Thực hành hoá phân tích

BÀI 1:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN(TS, TSS, TDS,VS)

Phạm vi áp dụng và ý nghĩa môi trường

-

Phạm vi áp dụng: nước sinh hoạt, nước thải công nghiệp, nước mặt, nước sông….
Hàm lượng cho phép TS: nước sinh hoạt ≤ 500mg/l
nước tự nhiên ≤ 1000mg/l


Nguyên tắc

-

0
TS: khối lượng chất rắn khi làm bay hơi 1 lít nước ở 103 C.

-

0
TSS: lọc 1 lít nước và sấy khô giấy lọc ở 103- 105 C.

-

TDS: TDS = TS – TSS.

-

0
VS: là phần mất đi của chất rắn khi nung ở 550 C trong 1 thời gian nhất định. Phần mất đi

là chất rắn bay hơi, phần còn lại là chất rắn không bay hơi.


Thiết bị/ Dụng cụ

 Bát sứ miệng rộng.
 Bếp nung cách thủy.
 Bình hút ẩm.
 Tủ sấy có nhiệt độ 103 ÷105oC.
 Giấy lọc Whatman.
 Tủ nung có nhiệt đô 5 ̣ 50 ± 50 oC.

Hóa chất

 Dung dịch NH4NO3 10 %


Tiến hành thí nghiệm
1.
1. Xác
Xác định
định chất
chất rắn
rắn tổng
tổng cộng
cộng và
và chất
chất rắn
rắn bay
bay hơi

hơi
Làm nguội trong bình hút ẩm

o

550 ± 50 C

Cân cốc thu được mo

Trong 1 giơ

Khoảng 1 giơ

Làm nguội trong bình hút ẩm
Mẫu khoảng 2,5
Cô cạn

mg ÷ 200 mg

Sấy ở nhiệt độ

Cân cốc thu được

o
103 C

m1

Trên bếp cách thủy

Khoảng 1 giơ

3 giọt NH4NO3
10%

Sấy ở nhiệt độ 105
Cân cốc thu được

Bình hút ẩm trong

m2

30 phút

o

C

Trong 1 giơ

o
Nung ở 550 C
3 giọt nước cất

Để nguội

trong 30 phút


Tiến hành thí nghiệm

2.
2. Xác
Xác định
định chất
chất rắn
rắn lơ
lơ lửng
lửng và
và chất
chất rắn
rắn hòa
hòa tan
tan

Mẫu trên giấy
lọc

Mẫu qua lọc

o
Sấy mẫu ở 105 C

Hút ẩm

1 giờ

1 giờ

m3
m4

Tính toán kết quả

- Tổng

hàm lượng chất rắn TS (Total Solid):

TS (mg / l ) =

(m1 − mo )
( 55285.3 − 54911.8) ×1000 = 3735(mg / l )
×1000 =
Vm
100

- Chất rắn bay hơi VS (Volatile Solid):

VS (mg / l ) =

( 55285.3 − 55206.0) ×1000 = 793(mg / l )
(m1 − m2 )
×1000 =
Vm
100


Tính toán kết quả

- Tổng chất rắn lơ lửng TSS (Total suspended Solid):

TSS (mg / l ) =

(m4 − m3 )
( 608.6 − 601.4) ×1000 = 28.8(mg / l )
×1000 =
Vm
250

- Tổng chất rắn hòa tan TDS (Total Dissolved Solid):

TDS (mg / l ) = TS − TSS = 3735 − 28.8 = 3706.2(mg / l )


BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT (Fe2+, TỔNG Fe)

Phạm vi áp dụng và ý nghĩa môi trường

-Những nguồn nước mặt và nước ngầm trước và sau khi xử lí đều phải kiểm tra hàm lượng Fe tc.
-Hàm lượng Fetc cho phép
trong nước uống từ 0.1 – 0.2 mg/L
trong công nghiệp ≤0.1 mg/L
trong nước thiên nhiên 3mg/l


Nguyên tắc

Ion Fe

2+

tạo phức màu cam đỏ với 3 phân tử 1 – 10 penantrolin gọi là ferroin. Phức tồn tại ở dạng cation và được hình thành trong

khoảng pH = 2-9, bước sóng hấp thu cực đại 510nm. Phương trình phản ứng:

+
3
Fe(OH)3 + 3 H  Fe + 3 H2O
3+
2+
+
Fe + 2 NH2OH  4 Fe + N2O + H2O + 4H

Xây dựng đương chuẩn của Fe

2+

với 1- 10 phenantrolin với nồng độ biết trước,xác định được nồng độ của ion Fe

mẫu.Muốn xác địn tổng Fe, ta khử Fe

3+

về Fe

2+

bằng hydroxylamin, sau đó tiến hành tương tự như xác định Fe

2+

.

2+

có trong


Dụng cụ và thiết bị

 Bình định mức 50 ml.
 Pipet 5ml.
 Pipet bầu 25 ml.
 Becher 250 ml.
 Bếp điện.
 Bóp cao su.
 Đũa thủy tinh.
 Máy quang phổ UV - VIS

Hóa chất






Dung dịch chuẩn Fe (II) 1000 µg/ ml.
Dung dịch 1 – 10 phenantrolin.
Dung dịch hydroxylamin chlohydrate (10%).
Dung dịch đệm acetat pH = 5

Tiến hành thí nghiệm
Chuẩn bị dãy chuẩn

Bình 50ml

Dung dịch Fe

2+

10µg/ml

1

2

3

4

5

6

7

0.5

1

2

4

6

8

10

Điệm Acetat pH=5

5ml

Phenantrolin

1ml
Định mức, lắc điều, để 10 phút

Chuẩn bị dãy chuẩn theo bảng trên. Tiến hành đo quang ở ʎ=510nm


Tiến hành thí nghiệm

Chuẩn bị mẫu thử

Bình 1
25ml
1ml

5ml

Mẫu thử

Định mức

Đệm acetat

Phenantrolin

Nước cất

Định mức

Hydroxyl-amin
1ml
25ml

5ml
1ml

Bình 2

Đo quang
ʎ = 510nm


Tính toán kết quả

Bình chuẩn

1

2

3

4

5

6

7

A

0.017

0.031

0.066

0.140

0.215

0.292

0.363

C(µg/ml)

0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

1.6

2

đ ường chuẩn
f(x) = 5.43x + 0.03
R² = 1


Tính toán kết quả

- Hàm lượng sắt tổng và sắt (II) được tính theo công thức sau:

Vdm
∑ Fe(mg / l ) = V × Cx 2 = 1× 0.2403 = 0.2403mg / l
xd

Fe

2+

-

Vdm
=
× C x1 = 1× 0.2024 = 0.2024mg / l
Vxd
Trong đó :Cx1 và Cx2 là hàm lượng sắt suy ra từ dãy chuẩn.

CX1=0.2024 (A=0.032)
CX2=0.2403 (A=0.039)


BÀI 7: XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD)

Phạm vi áp dụng

- Đánh giá mức độ ô nhiễm hữu cơ đối với ngồn nước mặt thuộc những thủy vực nước ngọt.
- Đối với nước thai công nghiệp là chỉ tiêu không thể thiếu khi đánh giá mức độ ô nhiễm. COD còn làm cơ
sở để tính toán và thiết kế các công trình xử lý nước thải.


Nguyên tắc

- Tổng hàm lượng hợp chất hữu cơ có trong nước thải sẽ bị oxy hóa bởi tác nhân oxi hóa mạnh K2Cr2O7 và được
tính với một lượgn tương đương với một lượng oxy tiêu tốn trong quá trình này. Lượng oxy đó chính là COD.

- Thông thương các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxy hóa hoàn toàn bởi K2Cr2O7 trong môi trương axit H2SO4 đđ ở
điều kiện đun nóng trong 3 giơ. Bằng cách cho một lượng Bicromat kali dư chính xác để oxi hóa hoàn toàn tổng
hàm lượng chất hữu cơ, sau đó chuẩn lượng Bicromat kali còn lại bằng dung dịch Fe2+ với chỉ thị Ferroin. Điểm
tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang nâu đỏ.


Dụng cụ và thiết bị

 Ống COD.
 Pipet 1ml ;2ml ;5ml.
 Becher 100 ml.
 Bình tia.
 Bóp cao su.
 Erlen 250 ml.
 Lò nung COD.

Hóa chất






Dung dịch chuẩn K2Cr2O7.
Dung dịch Fe

2+

.

Dung dịch FAS phải được chuẩn độ lại trước khi xác đinh COD.
Chỉ thị Ferroin.


Tiến hành thí nghiệm

Mẫu
Nước

K2Cr2O7 0.25N
H2SO4

Đậy nút

Lắc kỹ nhiều lần

Xanh lục sang nâu đỏ nhạt
thêm 1 giọt feroin

Định phân bằng FAS 0.25N

Để nguội


Tính toán kết quả

- Hàm lượng COD được tính theo công thức:
COD (mg / l ) =

(Vo − V )
× C FAS × 8000
Vm

(15.8 − 15.3)
=
× 0.0227 × 8000 = 36.32(mg / l )
2.5

-Trong đó:
Vo: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng
V: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định
CFAS: nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn FAS
Vm: thể tích mẫu lấy đi xác định

- Đánh giá: Nhu cầu oxy hóa học không đạt tiêu chuẩn nước mặt (< 35) – TCVN 5942:1995


CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG THỰC
PHẨM
BÀI 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC
MẮM

Phạm vi áp dụng
- Phương pháp ứng dụng để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong các mẫu thực phẩm như thịt,
cá, sữa.

-

Hàm lượng đạm trong 1 số thực phẩm phổ biến:

-

Sữa bò tươi: 3.9%
Thịt: 15 - 20%
Cá: 16 - 22%
Trứng: 12 - 14%


Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu. Vô cơ hóa mẫu trong
môi trường H2SO4 đậm đặc, xúc tác, chuyển dạng nito hữu cơ về dạng muối ammonium. Dùng NaOH đẩy ra
một lượng NH3 tương đương, lượng NH3 này được hấp thu vào lượng dư chính xác dung dịch chuẩn H2SO4.
chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng NaOH với chỉ thị Tashiro


Phương trình phản ứng

Nitơ hữu cơ + H2SO4(đậm đặc) + (xúc tác, nhiệt độ) →
SO2 + H2O

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + 2H2O + Na2SO4

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4

2NaOH + H2SO4 dư → Na2SO4 + 2H2O

(NH4)2SO4 + CO2 +

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

Bộ Kjeldahl và các dụng cụ phòng thí nghiệm
Dung dịch NaOH 40%
H2SO4 đậm đặc
Dung dịch axit chuẩn H2SO4 0,1N
Dung dịch NaOH chuẩn 0,1 N
Chỉ thị Tashiro
Hỗn hợp xúc tác CuSO4 : K2SO4 theo tỉ lệ 1:10: Cân 10g CuSO4 và 100g K2SO4 nghiền và cho
vào chai thủy tinh sử dụng dần.


Tiến hành thí nghiệm
1. Giai đoạn vô cơ hóa mẫu

10ml nước
mắm

Định mức
250ml

Cho vào ống Kjeldahl lần lượt 10ml nước mắm trong bình định mức + 5g xúc tác + 10ml
H2SO4
Hiệu chỉnh hệ thống kjeldahl tiến hành vô cơ hóa cho tới khi dung dịch trong ống có màu
xanh trong suốt. Lấy ống Kjeldahl ra để nguội và chuyển qua hệ thống chưng cất


2. Giai đoạn chưng cất và chuẩn độ
Cho nước chảy vào hệ thống sinh hàn và bật công tắc hệ thống chưng cất

Lắp ống kjeldahl vào hệ thống chưng cất, thiết lập thông số
Program 1- Thêm nước

7s

Program 2- Thêm NaOH

15s

Program 3- Thời gian phản ứng

0s

Program 4- Thời gian chưng cất

210s

Program 5- Thời gian empty

25s