ĐỀ CƯƠNG THỰC TẬP DUNG DỊCH THUỐC

KHOA DƯỢC - ĐHYD TP.HỒ CHÍ MINH
BỘ MÔN BÀO CHẾ
***

ĐỀ CƯƠNG THỰC TẬP
DUNG DỊCH THUỐC – HÒA TAN CHIẾT XUẤT

ĐIỀU CHẾ SIRO TRỊ HO

ĐỢT TT : 1
Nhóm TT : Nhóm 6 – Sáng thứ 6
Bàn TT : 3 – Tiểu nhóm: 6
Lớp: D2012 – Niên khóa: 2012-2017

TP HCM - 10/2015


DANH SÁCH TIỂU NHÓM THỰC TẬP 6
Họ tên SV
1

Nguyễn Thi Toán

2

Lê Thị Trâm Uyên

3

Nguyễn Minh Vu

4

Phạm Phú Trung

5

Nguyễn Thị Bảo Trân

6

Lê Văn Nguyên

2


MỤC LỤC
A. ĐẠI CƯƠNG..............................................................................................................................1
1. NGUYÊN LIỆU ĐƯỢC CUNG CẤP......................................................................................1
2. CÔNG THỨC CỦA MỘT ĐƠN VỊ THÀNH PHẨM..............................................................1
3. ĐẶC ĐIỂM CÔNG THỨC......................................................................................................1
4. TÍNH CHẤT, VAI TRÒ CÁC CHẤT TRONG CÔNG THỨC................................................2
B. CHUẨN BỊ CÁC NGUYÊN LIỆU KHÔNG CÓ SẴN.........................................................3
1. CỒN ACONITE........................................................................................................................3
1.1. Dược liệu Ô đầu.....................................................................................................................3
1.2. Aconitin..................................................................................................................................3
1.4. Công thức...............................................................................................................................4
1.5. Cách điều chế cồn Aconite bằng phương pháp ngấm kiệt.....................................................4
1.6. Định lượng giới hạn alkaloid toàn phần................................................................................5
2. DUNG DỊCH EUCALYPTOL 1%...........................................................................................6
2.1. Côngthức................................................................................................................................6

2.2. Quytrìnhđiềuchế.....................................................................................................................6
2.3. Nhãnthànhphẩm.....................................................................................................................6
3. NƯỚC BẠC HÀ.......................................................................................................................7
3.1. Tính chất, vai trò của nước bạc hà trong công thức...............................................................7
3.2. Điều chế nguyên liệu nước bạc hà........................................................................................7
3.2.1. Tính chất............................................................................................................................7
3.2.2. Nguyên liệu cần sử dụng.....................................................................................................7
3.2.3. Cách điều chế......................................................................................................................7
3.2.3.1. Công thức 1: Dùng cồn làm chất trung gian hòa tan......................................................7
3.2.3.2. Công thức 2: Dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu trong nước..............................8
3.2.3.3. Công thức 3: Dùng chất diện hoạt làm chất trung gian hòa tan.....................................8
3.2.3.4. Công thức 4: Công thức theo Remington........................................................................8
3.3. Nhận xét.................................................................................................................................8
4. SIRO VỎ QUÝT.......................................................................................................................9
4.1. Tính toán pha chế...................................................................................................................9
4.2. Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt...................................................................................................9
4.3. Quy trình điều chế................................................................................................................10
5. SIRO ĐƠN..............................................................................................................................12
5.1. Tính toán..............................................................................................................................12
5.2. Công thức............................................................................................................................12
5.3. Điều chế...............................................................................................................................12
5.3.1. Hòa tan đường..................................................................................................................12
5.3.2. Đo và điều chỉnh nồng độ đường......................................................................................13
5.4. Tính chất của siro đơn..........................................................................................................13
3


6. ETHANOL 90%.....................................................................................................................14
6.1. Xác định độ cồn nguyên liệu...............................................................................................14
6.2. Tính toán lượng cồn nguyên liệu:........................................................................................14

6.2.1. Lượng cồn 90˚ dùng để điều chế 5 đơn vị thành phẩm....................................................14
6.2.2. Lượng cồn nguyện liệu cần dùng......................................................................................14
6.3. Công thức.............................................................................................................................14
6.4. Pha cồn.................................................................................................................................14
6.5. Kiểm tra độ cồn....................................................................................................................14
7. SIRO HÚNG CHANH............................................................................................................
7.1. Tính toán pha chế.................................................................................................................15
7.2. Đề nghị công thức................................................................................................................15
7.3. Giải thích công thức dịch chiết húng chanh.........................................................................15
7.4. Sơ đồ điều chế......................................................................................................................16
8. CHẤT BẢO QUẢN...............................................................................................................17
8.1. Tính chất..............................................................................................................................17
8.2. Đề nghị.................................................................................................................................17
8.3. Tính toán số lượng cần dùng................................................................................................17
C. HOÀN THÀNH CHẾ PHẨM................................................................................................18
1. CÔNG THỨC HOÀN CHỈNH...............................................................................................18
2. QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ.......................................................................................................18
3. NHÃN CHO MỘT ĐƠN VỊ THÀNH PHẨM.......................................................................19
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................................20
KẾ HOẠCH THỰC TẬP.............................................................................................................21

4


A. ĐẠI CƯƠNG
1. NGUYÊN LIỆU ĐƯỢC CUNG CẤP
Bromoform, bột Ô đầu chưa biết hàm lượng alkaloid, ethanol nguyên liệu, eucalyptol, lá húng
chanh tươi, tinh dầu bạc hà, tween 20, bột talc, glycerin, acid citric, vỏ quýt khô, đường
saccharose, nước tinh khiết.

2. CÔNG THỨC CỦA MỘT ĐƠN VỊ THÀNH PHẨM
Bromoform

0,1g

Cồn Aconite

0,5 g

Eucalyptol

0,012g

Siro húng chanh

10g

Nước bạc hà

6 ml

Acid citric

0,1 g

Natri benzoate

0,1 g

Ethanol 90%

3,6 ml

Siro vỏ quýt vđ

80 ml

3. ĐẶC ĐIỂM CÔNG THỨC
Chế phẩm dạng dung dịch do Bromoform, Eucalyptol tan trong Ethanol và các thành phần còn
lại tan được trong nước.
Công thức sử dụng lượng lớn siro húng chanh và siro vỏ quýt, các thành phần khác lượng dùng
không đáng kể. Như vậy, chế phẩm chứa hàm lượng đường cao, thể chất đặc sánh, vị ngọt.
Do đó, chế phẩm là siro thuốc.
Siro thuốc là dạng chế phẩm lỏng, vị ngọt, thể chất đặc sánh do chứa hàm lượng cao đường
saccarose và các đường khác, có chứa dược chất dùng để điều trị.

5


4. TÍNH CHẤT, VAI TRÒ CÁC CHẤT TRONG CÔNG THỨC
ST
T

Thành phần

Tính chất

1

Bromoform

Dung dịch trong, không màu, có Dung môi pha chế vì làm
mùi, dễ bay hơi, vị ngọt, tê lưỡi gia tăng độ tan của các
Tỷ trọng (200C) gần bằng 1 chất
Ít tan trong nước
Dễ tan trong cồn, ether, acetone

2

Cồn Aconite

Chất lỏng vàng nâu nhạt, vị đắng và
gây cảm giác kiến cắn đầu lưỡi,
nguồn gốc từ cây Ô đầu
Tỷ trọng (250C): 0,825-0,855

Giảm đau, chống co giật
khi ho, trị viêm họng,
viêm phế quản

3

Eucalyptol

Chất lỏng không màu, mùi đặc
trưng. Không tan trong nước, dễ tan
trong cồn, ether.
Tỷ trọng (200C): 0,923-0,926

Chất tạo mùi

Sát trùng đường hô hấp

4

Siro húng chanh

Chất lỏng sánh, mùi thơm chanh, vị
ngọt

Chất tạo mùi, vị.
Chất dẫn pha chế thuốc
Sát khuẩn đường hô hấp

5

Nước bạc hà

Chất lỏng trong, không màu hay
vàng nhạt, mùi bạc hà, vị cay the

Chất tạo mùi, vị.
Chứa tinh dầu bạc hà hô
trợ điều trị ho

6

Acid citric

Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay
dạng hạt không màu.

Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong
ethanol 96%, hơi tan trong ether.

Chất tạo vị chua
Điều chỉnh pH
Chất bảo quản tự nhiên
trong việc chống oxy hóa

7

Natri
Bột kết tinh trắng, hơi hút ẩm.
Chất bảo quản trong việc
benzoate(chất
Dễ tan trong nước. Hơi tan trong chống nấm mốc
bảo quản được ethanol 90%
chọn)

8

Ethanol 90%

Chất lỏng trong, không màu, dễ bay
hơi.
Tỷ trọng (200C ): 0,827-0,831

Dung môi hòa tan chiết
xuất
Chất sát khuẩn

9

Siro vỏ quýt

Chất lỏng, sánh, màu vàng nhạt, mùi
vỏ quýt, vị ngọt

Chất tạo mùi, vị
Hô trợ trị ho

Vai tro

6


B. CHUẨN BỊ CÁC NGUYÊN LIỆU KHÔNG CÓ SẴN
Môi tiểu nhóm sẽ điều chế 5 đơn vị thành phẩm.
Các nguyên liệu cần trong việc điều chế thành phẩm nhưng không có sẵn trong phòng thực tập
bao gồm: Cồn Aconite, Nước bạc hà, Siro vỏ quýt, Siro đơn, Ethanol 90%, Siro húng chanh,
Chất bảo quản. Như vậy, môi tiểu nhóm phải điều chế các nguyên liệu này trước với số lượng
phù hợp.

1. CỒN ACONITE
1.1. Dược liệu Ô đầu
- Tên khoa học: Aconitum fortune Hemsl.
- Bộ phận dùng: rễ cái
- Thành phần hóa học: hoạt chất chính của củ ô đầu là aconitin (chất gây tê đầu lưỡi) và các
alkaloid khác. Ngoài ra còn tinh bột, đường, manit, chất nhựa, các acid hữu cơ.

1.2. Aconitin

Aconitin có công thức hóa học C 34H47NO11, dễ hòa tan trong chloroform hay benzene, hòa tan
ít trong rượu hay ete, và không hòa tan trong nước. Aconitin có thể bị thủy phân thành
Benzoylaconin và aconin.

Hình 2.1. Cấu trúc của aconitin

1.3. Tiêu chuẩn chất lượng cồn Aconite theo Dược điển Việt Nam I
- Cồn aconite phải chứa ít nhất 0,045% và nhiều nhất 0,055% alkaloid toàn phần tình theo
aconitin.
- Độ ẩm không quá 13%.
- Tro toàn phần không quá 10%.
- Tạp chất không quá 1%.
- Tính chất: Chất lỏng màu vàng nhạt, vị đắng và gây cảm giác kiến cắn trên đầu lưỡi. Nếu
thêm cùng một khối lượng nước, dung dịch sẽ trở nên đục lờ.
- Tỷ trọng ở 25˚C: 0,825-0,855.
7


1.4. Công thức
Công thức:

Bột dược liệu

40g

Ethanol 90% vđ

400 ml

Lý do dùng cồn 90% để chiết ô đầu: Do Aconitin dễ bị thủy phân thành Benzoylaconin và Acid

acetic nên cần phải dùng cồn 90% để chiết nhanh lượng Aconitin trong dược liệu.
Ngoài ra,aconitin dễ bị thủy phân trong dung dịch cồn thấp độ dưới tác dụng của nhiệt độ và
ánh sang nên ta chọn cồn 90% giúp aconitin bền vững, giữ được tác dụng dược lý.
- Theo DĐVN IV, tỉ lệ cồn thuốc: dược liệu độc là 10:1. Nên 40g dược liệu cần 360 ml cồn
90% nhưng do hao hụt nên cần khoảng 500 ml cồn 90%. [3]

1.5. Cách điều chế cồn Aconite bằng phương pháp ngấm kiệt.
- Cân chính xác khoảng 40g bột ô đầu (mịn vừa) cho vào becher, cho từ từ khoảng 30ml
ethanol 90% vào làm ẩm và để yên trong 2,5 giờ(đậy kín becher để tránh bay hơi cồn).
- Cho bột ô đầu đã được làm ẩm vào bình ngấm kiệt, để 1 miếng giấy lọc tròn hoặc một lớp
bông gòn lên trên bột ô đầu. Mở khóa rút dịch chiết.
- Cho ethanol 90% lên khối bột ô đầu đến khi có dịch chiết chảy ra và hết bọt thì khóa van lại.
Sau đó tiếp tục thêm ethanol 90% cho ngập dược liệu khoảng 2m. Để yên 2 ngày.
- Rút dịch chiết với tốc độ khoảng 1,2 ml/phút. (Dùng ống đong 10ml để điều chỉnh).
- Lấy dịch chiết đầu khoảng 250ml để định lượng xác định nhanh giới hạn alkaloid toàn phần
bằng phương pháp Debreuille.
- Sau đó rút tiếp 50 đến 100ml dịch chiết nữa. Nếu dịch chiết lần đầu đạt giới hạn alkaloid toàn
phần từ 0.045% đến 0,055% thì kết thúc ngấm kiệt.
- Dược điển Việt Nam I quy định phải xác định liều độc LD50 của cồn ô đầu trên sinh vật vì
hàm lượng alkaloid toàn phần không nói lên được tỉ lệ aconitin một alkaloid có độc tính cao
nhất trong các alkaloid của ô đầu.
- Gộp các dịch chiết lại lọc loại các chất cặn bã.
- Đóng gói dán nhãn.

8


1.6. Định lượng giới hạn alkaloid toàn phần.
SƠ ĐỒ GIỚI HẠN ALKALOID

CỒN Ô ĐẦU
Mẫu A (20g)

Mẫu B (20g)
Cách thủy
Cắn B

Cắn A
1ml HCl 10% +20ml nước cất
Dịch chứa alkaloid muối A

Dịch chứa alkaloid muối B

4,5ml TT
Mayer1/10

5,5ml TT
Mayer

Dịch A có kết tủa

Dịch B có kết tủa
Lọc
Dịch lọc B

Dịch lọc A
1ml TT Mayer

Không có kết tủa

Có kết tủa
1ml thuốc thử Mayer 1/10 tương ứng 0,0021g Aconitin

Lượng alkaloid trong 20g cồn ô đầu phải trong khoảng 9,45mg-11,5mg theo aconitin.
-Nếu thấp hơn giới hạn cả 2 không tủa, trong giới hạn: A tủa, B không tủa. Ngoài giới hạn: A,
B đều tủa.
Khắc phục:
- Nếu A và B đều tủa, ta tiến hành chiết tiếp đến khi đạt yêu cầu (dịch chiết quá đặc).
- Nếu A và B không tủa, (dịch chiết quá loãng) ta cần phải xem lại quá trình chiết cung như các
ảnh hưởng liên quan mà có hướng khắc phục. Khảo sát giới hạn alkaloid toàn phần với lượng
thuốc thử Mayer 1/10 tăng dần. Chiết lại với dịch đậm đặc hơn sau đó pha với dịch có hàm
lượng thấp đã chiết đến khi đạt yêu cầu. [1,2]

9


2. DUNG DỊCH EUCALYPTOL 1% (KL/TT)
Một đơn vị chế phẩm cần 0,012 g eucalyptol, vậy 5 đơn vị sản phẩm cần 0,06 g, số này quá
nhỏ không thể cân chính xác nên đề nghị pha dung dịch mẹ Eucalyptol 1%.

2.1. Công thức
Eucalyptol
Ethanol 90% vđ

0,1g
10 ml

10 ml dd mẹ Eucalyptol 1% có 0,1g eucalyptol
Vậy 5 đơn vị chế phẩm có 0,06g eucalyptol cần 6 ml dd mẹ.

2.2. Quy trình điều chế
Cân chính xác khoảng 0,1 g eucalyptol, cho vào erlen có nút mài.
Thêm 5 ml cồn 90% khuấy đều đến khi eucalyptol tan hết.
Chuyển dung dịch vào bình định mức, bổ sung cồn 90% cho vừa đủ 10 ml, khuấy đều.
Đóng chai, dán nhãn.

2.3. Nhãn thành phẩm
ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP. HỒ CHÍ MINH
Khoa Dược- 41 Đinh Tiên Hoàng, Quận 1, TP.HCM

DUNG DỊCH EUCALYPTOL 1%
Chai 10ml
Công thức:
Eucalyptol……………………..0,1 g
Ethanol 90% vđ………………10 ml
Ngày pha chế:
Nhóm pha chế:
Hạn dùng:
ĐKBQ :

10


3. NƯỚC BẠC HÀ
3.1. Tính chất, vai tro của nước bạc hà trong công thức
- Là một chất lỏng trong, không màu, có mùi thơm bạc hà, vị mát dịu, cay the.
- Chứa dược chất là tinh dầu bạc hà, hô trợ trong điều trị ho.

3.2. Điều chế nguyên liệu nước bạc hà
3.2.1. Tính chất

Có thể dùng dược liệu (khô hoặc tuơi) điều chế nước thơm qua quá trình cất kéo, hoặc từ tinh
dầu điều chế bằng cách hòa tan.
Điều chế theo phương pháp hòa tan tinh dầu trong nước có 3 cách là: dùng cồn làm chất trung
gian hòa tan; dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu trong nước; dùng chất diện hoạt làm chất
trung gian hòa tan. Và 1 phương pháp theo công thức Remington. Trong thực tập phòng thí
nghiệm, với qui mô nhỏ, nên ta chọn phương pháp dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu
trong nước là thuận tiện nhất.
3.2.2. Nguyên liệu cần sử dụng
- Tinh dầu bạc hà: được chiết từ lá tươi hoặc cất kéo từ dược liệu khô của cây bạc hà.
- Bột talc: là bột mịn không tan trong nước, các acid loãng, kiềm và các dung môi khác. Làchất
trung gian giúp phân tán tinh dầu vào nước.
- Tween 20: là chất diện hoạt, trung gian hòa tan tinh dầu và nước.
- Ethanol 90o: là chất dẫn tốt, giúp hấp thu nhanh và hoàn toàn dược chất.
- Nước cất: là nước được điều chế bằng cách làm bốc hơi và ngưng tụ trở lại. Điều này cho
phép loại các tạp chất. Nước cất đạt các tiêu chuẩn về mặt hóa học, vi sinh… (tiêu chuẩn Dược
điển)
3.2.3. Cách điều chế
Theo yêu cầu cho công thức của một đơn vị thành phẩm, lượng nước bạc hà cần dùng là 6 ml
(6g). Vì thế 5 đơn vị thành phẩm cần dùng 30g nước bạc hà. Trong thực nghiệm, ta điều chế
một lượng dư so với lý thuyết là 50g.
3.2.3.1. Công thức 1:Dùng cồn làm chất trung gian hòa tan
Tinh dầu được hòa tan theo 2 giai đoạn:
- Hòa tan trong cồn:
Tinh dầu bạc hà
Ethanol 90o
vđ

0,1g
10g

Cân 0,1g tinh dầu bạc hà cho vào erlen có nắp. Cân ethanol vừa đủ 10g trong erlen. Đậy nắp,
lắc đều.
- Pha trong nước:Lấy 1,5g dung dịch trên trộn với 48,5g nước cất. Khuấy kỹ và lọc qua giấy
lọc hoặc bông đã thấm với nước.
Hàm lượng tinh dầu bạc hà trong nước thơm là 0,03%.

11


Đóng chai, dán nhãn.
3.2.3.2.Công thức 2: Dùng bột talc làm chất phân tán tinh dầu trong nước
Công thức điều chế:
Tinh dầu bạc hà
Nước cất vđ
Bột talc

0,05g
50g
0,5g

Cân 0,05g tinh dầu bạc hà trên mặt kính đồng hồ. Cân 0,5g bột talc. Trộn bột talc với tinh dầu,
cho vào becher, thêm nước cất vừa đủ 50g, khuấy, lắc kỹ.
Hệ số tan của tinh dầu là 0,05, nên nồng độ là 0,5g/l.
Lọc qua giấy lọc hoặc bông đã thấm với nước, đóng chai, dán nhãn.
3.2.3.3. Công thức 3: Dùng chất diện hoạt làm chất trung gian hòa tan
Công thức điều chế:
Tinh dầu bạc hà
Tween 20
Ethanol 90o
Nước cất

0,1g
1g
10g
38,9g

Cân 1g Tween 20 cho vào erlen có nắp. Cho tiếp 0,1g tinh dầu và 10g ethanol 90 o vào, lắc đều.
Thêm nước vào, khuấy kỹ.
Lọc qua giấy lọc hoặc qua bông đã thấm với nước, đóng chai, dán nhãn.
3.2.3.4. Công thức 4: Công thức theo Remington
Công thức điều chế:
Tinh dầu bạc hà
Ethanol 90o
Bột talc
Nước cất vđ

1 ml
30 ml
2,5g
50 ml

Đong 30 ml ethanol 90o, 1 ml tinh dầu bạc hà, cho vào erlen có nắp, lắc đều, thêm nước cất vừa
đủ 50 ml. thêm vào 2,5g bột talc, lắc đều.
Lọc qua giấy lọc hoặc bông đã thấm với nước, đóng chai, dán nhãn.

3.3. Nhận xét
-

Công thức 1: Dung dịch không được trong, tinh dầu hòa tan tương đối. Nồng độ tinh
dầu là 0,03%.

Công thức 2: Dung dịch trong, tinh dầu hòa tan tốt. Nồng độ tinh dầu là 0,5g/l.
Công thức 3: Dung dịch trong, tinh dầu hòa tan rất tốt. Nồng độ tinh dầu là 0,2%.
Công thức 4: Dung dịch đục, tinh dầu hòa tan kém. Nồng độ tinh dầu là 2%.

4. SIRO VỎ QUÝT
12


4.1. Tính toán pha chế
Theo công thức điều chế ban đầu, Siro vỏ quýt cho vào vừa đủ là 80ml.
Ta có lượng Siro vỏ quýt cần điều chế cho 5 đơn vị thành phẩm là 80 x 5 = 400ml.
Tỉ trọng vỏ quýt ở điều kiện 20oC là 1.32
=> khối lượng Siro vỏ quýt cần điều chế là: 400 x 1.32 = 528g
Trừ lượng hao hụt, nên ta sẽ điều chế 600g Siro vỏ quýt.
Để pha chế siro vỏ quýt, tỉ lệ giữa dịch chiết đậm đặc vỏ quýt :siro đơn là 1:9. [4]


Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt:
Siro đơn:

60g
540g

4.2. Dịch chiết đậm đặc vỏ quýt
Công thức theo sách:
Vỏ quýt.........................................30g
Cồn 80%....................................30ml
Cồn 90%....................................30ml
Nước........................................300ml
Siro đơn.................................vđ 100g

Theo lý thuyết: 100g siro đơn vừa đủ cho 30g vỏ quýt.
Vậy :

60g siro đơn vừa đủ cho (60x30)/100= 18g vỏ quýt.

Công thức theo lý thuyết:
Vỏ quýt.........................................18g
Cồn 80%....................................18ml
Cồn 90%....................................18ml
Nước....................................... .180ml
Siro đơn.................................vđ 60ml

4.3. Quy trình điều chế
Chiết xuất:
13


18 g Vỏ quýt đã cắt nhỏ

+ Tẩm 18 ml cồn 80%, để 12h
+ 120 ml nước nóng

Dịch lọc

Dược liệu đã chiết lần 1
+ 60 ml nước 80oC
Ngâm 6h, gạn lọc

Cất cồn thơm

12 ml cồn thơm

DC1 đã cất cồn
thơm

DC2

Hỗn hợp DC

Cô cách thủy
18ml dịch cô đặc
+ 18 ml cồn 90%, để lạnh 12h, rồi lọc

Dịch cô đã loại tạp

+ siro đơn
60g dịch chiết đậm đặc vỏ
Pha siro vỏ quýt
1DC đậm đặc : 9 siro đơn
Siro vỏ quýt
Ngâm 18g vỏ quýt đã cắt nhỏ vào 18ml cồn 80% trong bình nón 250ml, ngâm khoảng 12h. Có
thể thỉnh thoảng lắc nhẹ bình. Khi ngâm được khoảng 12h thì thêm 120ml nước 80 o ( 2/3 lượng
nước nóng ban đầu), ngâm tiếp 12h.
- Gạn lấy dịch ngâm: gạn dịch ngâm vào 1 becher 100ml, sau đó cho vào bình cất và cất thu
được khoảng 12ml cồn thơm và dịch chiết thơm còn lại trong bình cầu. Phần bã còn lại thêm
60ml nước 80o ( 1/3 lượng nước 80o còn lại), tiếp tục ngâm lần 2 khoảng 6h.
- Gộp phần dịch chiết thơm và chiết lần 2 (thu từ bã). Chia dịch chiết đã gộp ra nhiều chén sứ
nhỏ mang đi cô cách thủy sao cho còn 18ml. ( đun cách thủy để giảm thể tích và thu được thể
tích mong muốn, để loại tạp, bay hơi nước để không làm hạ độ cồn cho những bước kế tiếp).
14

Sau khi cô dịch xong, để nguội thêm vào 18ml cồn 90% khoấy kĩ, sau đó chuyển vào ly
50ml, đậy kín, để lạnh trong 12h.
- Để loại tạp, khi để lạnh sau 24h, lọc qua vải gạc, thu dịch lọc vào ly 50ml. Gộp dịch cồn
thơm vào dịch cô đã loại tạp, sau đó cho thêm siro đơn để vừa đủ 60ml.
- Pha siro vỏ quýt: gộp 60g dịch chiết đậm đặc với 540g siro đơn
Một số điểm cần lưu ý:
- Nước dùng trong chiết xuất khoảng từ 70-80 o, nếu nhiệt độ cao 100o trở lên sẽ dẫn tới tế bào
bị phá hủy và hòa tan các tạp chất.
- Cồn 80% là phù hợp với chiết tinh dầu, cồn 60%, 70% thì không chiết được tinh dầu, cồn
90% thì không cần thiết.
- Giai đoạn cho cồn 90% là để loại các tạp khó tan trong cồn cao độ như: protein, chất nhầy....
- Nguyên tắc:
+ Phương pháp lấy dịch chiết lần 1: ngâm + hãm
+ Phương pháp lấy dịch chiết lần 2: pp hãm
Cảm quan:
-

Dịch lọc đầu có màu nâu sẫm, trong.
Dịch lọc sau có màu nâu nhạt hơn, trong.
Dịch cất cồn thơm trong suốt không màu, có mùi thơm vỏ quýt.
Dịch lọc sau khi cô chất lỏng sánh đặc, màu nâu sẫm.
Dịch sau khi cho cồn 90% vào thì có tủa sợi, nhầy nhớt.
Chế phẩm sánh lỏng màu nâu đỏ, có mùi thơm vỏ quýt.

15


5. SIRO ĐƠN

5.1. Tính toán
Lượng siro đơn cần cho:
- Điều chế dịch chiết đậm đặc:
60 g
- Pha siro vỏ quýt từ dịch chiết đậm đặc:
540 g
- Kiểm tra tỉ trọng:
250 ml = 330 g
( Giả sử tỉ trọng của siro là 1,32 )
Tổng cộng:
930g
Trong quá trình điều chế có sự hao hụt do dính dụng cụ, lọc, … (khoảng 20%) nên lượng cần
điều chế được đề nghị là 1200 g.

5.2. Công thức
a Siro đơn pha chế nguội
Đường saccarose
Nước cất
b Siro đơn pha chế nóng

771,43 g
428,57 g

Đường saccarose
Nước cất
c Theo BP

747,17 g
452,83 g

Đường saccarose
Nước cất
d Theo USP (pha 1000 ml)
Đường saccarose
Nước cất

800,40 g
1200 g

vđ

850 g
1000 ml

vđ

5.3. Điều chế
Các giai đoạn pha chế bao gồm: hòa tan đường, đo và điều chỉnh nồng độ đường, lọc, đóng
chai-bảo quản.
5.3.1. Hoa tan đường
a. Siro đơn pha chế nguội (nhiệt độ thường)
Hòa tan đường vào nước tinh khiết, được phép khuấy mạnh nhưng tránh làm đổ. Có thể gia
nhiệt để tăng tốc độ hòa tan, tuy nhiên không nên hòa tan ở nhiệt độ quá 600C.
b. Siro đơn pha chế nóng (nhiệt độ sôi)
Nước tinh khiết được đun tới 80-85 0C, lấy ra khỏi bếp, thêm đường saccarose và khuấy
mạnh. Để nguội tới nhiệt độ phòng.
c. Theo BP
Đun nóng cả hai thành phần cùng nhau tới tan hoàn toàn, thêm nước tinh khiết vừa đủ lượng
cần pha chế.
d. Theo USP

Siro được làm với nước cất đã đun sôi hoặc tốt hơn, không dùng nhiệt, theo quy trình sau:
cho đường saccarose vào phễu lọc thích hợp, cổ phễu được lấp đầy bằng một túi vải đã làm
16


m bng mt vi giot nc. Rot t t khoang 450 ml nc vo ngp ng, iu chnh cho
nh giot u. Lp lai quy trỡnh nu cn thit mói cho n khi ng tan ht. Trang ra dng
c bng nc ct v b sung th tớch ti 1000 ml, trn u.
5.3.2. o va iu chnh nng ng
o t trong xac inh nng ng ca siro bng phng phap dung t trong k:
Lau sạch tỷ trọng kế bằng ethanol hoặc ether. Dùng đũa thuỷ tinh trộn đều
chất lỏng cần xác định tỷ trọng (siro). Đặt nhẹ nhàng tỷ trọng kế vào chất
lỏng đó sao cho tỷ trọng kế không chạm vào thành và đáy của dụng cụ
đựng chất thử (ng ong 250 ml). Chỉnh nhiệt độ tới 20oC và khi tỷ trọng kế
ổn định, đọc kết quả theo vòng khum dới của mức chất lỏng.
Pha loóng vi nc nu siro m c hn quy inh theo cụng thc:
Trong o:
X: lng nc cn thờm (g)
d1 : t trong ca siro cn pha loóng
d2: t trong ca dung mụi pha loóng ( d2 =1 , nc)
d : t trong cn at n
a: lng siro cn pha loóng (g)
5.4. Tinh chõt ca siro n
Sirụ phai trong (nu dang dung dich), khụng co mựi la, bot khớ hoc co s bin cht khac trong
qua trỡnh bao quan.

17


6. ETHANOL 90%

6.1. Xác định độ cồn nguyên liệu:
– Rót 250ml cồn cao độ vào ống đong.
– Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ cồn trong ống đong, đọc nhiệt độ.
– Thả cồn kế vào để xác định độ cồn biểu kiến.
– Xác định độ cồn thật:
+ Nếu độ cồn biểu kiến lớn hơn 56˚ : Tra bảng Gay lussac để tìm độ cồn thật.
+ Nếu độ cồn biểu kiến nằm trong khoảng từ 25˚ – 26˚ sử dụng công thức:
x = C + 0,4(15-t)
Trong đó:
x: độ cồn thật
C: độ cồn biểu kiến
t: nhiệt độ của cồn ở thời điểm đo

6.2. Tính toán lượng cồn nguyên liệu:
6.2.1. Lượng cồn 90˚ dùng để điều chế 5 đơn vị thành phẩm
Dung dịch Bromoform dược dụng
Cồn aconite
Siro vỏ quýt
Nước bạc hà
Ethanol 90%

6g~7,4 ml
160 ml
15 ml
100g~122 ml
1 ml

→ Thể tích cồn tổng cộng: 228 ml
Vậy thể tích cồn 90˚ tổng cộng cần dùng là 228 ml, để tránh hao hụt (do bay hơi cồn và quy
trình pha chế) và lượng cồn cần kiểm tra độ cồn ta pha 500 ml cồn 90˚.

6.2.2. Lượng cồn nguyện liệu cần dùng
Áp dụng công thức: V1.C1=V2.C2
Với V1, C1: thể tích, nồng độ thật của cồn nguyên liệu
V2, C2: thể tích, nồng độ thật của cồn 90˚ (V2=500 ml, C2=90)
→ V1=V2.C2/C1

6.3. Công thức
Cồn nguyên liệu
Nước cất
vđ

V1 ml
500 ml

6.4. Pha cồn
- Đong V1 cồn nguyên liệu vào ống đong.
- Thêm nước cất đến vạch 500 ml.
- Cho vào cốc có mỏ, khuấy đều.

6.5. Kiểm tra độ cồn
Kiểm tra lại bằng cồn kế, tra bảng để xác định độ cồn.Theo DĐVN IV giới hạn cho phép là
89,6-90,5.Nếu không đạt cần bổ sung thêm cồn hoặc nước cho phù hợp.
18


7. SIRO HÚNG CHANH
7.1. Tính toán pha chế
Theo công thức được cho, siro húng chanh của 1 đơn vị thành phẩm là 10g nên ứng với 5 đơn
vị thành phẩm là 50g. Để tránh hao hụt, ta điều chế 70g siro húng chanh.
Bởi vì siro húng chanh được điều chế bằng cách hòa tan đường vào dịch chiết nên ta sử dụng

công thức điều chế siro đơn theo phương pháp nguội:
Đường
Nước cất
Tổng cộng

180g
100g
280g

Ta thay thế nước cất bằng dịch chiết húng chanh đã cô đặc và loại tạp chất (vì trong dịch chiết
phần lớn là nước và ethanol).

7.2. Đề nghị công thức
Công thức ứng với 70g siro húng chanh:
Đường
Dịch chiết

45g
25g

Dựa vào công thức điều chế dịch chiết
đậm đặc vỏ quýt,
Vỏ quýt cắt nhỏ
Ethanol 80%
Ethanol 90%
Nước

Ta có công thức điều chế dịch chiết húng
chanh:

30g
30ml
30ml
300ml

Lá húng chanh
Ethanol 80%
Ethanol 90%
Nước

19

29g
29ml
29ml
290ml


7.3. Giải thích công thức dịch chiết húng chanh
Dựa vào kỹ thuật điều chế dịch chiết đậm đặc vỏ quýt và 1 ml dịch chiết ứng với 1g dược liệu
thì 30g lá húng chanh điều chế được 30ml dịch chiết cô đặc đã loại tạp chất. [4]
30ml dịch chiết cô đặc này bao gồm 20ml cồn thơm và 10ml từ dịch cô đặc và ethanol 90% sau
khi để lạnh 12 giờ và gạn lọc. Bỏ qua một lượng nhỏ tinh dầu, dịch chiết cô đặc xem như chứa
về thể tích 2/3 ethanol và 1/3 nước.
Tỉ trọng dịch chiết húng chanh là: (2*0,789 + 1*1)/3 = 0,859.
Thể tích ứng với 25g dịch chiết là: 29ml => cần 29g lá húng chanh.
Thể tích ethanol 80% và 90% tương ứng là 29ml.
Thể tích nước là 290ml gồm 2 phần: lần 1 dùng 2/3 tổng lượng (193ml), lần 2 dùng 1/3 tổng
lượng (97ml).

7.4. Sơ đồ điều chế


29g lá hung chanh tẩm 29ml cồn 80%, để 12 giờ
193 ml nước nóng, ngâm trong 12h, gạn lọc

Dược liệu đã chiết lần 1

Dịch lọc

97 ml nước 80oC, để 6 giờ, lọc
Ngâm 6h, gạnlọc

Cất cồn thơm

DC 2

12 ml cồn thơm

Cô cách thủy
Dịch cô đặc
Gôp, hòa tan thêm 45g đường

29 ml cồn 90%, để lạnh 12h, rồi lọc
Dịch cô đã loại tạp

Siro Húng Chanh


8. CHẤT BẢO QUẢN

8.1. Tính chất
- Là bột kết tinh trắng, không mùi, vị ngọt, tan trong nước và cồn.
- Dùng làm chất bảo quản trong dược phẩm và thực phẩm ở nồng độ nhỏ hơn 0,1% [5].

8.2. Đề nghị
- Một trong các chất bảo quản hay dùng trong các chế phẩm trị ho là Natri benzoate.
- Theo tài liệu của Merck Index và các công trình nghiên cứu từ trước, natri benzoate tồn
tại trong dung dịch ở nồng độ xấp xỉ 0,1% có tác dụng bảo vệ hoạt chất khỏi các tác nhân
oxy hóa, đồng thời tạo mùi cho chế phẩm.[5,6]
- Vì lợi thế về chi phí thấp nên natri benzoate hay được sử dụng làm chất bảo quản trong
quy mô công nghiệp.

8.3. Tính toán số lượng cần dùng
- Chế phẩm siro trị ho 80 ml có d =1,32
- Khối lượng siro ho là 80.1,32 = 105,6g
- Nồng độ natri benzoate là 0,1%, tức là 0,1056g. Vì thế ta pha vào môi đơn vị thành phẩm
0,1g, nên 5 đơn vị thành phẩm cần 0,5g natri benzoate.


C. HOÀN THÀNH CHẾ PHẨM
1. CÔNG THỨC HOÀN CHỈNH
Công thức cho 5 đơn vị thành phẩm:
Bromoform
Cồn Aconite
Eucalyptol
Siro húng chanh
Nước bạc hà
Acid citric
Natri benzoate
Ethanol 90%

Siro vỏ quýt vđ

0,5 g
2,5 g
0,06 g
50 g
30 ml
0,5 g
0,5 g
18 ml
400 ml

2. QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ
- Cân chính xác 0,5g Bromoform, 2,5g Cồn Aconite, hòa tan vào hôn hợp 6 ml dung dịch
eucalyptol 2% và 12 ml Ethanol 90% (becher 1).
- Cho vào becher (500 ml) 0,5g Acid citric và khoảng 50 ml siro vỏ quýt, khuấy kỹ cho tan hết.
Tiếp tục thêm 200 ml siro vỏ quýtvà 50g siro húng chanh vào và khuấy đều (becher 2).
- Đổ từ từ dung dịch trong becher 1 vào becher 2 (tráng becher bằng siro vỏ quýt)
- Hòa tan 0,5g Natri benzoate vào 50 ml siro vỏ quýt rồi cho vào hôn hợp trong becher 2. Tiếp
tục thêm 30 ml nước thơm bạc hà, khuấy đều.
- Chuyển toàn bộ hôn hợp vào ống đong, thêm siro vỏ quýt vừa đủ 400 ml.
- Đóng chai, dán nhãn.


3. NHÃN CHO MỘT ĐƠN VỊ THÀNH PHẨM
KHOA DƯỢC – ĐHYD TP. HỒ CHÍ MINH
41 Đinh Tiên Hoàng – Quận 1 – TPHCM

SIRO TRỊ HO
Chai 80 ml

Công thức:
Bromoform................................................0,1 g
Cồn Aconite..............................................0,5 g
Eucalyptol.............................................0,012 g
Siro húng chanh.........................................10 g
Nước bạc hà...............................................6 ml
Acid citric..................................................0,1 g
Natri benzoate 0,1%..................................0,1 g
Ethanol 90%............................................3,6 ml
Siro vỏ quýt vđ.........................................80 ml
Ngày pha chế:
Nhóm pha chế:
Hạn dùng:
ĐKBQ :


TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Hội đồng Dược điển Việt Nam, các chuyên luận bào chế, Dược Điển Việt Nam I, NXB y
học, 2009, trang 176.
[2] Hội đồng Dược điển Việt Nam, các chuyên luận bào chế, Dược Điển Việt Nam III, NXB y
học, 2009, trang 437.
[3] Paul Beringer et al., Aromatic water, the science and practice of pharmacy, 21 st edition,
Lippincott Williams and Wilkins, 2005, pp. 211 – 230.
[4] Lê Quan Nghiệm, Dung dịch thuốc, Bào Chế và Sinh Dược Học 1, nhà xuất bản Y Học,
2014, trang 79 – 81, trang 94 – 97, trang 103, trang 295.
[5] Richard J. Lewwis, Sr., Hawley’s Condensed Chemical Dictionary, Fifteenth Edition,
2007,pp. 1137.
[6] Janet E. Ash, Susan Budavari, Maryadele O’Neill, Ann Smith, Patricia E. Heckelman,
Joanne Kinneary, The Merck Index, Chapman and Hall, (12 ed), 1996,pp. 1357.