Kính hiển vi điện tử quét

MỤC LỤC

Mở đầu...................................................................................................................1
1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử quét..................................................................1
2. Sự tương tác của điện tử phóng trong kính hiển vi điện tử quét và mẫu...........2
3. Cấu tạo của kính hiển vi điện tử quét................................................................5
3.1. Súng phóng điện.............................................................................................6
3.2. Hệ thống các thấu kính từ...............................................................................9
3.3. Hệ thống chân không....................................................................................12
4. Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét.........................................17
5. Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng ảnh SEM.............................................18
5.1. Nguồn điện tử...............................................................................................18
5.2. Độ sâu trường...............................................................................................18
5.3. Độ phân giải.................................................................................................18
5.4. Ảnh hưởng của kích thước khe vật kính lên độ phân giải và độ sâu trường:.....19
5.5. Ảnh hưởng của khoảng cách giữa vật kính và mẫu (Working distance - WD)
lên độ phân giải và độ sâu trường:......................................................................19
6. Ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét............................................................20
7. Kết luận...........................................................................................................21
Tài liệu tham khảo...............................................................................................21


Mở đầu
Đầu thế kỷ XX, con người đã đi sâu vào tự nhiên ngoài tầm quan sát được.
Lovenhuc là người đột phá, ông đã ghép hai thấu kính lại với nhau để tạo thành chiếc
kính hiển vi đầu tiên, giúp khám phá ra vi trùng. Sau gần 100 năm, kính hiển vi quang
học ban đầu có độ phóng đại 100 lần, ngày nay đã phóng đại được 1000 lần và lý
thuyết về kính hiển vi quang học cho biết mức độ phóng đại đã đạt đến giới hạn tối đa.
Bên cạnh đó, công nghệ nano là một bước tiến bộ vượt bậc trong lịch sử khoa
học của nhân loại. Công nghệ tiên tiến này đã góp phần mở ra những cơ hội mới thúc
đẩy sự phát triển của nhiều lĩnh vực khác nhau trong đời sống từ y học, hóa học, bảo

vệ môi trường đến sự phát triển về kinh tế và xa hơn là nâng cao chất lượng cuộc sống
con người. Để nghiên cứu cấu trúc của các vật liệu có kích thước hiển vi phải có
những phương pháp và công cụ hiện đại như TG, TGA, XRD, SEM, TEM, STM... mới
đáp ứng về khoa học kỹ thuật. Nghiên cứu bề mặt vật liệu bằng hình ảnh từ kính hiển
vi điện tử quét (SEM) tỏ ra rất hiệu quả và tiết kiệm chi phí. Mức độ phóng đại của
kính hiển vi điện tử quét có thể lên đến vài trăm ngàn đến một triệu lần.

1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường
viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao
của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét
trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và
phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Năm
1926, Ruska nhà khoa học Đức đã chế tạo ra kính hiển vi điện tử quét hoạt động trên
nguyên tắc quét điện tử trên bề mặt mẫu, thu tín hiệu và phóng đại trên màn hình ống
tia điện tử như ở màn hình tivi. Sau đó được phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 là
một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện
và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận
chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.

1


Hình 1.1. Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét.
Năm 1948, C. W. Oatley ở Đại học Cambridge (nước Anh) đã phát triển kính
hiển vi điện tử quét trên mô hình này và công bố trong luận án tiến sĩ của D.
McMullan với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom. Trên thực tế, kính
hiển vi điện tử quét thương phẩm đầu tiên được sản xuất vào năm 1965 bởi Cambridge
Scientific Instruments Mark I.
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ra đời và nhanh tróng trở nên phổ biến hơn

TEM do: rẻ tiền hơn nhiều, không phải xử lý mẫu phức tạp như TEM, không đòi hỏi
chân không cao, không phá hủy mẫu...Nhưng chất lượng không cao như TEM.
Độ phân giải của siêu kính hiển vi điện tử quét là khá cao. Nó có thể chi tiết ở
kích thước 1,5-3 nm.
2. Sự tương tác của điện tử phóng trong kính hiển vi điện tử quét và mẫu

2


Khi các điện tử được cung cấp lên năng lượng cao (khoảng vài trăm keV) và
được hội tụ vào mẫu phân tích, chúng sẽ tán xạ, hoặc tán xạ ngược (đàn hồi hoặc
không đàn hồi) sẽ tạo ra nhiều loại tương tác làm nguồn cho nhiều loại tín hiệu như Xray, điện tử Auger, hoặc các bức xạ có bước sóng trong vùng khả kiến...

Hình 2.1. Sự tương tác của điện tử và mẫu.
Các loại tín hiệu bức xạ bao gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược (BSE),
các đặc tính của X-ray, ánh sáng huỳnh quang catốt (cathodoluminescence), dòng dẫn
của mẫu, và các điện tử truyền qua. Trong đó, điện tử thứ cấp thông dụng với đa số các
máy SEM.
Điện tử chỉ có thể truyền qua mẫu trong trường hợp mẫu đủ mỏng. Chúng chính
là các điện tử tới bị tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi trong khi xuyên vào mẫu và
giảm số lượng khi tích chiều dày và khối lượng mẫu tăng. Cường độ I của các điện tử
truyền qua theo chiều dày được cho bởi biểu thức:
I=I0.
Trong đó: I0 là cường độ của dòng điện tử tới, là hệ số hấp thụ của mẫu, và là
mật độ mẫu. Cường độ của điện tử truyền qua mẫu tinh thể phụ thuộc vào định hướng
của tinh thể, cường độ sẽ thay đổi mạnh khi điều kiện nhiễu xạ bị thay đổi.
3


Điện tử thứ cấp: Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử

quét. Điện tử thứ cấp sinh ra do sự tán xạ không đàn hồi giữa các điện tử tới với các
điện tử của mẫu gần bề mặt. Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ
hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng
thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do
vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược: Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương
tác đàn hồi với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng
cao (lớn hơn 50 eV) bao gồm cả điện tử Auger. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào
vào số nguyên tử Z của các nguyên tố vật liệu mẫu, cũng như hình thái bề mặt mẫu.
Nguyên tố mẫu có số nguyên tử Z càng cao thì khả năng tán xa ngược càng lớn, do đó
hình ảnh thu được càng sáng. Ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ
tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược còn giúp
cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
Điện tử Auger là điện tử sinh ra từ điện tử ở lớp ngoài do nhận năng lượng từ
quá trình chuyển điện tử từ lớp ngoài vào ô trống của lớp trong đã bị mất electron.
Tia X phát ra từ mẫu: Sự tương tác giữa điện tử với vật chất có thể sản sinh phổ
tia X đặc trưng, rất hữu ích cho phân tích thành phần hóa học của vật liệu. Các phép
phân tích có thể là phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy - EDXS) hay phổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive X-ray
Spectroscopy - WDXS)...
Huỳnh quang catot: Là các ánh sáng phát ra do tương tác của chùm điện tử với
bề mặt mẫu. Phép phân tích này rất phổ biến và rất hữu ích cho việc phân tích các tính
chất quang, điện của vật liệu.
Nếu gọi dòng chùm điện tử tới là I 0, dòng tán xạ ngược là IBSE, dòng điện tử thứ
cấp là ISE, và dòng điện truyền qua mẫu xuống đất là ISC, theo định luật dòng Kirchoff:
I0 = IBSE +ISE + ISC
Khi I0 tăng thì các dòng còn lại cũng gia tăng theo.

4

(2.2)


Hiệu suất tán xạ ngược η được xem như là tỷ số giữa số điện tử tán xạ ngược
với số điện tử tới, và được tính bằng công thức:
η = IBSE/I0.

(2.3)

Hiệu suất của điện tử thứ cấp được tính:
δ =ISE/I0.

(2.4)

Trong mẫu, các điện tử bức xạ sẽ thoát ra từ những vùng khác nhau:

Hình 2.2. Độ sâu của electron có thể thoát ra do tác động của bức xạ.
3. Cấu tạo của kính hiển vi điện tử quét

Hình 3.1. Cấu tạo máy hiển vi điện tử quét.

5


Hình 3.2. Sơ đồ hệ thống thấu kính từ của kính hiển vi điện tử quét.
3.1.

Súng phóng điện

Súng điện tử thường hoạt động trong khoảng từ 0 đến 30 kV, đôi khi 60 kV tùy

thuộc thiết bị. Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm
điện tử trong các thiết bị quang học điện tử khác, tức là điện tử được phát ra từ súng
phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường nóng hoặc lạnh), sau đó
được tăng tốc.
Súng phát xạ nhiệt điện tử (A thermionic electron gun): Khi nung nóng một vật
liệu dẫn điện đến điểm mà các điện tử ở lớp quỹ đạo ngoài cùng có đủ năng lượng vượt
qua được hàng rào thế năng và thoát ra ngoài, chùm điện tử sẽ được sinh ra. Có hai loại
vật liệu chính làm nguồn nhiệt là cuộn dây tungsten (W) và lanthanum hexaboride (LaB 6),
chúng hoạt động trong môi trường chân không cao ~10-5 và ~10-7 torr.
Cuộn catot tungsten thường được sử dụng cho phát xạ nhiệt của súng phóng
điện tử do nó có giá thành rẻ. Đường kính cuộn khá nhỏ khoảng 0,1 mm, và được uốn

6


cong thành hình chữ V. Cuộn có độ nóng chảy cao và áp suất bay hơi thấp. Để đảm
bảo cho nguồn phóng điện tử ổn định, nhiệt độ cuộn tungsten phải đạt khoảng 3000 0C.
Tuy nhiên cuộn dây tungsten cũng có những hạn chế là nhiệt độ hoạt động khá cao
khoảng 2700 K, và phải thường xuyên thay mới do sự bay hơi.
Điện tử khi thoát ra khỏi cuộn dây sẽ có năng lượng là:
E = k.T
Với k là hằng số Boltzmann (8,617398.10 -5 eV/K); T là nhiệt độ của cuộn dây
(2700K), Vậy năng lượng điện tử phát xạ là khoảng 0,23 eV.
Lanthanum hexaboride (LaB6) hoạt động ở nhiệt độ thấp hơn cuộn dây
tungsten, và do đó nó có công suất phát xạ cao hơn. Tuy nhiên cuộn dây LaB 6 cần phải
có chân không cao hơn tungsten mới có thể hoạt động ổn định và kéo dài tuổi thọ.

Một số vật liệu và thông số để làm nguồn nhiệt như sau:

Hình 3.3. Sơ đồ súng phát xạ nhiệt điện tử.

7


Ta thấy súng phát xạ điện tử ngoài hai bộ phận chính là catot và anot, còn có
ống trụ Wehnelt. Công dụng chính của ống trụ Wehnelt là dồn các điện tử vào thành
“chùm” ở trung tâm. Ban đầu các điện tử thoát ra theo mọi hướng khác nhau từ cuộn
dây catot, ống trụ Wehnelt được phân cực âm (từ -200V đến -300V) và bố trí xung
quanh cuộn dây tạo ra trường tĩnh điện đẩy, tập trung các điện tử vào giữa.
Thế gia tốc được chọn từ 10-1000 kV. Tăng dòng chạy qua cụộn dây cho tới khi
đầu uốn cong của cuộn dây phát xạ cực đại (đạt bão hòa). Khi phát xạ điện tử, cần phải
điều chỉnh thế để chùm phát xạ điện tử càng cao càng tốt nhưng phải đảm bảo độ bền
của cuộn dây.
Có hai yếu tố ảnh hưởng đến súng phát xạ nhiệt điện tử:
Dòng điện của cuộn dây: Dòng điện này điều khiển nhiệt độ của cuộn dây, do
đó nó tạo ra số lượng điện tử bức xạ hay dòng bức xạ. Điều cần đạt được là phải tạo ra
một số lượng lớn điện tử bức xạ trong một đoạn nhỏ của cuộn dây, đây chính là lúc
cuộn dây phát xạ bão hòa, tức là khi này dù có tiếp tục tăng dòng điện cuộn dây cũng
không thể phát xạ thêm điện tử.
Thế gia tốc: Thế gia tốc điều khiển kích thước vùng phát xạ điện tử của cuộn
dây, do vậy nó ảnh hưởng tới cả kích thước nguồn phát xạ và dòng phát xạ. Nếu thế
quá cao, sẽ không có vùng nào của cuộn dây bức xạ, thường gọi là bị “pinched off”.
Mục tiêu chính của việc điều chỉnh thế là nhằm thay đổi độ sáng của chùm điện tử.

Hình 3.4. Cuộn đây Wehnelt trong máy SEM JEOL-6480LV.

8


Nguồn phát xạ trường: Gồm một điện trường mạnh (10 5 - 108 V/cm) đặt giữa

anot và catot
Catốt T là một mũi nhọn sắc (thường làm bằng tungsten), bán kính mũi nhỏ hơn
100 nm. Hiệu điện thế V1 giữa mũi T và anốt thứ 1 (FA) tạo nên một điện trường, tâp
trung vào mũi nhọn để tạo thuận lợi cho việc phát xạ điện tử. Hiệu điện thế V 0 giữa
mũi dò T và anốt thứ hai (SA – được nối đất), để gia tốc các điện tử, hiệu thế này được
gọi là thế gia tốc (accelerating voltage). Thế gia tốc càng lớn, các điện tử càng chuyển
động nhanh xuống hệ thống thấu kính từ, và năng lượng càng cao.

Hình 3.5. Sơ đồ nguồn phát xạ trường.
Gồm: mũi phát xạ T, anot thứ nhất FA, anot thứ hai SA. Thế giữa mũi phát xạ T và
anot thứ nhất là ~ 3000V. V0 là thế gia tốc.
3.2.

Hệ thống các thấu kính từ

Sau khi rời khỏi anốt, chùm điện tử bị phân kỳ nên phải dùng hệ thống các thấu
kính từ để hội tụ chúng thành một điểm trên bề mặt mẫu trong cột chân không (< 10 -3
Pa).
Trong từ trường, các điện tử chuyển động và chịu tác động bởi lực từ:

Với V là vận tốc của điện tử, B là từ trường. Lực này gây cho điện tử chuyển
động theo hướng vuông góc với trục kính và xoắn ốc theo trục chùm như sau:

9


Hình 3.6. Sự chuyển động của điện tử trong thấu kính từ.
Kính hội tụ (condenser): Hoạt động giống như một thấu kính đơn. Khi gia
tăng dòng qua thấu kính hội tụ, thì tiêu cự của nó giảm và sự phân kỳ tăng.

Hình 3.7. Sơ đồ kính hội tụ, khe vào và khe ra của chùm điện tử.

10


Hình 3.8. Sự thay đổi dòng điện trong thấu kính hội tụ làm cho tiêu cự của chùm điện
tử bị thay đổi.
Đường kính chùm điện tử tại điểm dò phụ thuộc vào dòng của chùm điện tử
(được điều chỉnh qua kính hội tụ) và vật liệu chế tạo cuộn dây phát xạ điện tử. Đường
kính này có thể đạt tới ~ 6nm với nguồn phát xạ nhiệt tungsten thông thường và ~ 3
nm đối với nguồn phát xạ trường khi yêu cầu cường độ lớn.

Hình 3.9. Mối liên hệ giữa đường kính chùm điện tử và dòng chùm điện tử.

11


Tungsten có kích thước lớn nhất, phát xạ trường và LaB 6 có kích thước nhỏ hơn
và tốt hơn.

Hình 3.10. Mối liên hệ giữa đường kính chùm điện tử và độ chính xác của hình ảnh.
3.3.

Hệ thống chân không

Hệ thống bơm chân không là thiết bị dùng để hút hết khí và hơi của các vật chất
khác nhau ra khỏi thể tích (cột) chứa chùm điện tử. Trong hầu hết các kính hiển vi điện
tử, đều sử dụng hai loại bơm là bơm cơ học (bơm quay dầu) và bơm khuếch tán.
Chùm điện tử phải hoạt động trong điều kiện chân không cao vì các lý do sau
đây:

- Tạo quãng đường tự do trung bình của điện tử lớn hơn chiều dài ống điện tử.
Thông thường áp suất chân không thích hợp khoảng 10-4 torr (<0.1 Pa).
- Tránh phóng điện hồ quang giữa catot (cuộn dây) và anốt do thế giữa chúng
rất cao. Khả năng cách điện của không khí phụ thuộc vào khá lớn vào áp suất. Để duy
trì điện thế 20 kV giữa bộ phận Wehnelt và anot ở áp suất 10 -4 torr thì khoảng cách
giữa chúng khoảng 2 mm, nếu thế cao hơn thì chân không phải cao hơn.
- Hạn chế việc va chạm giữa các điện tử trong chùm với các phân tử còn sót lại
trong buồng. Vì việc va chạm có thể làm tán xạ chùm điện tử hay làm bay hơi các
phân tử hữu cơ (ví dụ như dầu chân không) làm nhiễm bẩn buồng chân không.
- Bảo vệ cuộn dây catot không bị oxi hóa.

12


- Trong chân không các tia X mềm (soft X ray như B-kα) không bị mất mát do
hấp thu khi truyền đi.
Trong hầu hết các kính hiển vi điện tử đều dùng bơm quay dầu và bơm khuếch
tán dầu. Khi cần chân không siêu cao thì bơm phân tử turbo được thay cho bơm
khuếch tán.
Bơm quay dầu hút buồng chân không tới ~ 10 -3 torr, thì mở van bơm khuếch
tán để hút chân không cao hơn ~ 10-6 torr.

Hình 3.11. Sơ đồ hệ bơm chân không.
(1) van ngăn cách súng điện tử;
(2) cửa sổ ngăn giữa máy quang phổ và buồng chân không;
(3) nút thay mẫu;

13

(4) bể chân không ballast tank;
(5) bơm quay dầu;
(D) bơm khuếch tán dầu.

Hình 3.12. Sơ đồ hoạt động của hệ chân không.
Ban đầu bơm quay dầu 1 (sơ cấp 1) hoạt động, hút khí theo đường màu xanh và
lục. Khi áp suất khoảng 1 torr, cửa van mở ra cho bơm khuếch tán hoạt động, hút theo
đường màu đỏ, và bơm 1 đóng. Bơm khuếch tán được hỗ trợ bởi bơm cơ 2. Bể chân
không (ballast tank) dùng để chứa khí trong thời gian ngắn khi bơm 1 và 2 tắt đi.
Bơm quay dầu:
Tùy theo cấu tạo, có thể chia loại bơm quay dầu thành nhiều kiểu: rotor – lá gạt,
stator – lá gạt, van trượt.
Bơm stator – lá gạt (bơm cơ):

14


Cấu tạo: Bơm gồm có một hình trụ rỗng (stator) và một hình trụ đặc (rotor). Hai
hình trụ này đặt lệch tâm nhau và luôn tiếp xúc nhau ở điểm F. Stator có hai lỗ: lỗ hút
khí và lỗ tỏa khí. Lá gạt C-D nằm dọc đường kính rotor và luôn luôn tiếp xúc với
thành (phía trong) của stator nhờ lò xo nén.

Hình 3.13. Sơ đồ bơm stator – lá gạt.
Hoạt động: Khi rotor quay theo chiều kim đồng hồ thì thể tích vùng hút khí tăng
lên, do đó áp suất trong thể tích cần hút nối với bơm giảm.
Khi lá gạt A đạt đến lỗ hút khí như hình 3.12, thì vùng khí trở thành vùng
truyền. Khi lá gạt B đạt đến lỗ tỏa khí, thì vùng truyền trở thành vùng tỏa khí và khí sẽ
thoát ra ngoài. Qúa trình được lăp lại cho đến khi các phân tử không khí trong buồng
chân không bị hút gần hết.

15


Hình 3.14. Sơ đồ hoạt động của bơm stator – lá gạt.
Van tỏa khí F và rotor được nhấn trong dầu để tránh khí lọt từ ngoài vào, tạo độ
nhớt khi rotor chuyển động, làm mát bơm khi đang hoạt động, và để bẫy các phân tử
không khí.
Bơm khuếch tán dầu:
Bơm hoạt động bằng việc đun sôi dầu ở đáy bơm. Các phân tử dầu bay hơi với
tốc độ siêu âm (400 m/s) lên các vách ngăn hình phễu và hướng về mọi hướng. Các
phân tử không khí bị dồn nén và bị cuốn vào các dòng hơi dầu. Thành bên ngoài của
bơm được làm lạnh bằng các dòng nước cuộn quanh bơm. Khi hơi dầu chạm vào thành
ngoài của bơm, chúng sẽ nguội đi, tụ lại thành chất lỏng và chuyển xuống đáy bơm
đồng thời chúng cũng kéo theo các phân tử không khí bị hấp thụ. Tại đáy bơm, dầu lại
tiếp tục bị nung nóng và giải phóng các phân tử không khí, và các phân tử không khí
này sẽ bị một bơm cơ khác hút ra. Áp suất chân không đạt được đối với bơm khuếch
tán là 10-5 đến 10-6 torr.

Hình 3.15. Sơ đồ bơm khuếch tán dầu.

16


4. Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét

Hình 4.1. Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét
Nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi điện tử quét dựa vào sự thu nhận và
phân tích các tín hiệu từ quá trình quét một dòng electron trên bề mặt mẫu rắn, có các
tương tác như đã trình bày ở mục 2.
Kính hiển vi điện tử quét hoạt động ở điều kiện không đòi hỏi chân không quá

cao, do chỉ sử dụng dòng điện tử quét trên bề mặt mẫu nên không phải phá mẫu.
Đối với một số vật liệu khó quan sát người ta thường làm một số thao tác để hổ
trợ quá trình hoạt động của kính hiển vi điện tử quét như:
- Mài bóng (mài cơ, mài bột mịn)
- Ăn mòn hóa học. Việc ăn mòn hóa học nhằm làm ăn hết các biên hạt, giúp cho
các hạt lộ ra rõ hơn.
- Phủ cực: Tức là phủ một lớp vàng hoặc platin rất mỏng (chỉ vài Angstron) lên
bề mặt, nhằm làm tăng độ dẫn và tăng độ phản xạ với các điện tử do đó làm tăng độ
phân giải của ảnh SEM. Trường hợp này sử dụng cho các mẫu có khả năng giữ các

17


electron lại trên các đỉnh của bề mặt thường là mẫu không dẫn điện như gốm, plastic...
làm sai lệch tín hiệu.
Đối với các mẫu sinh học, trước khi đo cần phải thao tác nhiều công đoạn, nếu
làm không cẩn thận chúng sẽ làm nhiễm bẩn buồng chân không. Thường phải làm ổn
định các mẫu bằng các dung dịch hãm, tiêm hoặc nhúng mẫu các chất aldehydes,
osmium tetroxide, tannic acid, hoặc thiocarbohydrazide, hay nhúng mẫu với dung dịch
1,5% glutaraldehyde gồm 0,1 M cacodylic acid buffer (pH 7,3) và ủ qua đêm trong
40C. Cuối cùng là sấy khô mẫu.
5. Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng ảnh SEM
5.1.

Nguồn điện tử

Trong SEM cũng như trong các kính hiển vi điện tử khác, chùm điện tử tới
được tiêu tụ trên mẫu, nhưng cũng có thể không tiêu tụ. Độ phân giải được xác định
bởi đường kính của tia điện tử tới mẫu và kiểu vận hành. Tính đồng bộ của nguồn điện
tử không quan trọng bằng độ tăng giảm năng lượng của chùm điện tử. Độ tăng giảm

này phải giữ ở mức thấp nhất có thể để hạn chế sự sai khác. Như vậy tính ổn định cao
của chùm điện tử và nguồn phát xạ mạnh sẽ quyết định chất lượng của ảnh.
5.2.

Độ sâu trường

Độ sâu trường hay độ sâu tiêu tụ là khoảng cách dọc trục kính hiển vi mà mẫu
nằm trong khoảng đó ta vẫn nhận được ảnh rõ nét.
Độ sâu trường được tính bởi công thức:

Trong đó: D là độ sâu trường (độ dịch chuyển dọc trục kính); là góc nửa khẩu
độ; d là độ phân giải.
5.3.

Độ phân giải

Độ phân giải là thông số tới hạn khống chế sự thực hiện của SEM. Thực vậy, độ
phân giải là kết quả của sự cân đối giữa hiệu ứng quang sai của thấu kính cuối cùng và
hiệu ứng nhiễu xạ. Đối với hầu hết các thiết bị hiện nay, độ phân giải đạt cỡ 3.5 – 5
nm.
18


Để đạt được độ phân giải siêu cao trong SEM, phải tạo được đường kính chùm
tia X nhỏ nhất và nguồn điện tử có độ rọi lớn nhất, kết hợp với khả năng thu điện tử
thứ cấp phát xạ với hiệu suất cao nhất.
Đường kính chùm điện tử thay đổi khi ta điều chỉnh dòng của kính hội tụ. Khi
đường kính chùm giảm thì:
- Độ phân giải gia tăng.
- Quang sai của các thấu kính giảm.

- Dòng điện tử giảm
5.4.

Ảnh hưởng của kích thước khe vật kính lên độ phân giải và độ sâu
trường:

Khi khe vật kính được điều chỉnh giảm:
Quang sai thấu kính giảm, do đó gia tăng độ phân giải.
Giảm dòng điện tử.
Giảm góc hội tụ của chùm, do đó gia tăng độ sâu trường.
5.5.

Ảnh hưởng của khoảng cách giữa vật kính và mẫu (Working distance WD) lên độ phân giải và độ sâu trường:

Để dễ hiểu, chúng ta có thể diễn tả hoạt động của thấu kính từ qua hình ảnh minh
họa của các thấu kính quang. Hình ảnh hội tụ của chùm tia sau khi đi qua vật kính
được mô tả như hình 5.1 dưới đây:

19


Hình 5.1. Sự hội tụ của chùm tia khi đi qua vật kính.
Hình a: Chùm tia hội tụ tốt vào mẫu;
Hình b: Cần phải hiệu chỉnh (thô) WD – khoảng cách giữa vật kính và mẫu để
chùm tia hội tụ tốt hơn.
Khi tăng WD thì các yếu tố sau đây bị thay đổi:
- Chiều sâu trường tăng.
- Kích thước điểm hội tụ của chùm điện tử tăng, do đó sẽ làm giảm độ phân
giải.
- Gia tăng quang sai.

6. Ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử quét là công cụ hổ trợ hàng đầu của các nhà nghiên cứu
khoa học. Với giá thành thấp, công đoạn xử lý mẫu đơn giản, môi trường hoạt động
không quá khắt nghiệt.
Phóng đại hình ảnh bằng phương pháp quét chứ không phải xử dụng thấu kính
như kính hiển vi quang học nên ở bề mặt dù có chổ cao chổ thấp, chổ lồi lỏm khác
nhau nhưng cho hình ảnh vẫn sắc nét.

20


Kết hợp với các detector thu tín hiệu tia X, điện tử phản xạ ngược hoặc điện tử
Auger có thể vừa cho biết hình ảnh bề mặt vật liệu cũng như thành phần hóa học.
7. Kết luận
Kính hiển vi điện tử quét có vai trò quan trọng trong nghiên cứu khoa học đặc
biệt là trong vật lý chất rắn. Sự phát triển của nó kéo theo sự phát triển khoa học, hiện
nay đã có những kính hiển vi điện tử quét cho hình ảnh ba chiều. SEM và TEM là 2
phương tiện phổ biến nhất của các nhà khoa học, mặt dù không cho được hình ảnh như
TEM nhưng SEM vẫn được xử dụng nhiều hơn nhờ giá thành rẻ và thực hiện đơn giản
hơn.
Tài liệu tham khảo

1. />c0h TVWdyZw/edit?pli=1
2. />3. />C4%91i%E1% BB%87n_t%E1%BB%AD_qu%C3%A9t

21