Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 323 - 98

10 TCN 323-98

tiêu chuẩn ngành

Thuốc trừ sâu
Chứa hoạt chất chlorfluazuron
Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Pesticide contain the active ingredient of chlorfluazuron
Physical, chemical properties and analysis

Giới thiệu
Hoạt chất: Chlorfluazuron
F

Cl
CONHCON
H

F

1.

2.

Cl
CF3

O
Cl

N

Tên hoạt chất: Chlorfluazuron
Tên hoá học: 1- [ 3,5 dichlor - 4 - (3 - chloro - 5- trifluoromethyl-2pyridyloxy)
phenyl] - 3- (2,6- difluorobenzoyl) urea
Công thức phân tử: C20H9Cl3F5N3O3
Khối lợng phân tử : 540,7
Điểm nóng chảy: 222,00 ~ 223,3oC
áp suất hơi: < 1 x 10 - 10 mmHg ở 20oC
Độ hoà tan: Trong nớc: 0,016 mg/l ở 25oC
Trong Acetone: 52,1 g/l ở 25oC
Tan hoàn toàn trong hầu hết các dung môi hữu cơ.
Dạng bên ngoài: Bột tinh thể màu trắng
Độ bền: Bền ở điều kiện thờng.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chlorfluazuron kỹ thuật và thuốc bảo vệ
thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu,
dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
Quy định chung

81


10 TCN 323 - 98

2.1.

2.2.

2.3.
2.4.

3.

3.1.

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NNBVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ
Nông nghiệp và PTNT.
Hoá chất thuốc thử
Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT
hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp.
Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác: 0,00001
g, 0,0001g.
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lợng cân mẫu thử, kết
quả là trung bình cộng của các lợng cân mẫu thử. Sai số giữa các lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89.
Chlorfluazuron kỹ thuật
Chlorfluazuron kỹ thuật là Bột tinh thể màu trắng với thành phần
chính là chlorfluazuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất
gây ra.
Yêu cầu kỹ thuật:
Các chỉ tiêu hoá lý của chlorfluazuron kỹ thuật phải phù hợp với quy
định ghi trong bảng 1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu

1. Dạng bên ngoài
2. pH ở 25 oC
3. Hàm lợng chlorfluazuron đăng ký A tính theo g/kg,
% khối lợng

Mức quy định
Bột tinh thể màu
trắng
5,0
A 20g/kg, hoặc A
2%

3.2.

Phơng pháp thử

3.2.1

Xác định dạng bên ngoài xác định bằng mắt thờng: Bột tinh thể
màu trắng

3.2.2. Xác định pH
Theo TC-03-87 nhng dùng dichloromethane để pha loãng.
3.2.3.

Xác định hàm lợng chlorfluazuron

3.2.3.1. Nguyên tắc
Hàm lợng chlorfluazuron đợc xác định bằng phơng pháp sắc ký
lỏng cao áp, dùng p-Hethoxyphenol làm chất nội chuẩn. Kết quả đợc

tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc
chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích
píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
3.2.3.2
82

Hoá chất, dụng cụ, thiết bị


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 323 - 98

Chất chuẩn chlorfluazuron đã biết trớc hàm lợng
Chất nội chuẩn p-hethoxyphenol
Dichormethane
Bình định mức dung tích 10ml, 20ml
Pipet lml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.
Máy tích phân kế
Cột Zorbax-SI (4,6 mm x 25 cm)
Micro xylanh bơm mẫu
3.2.3.3.Chuẩn bị dung dịch
3.2.3.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,lg p-hethoxyphenol chính xác tới 0,0001g vào bình
định mức 20ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng
dichloromethane.
3.2.3.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn chlorfluazuron chính xác tới 0,00001g
vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng
dichloromethane- dung dịch A.
Lấy chính xác lml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm
chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch
bằng dichloromethane.
3.2.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Cân lợng mẫu thử có chứa 0,01g chlorfluazuron chính xác tới
0,00001g vào bình định mức l0ml, hoà tan và định mức tới vạch
bằng dichloromethane- dung dịch B.
Lấy chính xác lml dung dịch B vào bình định mức l0ml, thêm
chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch
bằng dichloromethane.
3.2.3.4. Thông số máy
Pha động: Isopropylalcohol: n-Hexane: 2-98 theo thể tích.
Bớc sóng:
235nm
Tốc độ dòng:
1ml/phút
Thể tích bơm:
10 àl
3.2.3.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu
thử phân tích, lặp lại 3 lần. Độ lệch cho phép giữa các lần bơm

83


10 TCN 323 - 98

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

không quá 1%.
3.2.3.6. Tính toán kết quả
Hàm lợng hoạt chất chlorfluazuron (X) trong mẫu đợc tính bằng phần
trăm theo công thức:
X=

Fm ì m c
ìP
Fc ì m m

Trong đó:
Fm: Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội
chuẩn
Fc :Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội
chuẩn
mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lợng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lợng hoạt chất chlorfluazuron là hàm lợng hoạt chất trung bình
của các lợng cân mẫu thử.
Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5 % hoạt chất chlorfluazuron
dạng nhũ dầu

4.

Thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu là
hỗn hợp của 5% khối lợng hoạt chất chlorfluazuron với phần còn lại là
dung môi và các chất phụ gia.

4.1.

Yêu cầu kỹ thuật
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất
chlorfluazuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong
bảng 2.
Bảng 2
Tên chỉ tiêu

1. Dạng bên ngoài

2. pH ở 25 oC

Mức quy định

Chất lỏng màu nâu
5,0

3. Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% trong nớc
cứng chuẩn D)
- Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

- Độ bền nhũ tơng sau 30 phút lớp kem lớn nhất

2ml

- Độ bền nhũ tơng sau 2h lớp kem lớn nhất

4ml

- Độ tái nhũ sau 24h
- Độ bền nhũ tơng cuối cùng sau 24h lớp kem
lớn nhất
84

Hoàn toàn
4ml


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

4. Hàm lợng chlorfluazuron tính theo % khối lợng
4.2.

10 TCN 323 - 98

5 0,5

Phơng pháp thử

4.2.1. Xác định dạng bên ngoài
Xác định bằng mắt thờng, chất lỏng màu nâu.
4.2.2. Xác định pH
Theo TC-03-87
4.2.3. Xác định độ bền nhũ tơng
Theo TCVN-3711-82, mục 3.5
4.2.4. Xác định hàm lợng chlorfluazuron: mục 3.2.3
5.

Tài liệu tham khảo:
The Pesticide Manual (Tenth edition)
Manual on the development and use of FAO specification for Plant
protection Products (Fourth edition)
Tài liệu đăng ký của hãng ISHIHARA SANGYO KAISHA. LTD
TC-03-87
TC-45-89
TCVN 3711-82 mục 3.5.

85