Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất oxadiazon Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 327 - 98

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 327 - 98

Thuốc trừ cỏ
chứa hoạt chất oxadiazon
Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Herbicide contain the active ingredient of oxadiazon
Physical, chemical properties and analysis

Giới thiệu
Hoạt chất: Oxadiazon

O

O Cl
N

(CH3)3C

N

Cl
OCH(CH3)2

Tên hoạt chất: Oxadiazon
Tên hoá học: 5-tert-butyl-3-(2,4-dichloro-5-isopropoxtphenyl)-1,3,4oxadiazon-2(3H)-one

Công thức phân tử: C15H18Cl2N2O3
Khối lợng phân tử: 345,2
Độ hoà tan ở 20oC trong nớc: 0,1 mg/l
Trong methanol, ethanol: 100g/l
Trong toluene, benzen, chloroform: 1000g/l
Dạng bên ngoài: dạng tinh thể
Độ bền: bền ở điều kiện thờng.
1.

2.
2.1
212

Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này áp dụng cho oxadiazon kỹ thuật và thuốc bảo vệ
thực vật (BVTV) có chứa 25% hoạt chất oxadiazon, dùng làm thuốc
trừ cỏ hại cây trồng.
Quy định chung:
Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ


10 TCN 327 - 98

2.2.

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

Hoá chất thuốc thử:
Thuốc thử, hoá chất dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT.

2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác:
0,0001g, 0,00001g.
2.4.

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lợng cân mẫu thử, kết
quả là trung bình cộng của các lợng cân mẫu thử. Sai số giữa các lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89.

3.

Oxadiazon kỹ thuật:
Oxadiazon kỹ thuật là chất rắn dạng tinh thể với thành phần chính
là oxadiazon và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

3.1.

Yêu cầu kỹ thuật:
Các chỉ tiêu hoá lý của oxadiazon kỹ thuật phải phù hợp với quy định
ghi trong bảng 1:
Bảng 1
Tên chỉ tiêu

1. Dạng bên ngoài
2. Hàm lợng oxadiazon đăng ký A tính theo
g/kg,

Mức quy định
Chất rắn dạng tinh thể

A 20g/kg hoặc A
2%

% khối lợng
3.2.

Phơng pháp thử:

3.2.1. Xác định dạng bên ngoài: Bằng mắt thờng: Chất rắn dạng tinh thể
không màu.
3.2.2. Xác định hàm lợng oxadiazon
3.2.3. Nguyên tắc:
Hàm lợng oxadiazon đợc xác định bằng phơng pháp sắc ký khí,
detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả đợc tính toán dựa trên sự
so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với
số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu chuẩn.
3.2.2.2.
213

Hoá chất, dụng cụ, thiết bị:
Chất chuẩn oxadiazon đã biết trớc hàm lợng;
Aceton;
Khí Nitơ 99,9%;
Khí Hydro 99%;
Bình định mức dung tích 10ml;


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 327 - 98

Pipet có chia vạch;
Cân phân tích;
Máy sắc ký khí với detector FID;
Máy tích phân kế;
Máy nén không khí dùng cho máy SKK;
Cột sắc ký thuỷ tinh (2m x 2mm) nhồi 3% Silicon OV-17 tẩm trên
pink chromosorb W-AW-DMCS, 80 - 100 mesh;
- Microxilanh bơm mẫu có chia vạch đến 1àl;
3.2.2.3. Chuẩn bị dung dịch:
-

3.2.2.4. Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,1g chất chuẩn oxadiazon chính xác tới 0,0001g vào
bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
3.2.2.5. Dung dịch mẫu thử:
Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,1g oxadiazon chính xác tới
0,0001g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch
bằng aceton.
3.2.2.6.
-

Thông số máy:
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu:
2300C
Nhiệt độ detector:
2700C
Nhiệt độ lò:
1900C
Khí nitơ:

28 ml/phút
Khí hydro:
35 ml/phút
Khí nén:
350ml/phút

3.2.2.7. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử
phân tích, lặp lại 3 lần, độ lệch cho phép giữa các lần bơm
không quá 1%.
3.2.2.8. Tính toán kết quả:
Hàm lợng hoạt chất oxadiazon (X) trong mẫu đợc tính bằng phần
trăm theo công thức:
X (%)=

Fm x mc
Fc x mm

xP

Trong đó:
Fm: Số đo diện tích trung bình giữa các píc mẫu thử
Fc: Số đo diện tích trung bình giữa các píc mẫu chuẩn
mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lợng mẫu thử, g

214


10 TCN 327 - 98

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lợng hoạt chất oxadiazon là hàm lợng hoạt chất trung bình của
các lợng cân mẫu thử.
4.
Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 25% hoạt chất oxadiazon dạng
nhũ dầu:
Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 25% hoạt chất oxadiazon dạng nhũ
dầu là hỗn hợp của 25% khối lợng hoạt chất oxadiazon với phần còn lại
là dung môi và các chất phụ gia.
4.1.

Yêu cầu kỹ thuật:
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV có chứa 25% hoạt chất oxadiazon
dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2:
Bảng 2
Tên chỉ tiêu

1. Dạng bên ngoài

Mức quy định
Chất lỏng trong suốt
màu nâu

2. pH ở 25oC

5-6

3. Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% trong nớc
cứng chuẩn D)
- Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

- Độ bền nhũ tơng sau 30 phút lớp kem lớn
nhất
- Độ bền nhũ tơng sau 2 giờ lớp kem lớn nhất
- Độ tái nhũ sau 24 giờ
- Độ bền nhũ tơng
kem lớn nhất

cuối cùng sau 24 giờ lớp

4. Hàm lợng oxadiazon tính theo phần trăm
khối lợng
4.2.

2 ml
4 ml
Hoàn toàn
4 ml

25 1,5

Phơng pháp thử:

4.2.1. Xác định dạng bên ngoài:
Xác định bằng mắt thờng, chất lỏng trong suốt mầu nâu.

4.2.2. Xác định pH:
Xác định theo : TC-03-87
4.2.3. Xác định độ bền nhũ tơng:
Xác định theo: TCVN 3711-82, mục 3.5
215


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 327 - 98

4.2.4. Xác định hàm lợng oxadiazon mục 3.2.2
5.

Tài liệu tham khảo
FAO Specifications for Plant Protection Products.
The Pesticide Manual (Tenth edition).
Manual on the Development and use of FAO Specification for Plant
protection Products (Fourth edition)
Tài liệu đăng ký của hãng : Rhône Poulenc.
TC-03-87
TC-45- 89
TCVN 3711-82, mục 3.5.

216