xác định hàm lượng chì trong nước thải

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
Khoa Công Nghệ Hóa Học

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG NƯỚC THẢI


NỘI DUNG
TỔNG QUAN VỀ CHÌ

1

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

2

3

4

5

HÓA CHẤT

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

GIÁ THÀNH


1

TỔNG QUAN

Chì có trong nước thải của các cơ sở sản xuất pin, acqui, luyện kim, hóa dầu.
Chì gây độc thần kinh, hệ tiêu hóa, thận, gây chết nếu bị nhiễm độc nặng. Chì tích tụ ở mô
mềm và xương, kìm hãm quá trình chuyển hóa canxi.

Hàm lượng chì trong nước thiên nhiên khoảng 0,001-0,02 mg/L. Các hợp chất chì hữu cơ độc
gấp 10–100 lần so với chì vô cơ đối với các loại cá.

Tiêu chuẩn tối đa cho phép theo WHO nồng độ chì trong nước uống là 0,05 mg/mL.


1

TỔNG QUAN

Kim loại nặng

Chì (mg/L)

Nồng độ tối đa cho phép

TCVN 5924-1995 (nước

TCVN 5943-1995 (nước biển

TCVN 5944-1995 (nước

mặt)

ven bờ)

ngầm)

0,05

0,1

0,05


1

TỔNG QUAN

CÁC PHƯƠNG
PHÁP XÁC

Phương pháp trắc quang

ĐỊNH CHÌ

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
(AAS)
Phương pháp Von – Ampe hòa tan xung vi phân


1

TỔNG QUAN

 Nguyên tắc
Phức dithizon với ion Pb

2+

được tách ra khỏi mẫu bằng kĩ thuật chiết lên pha hữu cơ ở

pH=8,5-9 có màu đỏ da cam hấp thụ ở bước sóng 510nm.

Sử dụng kĩ thuật so sánh để xác định hàm lượng Pb

2+

có trong mẫu nước thải.


2

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

Dụng cụ

Số lượng

Mục đích

Cốc 250mL

2

Chứa thải và chứa

Bếp điện

1

Đun mẫu (nếu có làm giàu mẫu)

Phễu chiết 250mL

2

Tách Pb

Bình định mức 25mL

2

Chứa chuẩn và mẫu sao khi chiết

Pipet 1mL

1

Hút chuẩn

Kẹp vá giá

1

Thực hiện quá trình chiết

Giá gỗ

1

Đựng pipet

ống nhỏ giọt

1

 

Máy quang phổ (UV_Vis) và cuvet

1

Đo độ hấp thu của chuẩn và mẫu

Pipet vạch 5mL

2

Pha chế dung dịch và hút dithizol

Pipet bầu 10mL

1

Dùng pha chuẩn

Bình dịnh mức 1000mL

1

Pha chuẩn

Pipet bầu 20mL

1

Hút mẫu

Cốc 500mL

1

Chứa dd khử

Pipet vạch 20mL

1

Hút dd khử

2+

ra khỏi mẫu

thạch anh


3

HÓA CHẤT
Tên hóa chất

Vai trò

Clorofom

Chiết phức của chì với dithizon ra khỏi
nước

Ammoniac 1:99

Rửa phần dithizon dư

Phenolphthalein

Xác định pH dung dịch

Dung dịch chuẩn chì

Dựng dãy chuẩn

Dithizon

Tạo phức với chì

Dung dịch khử citrate

Che các ion kim loại cản trở


3

HÓA CHẤT

Cách pha chế

o

Dung dịch chuẩn chì 200ppm: hòa tan 200mg chì kim loại trong 4ml HNO 3 1:1 đun nóng
để chì tan hoàn toàn, để nguội và chuyển toàn bộ vào bình định mức 1L, định mức rồi lắc
đều. Đựng trong bình sạch bằng polyetylen

o

Dung dịch chuẩn chì 2ppm: lấy 10ml dung dịch chuẩn gốc rồi pha loãng bằng nước cất
1ml.

o

Phenolphthalein 0,5% : cho 0,5g phenol phtalein vào trong cồn và định mức bằng cồn 96

O

đến 100ml

o

Dung dịch khử citrate: 200g amomocitrate + 10g Na 2SO3 + 5g NH2OH.HCL +20gKCN +
nước cất đến 500ml + 1L NH4OH 25%


4

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

 




Mẫu lấy không phân tích ngay phải bảo quản bằng 2mL CH3COOH đđ/1L mẫu
Chuẩn bị mẫu: tùy theo hàm lượng chì trong mẫu mà lấy trực tiếp hay làm giàu mẫu bằng cách cô cạn.
Chuẩn bị 2 phễu chiết:

 

Chuẩn

Mẫu

Khoảng 30 mL

 

V chuẩn 2 ppm

2

0

V mẫu

0

Mẫu đã chuẩn bị

Nước cất
 

Chỉnh pH bằng phenolphtalein và dung dịch NH 3 10%
V dd citrat-cyanide

20

20

V dithizol 10 ppm

5

5

Lắc  để yênchiết vào BĐM 25 mL. Tiếp tục cho dithizol, lắc, chiết tới khi còn màu xanh dithizol.

VNH4OH(1:99)

20

Lắc để yênchiết. Tiếp tục rửa tới khi phần hữu cơ có màu hồng.

20


4

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

Loại trừ ảnh hưởng

Ở pH =8.5-9.5 có thể hình thành phức màu giữa dithizone với bismuth, thiếc và tali. Tali
không cản trở việc xác định chì nhưng thiếc và bitmut ngăn cản nên cần được tách trước bằng
cách chiết chúng từ môi trường axit.

+Trong môi trường axit chì không bị chiết. Thiếc và bitmut được tách trước như sau: thêm
hidrazin vào dung dịch mẫu nước, đun nóng để khử Sn

4+

xuống Sn

2+

và khử các chất khác.


4

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

Loại trừ ảnh hưởng

+ Sau khi để nguội, thêm dung dịch natritactrat vào, đưa pH của dung dịch đến 2,3 – 3 (bằng dung dịch axit
tactric).
+ Tiến hành chiết nhiều lần, mỗi lần bằng 5ml dung dịch dithizon 0,1 % trong CHCl 3.
+ Tiến hành chiết cho đến khi pha hữu cơ vẫn giữ nguyên màu xanh của dithizon.
+ Cuối cùng, lắc pha nước vài lần với CHCl 3 ( mỗi lần dùng 5ml ) đến khi pha đó không còn màu xanh. Tiến
hành chiết như vậy không những tách được thiếc mà còn tách được cả thủy ngân, bạc và đồng.


5
STT

BẢNG GIÁ DỤNG CỤ
Dụng cụ

Số lượng

Giá tiền (VND)

1

Cốc 250mL

2

26.400

2

Bếp điện Gali

1

657.800

3

Phễu chiết 250ml

2

72.000

4

Bình định mức 25ml

2

19.800

5

Pipet 1ml

2

13.650

6

Đũa thủy tinh

1

9.680

7

Bình tia

1

36.300

8

Bóp cao su

1

18.700

9

Kẹp và giá

1

26.400

10

Giá gỗ

1

192.500

11

Ống nhỏ giọt

1

800

12

Pipet vạch 5ml

1

16.380

13

Pipet bầu 10ml

1

 18.428

14

Bình định mức 1000ml

1

46.800

15

Bình định mức 100ml

1

21.600

Tổng cộng (dùng 2 năm)

1.177.238

Khấu hao dụng cụ cho 1 tháng

49.051


5

BẢNG GIÁ THIẾT BỊ


5

STT

BẢNG GIÁ HÓA CHẤT

Hóa chất

Lượng

Giá thành

Giá tiền (VND)

1

Chloroform (CHCl3)

mL

181.500

1.000

2

Amoniac water (NH3)

mL

63.800

1.000

3

Phenolphtalein (PP)

25g/chai

60.500

1.500

4

Chì

mL

5.500

200

Tổng

3700


5

TÍNH TOÁN GIÁ THÀNH
Thời gian làm 1 mẫu :

Thời gian làm 1 mẫu

 

 

 

vệ sinh dụng cụ+ chuẩn bị thiết bị

10 phút

 

chuẩn bị mẫu, thêm thuốc thử

5 phút

 

đo quang

5 phút

 

tính toán, viết báo cáo

5 phút

Tổng thời gian

25 phút

 

 

 

 

1 ngày làm 8 tiếng

 

 

sau khi tính hoa trừ thời gian nghĩ trưa,.v…..

 

 

Số mẫu 1 ngày làm

10 mẫu

 

Mỗi tháng làm

200 mẫu

 

Mỗi năm làm

2400 mẫu

 


5

TÍNH TOÁN GIÁ THÀNH

Giá bán dịch vụ và lương nhân viên:

giá bán dịch vụ

294.306

tổng doanh thu 1 tháng

58.861.200

số lượng nhân viên phòng thí nghiệm

2

lương nhân viên

5.886.120