THỬ NGHIỆM CHẤT LƯỢNG DẦU NHỜN TẠI PHÒNG THỬ NGHIỆM

THỬ NGHIỆM CHẤT LƯỢNG DẦU NHỜN TẠI PHÒNG THỬ NGHIỆM VILAS
017
Hiện nay, ở phòng thử nghiệm Vilas 017 đang áp dụng 29 phương pháp thử nghiệm
ASTM. Các phương pháp thử nghiệm ASTM được mô tả sau đây:
1. Phương pháp thử nghiệm xác định độ nhớt động học của các chất lỏng trong

suốt và đục (ASTM D 445)
Mục đích:
Độ nhớt là một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất của dầu nhờn. Việc xác định đúng
cấp độ nhớt đối với mỗi loại dầu nhờn là rất quan trọng. Ngoài ra, độ nhớt còn được
dùng trong việc tính toán các điều kiện tồn chứa, vận chuyển và vận hành.
Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ:
Bình ổn định nhiệt dùng chất dẫn nhiệt: Glyxerin ở 100°C và nước ở 40°C.
Đồng hồ bấm giây.
Quả bóp cao su.
Nhiệt kế thủy ngân.
Nhiệt kế tự ngắt, cánh khuấy, đèn.
Nhớt kế.
Giá đỡ nhớt kế.
Thao tác:
Mở nguồn điện của máy: bấm nút ON/OFF.
Bật cánh khuấy: bấm nút PUMP.
Bật đèn chiếu sáng: bấm nút ILLUMINATION.
Bật nút AUTOMATIC HEATING UP tự điều chỉnh nhiệt độ bể và theo dõi bằng nhiệt
kế thủy ngân.
Kiểm tra thiết bị gia nhiệt, cánh khuấy và nhiệt độ của bể.
Tùy thuộc vào màu dầu tối hay sáng mà chọn nhớt kế nghịch hay thuận (màu dầu sáng
chọn nhớt kế thuận, màu dầu tối chọn nhớt kế nghịch).
Với nhớt kế thuận: nạp mẫu vào nhớt kế, lắp nhớt kế vào giá đỡ và đặt thẳng đứng vào
bình ổn nhiệt (chú ý: chọn nhớt kế sao cho thời gian chảy từ vạch 1 đến vạch 2 nằm
trong khoảng từ 200 đến 900 giây).

Ngâm nhớt kế vào bể 100°C và 40°C thời gian là 20 phút để ổn định nhiệt độ, với
những mẫu dầu có độ nhớt cao thì ngâm 30 phút.


Sau đó đo thời gian dầu chảy từ vạch 1 đến vạch 2. Đo 2 lần và ghi lại kết quả.
Với nhớt kế nghịch, hút chất lỏng vào nhớt kế, dùng nút cao su nút một đầu để chất
lỏng không chảy. Sau đó, lúc đo thì tháo nút cao su ra và đo thời gian dầu chảy từ vạch
1 đến vạch 2, từ vạch 2 đến vạch 3. Ghi lại kết quả.
Đo xong: rửa sạch nhớt kế bằng cách bật máy hút hút hết mẫu ra khỏi nhớt kế, sau đó
rửa bằng xăng công nghệ nhiều lần, sấy khô và rút nhớt kế ra ngoài bỏ vào thùng đựng
nhớt kế.
Tắt máy: bấm tắt thiết bị các nút từ dưới lên trên, lau chùi thiết bị sạch sẽ. Tính toán
và báo cáo :
Tính toán:
Sau khi đo xong được thời gian chảy của mẫu, tính độ nhớt động học v:
V = C X t (mm2/s).
Trong đó:

+ v: Độ nhớt động học, mm2/s.

+ C: Hệ số kiểm định của nhớt kế, mm2/s2.
+ t: Thời gian chảy, s.
Báo cáo:
Báo cáo các kết quả thử nghiệm đối với độ nhớt động học với các số liệu làm tròn đến
0,1% giá trị trung bình của 2 lần đo.
2. Phương pháp thử nghiệm tính chỉ số độ nhớt từ độ nhớt động học ở 40°C và

100°C (ASTM D2270):
Muc đích:
Chỉ số độ nhớt được sử dụng rộng rãi và là số đo sự thay đổi độ nhớt động học theo sự

thay đổi nhiệt độ của sản phẩm dầu mỏ trong khoảng nhiệt độ từ 40 - 100°C.
Thao tác:
Sau khi đã có kết quả trung bình đo độ nhớt động học của mẫu dầu ở 40°C và 100°C,
nhập các kết quả đó vào phần mềm máy tính ta sẽ được giá trị chỉ số độ nhớt (VI) cần
tìm.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả nhận được trên máy tính vào sổ kết quả.
3. Phương pháp thử nghiệm xác định trị số kiềm của các sản phẩm dầu mỏ bằng

chuẩn độ điện thế với Axit Percloric (ASTM D 2896)
Muc đích:
Các loại dầu mới và dầu đã qua sử dụng có thể chứa các thành phần có tính kiềm đó là
do sự có mặt của các chất phụ gia. Trị số kiềm là số đo tổng số các chất kiềm có trong
dầu dưới các điều kiện của phép thử. Các chất tẩy rửa mang tính kiềm sẽ trung hòa các


axit sinh ra trong quá trình cháy của nhiên liệu. Động cơ chạy bằng nhiên liệu có hàm
lượng lưu huỳnh càng cao thì phải dùng dầu bôi trơn có trị số kiềm tổng cao. Đôi khi
nó được sử dụng như thước đo mức độ giảm chất lượng bôi trơn trong sử dụng của dầu
nhờn.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Máy chuẩn độ điện thế.
Cốc chuẩn độ cao thành: cốc nhựa 100ml.
Cân phân tích.
Chất chuẩn: Axit percloric HCLO4 0,1N.
Dung môi: Tỷ lệ: Cloruabenzen : axit axetic = 2 : 1.
Thao tác:
Cân một lượng mẫu thích hợp bằng cân phân tích rồi cho vào cốc chuẩn độ.
Cho xăng công nghệ vào 1 cốc chuẩn độ khác đến vạch 60ml.
Bật máy chuẩn độ điện thế.

Lắp cốc chuẩn có chứa xăng công nghệ vào vị trí chuẩn độ, lấy giấy sạch lau sạch điện
cực, mở nút điện cực cho vào cốc chuẩn chứa xăng công nghệ. Bật nút RUA, sau đó lấy
cốc xăng ra dùng giấy sạch lau sạch cánh khuấy và điện cực.
Đổ dung môi đến vạch 60ml vào cốc chuẩn độ chứa mẫu, lắp vào vị trí chuẩn độ, nhập
khối lượng mẫu và ấn nút START trên màn hình máy.
Kết thúc chuẩn độ ghi lại kết quả TBN tương ứng với giá trị EP thích hợp.
Đổ cốc mẫu đã chuẩn độ xong vào can mẫu thải.
Rửa sạch điện cực và cánh khuấy bằng xăng công nghệ, sau đó lau sạch điện cực bằng
giấy sạch nút điện cực lại rồi lắp vào vị trí đặt điện cực.
Tắt máy chuẩn độ điện thế và vệ sinh sạch sẽ thiết bị.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả TBN vào sổ kết quả.
Phương pháp thử nghiệm xác định chỉ số axit bằng phương pháp chuẩn
độ điện thế (ASTM D 664)
Muc đích:
Các sản phẩm dầu mỏ mới và dầu đã qua sử dụng chứa các thành phần có tính axit có
mặt trong các phụ gia hoặc sản phẩm biến chất trong quá trình sử dụng, lượng tương
đối này sẽ được xác định bằng chuẩn độ kiềm. Chỉ số axit là số đo Chỉ số axit được
dùng như hướng dẫn về kiểm tra chất lượng của dầu bôi trơn. Đôi khi là thước đo mức
độ suy thoái chất lượng của dầu bôi trơn trong quá trình sử dụng.


Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Tương tự như chuẩn bị dụng cụ và thiết bị của chuẩn độ TBN.
Chất chuẩn: KOH 0,1 N.
Dung môi: Tỷ lệ : Iso propanol : toluene = 1 : 1.
Thao tác:
Cân mẫu với lượng phù hợp.
Đổ dung môi đến vạch 60ml đặt lên máy, ấn start và nhập số gam, ấn
enter.

Đến khi xuất hiện EP. Ghi lại kết quả tương ứng giá trị EP thích hợp.
Vệ sinh sạch sẽ điện cực, tắt máy, vệ sinh thiết bị và dụng cụ liên quan.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả chuẩn độ vào sổ kết quả.
4. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy cốc hở

Cleveland (ASTM D 92)
Muc đích:
Điểm chớp cháy chỉ là một trong những tính chất được xem xét trong khi đánh giá toàn
bộ nguy cơ cháy của nguyên liệu.
Điểm chớp cháy được sử dụng trong vận chuyển và các quy tắc an toàn để xác định các
chất dễ bốc cháy và các chất dễ cháy.
Điểm chớp cháy có thể chỉ rõ sự có mặt của chất dễ bay hơi hoặc có thể bắt cháy trong
một chất tương đối khó bay hơi hoặc không bắt cháy.
Chuẩn bi thiết bi và dung cu:
Thiết bị cốc hở Cleveland bán tự động: sử dụng thiết bị của hãng HERZOG Đức.
Nhiệt kế: Nhiệt kế ASTM 11C có dải đo từ 0 ^ 400°C.
Ngọn lửa kiểm tra: ngọn lửa gas.
Cốc thử nghiệm.
Thao tác:
Đặt thiết bị vào trong tủ hút.
Bật đèn chiếu sáng trong tủ hút để dễ dàng xác định điểm chớp cháy.
Rửa cốc bằng dung môi phù hợp (xăng công nghệ) để tẩy đi bất cứ dầu nhờn hoặc cặn
còn lại từ lần kiểm tra trước. Nếu có cặn cacbon thì lấy dao cạo đi. Tráng cốc bằng
nước lạnh và sấy khô vài phút trên ngọn lửa trần hoặc bếp nóng để đuổi đi các vết cuối


cùng của dung môi và nước. Trước khi dùng phải để nguội cốc đến nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ chớp cháy dự kiến 56°C.
Cắm nhiệt kế vào cốc ở vị trí thẳng đứng sao cho điểm cuối của nó cách cốc 6,4 ±

0,1mm và điểm nằm giữa đoạn tính từ tâm cốc đến thành của cốc trên đường kính
vuông góc với vòng cung (quỹ đạo) của ngọn lửa kiểm tra và ở phía đối diện của thanh
đốt ngọn lửa kiểm tra. Vạch đánh dấu khắc trên nhiệt kế sẽ thấp hơn 2 ± 0,1mm so với
miệng cốc.
Cho mẫu vào cốc với nhiệt độ không quá nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán
56°C và sao cho mặt chất lỏng đúng vạch đánh dấu trong cốc, đặt cốc đúng vị trí tâm
đĩa gia nhiệt.
Bật máy: bấm nút ON/OFF, đèn bật sáng.
Châm lửa vào ống dẫn khí, điều chỉnh ngọn lửa bằng cách điều chỉnh van ở bình gas và
van ở đầu ống dẫn khí. Điều chỉnh ngọn lửa có đường kính từ 3,2 ^ 4,8 mm hoặc bằng
kích thước của hòn bi nếu như gắn hòn bi trên máy để so sánh.
Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt bằng cách vặn nút có ghi HEATING (có 10 mức). Điều
chỉnh tốc độ gia nhiệt từ đầu với tốc độ gia nhiệt của mẫu là 5 ^ 17°C/phút. Khi nhiệt
độ của mẫu thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán 56°C thì giảm tốc độ cấp nhiệt và
trong khoảng 28°C cuối cùng trước điểm chớp cháy giảm xuống 5 ^ 6°C/phút. (Theo
kinh nghiệm thử nghiệm thì ban đầu nên để gia nhiệt ở mức 10, sau đó khi nhiệt độ
mẫu đạt 120°C thì duy trì tốc độ gia nhiệt ở mức 5 cho đến khi xác định được điểm
chớp cháy).
Bắt đầu từ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28°C, cứ mỗi lần tăng 2°C ta
thử ngọn lửa một lần. Ta nhấn nút TEST để xác định điểm chớp cháy.
Sử dụng ngọn lửa với một sự di chuyển nhẹ nhàng và liên tục hoặc theo đường cong có
bán kính tối thiểu 150 ± lmm.Tâm ngọn lửa kiểm tra cần được dịch chuyển trong mặt
nằm ngang cao không quá 2mm so với miệng cốc và theo một hướng. Lần tiếp theo, sử
dụng ngọn lửa thì quét theo phía ngược lại. Thời gian dùng để quét ngọn lửa kiểm tra
trên mặt cốc mỗi lần khoảng 1 ± 0,1giây.
Ghi lại nhiệt độ chớp cháy của mẫu được đọc trên nhiệt kế. Nhiệt độ chớp cháy là nhiệt
độ của mẫu tại thời điểm đó ta quan sát trên nhiệt kế mà mặt thoáng cốc xuất hiện sự
tóe lửa, ngọn lửa lan rộng ra tất cả các điểm trên bề mặt cốc và cháy trong ít nhất 5
giây.
Sau khi đã xác định được nhiệt độ chớp cháy, tắt khí bằng cách vặn van ở đầu ống dẫn

khí và tắt van bình gas. Tắt gia nhiệt bằng cách vặn HEATING về 0.
Khi thiết bị đã để nguội dưới nhiệt độ 60°C, loại bỏ mẫu và làm sạch cốc và thiết bị
theo yêu cầu của nhà chế tạo thiết bị.
Chú ý: Khi thực hiện các thao tác trên người thực hiện cần chú ý các điểm sau:
+ Thực hiện xác định điểm chớp cháy 2 lần với mẫu chưa biết trước nhiệt độ chớp
cháy: nhiệt độ chớp cháy được thực hiện trong lần đầu tiên (khi nhiệt độ mẫu trên 50°C
ta giảm tốc độ gia nhiệt còn 5 ^ 6°C/phút và kiểm tra sau mỗi khoảng 2°C cho đến khi


thu được điểm chớp cháy nhưng kết quả bị loại bỏ) và kiểm tra lần thứ 2 cũng thực hiện
những bước tương tự như trên mẫu mới sẽ được bắt đầu kiểm tra từ nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ chớp cháy phát hiện của lần thí nghiệm 1 ít nhất là 28°C.
+ Trong khoảng 28°C trước khi tới điểm chớp cháy dự đoán cần tránh các ảnh hưởng
tới hơi trên cốc như các chuyển động nhanh hoặc gió gần cốc.
+ Nếu trong khoảng 28°C trước khi điểm chớp cháy dự đoán có xuất hiện bọt thì tiếp
tục thí nghiệm nhưng loại bỏ kết quả.
Tính toán và báo cáo:
Ghi lại các kết quả nhiệt độ chớp cháy của mẫu thử vào sổ kết quả.
5. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm chớp cháy cốc kín Pensky- Martens

(ASTM D 93)
Muc đích:
Điểm chớp cháy cốc kín sử dụng trong các qui ước vận chuyển và an toàn để xác định
nguyên liệu gây cháy nổ.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Máy đo bắt cháy cốc kín Pensky - Martens bán tự động.
Nhiệt kế đo nhiệt độ chớp cháy: Có phạm vi như sau:
IP

-5 - 110°C

Số của nhiệt kế
(ASTM)
9C

10 - 300°C

88C

101C

90 - 370°C

10C

16C

Phạm vi nhiệt độ

15C

Nguồn cháy (ngọn lửa khí gas).
Thao tác:
Thiết bị được đặt trong tủ hút và bật thiết bị chiếu sáng.
Cho mẫu vào cốc đến vạch, đậy nắp cốc, lắp vào thiết bị.
Châm ngọn lửa thử, cấp nhiệt tốc độ tăng nhiệt 5-6°C /phút.
Bật máy khuấy tốc độ 90-120 vòng/phút.
+ Nhiệt độ chớp lửa dự kiến của mẫu nhỏ hơn hoặc bằng 110°C. Bắt đầu từ nhiệt độ
23°C dưới điểm chớp lửa dự kiến, mỗi lần tăng 1°C ta thử lửa 1 lần.

+ Nhiệt độ chớp lửa dự kiến lớn hơn 110°C, mỗi lần tăng 2°C. Bắt đầu từ nhiệt độ
23±5°C dưới điểm bắt cháy dự kiến, ta thử lửa 1 lần.
Ghi lại kết quả nhiệt độ chớp cháy khi quan sát thấy xuất hiện sự tóe lửa tại bất kì điểm
nào trong cốc.
Tắt thiết bị, vệ sinh sạch sẽ các thiết bị dụng cụ, liên quan, sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Ghi nhiệt độ chớp cháy vừa kiểm tra được vào sổ kết quả
6. Phương pháp thử nghiệm xác định đặc tính tạo bọt của dầu nhờn (ASTM D 892)

Muc đích:
Xu hướng tạo bọt của dầu có thể gây ra những vấn đề nghiêm trọng trong các hệ thống
máy móc, ở đó sự bôi trơn không thích đáng, sự tạo bọt và sự mất mát do trào dầu gây
ra hỏng máy móc. Phương pháp này được sử dụng để đánh giá dầu nhờn trong điều
kiện như vậy.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Ông đong hình trụ 1000ml có chia độ, có đai giữ gắn vào thiết bị để không
bị nổi.
Một ống dẫn khí gắn vào nút cao su, đáy ống dẫn khí có lắp đầu khuếch tán khí.
Bình kiểm nghiệm: 2 bình bằng thủy tinh trong suốt có thể duy trì với chênh lệch nhiệt
độ 0,5°C ở 24°C (dung môi nước) và 93,5°C (dung môi glyxerin).
Hệ thống điều chỉnh lưu lượng để tốc độ thổi không khí 94 ± 5ml/phút qua đầu khuếch
tán.
Đồng hồ bấm giây.
Nhiệt kế có dải nhiệt độ: -20 ^ 102°C (nhiệt kế ASTM 12C).
Dung môi: Xăng công nghệ.
Thao tác:
Bật máy ở 2 bể kiểm nghiệm để ổn định nhiệt: bể 1 đựng nước thì can nhiệt để ở mức 0
để duy trì nhiệt độ 24 ± 0,5°C, bể 2 đựng glyxerin thì để can nhiệt ở vị trí giữa mức 6
và 7 để duy trì nhiệt độ 93,5 ± 0,5°C. Khi 2 bể đạt được nhiệt độ theo yêu cầu thì tiến

hành đo.
Chu kì 1: Lấy khoảng 200ml mẫu vào cốc có mỏ, từ cốc có mỏ rót vào ống đong
1000ml cho đến khi mẫu cần phân tích ở vạch 190ml. Dìm ống đong ngập ít nhất đến
vạch 900 ml vào trong bể 1. Để mẫu ổn định nhiệt độ trong vòng 30 phút, sau đó lắp
đầu khuếch tán khí và ống dẫn khí nhưng chưa nối với nguồn khí. Ngâm đầu khuếch
tán trong mẫu dầu khoảng 5 phút. Nối ống dẫn khí ra với đồng hồ đo dung tích khí. Sau
5 phút, nối nguồn khí với ống dẫn khí, điều chỉnh tốc độ dòng khí thổi 94 ± 5 ml/phút
và nén khí khô sạch trong vòng 5 phút ± 3giây. Ở cuối chu kì này, ngừng thổi khí bằng


cách ngắt ống vào lưu lượng kế khí. Ngay lập tức ghi thể tích bọt tạo thành, đó là thể
tích giữa mức dầu và đỉnh bọt. Để ống đong đứng yên trong 10phút ± 10giây rồi ghi thể
tích bọt cuối.
Chu kì 2 : Lấy khoảng 200ml mẫu vào cốc có mỏ, từ cốc có mỏ rót vào ống đong
1000ml cho đến khi mẫu cần phân tích ở vạch 180ml. Dìm ống đong xuống ít nhất đến
vạch 900ml vào bể 2. Để mẫu ổn định nhiệt độ trong vòng 30 phút, sau đó nối đầu
khuếch tán khí sạch vào ống dẫn khí vào. Tiến hành đo và ghi kết quả như ở chu kì 1.
Sau khi thử nghiệm xong tắt điện, vệ sinh sạch ống đong, đầu khuếch tán bằng xăng
công nghệ và lau chùi thiết bị sạch sẽ.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả thử nghiệm vào sổ kết quả như sau:
Chu kì 1:

ghi A/B.

Chu kì 2:

ghi A/B.

Trong đó:

+ A là thể tích bọt ngay sau khi ngừng thổi khí.
+ B là thể tích bọt sau khi ngừng thổi khí 10 phút.
Chú ý: khi lớp bọt không bao phủ một cách hoàn toàn bề mặt của dầu và vỡ ra từng
mảng hoặc có các mảng mẫu có thể nhìn thấy được thì kết luận mẫu dầu không có bọt
và ghi 0/0.
7. Phương pháp thử nghiệm xác định khả năng tách nước của dầu bôi trơn gốc dầu

mỏ và dầu tổng hợp (ASTM D 1401).
Muc đích:
Phương pháp này cho thấy mức độ khả năng tách nước của dầu khi tiếp xúc với nước
và khuấy trộn. Đây là chỉ tiêu rất quan trọng đối với dầu thủy lực và cũng là chỉ tiêu
dùng để đánh giá một số loại dầu công nghiệp trong quá trình sử dụng.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Ông đong: hình trụ loại 100ml, độ chia nhỏ nhất là 1ml, 27mm < đường kính ống <
30mm, chiều dài từ 225 - 260mm.
Thiết bị xác định khả năng tách nước của mẫu dầu.
Dung môi: Xăng công nghệ.
Thao tác:
Làm sạch ống đong bằng xăng công nghệ và để khô sạch.
Lau sạch cánh khuấy bằng giấy sạch.
Bật máy.


Đặt chế độ nhiệt độ ở bể chất lỏng (nước) tới nhiệt độ cần đo (tùy vào từng loại dầu
nhờn: với loại dầu có KV 40 < 90 cSt thì đặt ở nhiệt độ 54°C, với loại dầu có KV 40 >
90 cSt thì đặt nhiệt độ ở 82°C).
Đưa nước cất vào ống kiểm tra tới vạch 40ml, cho tiếp 40ml mẫu kiểm tra
vào.
Đặt ống vào bể, hạ cánh khuấy và ổn định nhiệt trong 10 phút, điều chỉnh tốc độ khuấy
1500 rpm, đặt thời gian khuấy là 5 phút. Bấm nút “ RUN” cho cánh khuấy hoạt động.

Khi kết thúc quá trình khuấy nhấc cánh khuấy lên, bấm giờ. Ghi lại thời gian nhũ tách.
Sau khi kết thúc quá trình thử nghiệm: tắt máy, rút ống kiểm tra khỏi bể, đổ mẫu vào
can đựng mẫu dầu thải, vệ sinh sạch sẽ ống đong bằng xăng công nghệ và để đúng nơi
quy định, lau chùi sạch sẽ thiết bị.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả thử nghiệm vào sổ kết quả như sau:
+ 40-40-0 (20 phút): Tách nhũ hoàn toàn trong 20 phút.
+ 40-40-0 (60 phút): Tách nhũ hoàn toàn trong 60 phút.
+ 40-40-3 (30 phút): Quá trình tách nhũ không hoàn toàn, nhũ còn 3 ml sau khi kết thúc
thử nghiệm.
+ Chú ý: với những loại dầu có KV 40 < 90 cSt mà thời gian nhũ tách < 30 phút thì
mẫu đó đạt tiêu chuẩn, với những mẫu dầu có KV 40 > 90 cSt mà thời gian nhũ tách <
60 phút thì mẫu dầu đạt tiêu chuẩn.
8. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm đông đặc của các sản phẩm dầu mỏ

(ASTM D 97)
Muc đích:
Nhiệt độ đông đặc liên quan đến khả năng khởi động của động cơ ở nhiệt độ thấp và
các vấn đề về bảo quản, tồn chứa và vận chuyển.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Ông kiểm tra: bằng thủy tinh, hình trụ, trong suốt, đáy bằng có đường kính ngoài 33,2 34,8 mm và chiều cao từ 115 - 125 mm. Đường kính trong ống có định mức mẫu có
chiều cao 54 ± 3mm.
- Nhiệt kế có phạm vi đo: ( với độ chính xác ±1°C).
Nhiệt kế đo

Phạm vi

Số hiệu nhiệt kế
ASTM

IP

Nhiệt độ đông đặc và vẫn
đục cao

-38°C - 50°C

5C

1C


Nhiệt độ đông đặc vẫn đục
thấp

-80°C - 20°C

6C

2C

Điểm nóng chảy

32 - 127

61C

63C

- Nút bấc đậy vừa ống nghiệm có khoan lỗ ở tâm để cắm nhiệt kế kiểm tra. Ông bao

bằng kim loại, kín, hình trụ, đáy bằng có độ sâu 115 ± 3mm, đường kính trong là 44,2 45,8 mm. Được nắp chắc chắn vào giá đỡ và được nhúng vào bể ở vị trí thẳng đứng.
Miếng đệm dày 6 mm để cho vào bên trong ống bao, hơi lỏng tạo ra giữa đáy ống và
bao thử.
Vòng đệm cao su để giữ chặt xung quanh bên ngoài ống thử nhưng lại lỏng lẻo khi đặt
nó vào trong ống bao. Mục đích của nó là để ngăn ống thử chạm vào ống bao.
Thiết bị lạnh Coesfeld dung môi trao đổi nhiệt được sử dụng là dầu hỏa. Thao tác:
Bật máy, đưa nhiệt độ làm lạnh của thiết bị về thấp hơn nhiệt độ đông đặc dự kiến của
mẫu khoảng 10 ^ 15°C. Điều chỉnh máy khuấy đủ mạnh để nhiệt độ của môi trường
dung môi trong thiết bị lạnh đồng nhất.
Rót dầu vào ống thử cho đến vạch định mức. Đậy ống thử bằng nút có gắn nhiệt kế đo
nhiệt độ đông đặc (chọn nhiệt kế đo nhiệt độ đông đặc phù hợp với nhiệt độ đông đặc
dự kiến của mẫu). Điều chỉnh vị trí nút bấc đậy chặt, nhiệt kế và ống thử đồng trục và
bầu của nhiệt kế được nhúng vào vị trí sao cho chỗ bắt đầu của mao quản ở dưới bề mặt
của dầu 3mm.
Quan sát tấm đệm đáy, vòng đệm và mặt bên trong ống bao có khô sạch không. Đặt
tấm đệm vào đáy ống bao. Lồng vòng đệm bên thành ngoài ống thử ở vị trí cách đáy
25mm, đặt ống thử vào trong ống bao. Đặt ống bao vào thiết bị và điều chỉnh như sau:
+ Dầu đang ở nhiệt độ + 27°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ 0°C.
+ Dầu đang ở nhiệt độ + 9°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 18°C.
+ Dầu đang ở nhiệt độ - 6°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 33°C.
+ Dầu đang ở nhiệt độ - 24°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 51°C.
+ Dầu đang ở nhiệt độ - 42°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 69°C.
Điểm đông đặc xác định số nguyên dương hoặc âm là bội của 3. Kiểm tra nhiệt độ
đông đặc của dầu khi nhiệt độ dầu cao hơn nhiệt độ đông đặc dự đoán là 9°C. Lấy ống
thử ra khỏi bao và quan sát: nếu dầu trong ống thử không chảy khi để nghiêng trong 3s
thì ghi lại nhiệt độ tại thời điểm đó của mẫu, nếu dầu thể hiện có chút dịch chuyển nào
thì đặt ống kiểm tra ngay lập tức vào ống bao rồi lặp lại việc kiểm tra tính chảy ở nhiệt
độ tiếp theo thấp hơn 3°C (kiểm tra khi nhiệt độ thay đổi 3°C/lần).
- Kết thúc quá trình thử nghiệm: tắt máy, lau chùi sạch sẽ thiết bị, lấy ống bao ra khỏi
thiết bị chờ cho mẫu rã đông, đổ mẫu thử đã kiểm tra vào nơi quy định và vệ sinh ống

thử, nhiệt kế bằng xăng công nghệ. Sau đó, chờ cho nhiệt kế và ống thử sạch, khô sắp
xếp vào nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả vào sổ kết quả bằng cách cộng thêm 3°C vào kết quả đọc được trên nhiệt
kế.
9. Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ

và bitum bằng chưng cất (ASTM D 95)
Muc đích:
Xác định được hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ có ý nghĩa quan trọng
trong quá trình tinh luyện, mua bán và vận chuyển sản phẩm dầu.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Bình cất: sử dụng bình cất thủy tinh cổ nhám có dung tích 1000ml.
Bếp điện: sử dụng nguồn điện 220V, công suất 4,5 KW.
Ông sinh hàn bằng thủy tinh có cổ nhám.
Bẫy nước bằng thủy tinh loại 10 ml và 2 ml có đầu nhám phù hợp với sinh hàn và bình
cất.
Cốc thủy tinh dung tích 200 ml và hạt thủy tinh.
Dung môi:
Xylen công nghiệp.
Hỗn hợp 20% thể tích toluen công nghiệp và 80% thể tích xylen công nghiệp.
Xăng công nghệ.
Rượu dầu mỏ có dải nhiệt độ từ 100 - 120°C.
Toluen.
Thao tác:
Lắc đều mẫu, đong lượng mẫu thích hợp với độ chính xác ±1% và đổ vào bình chưng
cất (thông thường thể tích mẫu đong là 100 ml).
Đổ mẫu vào bình cất thủy tinh, sau đó tráng mẫu dính trên thành ống đong bằng 50 ml

và tiếp đó là 25 ml dung môi lôi cuốn (xylen hoặc toluen). Dốc cạn ống đong sau khi
rót mẫu và sau mỗi lần tráng vào bình cất.
Thông thường thì thể tích dung môi sử dụng bằng thể tích mẫu nhưng trong trường hợp
nguyên liệu có hàm lượng nước thấp, cần sử dụng lượng mẫu lớn thì lượng dung môi
có thể quá 100 ml nếu cần thiết.
Cho thêm mấy hạt thủy tinh vào bình cất để làm tâm sôi giảm sủi bọt.


Lắp các chi tiết thiết bị, chọn bẫy nước phù hợp với hàm lượng nước dự đoán trong
mẫu và bít kín các chỗ nối. Bẫy nước phải làm sạch bằng xăng công nghệ để đảm bảo
cho nước chảy tự do vào đáy ống hứng. Nhét một miếng bông xốp vào phía trên ống
hồi lưu để ngăn sự đọng hơi nước của môi trường ẩm bên ngoài. Mở khóa cho tuần
hoàn nước lạnh qua ống bọc của ống hồi lưu (điều chỉnh lưu lương nước sao cho không
nhỏ quá và cũng không lớn quá để nước trào ra ngoài).
Cắm nguồn điện và tăng nhiệt cho bình cất bằng cách vặn nút gia nhiệt (có 10 mức),
điều chỉnh tốc độ sôi sao cho phần cất ngưng tụ chảy xuống từ ống ngưng với tốc độ 2
^ 5 giọt trong 1 giây (theo kinh nghiệm thì tốc độ gia nhiệt thường để ở mức 6). Nếu có
vành nước bên trong ống hồi lưu thì cẩn thận tăng tốc độ chưng cất hoặc ngừng cấp
nước lạnh của ống ngưng trong vài phút.
Quá trình kết thúc việc xác định hàm lượng nước khi tốc độ gia nhiệt vẫn 2 ^ 5 giọt
trong 1 giây mà lượng nước trong ống hứng không thay đổi trong vòng 30 phút. Sau đó
chuyển tốc độ gia nhiệt về mức 0, tắt thiết bị, để bẫy nước và thiết bị về nhiệt độ phòng.
Gạt tất cả những giọt nước dính ở thành ống hứng bằng đũa thủy tinh để nó chảy xuống
lớp nước. Đọc lượng nước trong bẫy chính xác đến thang chia độ nhỏ nhất.
Tháo sinh hàn, tháo bẫy nước và bình chưng ra. Đổ mẫu trong bình chưng vào đúng nơi
quy định và làm khô sạch bình chưng, bẫy nước sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Tính toán:
Tính hàm lượng nước có trong mẫu theo phần trăm thể tích:
Hàm lượng nước (%) = — . 100%

Trong đó:
+ V - Lượng nước trong bẫy nước.
+ W - Thể tích mẫu.
Báo cáo:
Ghi kết quả hàm lượng nước chính xác đến 0,05% nếu dùng bẫy nước 2ml, độ chính
xác đến 0,1% nếu dùng ống hứng 10 hoặc 25 ml với 100ml mẫu vào sổ kết quả.
10. Phương pháp thử nghiệm phát hiện ăn mòn đồng của các sản phẩm dầu mỏ bằng

kiểm tra màu của tấm đồng (ASTM D 130)
Muc đích:
Dầu thô chứa hợp chất lưu huỳnh mà phần lớn chúng bị loại khỏi trong suốt quá trình
chế biến. Tuy nhiên một số hợp chất lưu huỳnh vẫn còn trong sản phẩm dầu mỏ có thể
gây ăn mòn kim loại, ảnh hưởng của sự ăn mòn này có thể khác nhau, phụ thuộc vào
cấu tạo hóa học của hợp chất lưu huỳnh có trong sản phẩm. Phép thử ăn mòn trên tấm
đồng dùng để đánh giá mức độ ăn mòn của mỗi sản phẩm dầu mỏ.
Phương pháp này có thể nhận biết được tính ăn mòn trên tấm đồng cho các sản phẩm
dầu mỏ như xăng, dầu nhờn...


Chuẩn bi thiết bi và dung cu:
Sử dụng thiết bị ăn mòn tấm đồng Lauda (Đức).
Ống thử: 25 X 150 mm.
Bể ổn định nhiệt chứa glyxerin.
Bom thử ăn mòn tấm đồng.
Nhiệt kế: dùng nhiệ kế có dải từ 0 ^ 300°C.
Mâm kẹp.
Bản ăn mòn chuẩn: bản ăn mòn tấm đồng chuẩn theo ASTM.
Các tấm đồng.
Giấy nhám.
Dung môi: cồn etylic hoặc axeton.

Thao tác:
Dùng mâm kẹp để kẹp tấm đồng, dùng giấy nhám đánh bóng đồng đều các mặt của tấm
đồng. Dùng giấy sạch xát thật mạnh để lau sạch các vết bẩn kim loại ra khỏi tấm đồng
cho đến khi giấy sạch lau mới không bị bẩn. Khi tấm đồng này đã sạch, lập tức đem
nhúng nó vào mẫu đã chuẩn bị.
Lấy mẫu: Khi phát hiện có nước lơ lửng trong mẫu thử, làm khô mẫu bằng cách cho
mẫu thử qua giấy lọc định tính chảy tốc độ trung bình, sau đó cho mẫu vào ống nghiệm
đã làm khô và sạch.
Với những nhóm sản phẩm dầu mỏ khác nhau thì thử nghiệm với điều kiện nhiệt độ
khác nhau. Đối với dầu nhờn: thử nghiệm với thời gian khác nhau và các nhiệt độ trên
100°C.
Bật máy để ổn định nhiệt độ, cho tấm đồng đã làm sạch vào ống nghiệm đựng mẫu
(chú ý trượt nhẹ tấm đồng vào ống nghiệm tránh làm vỡ ống nghiệm), sau đó cho ống
nghiệm vào bom thử, đậy nắp bom thử và cho vào bình ổn nhiệt rồi bấm thời gian.
Hết thời gian 3 giờ, lấy bom thử ra, mở nắp lấy ống thử ra và rót toàn bộ thành phần
trong ống thử vào cốc cao thành dung tích 150 ml, trượt nhẹ tấm đồng vào cốc để
không làm vỡ cốc. Dùng cặp thép không gỉ lấy ngay tấm đồng ra rồi nhúng ngay vào
dung môi rửa. Nhấc ngay ra thấm khô bằng giấy lọc định tính. So sánh với bản chuẩn
ăn mòn đồng ASTM, cầm tấm đồng và bản chuẩn cùng một góc độ ánh sáng nghiêng
45°C và quan sát và ghi kết quả.
Sau khi kết thúc thử nghiệm: tắt máy, vệ sinh sạch ống thử, tấm đồng và các dụng cụ
liên quan sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Kết quả mức độ ăn mòn ứng với một trong các phân cấp độ ăn mòn tấm đồng có trong
bảng và được ghi vào sổ kết quả như sau:


Độ ăn mòn tấm đồng (X/Y), phân loại Zp.
Trong đó:
X: thời gian thử nghiệm, giờ.

Y: Nhiệt độ thử nghiệm, °C.
Z: Phân loại (1,2,3,4).
p: Mô tả phân loại tương ứng với Z (A,B).
11. Phương pháp thử nghiệm xác định thành phần chưng cất của các sản phẩm dầu

mỏ (ASTM D 86)
Muc đích:
Phương pháp này xác định thành phần cất của nhiên liệu cho động cơ xăng...
Đặc tính chưng cất của các hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến độ an
toàn và quá trình sử dụng của chúng. Đặc tính chưng cất cũng là một chỉ tiêu quan
trọng trong việc sử dụng của nhiều loại dung môi, đặc biệt dung môi pha sơn.
Chuẩn bị dung cu và thiết bị:
Nhiệt kế: ASTM loại 7C và 8C.
Bình chưng: 100 ml.
Sinh hàn.
Ống đong: có vạch chia độ loại 100 ml.
Bếp gia nhiệt.
Tấm chắn.
Thao tác:
Đong 100ml mẫu bằng ống đong, rót vào bình chưng, cho vài hạt thủy tinh vào làm tâm
sôi. Lắp bình chưng vào bộ thiết bị.
Lắp nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân nằm dưới ống thoát hơi của bình chưng khoảng
5mm.
Tiến hành gia nhiệt từ từ, quan sát thể tích ngưng tụ 2 phút một lần và ghi lại nhiệt độ
sôi đầu và sôi cuối...
Trong thời gian giữa điểm sôi đầu và điểm sôi cuối ghi tất cả các thể tích trong ống
đong chính xác đến 0,5 hoặc 0,1 ml và tất cả các giá trị nhiệt độ chính xác đến 0,5°C
hoặc 0,1°C tùy theo thiết bị sử dụng.
Khi cặn lỏng trong bình chưng còn khoảng 5 ml, tiến hành điều chỉnh nhiệt độ và quan
sát thấy thể tích cặn chất lỏng còn lại không thay đổi sau 5 phút, tắt bếp gia nhiệt.

Chờ bình cất nguội, rót tất cả những thứ trong đó vào ống đong 5ml và dốc sạch cho
đến khi thể tích trong ống đong không tăng lên được nữa.


Vệ sinh sạch sẽ thiết bị và các dụng cụ liên quan.
Tính toán và báo cáo:
Từ những số liệu xác định được ta dựng đường cong chưng cất (T - V), từ đó ta xác
định được thành phần có trong mẫu.
Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng cặn cacbon conradson của các sản phẩm
dầu mỏ (ASTM D 189)
Muc đích:
Qui trình này xác định lượng cặn cacbon sau khi cho bay hơi và nhiệt phân dầu.
Giá trị cặn cacbon của nhiên liệu cháy được coi như là một sự đánh giá ước lượng về
xu hướng tạo cặn của nhiên liệu trong đèn đốt dạng ống và dạng tay áo.
Chuẩn bi thiết bi và dung cu:
Chén sứ.
Bộ thiết bị xác định:
+ Chén sắt Skidmore trong.
+ Chén sắt ngoài.
+ Giá đỡ.
+ Nắp đậy.
+ Bao cách nhiệt.
Nguồn nhiệt: Dùng bếp gas.
Thao tác:
Hâm nóng mẫu tới 50 ± 10°C trong 30 phút nếu thấy cần thiết để làm giảm độ nhớt của
nó. Cân chén sứ (khối lượng A), cân lượng mẫu thích hợp (khối lượng B) cho vào chén
sứ, có cho sẵn hai hạt đá bọt sau đó đặt chén mẫu vào giữa chén sắt trong (chén
Skidmore). Sau đó đặt chén skidmore vào trong chính giữa chén sắt ngoài, đậy nắp của
cả 2 chén Skidmore và chén sắt ngoài.
Đặt bao cách nhiệt lên trên bếp, đặt cụm chén mẫu vào bao cách nhiệt, bật bếp cấp

nhiệt với ngọn lửa cao thích hợp. Thời gian đốt cháy là 13±1 phút.
Khi hơi ngừng cháy và không quan sát thấy ngọn khói xanh tiếp nữa thì điều chỉnh sao
cho phần dưới và đáy của chén sắt ngoài có màu đỏ tím, giữ như thế đúng 7 phút. Tổng
thời gian nung nóng là 30 ± 2phút.
Di chuyển nguồn đốt và để cho thiết bị nguội cho đến khi không còn khói. Lấy chén sứ
ra để nguội rồi cân (khối lượng C) và ghi kết quả.
Tắt bếp và vệ sinh sạch sẽ các thiết bị và dụng cụ liên quan, sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:


- Tính toán:
Tính hàm lượng cặn cacbon của mẫu:
Căn cacbon Conradson = —-X 100.
B
Trong đó:
+ A: Khối lượng chén sứ ban đầu, g + B: Khối lượng mẫu, g
+ C: Khối lượng chén sứ sau khi đốt cháy và làm nguội, g.
Báo cáo:
Sau khi tính được hàm lượng cặn cacbon Conradson ghi vào sổ kết quả.
12. Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng cặn cacbon Ramsottom của các

sản phẩm dầu mỏ (ASTM D 524)
Muc đích:
Xác định lượng cặn cacbon còn lại sau khi cho bay hơi và nhiệt phân dầu, giá trị cặn
cacbon của nhiên liệu cháy được coi như là một sự đánh giá ước lượng thành cặn trong
các buồng đốt dạng ống và dạng nồi hơi.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Bình cốc hóa.
Bình kiểm tra.
Bơm tiêm.

Lò cốc hóa Petrotest.
Các thiết bị đo nhiệt độ.
Thao tác:
Đặt cốc thủy tinh mới vào lò cốc hóa ở 550°C khoảng 20 phút, sau đó đặt vào bình hút
ẩm từ 20-30 phút. Cân với độ chính xác đến 0,1mg được khối lượng A.
Trước hết hâm nóng mẫu tới 50 ± 10°C trong 30 phút để làm giảm bớt độ nhớt nếu cần
thiết, dùng bơm tiêm bơm 1 lượng mẫu (khối lượng B) vào bình cốc hóa.
Đặt bình cốc hóa vào lỗ của lò thí nghiệm tại nhiệt độ kiểm tra và để yên trong 20 ± 2
phút. Sau đó lấy bình ra để nguội và cân chính xác đến 0,1mg khối lượng bình còn lại
C. Ghi kết quả.
Tắt lò, vệ sinh sạch sẽ các dụng cụ thiết bị liên quan và sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Tính toán:
Tính hàm lượng cặn cacbon của mẫu:


Cặn cacbon Ramsottom = ^-X 100.
B
Trong đó:
+ A: Khối lượng bình cốc hóa ban đầu, g
+ B: Khối lượng mẫu, g
+ C: Khối lượng bình cốc hóa sau khi cốc hóa và làm nguội, g.
Báo cáo:
Sau khi tính được hàm lượng cặn cacbon Ramsottom ghi vào sổ kết quả.
13. Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng tro của các sản phẩm dầu mỏ

(ASTM D 482)
Muc đích:
Biết được lượng các chất tạo tro trong một sản phẩm giúp ta biết sản phẩm đó có thích
hợp cho một ứng dụng nhất định nào đó không. Tro có thể tạo ra từ các kim loại tan

trong dầu hoặc trong nước hoặc được tạo thành từ các chất rắn khác như bụi và gỉ.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Chén bay hơi.
Lò nung điện.
Dung môi:
Toluen.
Izo propanol.
Thao tác:
Nung cốc đĩa ở 700 - 800°C ít nhất 10 phút. Để nguội cân chính xác đến 0,1mg được
khối lượng A.
Cân lượng mẫu cho phù hợp (chính xác 0,1mg) được khối lượng B. Đốt nóng cốc, mẫu
bị đốt cháy hết chỉ còn lại cặn cacbon. Sau đó cho 2ml izo propanol (hoặc hỗn hợp
10ml toluen và izo propanol) và khuấy bằng đũa thủy tinh tiếp tục đốt như trên.
Nung chén trong lò ở nhiệt độ 775 ± 25°C. Để nguội, cân chính xác 0,1mg. Ghi kết
quả.
Nung lại chén, để nguội, cân. Ghi lại kết quả khi hai lần cân chêch lệch nhau không quá
0,5mg được khối lượng chén C.
Tắt lò, vệ sinh sạch sẽ các thiết bị, dụng cụ và sắp xếp đúng nơi quy định. Tính toán và
báo cáo:
Tính toán:
Tính hàm lượng tro trong mẫu:


Hàm lượng tro, % = 100.
Trong đó:
+ A: Khối lượng chén bay hơi ban đầu ban đầu, g + B: Khối lượng mẫu, g
+ C: Khối lượng chén bay hơi khi mẫu bay hơi và làm nguội, g.
Báo cáo:
Sau khi tính được hàm lượng tro trong mẫu ghi vào sổ kết quả, lấy từ 3 đến 4 chữ số
sau dấu phẩy.

Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng tro sunfat trong dầu nhờn và các chất
phụ gia (ASTM D 874)
Mục đích:
Phương pháp này xác định hàm lượng tro sunfat trong dầu nhờn và các phụ gia. Các
phụ gia này thường chứa một hoặc nhiều kim loại sau Bari, Canxi, Kẽm, Kali.. ..Các
nguyên tố lưu huỳnh photpho và Clo cũng có thể có mặt ở dạng hợp chất.
Hàm lượng tro sunfat được dùng để chỉ hàm lượng các phụ gia chứa kim loại đã biết
được trong dầu mới. Hàm lượng sunfat không dùng để phân loại sản phẩm nếu không
có sự hiểu biết rõ ràng giữa người mua và người bán về độ thiếu tin cậy của tro như
một chỉ số về tổng hàm lượng kim loại.
Tro sunfat là cặn còn lại sau khi đã than hóa và được xử lý lần lượt với axit Sunfuric và
được đun nóng đến khối lượng không đổi.
Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ:
Chén bay hơi.
Lò nung điện.
Cân phân tích.
Dung môi:
Axit sunfuric.
Nước cất.
Thao tác:
Nung chén, để nguội rồi cân chính xác đến 0,1mg được khối lượng A.
Cân vào chén 1 lượng mẫu W = 10/a.
Trong đó: + W: Là khối lượng mẫu, g.
+ a: Là phần trăm tro Sunfat dự đoán.
Đun nóng chén chứa mẫu cho đến khi mẫu có thể cháy với ngọn lửa.
Để cốc nguội ở nhiệt độ phòng, sau đó làm ẩm hoàn toàn cặn bằng cách thêm vài giọt
axit Sunfuric đậm đặc tiếp tục đun nóng cho đến khi không có khói bay ra (1).


Đặt cốc trong lò nung 775 ± 25°C, nung khi oxy hóa hoàn toàn cacbon, để cốc nguội,

thêm 3 giọt nước và 10 giọt axit Sunfuric lại nung theo qui trình (1).
Lại nung cốc vào lò ở 775 ± 25°C và giữ ở nhiệt độ phòng 30 phút, cân chén chính xác
0,1mg được khối lượng B và ghi kết quả.
Tắt lò, vệ sinh sạch sẽ các dụng cụ và thiết bị liên quan, sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Tính toán: Tính hàm lượng tro sunfat trong mẫu:
Hàm lượng tro sunfat, % = —-X 100.
Trong đó:
+ A: Khối lượng chén bay hơi ban đầu ban đầu, g + W: Khối lượng mẫu, g
+ B: Khối lượng chén bay hơi khi mẫu bay hơi và làm nguội, g.
Báo cáo:
Sau khi tính được hàm lượng tro Sunfat trong mẫu ghi vào sổ kết quả.
14. Phương pháp thử nghiệm xác định khối lượng riêng, tỷ trọng, trọng lượng API

của dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ lỏng bằng tỷ trọng kế (ASTM D 1298)
Muc đích:
Tỷ trọng là một chỉ tiêu chất lượng quan trọng đối với nhiên liệu hàng hải, nhiên liệu
hàng không, nhiên liệu ôtô nơi mà tồn chứa, vận chuyển và đốt cháy.
Khối lượng riêng, tỷ trọng, trọng lượng API là 1 nhân tố kiểm soát chất lượng và giá
dầu thô.
Xác định khối lượng riêng, tỷ trọng, trọng lượng API của các sản phẩm dầu mỏ là cần
thiết để chuyển đổi thể tích sang khối lượng thuận lợi cho việc vận chuyển, đo tính
hàng hóa.
Chuẩn bị dung cu:
Tỷ trọng kế: sử dụng bộ 8 tỷ trọng kế tiêu chuẩn BS 718 - M 50 SP và bộ 10 tỷ trọng kế
API tiêu chuẩn ASTM No 1H ^ 10H.
Nhiệt kế được sử dụng phải đáp ứng yêu cầu kĩ thuật loại ASTM 64C (trong phòng thử
nghiệm đang dùng loại nhiệt kế có dải -15 ^ 80°C, khoảng chia nhỏ nhất 0,5°C, loại
ASTM 59 C).
Ông đong tỷ trọng: loại 250 ml và 500 ml bằng thủy tinh trong suốt.

Dung môi: Xăng công nghệ.
Thao tác:
Nhiệt kế, tỷ trọng kế được lau sạch bằng giấy sạch.


Cho mẫu vào trong ống đong sạch, không làm bắn tung tóe mẫu để tránh tạo thành bọt
khí và để giảm tối thiểu sự bay hơi của các thành phần có độ bay hơi thấp.
Đặt ống đong có chứa mẫu thử ở vị trí thẳng đứng tại nơi không có luồng gió và trên
mặt phẳng nằm ngang. Bảo đảm rằng nhiệt độ của mẫu thử không thay đổi đáng kể
trong rthời gian thử nghiệm. Trong thời gian này nhiệt độ môi trường không được thay
đổi quá 2°C. Khi thử nghiệm ở các nhiệt độ cao hơn hay thấp hơn so với nhiệt độ
phòng dùng bình ổn nhiệt để tránh nhiệt độ bị thay đổi.
Thả tỷ trọng kế nhẹ nhàng vào mẫu thử, cẩn thận tránh làm ướt phần không chìm của tỷ
trọng kế. Thả nhiệt kế vào trong ống đong. Xoay nhẹ tỷ trọng kế về vị trí dễ quan sát
thang chia nhất.
Khi mẫu đã ổn định trong 1 giờ (hết bọt trong ống đong), bắt đầu đọc kết quả. Giá trị
đọc được trên tỷ trọng kế chính xác là điểm đọc trên thang tỷ trọng kế ở đó bề mặt
nguyên lý của chất lỏng cắt thang đo. Xác định điểm này bằng cách đặt mắt thấp hơn
mức chất lỏng rồi từ từ đưa mắt lên cho tới bề mặt chất lỏng, đầu tiên nhìn hình e líp
biến dạng rồi thấy xuất hiện một đường thẳng cắt thang tỷ trọng kế.
Với chất lỏng đục đọc thang chia bằng cách để mắt hơi ở trên mặt phẳng của mặt chất
lỏng, điểm trên thang tỷ trọng mà mẫu dâng lên đó. Số đọc này nằm trên đỉnh của mặt
khum cần phải hiệu chỉnh bởi vì tỷ trọng kế được kiểm định để đọc ở bề mặt nguyên lý
của chất lỏng. Sự hiệu chỉnh cho các tỷ trọng riêng trong sử dụng có thể được xác định
bằng cách quan sát chiều cao cực đại bên trên bề mặt nguyên lý của chất lỏng mà dầu
dâng lên trên thang tỷ trọng kế khi mà tỷ trọng đang cần đo được nhúng trong dầu trong
suốt có sức căng bề mặt của mẫu thử.
Ngay sau khi đọc giá trị trên tỷ trọng kế, lập tức nâng nhiệt kế quan sát đọc giá trị chính
xác tới 0,25°C nhiệt độ của mẫu dầu.
Ghi kết quả ở tỷ trọng kế và nhiệt độ vào sổ kết quả.

Khi kết thúc thử nghiệm: Lau sạch tỷ trọng kế và nhiệt kế, đổ mẫu đã kiểm tra vào
đúng nơi quy định và vệ sinh sạch ống đong bằng xăng công nghệ.
Tính toán và báo cáo :
Sau khi có kết quả của tỷ trọng kế và nhiệt độ của mẫu ta tra bảng 53B trong quyển “
Các bảng hiệu chỉnh, đo tính xăng dầu và khí gas hóa lỏng theo tiêu chuẩn: TCVN
6065- 1995/ASTM- D. 1250/ API.2540/ IP.200” ta được tỷ trọng của dầu nhờn ở 15°C
và ghi vào sổ kết quả.
15. Phương pháp thử nghiệm xác định độ lún kim của mỡ (ASTM D 217)

Muc đích:
Dùng để xác định độ đặc của mỡ, kết quả độ kim lún có giã để đo cấp độ đặc NLGI.
Kết quả độ kim lún không giã chỉ có ý nghĩa đánh giá ảnh hưởng của các điều kiện bảo
quản đến độ xuyên kim của mỡ.
Chuẩn bị dung cu và thiết bị:
Thiết bị đo.


Chóp nón.
Cối giã mỡ.
Dao cắt mỡ.
Thao tác:
Cho lượng mỡ thích hợp vào vật chứa bằng kim loại đặt trong bình điều nhiệt ở 25°C
việc thử nghiệm được tiến hành nếu mẫu mỡ ở nhiệt độ không đổi 25 ± 0,5°C.
Cho mỡ vào cốc cối giã mỡ (mỡ phải được lèn chặt, không cho bọt khí vào) sau đó gạt
bỏ phần mỡ thừa bằng dao.
Lắp vào thiết bị và giã mỡ 60 nhịp trong 1 phút. Sau đó tháo ra lèn lại mỡ và gạt bỏ
phần mỡ thừa trên miệng cốc.
Tiến hàng đo: Đặt vào thiết bị đo, nhả trục chóp nón cho phép nó rơi trong 5 giây. Sau
đó đọc kết quả đo được, đo ở 3 vị trí khác nhau trên mặt mỡ.
Lau sạch thiết bị, dụng cụ và sắp xếp đúng nơi quy định.

Tính toán và báo cáo:
Sau khi có kết quả của 3 lần đo, ta lấy giá trị trung bình rồi ghi vào sổ kết
quả.
16. Phương pháp thử nghiệm xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ (ASTM D 566)

Muc đích:
Nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ là nhiệt độ mà tại đó mỡ chuyển từ thể nửa rắn sang thể lỏng
dưới các điều kiện thử nghiệm. Sự chuyển trạng thái này là đặc trưng của mỡ chứa các
chất làm đặc.
Xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn đối với loại mỡ có nhiệt độ nhỏ giọt thấp
hơn 288°C. Phương pháp này giúp nhận dạng chủng loại mỡ, thiết lập và duy trì các
mức tiêu chuẩn cho việc kiểm tra chất lượng.
Chuẩn bị dung cu và thiết bị:
Cốc mỡ.
Ống bao.
Nhiệt kế.
Thao tác:
Cho mỡ vào cốc (mẫu mỡ phải đồng nhất và sạch) dùng dao đi gạt phần mỡ thừa, lắp
nút chai vào nhiệt kế.
Lắp cốc và nhiệt kế vào trong ống thử và treo lơ lửng ống thử vào bếp.
Gia nhiệt tốc độ 4-7°C/phút. Khi nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nhỏ giọt dự đoán của mỡ
khoảng 17°C. Hạ tốc độ đun sao cho sự khác nhau về nhiệt độ trong mẫu và ống bao


được duy trì trong khoảng 1-2°C. Điều kiện này được thiết lập khi đun với tốc độ 11,5°C/phút. Trong lúc tăng nhiệt độ, mẫu sẽ nhô từ từ ra ngoài qua lỗ của cốc mỡ. Khi
giọt mỡ rơi xuống thì ghi nhiệt độ trên 2 nhiệt kế. Ghi lại giá trị trung bình của chúng là
nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ.
Tắt bếp, vệ sinh sạch sẽ các dụng và sắp xếp đúng nơi quy định.
Tính toán và báo cáo:
Ghi nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ vào sổ kết quả.

17. Phương pháp thử nghiệm xác định độ kim lún của nhựa đường (ASTM D 5)

Muc đích:
Phương pháp này sử dụng để đo độ quánh. Giá trị độ kim lún càng cao thì độ quánh của
nhựa đường càng nhỏ.
Chuẩn bị dung cu và thiết bị:
Đồng hồ bấm giây.
Thiết bị kim lún.
Cốc chứa mẫu.
Bể điều nhiệt.
Cốc trung chuyển.
Nhiệt kế.
Thao tác:
Đun mẫu, đổ mẫu vào cốc, mẫu phải đồng nhất không có bọt khí, để nguội cốc trong
nhiệt độ môi trường. Sau đó đặt cốc mẫu và cốc trung chuyển vào bể điều nhiệt. Mẫu
luôn đặt trong cốc trung chuyển trong quá trình đo.
Đặt mẫu vào thiết bị đo độ kim lún, hạ kim tiếp xúc bề mặt mẫu. Thả kim rơi tự do
trong khoảng thời gian xác định là 5 giây và đo độ kim lún.
Tiến hành đo ít nhất tại 3 vị trí khác nhau. Ghi lại kết quả đo được.
Vệ sinh sạch sẽ các dụng cụ, thiết bị liên quan và sắp xếp đúng nơi quy
định.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả trung bình của 3 lần đo độ kim lún của nhựa đường vào sổ kết
quả.
18. Phương pháp thử nghiệm xác định nhiệt độ hóa mềm của nhựa đường (Thiết bị

vòng và bi) (ASTM D 36)
Muc đích:

Nhiệt độ hóa mềm có tác dụng để phân loại nhựa đường và cũng là một yếu tố đánh giá
sự đồng bộ trong vận chuyển hoặc nguồn cung cấp. Nó chỉ ra xu hướng chảy mềm của
vật liệu khi gia tăng nhiệt độ trong quá trình sử dụng.
Chuẩn bị thiết bị và dung cu:
Vòng.
Tấm đồng.
Vòng định vị bi.
Giá đỡ vòng.
Nhiệt kế.
Cốc đựng nước.
Thao tác:
Đun nóng mẫu nhựa đường, cần tránh quá nhiệt và tạo bọt khí.
Đổ đầy mẫu vào các vòng đựng mẫu sau đó làm nguội đến nhiệt độ môi trường ít nhất
là 30 phút. Sau đó dùng dao cắt phần mẫu thừa trên bề mặt của vòng đựng mẫu.
Lắp đặt trong tủ hút của phòng thí nghiệm các dụng cụ: Cốc đựng nước đá, giá đỡ,
vòng đựng mẫu, vòng định vị bi, nhiệt kế.
Đun nóng cốc sao cho nhiệt độ trên nhiệt kế tăng với tốc độ ổn định là 5/°C phút.
Ghi lại nhiệt độ của mỗi viên bi bọc nhựa đường rơi chạm vào giá đỡ phía
dưới.
Vệ sinh sạch sẽ thiết bị và các dụng cụ liên quan, sắp xếp đúng nơi quy
định.
Tính toán và báo cáo:
Ghi kết quả nhiệt độ hóa mềm vào sổ kết quả.
19. Phương pháp thử nghiệm phát hiện ăn đồng của mỡ nhờn bằng phương pháp

kiểm tra màu của tấm đồng (ASTM D 4048)
Muc đích:
Trong một số bộ phận được bôi trơn có thể có tương tác hóa học, chẳng hạn như các
trục có chứa đồng hoặc hợp kim đồng. Sự ăn mòn như vậy có thể làm hỏng trục sớm.
Tuy nhiên, không có liên quan đến điều kiện môi trường mà phần lớn sự ăn mòn này là

do điều kiện động học. Phương pháp này dung để đo khuynh hướng mỡ bôi trơn ăn
mòn đồng trong điều kiện tĩnh xác định.
Chuẩn bi dung cu và thiết bi:
Sử dụng thiết bị Lauda Herzog (Đức).
Các ống thử.


Bể điều nhiệt.
Mâm kẹp đánh bóng.
Ống nghiệm dẹt.
Bảng chuẩn ăn mòn tấm đồng ASTM.
Thao tác:
Dung mâm kẹp kẹp tấm đồng và dung giấy nhám đánh bóng đồng đều các bề mặt tấm
đồng, sau đó dung giấy sạch lau tấm đồng cho đến khi nào giấy lau không bị bẩn.
Cho khoảng 60 ml mẫu vào ống thử sạch sao cho độ sâu mỡ khoảng 80mm. Gạt bằng
bề mặt mỡ và lau sạch mẫu thừa dính trên thành ống.
Dùng kẹp không gỉ nhúng hoàn toàn tấm đồng vào mỡ cho đến khi chạm đáy ống và
được bao phủ một lớp mỡ dày 5mm.
Cho ống thử vào trong giá đỡ rồi cho vào bình ổn nhiệt duy trì ở 100 ± 1°C.
Sau 24 giờ lấy giá đỡ ra khỏi bình ổn nhiệt và làm lạnh đến nhiệt độ phòng.
Dùng kẹp bằng thép không gỉ đưa tấm đồng ra nhúng ngay vào dung môi rửa . Lấy tấm
đồng ran ngay, lau khô bằng giấy lọc và so sánh với bản ăn mòn tấm đồng chuẩn
ASTM dưới ánh sáng phản chiếu góc 45°C. Ghi kết quả đọc được.
Tắt máy, vế sinh sạch sẽ các thiết bị và dụng cụ liên quan.
Tính toán và báo cáo:
Ghi giá trị ăn mòn tấm đồng vào sổ kết quả.

Một số giải pháp giảm hao hụt xăng dầu trong xuất - nhập - tồn
chứa xăng dầu
Xăng dầu là loại nhiên liệu chiến lược quan trọng, được các đơn vị quân đội đưa vào

dự trữ với số lượng lớn nhằm sẵn sàng đáp ứng yêu cầu, nhiệm vụ trong mọi tình
huống. Quá trình bảo quản, cấp phát xăng dầu, nếu không có giải pháp hiệu quả sẽ dẫn
đến hiện tượng hao hụt xăng dầu, gây lãng phí lớn và làm ô nhiễm môi trường. Các
nhân tố chính gây hao hụt xăng dầu là:
Do tính chất lý hóa của xăng dầu: chủ yếu do tính bay hơi và hệ số khuếch tán (lượng
hơi của sản phẩm dầu - tính theo gam - thoát qua 1cm2 mặt thoáng trong 1 giây). Cả 2
yếu tố trên hoàn toàn phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất hơi trên mặt thoáng. Với tính
chất của xăng ô tô hiện nay, khi ở nhiệt độ ≥ 30oC và áp suất trên mặt thoáng ≥ 760mm
Hg thì hệ số khuếch tán đã vượt ngưỡng 0,1 gam/ cm2.giây (trong tồn chứa) và 0,25
gam/ cm2.giây (khi xuất). Ngay cả trong trường hợp khoảng trống chứa hơi trên bề mặt
đạt tới trạng thái bão hòa vẫn xảy ra hiện tượng bay hơi.
Trong tồn chứa: Do kết cấu của bể chứa, áp suất đóng mở các xupap an toàn của van hô


hấp rất nhỏ. Dưới tác động nhiệt của môi trường vào khoảng trống chứa hơi trong bể
chứa và tính chất của hơi xăng dầu có hệ số dãn nở (a) rất lớn (≥0,004), tỷ lệ nhiệt rất
nhỏ (từ 0,28 đến 0,4 Kcal/ kg) nên áp suất trong khoảng trống chứa hơi tăng rất mạnh
theo chiều tăng của nhiệt độ môi trường, cộng với sự tăng của hệ số khuếch tán khiến
xupap xả của van hô hấp buộc phải mở để hơi xăng dầu (ở trạng thái bão hòa) thoát ra
khỏi bể chứa. Kết quả khảo sát đã xác định: Tại các bể chứa đạt yêu cầu về độ kín và áp
suất mở xupap xả của van hô hấp là 200mm H2O khi nhiệt độ khoảng trống chứa hơi
trong bể tăng từ 0,8 - 1oC, áp suất hơi trong bể sẽ đẩy xupap xả để thoát hơi xăng dầu
ra ngoài môi trường. Đối với các bể không đảm bảo về độ kín thì ngoài tác động của
nhiệt độ môi trường còn chịu ảnh hưởng bởi hệ số khuếch tán nên hơi xăng dầu sẽ thoát
ra, ngay cả khi nhiệt độ môi trường có trị số cực tiểu.
Khi nhập xăng dầu vào bể chứa, sẽ đẩy hơi xăng dầu thoát ra môi trường. Tuy nhiên, do
ảnh hưởng bởi sự khuếch tán do dòng chảy động và dưới tác động của nhiệt độ khi
nhập, thể tích hơi xăng dầu sẽ lớn hơn thể tích nhập vào bể. (Trung bình ở nhiệt độ
30oC, cứ 1m3 xăng nhập vào bể có khoảng 0,95 -1,1 kg xăng hoặc 0,65 kg điezel thoát
ra ngoài bể chứa).

Khi xuất xăng dầu từ bể chứa cho phương tiện: tương tự như quá trình nhập nhưng do
thể tích vật chứa nhỏ nên quá trình xuất chịu ảnh hưởng rất lớn của hệ số khuếch tán;
đặc biệt khi xuất lẻ, dòng chảy của xăng dầu là dòng chảy hở, với vận tốc lớn, do đó tốc
độ bay hơi rất lớn. Kết quả khảo sát cho thấy: thể tích hơi xăng bay ra khi xuất thường
bằng 1,15 - 1,3 lần (khi xuất cho xe xitec) và bằng 1,4 -2 lần (khi xuất lẻ cho xe máy)
thể tích xăng xuất ra.
Căn cứ vào cấu tạo các bể chứa hiện có ở các đơn vị; quy trình nhập - xuất hiện nay và
nguồn kinh phí bảo đảm hiện có cũng như năng lực thiết kế, chế tạo các phương tiện
trong nước, chúng tôi xin đề xuất áp dụng các giải pháp sau:
Trong tồn chứa
Hoàn thiện điều kiện kín của bể chứa sao cho tổng lượng hơi xăng dầu dò lọt qua các
mối lắp ghép và van hô hấp nhỏ hơn 0,5 lít/phút khi áp suất hơi trong bể 150mm H2O
(điều kiện cần)
Lắp đặt công nghệ nối thông khoảng trống chứa hơi của các bể cùng chứa một loại
nhiên liệu.
- Lắp đặt bể thu bù hơi có thể tích đủ chứa hết lượng hơi bay ra trong một chu kỳ biến
thiên nhiệt độ (từ cực tiểu đến cực đại) và áp suất để thay đổi thể tích chứa hơi từ cực
tiểu đến cực đại không vượt quá 40% áp suất mở xupap xả của van hô hấp lắp trên bể
Quá trình thực nghiệm sau 4 năm áp dụng đối với cụm bể chứa (xăng) đặt nổi ngoài
trời hệ thống thu bù hơi đã giảm từ 60 - 80 % (tùy theo mức độ chứa đầy và nhiệt độ
môi trường) so với lượng hơi xăng thoát ra khỏi bể chứa trong quá trình bảo quản
không lắp bể thu bù hơi.
Trong quá trình nhập
Cần lắp đặt công nghệ hồi hơi xăng dầu cho cả hai trường hợp: nhập đẳng áp (khoảng
trống chứa hơi của phương tiện giao và phương tiện nhận đều được đóng kín) và nhập
không đẳng áp (một trong hai phương tiện có khoảng trống chứa hơi thông với môi
trường), đảm bảo hơi xăng dầu từ phương tiện nhận hồi trả hơi xăng dầu vào khoảng
trống chứa hơi của phương tiện giao.
Trường hợp nhập trực tiếp từ xe xitec vào cụm bể chôn ngầm (có áp suất mở xupap xả
của van hô hấp 3.000mm H2O): chỉ cần nối thông hai khoảng trống chứa hơi.