Xác Định NiTrit
Trong Không Khí
1.Tổng Quan
1
2
3
Giới Thiệu
Độc Tính
Phương
Pháp XĐ
NO
là chất
nhất
do
Một
lượng
nhỏ
muối
NaNO
NOliều
2
gây
độc
nhất
do 22
Một
liều
lượnggây
nhỏđộc
muối
NaNO
2 là chất
-tác
chuyển
từ
NO
sang
Phương
pháp
cổ
điển
có
thể
tử
vong
vài
tác
dụng
chuyển
từ
NO
3
Phương
pháp
cổtrong
điển
códụng
thể gây
gây
tử
vong
trong
vài
3 sang
phút
trụy
mạch
- của
NO
khuẩn
phút
do
trụyvi
tim
mạch
NO22do
của
vitim
khuẩn
Nitrit
kết
với
hemoglobin
hình
Nitrit
kết hợp
hợp
với dùng
hemoglobin
hình
NaNO
được
rộng
rãi
NaNO
2
được
dùng
rộng
rãi
2
thành
methaemoglobin
giảm
Phương
pháp hiệngiảm
đại quá
thành
methaemoglobin
quá
trong
công
nghiệp
hóa
học
trong
công
nghiệp
hóa
học
trình
trình vận
vận chuyển
chuyển oxi
oxi trong
trong máu
máu
-- Phương
pháp
thể
tích
Phương
pháp
thể điện
tích (phương
(phương
ức
chế
oxi
dẫn
gây
ức
chế
oxi
dẫn
điện
gây thiếu
thiếu
pháp
iốt)
pháp oxi
iốt) lên não gây choáng
oxi lên
não
gây
choáng
-- Phương
pháp
phân
tích
khối
Phương
pháp
phân
tích
khối lượng
lượng
NO
cao
gây
-- Phương
pháp
trắc
NO22- ở
ở nồng
nồng
độ
caoquang
gây phản
phản
Phương
phápđộ
trắc
quang
với
tạo
thành
--ứng
Phương
pháp
ký
ứng
với amin
amin
tạosắc
thành
nitroamin,
Phương
pháp
sắc
ký nitroamin,
gây
thư
gan
ở
-- Phương
pháp
gây ung
ung
thư cực
gan phổ
ở người
người
Phương
pháp
cực
phổ
-
Nitơ đioxit tác dụng với Natri hiđroxit tạo thành muối
Natri nitrit. Ở pH từ 2 đến 2,5 ion nitrit tạo phức màu
hồng với axit sunfanilic đã điazô hóa với Naphtylamin .Đo ở bước sóng 530nm
3. Dụng cụ chuẩn bị cho một nhóm thí nghiệm
Thiết bị :
Máy quang phổ LABOMED Spectro SC
Cuvet nhựa 1cm
Máy quang phổ UV – VIS
4. Hóa Chất
Dung dịch axit
axetic 10%
Thuốc thử Griess
A,B
-- Dùng
để pha
dựng
đường
dựng
Griess
Cân
0,5g
Axít
- Dùng
GriessđểA:
A:pha
Cân
0,5gđường
Axít
chuẩn
chuẩn
sunfanilic,
sunfanilic, hoà
hoà tan
tan trong
trong 150ml
150ml
--Axít
Pha
chế:
Dung
dịch
gốc
A
Phaaxêtic
chế: Dung
dịch
gốcđều,
A có
có để
10%,
khuấy
Axít
axêtic
10%,
khuấy
đều,
để
độ
chuẩn
1mg
NO
/ml:
2
độ
chuẩn
1mg
NO
/ml:
2
yên,
chai
yên, bảo
bảo quản
quản trong
trong
chai mầu
mầu
+ Cân
chính
xác
0,1478g
Natri
+ Cân
chính
xác
0,1478g
Natri
có
có nút
nút mài.
mài. ), hoà tan, chuyển
nitrít (NaNO
2
nitrít (NaNO
tan, chuyển
-- Griess
0,1g 2), hoà
Griess B:
B: Cân
Cân
0,1g vào
bình
dung
tích
vào
bình định
định --mức
mức
dung
tích
Naphtylamin
hoà
tan
trong
Naphtylamin
hoà
tan
trong
100ml,
thêm
nước
đến
vạch,
lắc
100ml,
thêmcất,
nước
đến vạch,
lắc
20ml
nước
khuấy
đều,
20ml
nước
cất,
khuấy
đều,
kỹ.
Bảo
quản
trong
chai
có
kỹ.
Bảo
quản
trongtrong,
chai mầu
mầu
có
đun
sôi.
Để
lắng
gạn
lấy
đun
sôi.
Để
lắng
trong,
gạn
lấy
nút
mài.
nút
mài.
phần
dung
dịch
trong
thêm
phần
dung
dịch
trong
thêm
+
Pha
loãng
dung
dịch
gốc
A
ra
+
Pha
loãng
dung
dịch
gốc
Ađều,
ra
150ml
Axit
axêtic
10%
lắc
150ml
Axit
axêtic
10%
lắc
đều,
100
lần
bằng
nước.
Dung
dịch
100 lần bằng nước. Dung dịch
bảo
quản
trong
chai
mầu
có
bảo việc
quản
chai
mầu1
làm
B
chỉ
trong
làm
việc
B trong
chỉ dùng
dùng
trong
1 có
nút
nút mài.
mài.
ngày.
ngày.
Dung dịch chuẩn
gốc NO2- 10-2M
01
02
03
04
-- NaOH
NaOH 0,1N
0,1N ::
+
+ Dung
Dung dịch
dịch 0,5N
0,5N pha
pha như
như
NaOH
hoà
-sau:
Là
môi
trường
Cân
20g
NaOHcho
hoà tan,
tan,
-sau:
Là Cân
môi20g
trường
cho
để
nguội,
chuyển
vào
để
nguội,
chuyển
vào bình
bình
phản
ứng
tạo
màu.
phản
ứng
tạo phức
phức
màu.
định
mức
1
lít,
thêm
nước
đến
định
mức
1
lít,
thêm
nước
đến
--vạch
Pha
chế
:
100
mL
axit
Pha
chế
:
100
mL
axit
vạch lắc
lắc kỹ.
kỹ.
đặc
+
1000
mL
nước
đặc
+ 1000
mLpha
nước
+
dịch
từ
+ Dung
Dung
dịch 0,1N
0,1N
pha
từ dung
dung
dịch
cất.
dịch 0,5N
0,5N
cất.
-- Mẫu
Mẫu NaNO
NaNO22
+
+ Là
Là chất
chất xác
xác định
định nitrit
nitrit NO
NO22- ..
+
+ Lấy
Lấy mẫu
mẫu từ
từ mẫu
mẫu nước.
nước.
Dung dịch NaOH
0,1N và mẫu NaNO2
5.Quy trình xác định
Lấy Mẫu
Dụng Cụ
Lấy Mẫu
Lượng Mẫu
Lấy
Vì phương pháp có độ chọn lọc rất cao nên các
-Bộ
hút
không
khí
cónồng
lưukhông
lượng
kếmới
đo
Nếuảnh
mẫu
trong
suốt
thì
cần
lọc.
chất
hưởng
phải
có
độ
rất cao
được
0,05
lít/phút.
kế,
áp
kế,
ẩm
gây
ảnh
hưởng
đến
kếtNhiệt
quả.
Vì
vậy
chỉ
cần
pha
Mẫu
được
hấp
thụ
vào
NaOH
ngay
tuyBơm
nhiên
mẫu
bị
đục
hay
có
chất
khínếu
vào
bình
hấp
thụ
với
lưu
loãng
đểlửng
loại bỏ
các
chấtlọc
ảnhqua
hưởng.
kế.
rắn
lơ
thì
phải
giấy lọc
lương
0,5L/phút
trong
20
phút
tại
nơi
lấy
mẫu
Lưu
ý: mẫu
trước
phân
tích cần phải được
- Bình
thụ
dung
tích
sau
đóhấp
mới
lấykhi
lượng
thể
tích chính
lọc.
-Các
ống
bằng nhựa PVC mềm
xácđó
để
lênnối
màu
Sau
đem
dãy
chuẩn và mẫu đo ở bước sóng
530nm
Xử Lý Mẫu
Loại Trừ
Ảnh Hưởng
Tính Toán
Qui trình xác định:
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo
bảng sau:
Thuốc
thử(ml)
Số thứ tự bình
Dung dịch
B(NaNO2)
1
0
2
0,5
3
1,0
4
1,5
5
2,0
6
2,5
7
3,0
8
3,5
9
4,0
Nước cất
48,0
47,5
47,0
46,5
46,0
45,5
45,0
44,5
44,0
Thuốc thử
Griess A
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Thuốc thử
Griess B
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Lượng mg
NO2 tươn
g ứng
0,000
0,005
0,010
0,015
0,020
0,025
0,030
0,035
0,040
-Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc thử. Sau 30 phút so mầu trên máy ở bước
sóng 530 nm. Cuvét 10 mm. So sánh với dung dịch trong bình 1. Dung dịch mầu
bền trong 2 giờ
- Đường chuẩn được lập dựa trên các giá trị tương ứng giữa nồng độ nitrít và
mật độ quang.
- Cho vào hai bình hấp thụ, mỗi bình 10ml dung dịch NaOH 0,1N. Bình thứ ba
5ml nước cất. Nối các bính theo sơ đồ sau:
- Cho bơm hút không khí chạy với lưu lượng 0,5 lít/phút trong 20 phút.
- Chuyển dung dịch ở 3 bình hấp thụ vào bình định mức dung tích 50ml, thêm
nước đến vạch lắc kỹ (dung dịch 1)
- Lấy chính xác 10ml (dung dịch 1) vào bình định mức 50ml thêm 2ml Axít
axêtic 5N và nước đến khoảng 40ml. Lần lượt thêm 1ml thuốc thử Griess A; 1ml
thuốc thử Griess B (Nếu có Clo loại trừ bằng cách cho thuốc thử ngược lại: 1ml
thuốc thử Griess B và 1ml thuốc thử Griess A). Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc
thử. Thêm nước đến vạch mức lắc kỹ. Sau 30 phút đo mầu như mục với dung
dịch so sánh là mẫu trắng chuẩn bị đồng thời như ở bình 1.
Thiết bị
Giá tiền
Giá sử dụng
Máy quang phổ LABOMED Spectro SC
Các khoảng chi phí
cho thiết bị dụng cụ :
28,500,000
50,000
1000
1,000
Pipet 2ml
12000
1,000
pipet 5ml
13200
1,000
6. Tính Giá Thành
bình định mức 50ml
14400
1,000
20400
1,000
Bình cầu 2 cổ nhám 29.14 (100ml)
84000
2,000
Cuvet
pipet 10ml
Các khoảng chi
phí cho hóa chất :
tổng tiền
57,000
Hóa chất
hãng sản xuất
lượng
lượng sử
dụng
1-Naphthylamin
TQ
5g/chai
0,1g
84,700
5,000
Axít sunfanilic
TQ
100g/chai
0,5g
99,000
5,000
Dung dịch nitrit
chuẩn
merck
500ml/cha
i
763,40
0
10,000
nước cất 2 lần
VN
lít
700ml
9,900
5,000
axit acetic
TQ
lít
302ml
88,000
5,000
tổng tiền
giá
tiền
giá sử
dụng
30,000
Thời gian làm 1 mẫu :
Thời gian làm 1 mẫu
vệ sinh dụng cụ+ chuẩn bị
thiết bị
15 phút
hấp thụ khí
20 phút
thêm thuốc thử
10 phút
đo quang
5 phút
tính toán, viết báo cáo
15 phút
tổng thời gian
1 ngày làm 8 tiếng
sau khi tính hoa trừ thời gian nghĩ
trưa,.v…..
số mẫu 1 ngày làm
6 mẫu
mỗi tháng làm
120 mẫu
1 năm làm
1440 mẫu
giá bán dịch vụ
Giá bán dịch vụ
và lương nhân viên:
65 phút
tổng doanh thu 1 tháng
số lượng nhân viên phòng thí nghiệm
lương nhân viên
522000
62,640,000
2
6,264,000
“XIN CHÂN THÀNH
CẢM ƠN"