Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 326 - 98

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

tiêu chuẩn ngành

10 TCN 326 - 98

Thuốc trừ bệnh
chứa hoạt chất hexaconazole
Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Fungicide contain the active ingredient of hexaconazole
Physical, chemical properties and analysis

giới thiệu hoạt chất: Hexaconazole
Công thức cấu tạo:

OH
Cl

C
Cl

(CH2)3CH3

CH2

H2
N

N

N

1.

Tên hoạt chất: Hexaconazole
Tên hoá học: (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)
1-(14-1,2,4-Triazol-1yl)hexan-2-ol
Công thức phân tử: C14H17Cl2N3O
Khối lợng phân tử: 314,2
Nhiệt nóng chảy: 111oC
áp suất hơi: 0,01 mPa ở 20oC
Tỷ trọng: 1,29
Độ hoà tan: Tan hoàn toàn trong hầu hết các dung môi hữu cơ
Dạng bên ngoài: Tinh thể màu trắng
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho hexaconazole kỹ thuật và thuốc bảo vệ
thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù,
dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.

Quy định chung:

2.1.

Lấy mẫu:

172

10 TCN 326 - 98

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN-BVTV/QĐ
ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.
2.2.

Hoá chất thuốc thử:
Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT
hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp.

2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác:
0,00001g, 0,0001g.
2.4.

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lợng cân mẫu thử, kết
quả là trung bình cộng của các lợng cân mẫu thử. Sai số giữa các lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89.

3.

Hexaconazole kỹ thuật:
Hexaconazole kỹ thuật là chất rắn mầu nâu sáng với thành phần
chính là hexaconazole và một phần tạp chất do quá trình sản xuất
gây ra.

3.1.

Yêu cầu kỹ thuật:

Các chỉ tiêu hoá lý của hexaconazole kỹ thuật phải phù hợp với quy
định ghi trong bảng 1:
Bảng 1
Tên chỉ tiêu

1. Dạng bên ngoài
Hàm lợng hexaconazole đăng ký A tính theo g/kg,
% khối lợng
3.2.

Mức quy định

Chất

rắn mầu
nâu sáng

A 2g/kg; A
2%

Phơng pháp thử:

3.2.1. Xác định dạng bên ngoài:
Xác định bằng mắt thờng: Chất rắn màu nâu sáng.
3.2.2. Xác định hàm lợng hexaconazole
3.2.2.1.

Nguyên tắc

Hàm lợng hexaconazole đợc xác định bằng phơng pháp sắc ký lỏng

cao áp, hệ cột pha đảo với detector tử ngoại, dùng P-dibrombenzene
làm chất nội chuẩn. Kết quả đợc tính toán dựa trên sự so sánh giữa
tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với píc nội
chuẩn và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.2.2.2.

Hoá chất, dụng cụ và thiết bị

Chất chuẩn hexaconazole đã biết trớc hàm lợng.
Chất nội chuẩn P - dibrombenzene.
173


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 326 - 98

Methanol
Potasium dihydrogen orthophosphate (KH 2PO4 ).
Nớc cất 2 lần.
Dung dịch đệm pH = 7: Hoà tan 1,0g KH2PO4 trong một lít nớc,
thêm từ từ dung dịch NaOH 0,1N để điều chỉnh pH của dung
dịch đến 7 trên máy đo pH.
Bình định mức dung tích 10 ml.
Pipet có chia vạch 1 ml.
Cân phân tích.
Máy lắc siêu âm.
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.
Máy tích phân kế.
Máy đo pH.

Microxilanh bơm mẫu.
Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, cỡ hạt 5àm, 5C 18 (4 mm
x150mm).
Micro xylanh bơm mẫu .
3.2.2.3.

Chuẩn bị dung dịch:

3.2.2.3.1.Dung dịch nội chuẩn :
Cân khoảng 1,25g chất nội chuẩn p-dibrombenzene chính xác tới
0,1g vào bình định mức 250 ml. Hoà tan và định mức tới vạch
bằng methanol.
3.2.2.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn hexaconazole chính xác tới 0,00001g
vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng
methanol-dung dịch A. Lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình
định mức 10ml, thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn hoà tan
và định mức tới vạch bằng methanol.
3.2.2.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lợng mẫu thử có chứa 0,01g hexaconazole chính xác tới
0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch
bằng methanol - dung dịch B. Lấy chính xác 1ml dung dịch B vào
bình định mức 10ml , thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn,
hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol.
3.2.2.4. Thông số máy
Bớc sóng
: 220 nm
Tốc độ dòng
: 1,0 ml/phút
Pha động MeOH- dung dịch đệm (pH=7) : 75 - 25 (theo thể tích)

174


10 TCN 326 - 98

3.2.2.5.

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu
thử phân tích, lặp lại 3 lần, độ lệch giữa các lần bơm không quá
1%.
4.2.2.6.

Tính toán kết quả:

Hàm lợng hoạt chất hexaconazole (X) trong mẫu đợc tính bằng phần
trăm theo công thức:
X=

Fm ì m c
ìP
Fc ì m m

Trong đó:
Fm : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội
chuẩn.

Fc : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội
chuẩn.
mc : Khối lợng của mẫu chuẩn, g
mm: Khối lợng của mẫu thử, g
p : Độ tinh kiết của chất chuẩn, %
Hàm lợng hoạt chất hexaconazole là hàm lợng hoạt chất trung bình
của các lợng cân mẫu thử.
4.
Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole
dạng huyền phù
Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng
huyền phù là hỗn hợp của 5% khối lợng hoạt chất hexaconazole với
phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
4.1.

Yêu cầu kỹ thuật:
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất
hexaconazole dạng huyền phù phải phù hợp với quy định ghi trong
bảng 2:
Bảng 2
Tên chỉ tiêu

1.

Dạng bên ngoài

2.

pH ở 250C

3.
4.
4.2.
175

Tỷ suất lơ lửng nhỏ nhất trong nớc cứng chuẩn
D,%
Hàm lợng hexaconazole tính theo % khối lợng
Phơng pháp thử:

Mức quy định

Dung dịch huyền
phù mầu nâu
7
50
5 0,5


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 326 - 98

4.2.1. Xác định dạng bên ngoài: Xác định bằng mắt thờng, dạng dung
dịch huyền phù màu nâu.
4.2.2. Xác định pH: Theo TC - 03 - 87
4.2.3. Xác định tỷ trọng: Theo TCVN 3731 - 82
4.2.4. Xác định tỷ suất lơ lửng:
4.2.4.1.

Tiến hành:

Xác định theo 10 TCN 102 - 88
Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch
còn lại dới đáy ống đong vào 1 đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần,
mỗi lần với 10ml nớc cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ
600C trong tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi.
Xác định hàm lợng hoạt chất trong cặn: Theo mục 3.2.2
- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lợng cặn (sau khi sấy tới trọng
lợng không đổi) có chứa 0,001g hoạt chất hexaconazole chính xác
tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới
vạch bằng methanol.
Chú ý: Lọc dung dịch mẫu thử trớc khi bơm vào máy.

4.2.4.2.

Tính toán

Tỷ suất lơ lửng đợc tính bằng phần trăm theo công thức:
y=

111 ì (c q)
c

Trong đó:
q: Khối lợng hoạt chất hexaconazole trong 25ml dung dịch còn lại dới
đáy ống đong, g.
c: Khối lợng hoạt chất hexaconazole trong lợng mẫu dùng xác định tỷ
suất lơ lửng.
4.2.2.3.

Xác định hàm lợng hexaconazole: Mục 3.2.3
Tài liệu tham khảo

The Pesticide Manual (Tenth edition).
Manual on the development and use of FAO Specification for Plant
Protection Products (Fourth edition)
Tài liệu đăng ký của hãng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1 1987)
TC - 03 - 87
TC - 45 - 89
10TCN 102 - 88

176