Thuốc trừ sâu trebon 10% dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 229 - 95

Tiêu chuẩn ngành

10 TCN 229-95

THUốC trừ SÂU trebon 10% dạng nhũ dầu
Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Insecticide Trebon 10% emulsifiable concentrate
Physical, chemical properties and formulation analysis

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 10% hoạt chất
Ethofenprox, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
1.

Yêu cầu kỹ thuật

1.1. Thành phần thuốc:








Sản phẩm Trebon 10% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 10% hoạt chất
Ethofenprox, dung môi và các chất phụ gia khác.
Tên

hóa
học
:
2-(4-ethoxyphenyl)-2-methylpropyl
3phenoxybenzyl ether.
Công thức phân tử : C25H28O3
Khối lợng phân tử : 376,49
Công thức cấu tạo:
CH
3

C2H
5

1.2.

O

C
CH3

CH

O

CH2

O

2

Các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm Trebon phải đạt các mức và
yêu cầu quy định trong bảng sau:
Tên chỉ tiêu

1. Ngoại quan
2. Hàm lợng hoạt chất 2-(4-ethoxyphenyl)-2methylpropyl 3- Phenoxybenzyl ether tính bằng (%)
khối lợng
3. Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% trong nớc cứng
chuẩn)

Độ tự nhũ ban đầu

Độ bền nhũ tơng sau 30ph. Lớp kem lớn nhất

Độ bền nhũ tơng sau 2 giờ. Lớp kem lớn nhất

Độ tái nhũ sau 24 giờ

Mức và yêu cầu

Dung dịch trong
suốt, không mầu
10 0,5

Hoàn toàn
2ml
4ml
Hoàn toàn
4ml

67


10 TCN 229 - 95

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

Độ bền nhũ tơng cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem
lớn nhất
4. Độ pH của dung dịch 1% trong nớc


2.

5,5 - 7,5

Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV-QĐ
ngày 10-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông
nghiệp và Phát triển nông thôn.

3.

Phơng pháp thử.

3.1.

Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.
3.1.2. Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.
3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lợng cân mẫu thử.
3.1.4. Sai số cho phép không đợc lớn hơn 2% giá trị tơng đối.
3.2.

Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thờng: dung dịch trong suốt, không mầu.

3.3.

Xác định hàm lợng hoạt chất Ethofenprox:

3.3.1. Nguyên tắc:
Hàm lợng hoạt chất Ethofenprox đợc xác định bằng phơng pháp
sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa (FID), dùng , - dinaphtyl
ether làm chất nội chuẩn. Kết quả đợc tính toán dựa trên sự so sánh
giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc
nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu chuẩn
với píc nội chuẩn.
3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:
68

Bình định mức dung tích 10ml; 20 ml; 50 ml;
Pipet 5 ml;
Chất chuẩn Ethofenprox đã biết trớc hàm lợng;
Chất nội chuẩn - dinaphtyl ether;
Axeton;
Khí nitơ 99,9%;
Khí hydro 99%;

Cân phân tích, độ chính xác 0,01 mg.
Máy sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID);
Máy ghi tích phân;
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;


tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

10 TCN 229 - 95

-

Cột sắc ký khí thủy tinh (2 m x 4 mm) 1,5% silicon OV- 17 tẩm
trên Shimalite W- AW-DMCS;
- Micro xilanh bơm mẫu.
3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:
Cân khoảng 0,15 g , - dinaphtyl ether chính xác tới 0,0002 g vào
bình định mức dung tích 50 ml. Định mức tới vạch bằng axeton.
3.3.3.2.Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,10 g chất chuẩn Ethofenprox chính xác tới 0,0002 g
vào bình định mức dung tích 50 ml và định mức tới vạch bằng
axeton.
3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 1,00 g mẫu thử Trebon chính xác tới 0,002 g vào bình
định mức dung tích 50 ml. Địch mức tới vạch bằng axeton.
3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu chuẩn Ethofenprox
vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng dung
dịch nội chuẩn.

3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu thử vào bình định
mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
3.3.3.6. Điều kiện phân tích:
-

Nhiệt độ buồng bơm và detector : 2700 C
Nhiệt độ cột
: 230 0C
Tốc độ khí ni tơ
: 40 ml/phút
Tốc độ khí hydro
: 35 ml/phút
Tốc độ không khí
: 30 ml/phút
Lợng mẫu bơm vào
: 1àl

3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử
phân tích, lặp lại 3 lần.
3.3.4. Tính toán kết quả:
Hàm lợng hoạt chất Ethofenprox (X) trong mẫu đợc tính bằng phần
trăm theo công thức:
X=

Fm x mc
xp
Fc x mm

Trong đó:
Fm :Tỷ số trung bình diện tích hoặc chiều cao giữa píc mẫu thử

69


10 TCN 229 - 95

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật

và píc nội chuẩn.
Fc : Tỷ số trung bình diện tích hoặc chiều cao giữa píc mẫu
chuẩn và píc nội chuẩn.
mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g.
mm: Khối lợng mẫu thử, g.
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %.
Hàm lợng hoạt chất Ethofenprox là hàm lợng hoạt chất trung bình
của các lợng cân mẫu thử.
3.4. Xác định độ bền nhũ tơng:
Theo TCVN - 3711 - 82 , mục 3.5 .
3.5. Xác định độ pH:
Theo 10TCN - 209 - 95, mục 3.4.

70