Tổng hợp chất tẩy rửa từ dầu thực vật

TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬT
1.
2.

-

3.

Tài liệu tham khảo.
Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ II
Phương pháp tổng hợp.
Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các
bước sau:
Cân 10 (gam) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám.
Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen.
Thả cá từ vào và lắp hệ thống sinh hàn. Tiến hành đun và khuấy đến khi dung dịch đồng nhất.
Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và tiếp tục đun sôi đến khi dung dịch đồng
nhất, trong suốt.
Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung
dịch Sodium Chloride bão hòa. Khuấy đều và để nguội. Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn
Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng.
Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa.
Tính toán hiệu suất phản ứng.
Kiểm tra pH của sản phẩm.
Kiểm tra độ nhớt sản phẩm.
Cơ chế.
- Nuleophile OH- tấn công vào nhóm carbonyl của triester tạo hợp chất trung gian tứ
diện, nhưng hợp chất này không bền, nhóm suất sẽ tách ra và tạo lại hợp chất carbonyl.
Thực hiện lần lượt cho đến khi tạo acid béo:

H của góc acid bị tách ra kết hợp với OH- ,glycerol được tạo thành đồng thời tạo muối

-

sodium của acid béo gọi là xà phòng:

4.

Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.
4.1 Thiết bị
TT
Tên thiết bị
1
Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200
2
Thiết bị gia nhiệt khuấy từ
3
Hệ thống lọc chân không
4
Thiết bị đo độ nhớt Brookfield
5
Thiết bị đo pH
4.2 Dụng cụ
TT
Tên thiết bị
1
Erlen 100 mL
2
Ống đong 10 mL

Xuất xứ
Nhật
Italia
Việt Nam
USA
USA

Số lượng
1
1
1
1
1

Xuất xứ
Trung Quốc
Trung Quốc

Số lượng
02
01


3
4
5
6
7
8
9

10
TT
11
4.3 Hoá chất
TT
1
2
3
4
5
6
7
5.

Beaker 50 mL
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Muỗng thủy tinh
Cá từ bình cầu
Pipet nhựa
Nhiệt kế 300oC
Giấy lọc
Tên thiết bị
Giấy Parafin

Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc

Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Xuất xứ
Trung Quốc

01
01
01
01
01
01
01
10
Số lượng
01

Tên thiết bị
Dầu dừa
Sodium Hydroxyde
Potassium Hydroxyde
Sodium Chloride
Sodium Borate
Sodium Bicarbonate
Potassium Bicarbonate

Xuất xứ
Việt Nam
Trung Quốc
Trung Quốc

Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc

Số lượng
500 mL
500 gam
500 gam
500 gam
500 gam
500 gam
500 gam

Thực nghiệm.
5.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu ăn đến sản phẩm tạo thành
5.1.1 Mục tiêu:
Khảo sát lượng dầu ăn tối ưu.
5.1.2 Phương pháp thực hiện.
- Cố định nồng độ dung dịch kiềm NaOH sử dụng là 20%, ethanol 10mL, NaCl 100mL,
thay đổi lượng dầu ăn.
Dầu ăn
(mL)

Ethanol
(mL)

NaCl
(ml)

Thể tích NaOH
(mL)

Thí nghiệm 1

20

10

100

10

Thí nghiệm 2

30

10

100

10

Thí nghiệm 3

40

10

100

10

Nồng độ kiềm
(%)

20

- Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút;
- Nhiệt độ phản ứng 150oC
- Dựa vào hiệu suất của sản phẩm từ 3 thí nghiệm để kết luận lượng dầu ăn tối ưu để tạo
thành sản phẩm.
5.1.3 Bố trí thí nghiệm
- Thực hiện lần lượt 3 thí nghiệm 1,2 và 3.
- Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.
5.1.4 Kết quả thí nghiệm
Dầu
Thí nghiệm 1
Thí nghiệm 2
Thí nghiệm 3

20
30
40

pH
8
9
8

Độ nhớt
(mPa)
2,4
2,8
2,46

m (thực tế)
(g)
34,3574
38,1609
46,6636

m
(lý thuyết)
54,278
64,4
74,2

Hiệu suất
(%)
63
70,3
85,97


0,021 mol

0,063 mol

Số mol NaOH trong 10 ml 20%

n=
Số mol Gyceryl tristearin trong dầu ăn.
n
Vậy NaOH dư. Từ đó sản phẩm tính theo số mol của Gyceryl tristearin
→Vậy khối lượng sản phẩm của sodium strearate
m sodium strearate = 3.n.M = 0,021*3*306 = 19,278 (g)
Để sản phẩm kết tủa ta sử dụng Nacl bão hòa ( 35g+ 100 ml H 2O) vậy sản phẩm thu được
có lẫn NaCl
→Vậy khối lượng sản phẩm được tính theo lý thuyết là:
mlt = m sodium strearate + mNaCl = 19,278 + 35= 54,278 (g)
Khối lượng xà phòng sau khi sấy đã trừ khối lượng giấy là 34,3574g
Hiệu suất:
H1 == 63,3 % , tương tự cho H2 , H3.
H2 = = 59,25 %
H2 = = 62,9 %

5.1.5 Thảo luận
- Lượng dầu ăn không ảnh hưởng đến hiệu suất, lượng dầu ăn càng cao cho ra khối lượng

càng lớn.

5.2 Khảo sát ảnh hưởng của kiềm đến hiệu suất tổng hợp chất tẩy rửa.


5.2.1 Mục tiêu:
-

So sánh sản phẩm của hai phản ứng xà phòng hóa từ NaOH và KOH

5.2.2 Phương pháp thực hiện.

-

Cố định lượng dầu ăn sử dụng; thay đổi dung dịch kiềm, cùng nồng độ
Dung dịch kiềm
( mL)

Thí nghiệm
1
Thí nghiệm
2

Nồng độ
kiềm
(%)

KOH

10

20

NaOH

10

20

Dầu ăn

40

Ethanol
(mL)

NaCl
( mL)

10

100

10

100

-

- Thời gian

phản ứng trung bình khoảng 30 phút;
- Nhiệt độ phản ứng 150oC
- Dựa vào hiệu suất, pH, độ nhớt, của 2 thí nghiệm để kết luận ảnh hưởng của dung dịch
kiềm.
5.2.3 Bố trí thí nghiệm
-

Thực hiện lần lượt hai thí nghiệm 1 và thí nghiệm 2.
Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.

5.2.4 Kết quả thí nghiệm

Thí nghiệm
1
Thí nghiệm
2

Dung
dịch
Kiềm
NaOH
KOH

pH

Độ nhớt
(mPa)

m( thực tế)
(g)

9

11,5

55,3279

11

1,8

60,6478

m (lý thuyết)
74,2
74,2

Hiệu Suất
(%)
74,57
81,7

mlt = 54,278g
5.2.5 Thảo luận
-

-

Xà phòng được phân loại thành xà phòng cứng (chứa natri) và xà phòng mềm (chứa
kali).
Khi cho NaCl vào dung dịch sau phản ứng thì có hiện tượng kết tinh trắng, nếu khuấy
mạnh sẽ làm tan kết tinh. Phải khuấy nhẹ, sau đó để yên. NaCl bão hòa có tác dụng tách
xà phòng ra khỏi nước và glycerin, nhưng ở đây xà phòng dã kết tinh nên chỉ đem đi lọc
sẽ thu được sản phẩm.
pH của xà phòng chứa Na nhỏ hơn xà phòng chứa kali, vì thế xà phòng chứa Na tối ưu
hơn. pH nhỏ ít ảnh hưởng đến da tay hơn.


-

Độ nhớt của xà phòng chứa Na cao hơn độ nhớt của xà phòng chứa kali. Độ nhớt cao sẽ

làm tăng độ bền của bọt.

6. Kết luận

Qua quá trình khảo sát của nhóm, lượng dầu ăn cao, dung môi là ethanol và dung dịch
kiềm là KOH 20% để được sản phẩm có hiệu suất cao nhất.