Nghiên cứu công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex làm dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC HUẾ
KHOA HOÁ HỌC

BÀI TIỂU LUẬN

ĐỀ TÀI: Nghiên

cứu công nghệ sản xuất

thủy tinh pyrex làm dụng cụ thí nghiệm
và dụng cụ lò vi sóng

Giảng viên hướng dẫn : Trần Ngọc Tuyền
Sinh viên thực hiện
: Nguyễn Thị Diệu My
Chuyên ngành
: Hóa Học Phân Tích
Lớp
: Hoá K36
Huế, 2015


MỤC LỤC
PHẦN MỞ ĐẦU................................................................................................1
CHƯƠNG I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI............................................3
I – Cơ sở lý thuyết chung...............................................................................3
I.1. Những đặc tính kỹ thuật của thủy tinh pyrex.......................................3
I.2. Những tính chất cơ bản của thủy tinh pyrex cần quan tâm................3
II- Nguyên liệu dùng cho sản xuất thủy tinh.................................................4
II.1 Nguyên liệu chính.................................................................................4

II.2 Nguyên liệu phụ....................................................................................5
III - Các phương pháp tạo hình thủy tinh.......................................................6
CHƯƠNG II: NGHIÊN CỨU THÍ NGHIỆM....................................................7
I - Nghiên cứu nguyên liệu:............................................................................7
I.1 Nguyên liệu cung cấp SiO 2....................................................................7
I.2 Nguyên liệu cung cấp Al 2O3..................................................................8
I.3 Nguyên liệu cung cấp B 2O3....................................................................8
I.4 Nguyên liệu cung cấp K 2O; Na2O.........................................................8
I.5 Nguyên liệu tăng cường quá trình nấu, khử bọt, khử màu..................9
CHƯƠNG III: TRIỂN KHAI SẢN XUẤT THỬ.............................................9
I. Lựa chọn sản phẩm:....................................................................................9
1. Dụng cụ thí nghiệm:................................................................................9
2. Dụng cụ lò vi sóng :..............................................................................10
II. Thực hiện chế thử sản phẩm...................................................................10
II.1 Thực hiện chế thử đợt 1......................................................................11
II.2 Thực hiện chế thử đợt 2.....................................................................12
II.3 Thực hiện chế thử đợt 3.....................................................................13
III. Thực hiện dùng thử sản phẩm chế thử của đề tài.................................14
TÀI LIỆU THAM KHẢO...............................................................................16


PHẦN MỞ ĐẦU
TỔNG QUAN VỀ THỦY TINH PYREX
Các loại thủy tinh có nguồn gốc tự nhiên, gọi là các loại đá vỏ chai, đã
được sử dụng từ thời kỳ đồ đá. Chúng được tạo ra trong tự nhiên từ các
nham thạch (magma) núi lửa. Người nguyên thủy dùng đá vỏ chai để làm
các con dao cực sắc.
Việc sản xuất thủy tinh lần đầu tiên hiện còn lưu được chứng tích là ở
Ai Cập khoảng năm 2000 trước công nguyên, khi đó thủy tinh được sử dụng
như là men màu cho nghề gốm và các mặt hàng khác. Trong thế kỷ 1 trước

công nguyên kỹ thuật thổi thủy tinh đã phát triển và những thứ trước kia là
hiếm và có giá trị đã trở thành bình thường. Trong thời kỳ đế chế La Mã rất
nhiều loại hình thủy tinh đã được tạo ra, chủ yếu là các loại bình và chai lọ.
Thủy tinh khi đó có màu xanh lá cây vì tạp chất sắt có trong cát được sử
dụng để sản xuất nó. Thủy tinh ngày nay nói chung có màu hơi ánh xanh lá
cây, sinh ra cũng bởi các tạp chất như vậy.
Rất nhiều đồ dùng trong gia đình làm từ thủy tinh. Cốc, chén, bát, đĩa,
chai, lọ v.v có thể được làm từ thủy tinh, cũng như bóng đèn, gương, ống
thu hình của màn hình máy tính và ti vi, cửa sổ. Trong phòng thí nghiệm để
làm các thí nghiệm trong hóa học, sinh học, vật lý và nhiều lĩnh vực khác,
người ta sử dụng bình thót cổ, ống thử, lăng kính và nhi ều dụng cụ thiết bị
khác được làm từ thủy tinh. Đối với các ứng dụng này, thủy tinh hệ
borosilicat thường được sử dụng vì sức bền và hệ số giãn nở nhiệt thấp, tạo
cho nó sự chống lại tốt hơn đối với các sốc nhiệt và cho phép đo đạc chính
xác hơn khi làm nóng và làm nguội các thiết bị. Đối với phần lớn các ứng
dụng có yêu cầu cao, thủy tinh thạch anh được sử dụng, mặc dù rất khó sản
xuất loại thủy tinh này. Phần lớn thủy tinh bền hóa, bền nhiệt được sản xuất
hàng loạt bằng các công nghệ khác nhau, nhưng đa phần các phòng thí
nghiệm lớn cần rất nhiều các loại đồ thủy tinh khác nhau. Thủy tinh pyrex
được nghiên cứu và sản xuất từ những năm đầu của thế kỷ 20 mà nổi tiếng
nhất là của hãng Corning. Thủy tinh pyrex: là loại thủy tinh borosilicat; khó
chảy, có độ bền cơ học và độ bền nhiệt cao. Nhiệt độ biến mềm thủy tinh
pyrex khoảng 800 oC, hệ số giãn nở nhiệt khoảng (4 – 5) 10-6. Loại thủy
1


tinh này thường dùng chế tạo các dụng cụ phòng thí nghiệm. Các sản phẩm
dung trong gia dụng thì có tô, khay, thố dùng để nướng, hấp.
Đến cuối thế kỷ 20 thủy tinh “pyrex” được các nước Pháp, Mỹ, Đức,
…..nghiên cứu sản xuất với các chỉ tiêu kỹ thuật như của hang Corning nên

từ “pyrex” đã trở thành thương hiệu và tên riêng của loại thủy tinh b ền hóa
bền cơ, bền nhiệt này. Đặc điểm chủ yếu của nó là chúng có cùng tính chất
và lắp ghép được với nhau (tương tự nhơ thủy tinh thạch anh). Ở Việt Nam
thủy tinh bền hóa bền nhiệt đã được sản xuất ở các nơi như thủy tinh y t ế
(Phả Lại), thủy tinh Hà Nội nhưng chưa phải là loại thủy tinh “Pyrex”. Vì
vậy, các sản phẩm thủy tinh chất lượng cao dùng trong phòng thí nghiệm,
các sản phẩm dùng cho lò vi sóng chúng ta vẫn đều phải nhập khẩu.
Mong muốn tìm hiểu kĩ hơn về quy trình sản xuất thủy tinh pyrex em
đã chon đề tài: “Nghiên cứu công nghệ sản xuất thủy tinh
pyrex làm dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng” .

2


CHƯƠNG I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI
I – Cơ sở lý thuyết chung
I.1. Những đặc tính kỹ thuật của thủy tinh pyrex
Thủy tinh pyrex là loại thủy tinh được sử dụng chủ yếu làm dụng cụ
đun nấu trong phòng thí nghiệm và các sản phẩm dùng cho lò vi sóng nên
yêu cầu kỹ thuật chính cần phải đáp ứng là:
- Thủy tinh phải bền nhiệt (có hệ số giãn nở nhiệt thấp).
- Thủy tinh phải bền cơ.
- Thủy tinh phải đồng nhất.
Trên cơ sở những yêu cầu kỹ thuật của thủy tinh pyrex, qua tham khảo
các tài liệu chuyên ngành và các paten của nước ngoài cho thấy đó là loại
thủy tinh thuộc hệ borosilicate.

I.2. Những tính chất cơ bản của thủy tinh pyrex cần quan tâm
a) Tính chất nhiệt
Trong quá trình sử dụng, các sản phẩm thủy tinh pyrex luôn chịu sự tác

động của môi trường nhiệt độ cao của bếp đun hay lò vi song. Vì vậy, yêu
cầu thủy tinh phải có độ bền nhiệt cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp. Các phương
pháp xác định hệ số giãn nở nhiệt của thủy tinh:
- Phương pháp tính toán theo qui tắc cộng:
α thủy tinh = α1 P1 + α2 P2 + α3 P3 + …..
trong đó: P1; P2; P3; ……. Là hàm lượng % các ôxyt có trong thủy tinh
α 1 ; α1 ; α1 ; ….. các hệ số tương ứng với các ôxyt
- Phương pháp tính toán theo công thức của A.Appen
α . 10 -7 = Σ a i αi /Σ ai
trong đó: ai là hàm lượng ôxyt theo phần phân tử có trong thủy tinh
α i là hệ số ứng với các ôxyt tương ứng có trong thủy tinh
- Phương pháp dùng dụng cụ đo hệ số giãn nở nhiệt bằng thạch anh của
O.K.Btvinkin và N.V. Solomin hoặc thiết bị đo hệ số giãn nở nhiệt
Horizontal Dilatometer (L76/1400 của Đức)

b) Tính chất cơ học
Khi ở trạng thái làm việc các dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ sử dụng
trong lò vi sóng ngoài việc phải chịu sự tác động của môi trường nhiệt độ
cao (> 100oC) còn phải chịu tác động của các dung dịch thức ăn dạng lỏng
nên yêu cấu thủy tinh phải có độ bền cơ cao.

3


II- Nguyên liệu dùng cho sản xuất thủy tinh
Qua tham khảo các tài liệu chuyên ngành trong nước và nước ngoài v ề
thủy tinh pyrex cho thấy đây là một loại thủy tinh bền hóa bền nhiệt thuộc
hệ thủy tinh borosilicate. Vì vậy, nguyên liệu sử dụng để sản xuất thủy tinh
pyrex bao gồm:

II.1 Nguyên liệu chính
1) Nguyên liệu cung cấp SiO 2
- Thành phần hóa học chính để tạo ra thủy tinh là SiO 2
- SiO2 làm cho thủy tinh có độ bền cơ học cao, dộ bền hóa và bền nhiệt
tốt.
- Khi tăng hàm lượng SiO 2 trong thành phần thủy tinh thì các tính chất
cơ lý hóa của thủy tinh đều tăng, nhưng đồng thời cũng làm tăng nhiệt độ
nấu thủy tinh.
- Các nguyên liệu cung cấp SiO 2 thường sử dụng trong sản xuất thủy
tinh là cát thạch anh, trường thạch, cao lanh sạch… Ngoài ra cũng có thể sử
dụng thạch anh nghiền mịn, pha lê thiên nhiên để cung cấp SiO 2 cho thủy
tinh.
Yêu cầu kỹ thuật của cát thạch anh dùng để sản xuất thủy tinh:
+ Hàm lượng SiO2 > 99 %
+ Tổng tạp chất có hại ( Fe 2O3; Cr2O3; TiO2) < 0,1 %
+ Kích thước hạt < 0,2 mm

2) Nguyên liệu cung cấp B 2O3
Khi đưa B2O3 vào thủy tinh sẽ giảm được hệ số giãn nở nhiệt, tăng độ
bền nhiệt của thủy tinh. Khi thay một phần SiO 2 bằng B2O3 tốc độ nấu thủy
tinh sẽ tăng lên, việc khử bọt được thuận lợi hơn, khuynh hướng k ết tinh sẽ
giảm. Nếu thay Na2O bằng B2O3 dưới 0,5 % thì quá trình nấu thủy tinh sẽ
được rút ngắn.
Nguyên liệu cung cấp B 2O3 cho thủy tinh bao gồm: Axit boric (H 3BO3 )
cung cấp cho thủy tinh đến 56,45 % B2O3; còn Borax (Na 2B4O7.10 H2O)
cung cấp cho thủy tinh 36,65 % B 2O3 và 16,2 % Na2O .

3) Nguyên liệu cung cấp Al2O3
Khi trong thủy tinh có chứa Al 2O3 sẽ giảm được hệ số giãn nở nhiệt,
tăng được độ bền hóa, bền cơ, độ chịu nhiệt và độ rắn của thủy tinh.

Tuy nhiên, nếu hàm lượng Al2O3 lớn thì tốc độ nấu thủy tinh sẽ chậm lại
đặc biệt ở giai đoạn nhiệt độ thấp. Quá trình khử bọt của thủy tinh cũng
chậm lại do Al2O3 làm tăng độ nhớt của thủy tinh.
4


Để đưa Al2O3 vào thủy tinh người ta thường sử dụng trường thạch, cao
lanh hoặc đất sét. Đôi khi người ta còn sử dụng Al(OH) 3 hoặc Al2O3 kỹ thuật
siêu mịn.

4) Nguyên liệu cung cấp BaO
Khi sử dụng BaO thay cho Na 2O thì độ bền hóa học và bền cơ của thủy
tinh sẽ tăng lên. Thủy tinh có BaO sẽ bóng đẹp hơn, với hàm lượng BaO <
1% quá trình nấu sẽ được rút ngắn. Nếu hàm lượng BaO > 5% thì sẽ ăn mòn
gạch chịu lửa và khó khử bọt. Để cung cấp BaO cho thủy tinh thường sử
dụng BaCO3; BaSO4; BaNO3.

5) Nguyên liệu cung cấp Na 2O
Người ta có thể đưa Na 2O vào thủy tinh từ nhiều nguồn nguyên liệu
khác nhau như: Sôđa ( cacbonat natri Na 2CO3); sunfat natri (Na 2SO4),… Khi
đưa Na2O vào thủy tinh sẽ giảm được nhiệt độ nấu thủy tinh, tăng cường các
phản ứng hóa học trong quá trình nấu, đồng thời tạo điều kiện thuận lợi cho
quá trình khử bọt và đồng nhất hóa khối thủy tinh. Vì Na 2O làm giảm độ
nhớt của thủy tinh khá nhiều đặc biệt ở giai đoạn nhiệt độ cao.

6) Nguyên liệu cung cấp K 2O
Khi thủy tinh có K 2O sẽ giảm được khả năng kết tinh của thủy tinh,
giảm nhiệt độ nấu thủy tinh. Tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tạo hình
bằng phương pháp ép dập, đồng thời K 2O làm cho thủy tinh có sắc thái đẹp
hơn.

Nguyên liệu cung cấp K 2O cho thủy tinh có thể sử dụng là cacbonat kali
(K2CO3); hoặc nitorat kali (KNO 3). Nhưng thông thường người ta hay dung
cacbonat kali (K2CO3) hơn do khi dùng chung với cacbonat natri (Na 2CO3)
sẽ tạo nên một điểm ơtecti làm giảm nhiệt độ nấu của thủy tinh khá nhiều.

II.2 Nguyên liệu phụ
1) Chất khử bọt
Trong sản xuất thủy tinh thường phải sử dụng chất khử bọt. Chất khử
bọt là một loại hợp chất khi ở nhiệt độ cao chúng phân hủy tạo ra các bọt
khí lớn để kéo các bọt khí nhỏ trong thủy tinh lên bề mặt hoặc liên kết các
bọt nhỏ do nguyên liệu phân hủy hay do nguyên liệu đưa vào thành các bọt
lớn dễ nổi lên bề mặt rồi thoát ra ngoài. Chất khử bọt hay sử dụng là các
muối nitorat (KNO 3; NaNO3,....) ;

2) Chất khử màu
Thủy tinh có màu xấu khi không dung chất nhuộm màu và màu ấy
thường được gây ra bởi các tạp chất, đặc biệt là sắt lẫn vào trong nguyên
liệu, trong quá trình gia công chuẩn bị và vận chuyển phối liệu. Để có thủy
5


tinh trong suốt không màu ta phải hạn chế đến mức tối thiểu lượng hợp chất
sắt hoặc phải khử màu.
Có 2 phương pháp khử màu: khử màu hóa học và khử màu vật lý.
Nguyên tắc của khử màu hóa học là chuyển toàn bộ sắt thành oxyt sắt hóa
trị 3 (Fe2O3), chuyển sắt về phức không màu, chuyển thành hợp chất dễ bay
hơi, Ví dụ: Khi đưa vào thủy tinh chứa sắt hợp chất fluor thì dưới những
điều kiện thuận lợi như môi trường oxy hóa và lượng kiềm cao, các fluor
sản sinh 1 hiệu ứng tương đương với sự giảm ½ lượng sắt. Người ta cho
rằng, một phần FeF 3 bay hơi, 1 phần F- chiếm lĩnh vị trí của oxy trong

[FeO4] (có lẽ không cần phải thây thế chỗ tất cả oxy của nhóm FeO 4 bằng F-)
làm thay đổi độ hấp thụ ánh sang của thủy tinh.
Chất khử màu hóa học hay dung là các chất oxy hóa mạnh như nitrat,
CeO2 …các hợp chất fluor.
Khử màu vật lý, thực chất là đưa vào thủy tinh chất nhuộm màu khác có
khả năng tạo ra màu phụ với màu do sắt gây ra. Kết quả của việc nhuộm
màu kép đó làm cho thủy tinh trở nên không màu nhưng độ thấu quang của
thủy tinh bị giảm đi.
Chất khử màu vật lý hay dùng là selen, NiO, CoO và các nguyên tố
hiếm. Phương pháp này có kết quả cao khi lượng sắt trong thủy tinh nhỏ
(<0,08%).
Ngoài ra ta thường hay gặp các chất vừa có khả năng khử màu hóa học
vừa có khả năng khử màu vật lý như MnO 2, CeO2. Hai oxyt này ở nhiệt độ
cao trong thủy tinh nóng chảy sẽ phân hủy và giải phóng oxy, oxy sẽ oxy
hóa sắt 2 thành sắt 3. Màu tím của Mn 3+ phụ với màu vàng của Fe 3+ .

3) Chất nhuộm màu
Do nhu cầu sử dụng người ta có thể yêu cầu phải có các loại thủy tinh
màu nhằm ngăn cản sự tác động của ánh sáng khi đựng hóa chất, hay khi
trang trí nghệ thuật, …. Khi sản xuất thủy tinh màu người ta phải sử dụng
các chất nhuộm màu. Có hai loại chất nhuộm màu đó là : Chất nhuộm màu
phân tử như: Mn 2O3; CoO; NiO; Cr 2O3; …. Chất nhuộm màu phân tán keo
như: Vàng (Au); Bạc (Ag); Đồng (Cu); Selen (Se); ….
Khi sản xuất thủy tinh chịu nhiệt, thủy tinh đặc biệt, thủy tinh bền hóa,
lọ đựng hóa chất, dụng cụ phòng thí nghiệm, … người ta luôn sử dụng hệ
thủy tinh borosilicate.

III - Các phương pháp tạo hình thủy tinh
Trong công nghệ sản xuất thủy tinh thường có nhiều phương pháp tạo
hình sản phẩm thủy tinh khác nhau như: phương pháp thổi thủ công, phương

6


pháp tạo hình trên máy thổi tự động, phương pháp cán, kéo thủy tinh,
phương pháp ép dập thủy tinh, vv….Tùy thuộc vào hình dạng sản phẩm,
kích thước sản phẩm mà lựa chọn phương pháp tạo hình phù hợp.
Đối với các sản phẩm thủy tinh sử dụng làm bao bì có hình tròn (chai lọ
các loại dùng đựng rượu, đựng thuốc, hóa chất,…), dung tích < 2 lít thường
sử dụng phương pháp thổi tự động trên máy.
Đối với các sản phẩm bao bì có dung tích lớn ( khoảng 5 – 50 lít) và các
sản phẩm có hình dạng đặc biệt thì phải dùng phương pháp thổi thủ công k ết
hợp với sự hỗ trợ của thiết bị cơ khí.
Đối với sản phẩm thủy tinh là kính xây dựng các loại, kính trang trí có
thể dùng phương pháp cán nóng trên khuôn kim loại, hoặc kéo bằng thuyền,
hay kéo nổi trên bề mặt kim loại,…
Đối với các sản phẩm thủy tinh sử dụng trong ngành y t ế (như ống đựng
thuốc kháng sinh, ống đựng nước cất,…) thường dùng phương pháp kéo
tuýp.
Đối với các sản phẩm dùng trong kính quang học, sản phẩm thủy tinh
cách điện, sản phẩm thủy tinh có thành dày người ta thường sử dụng
phương pháp ép.

CHƯƠNG II: NGHIÊN CỨU THÍ NGHIỆM
I - Nghiên cứu nguyên liệu:
Các loại nguyên liệu sử dụng cho nghiên cứu trong phòng thí nghiệm
như sau:
TT
Tên chỉ tiêu
Theo giáo trình Thủy tinh 8330
thủy tinh

của Mỹ
(DHBK Hà Nội)
1
SiO2
80,9
80,0
2
B2O3
11,6
13,0
3
Al2O3
2,0
2,5
4
Na2O
4,0
3,5
5
K2O
1,5
1,0
Tổng
100
100
Bảng 1: Thành phần hóa của một số loại thủy tinh pyrex tham khảo để nghiên
cứu
(Đơn vị: % trọng lượng)
I.1 Nguyên liệu cung cấp SiO 2
1. Fused quart

7


- Là một loại mảnh thủy tinh, có màu trắng (nhập khẩu từ Trung Quốc)
- Cỡ hạt 1 – 3 mm
- Hàm lượng SiO 2 = 99,8 %
- Các tạp chất Fe 2O3 không có
2. Thạch anh Yên Bái
- Dạng bột mịn, màu trắng đục
- Cỡ hạt < 0,1 mm (0,063 mm)
- Hàm lượng SiO 2 = 98,4 %
- Tạp chất Fe2O3 = 0,16 %; TiO2 = 0,02 %
3. Thạch anh Ấn Độ:
- Dạng bột mịn, màu trắng đục
- Cỡ hạt < 0,1 mm (0,063 mm)
- Hàm lượng SiO 2 = 99,01 %
- Tạp chất Fe2O3 = 0,03 %; TiO2 = 0,01 %
I.2 Nguyên liệu cung cấp Al 2O3
1. Trường thạch men Yên Bái
- Dạng bột mịn, màu trắng đục
- Cỡ hạt < 0,1 mm (0,063 mm)
- Hàm lượng SiO 2 = 68,58 %; Al2O3 = 18,33 %; Na2O + K2O = 11,53 %
- Tạp chất Fe2O3 = 0,14 %
2. Trường thạch Ấn Độ
- Dạng bột mịn, màu trắng đục
- Cỡ hạt < 0,1 mm (0,063 mm)
- Hàm lượng SiO 2 = 65,01 %; Al2O3 = 18 % ; Na2O + K2O = 15,58 %
- Tạp chất Fe2O3 = 0,12 %
I.3 Nguyên liệu cung cấp B 2O3
1. Axit Boric H3BO3

- Dạng bột trắng, tơi xốp
- Hàm lượng H3BO3 > 99 %
- Xuất sứ từ Anh
2. Borax (Na2B4O7.10 H2O)
- Dạng bột, tơi xốp, màu trắng
- Hàm lượng Na2B4O7.10 H2O > 99 %
- Xuất sứ từ Anh
I.4 Nguyên liệu cung cấp K 2O; Na2O
1. Các bonnat kali (K 2CO3)
8


- Dạng bột trắng
- Hàm lượng K2CO3 > 99 %
- Xuất sứ từ Hàn Quốc
2. Sô đa (Na2CO3)
- Dạng bột trắng, tơi xốp.
- Hàm lượng Na2CO3 > 99 %
- Xuất sứ từ Trung Quốc
I.5 Nguyên liệu tăng cường quá trình nấu, khử bọt, khử màu
Để tăng cường quá trình nấu thủy tinh, tăng cường quá trình khử bọt,
khử màu đề tài sử dụng một số nguyên liệu sau: Na 2SiF6, KNO3, Sb2O3,
As2O3,….

Quy trình nấu thủy tinh như sau:
Kiểm tra lò, các thanh điện cực sau đó đưa nồi nấu vào lò. Nâng nhiệt
độ lò theo khúc tuyến đã xác định để sấy và thiêu kết nồi. Khi lò đạt nhiệt
độ 1350 oC lưu 30 phút. Nhập liệu vào nồi và tiếp tục tăng nhiệt độ lò để
thực hiện nấu thủy tinh. Khi nhiệt độ đạt 1490 – 1500 oC (nhiệt độ lò từ
nhiệt độ thường đến 1300 oC sử dụng đồng hồ can nhiệt để đo, khi nhiệt độ

từ 1300 oC trở lên được đo bằng máy đo nhiệt độ hồng ngoại Raynger 3i
3000 oC), tiếp tục lưu ở nhiệt độ này 01 giờ sau đó dùng kìm gắp nồi đổ
thủy tinh ra khuôn (tổng thời gian nấu khoảng 8 giờ không kể thời gian sấy
và thiêu kết nồi). Trong quá trình đổ thủy tinh cần quan sát chất lượng thủy
tinh và khả năng chảy của thủy tinh.

CHƯƠNG III: TRIỂN KHAI SẢN XUẤT THỬ
I. Lựa chọn sản phẩm:
Theo đăng ký sản phẩm chế thử của đề tài gồm hai loại sản phẩm là
dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng. Vì vậy, đề tài lựa chọn sản phẩm
để chế thử gồm:
1. Dụng cụ thí nghiệm:
Đối với sản phẩm dụng cụ thí nghiệm bao gồm: các loại cốc thí nghiệm
dung tích từ 100 ml đến 500 ml. Các loại ống đong, các loại bình định mức
dạng tam giác, bình cầu và các loại pipet, buret,….
Để thuận tiện cho quá trình chế thử đề tài chỉ lựa chọn sản phẩm làm
dụng cụ thí nghiệm là cốc có mỏ loại 100 ml và 250 ml.
9


Hình 1: Cốc thí nghiệm dung tích 250 ml
2. Dụng cụ lò vi sóng :
Các dụng cụ lò vi sóng bao gồm: các loại bát dung tích từ 150 ml đ ến
500 ml, các loại đĩa, các loại nồi, thố bằng thủy tinh.
Trong khuôn khổ nghiêm cứu đề tài lựa chọn sản phẩm chế thử cho lò vi
sóng là loại bát có dung tích 150 ml.

Hình 2: Bát dùng cho lò vi sóng
II. Thực hiện chế thử sản phẩm
Để triển khai chế thử sản phẩm đề tài đã liên hệ với Công ty TNHH

Thanh Xuân. Công ty TNHH Thanh Xuân là Công ty chuyên sản xuất các
sản phẩm thủy tinh dân dụng, sản phẩm thủy tinh trang trí như: các loại lọ
10


hoa, các loại bình hoa với nhiều hình dáng, kích thước và màu sắc khác
nhau. Nhà máy sản xuất tại khu Công nghiệp Đồng Văn – Duy Tiên – Hà
Nam. Kết quả nghiên cứu trong phòng thí nghiệm đề tài lựa chọn bài phối
liệu theo đơn 6 để triển khai chế thử sản phẩm. Hệ thống lò nấu của Công ty
TNHH Thanh Xuân là loại lò cụm gồm 6 nồi, sử dụng than cám loại dài lửa
(của Thái Nguyên) . Lò nấu sử dụng công nghệ của Trung Quốc, đó là loại
lò nấu đốt tự nhiên với chiều cao ống khói 38 m, đường kính ống khói 350
mm.

Hình 3: Hệ thống lò nấu đề tài đã sử dụng chế thử sản phẩm.
II.1 Thực hiện chế thử đợt 1
Quy trình nấu thủy tinh như sau:
Khi tạo hình hết thủy tinh trong nồi, nâng nhiệt độ nồi bằng cách mở
cống hút lửa trước ngực nồi. Sau khoảng 1 giờ, khi nồi đã đỏ thì ti ến hành
nhập liệu. Quá trình nhập liệu được thực hiện làm ba lần. Lần 1 nhập 50 %
khối lượng phối liệu, khi bề mặt lớp phối liệu đã chảy phẳng (sau khoảng 2
giờ) thì thực hiện nhập liệu lần 2, khối lượng phối liệu nhập lần 2 khoảng 30
% khối lượng phối liệu, khi bề mặt lớp liệu đã chảy phẳng (cũng khoảng 2
giờ sau) thì thực hiện nhập liệu lần 3, khối lượng phối liệu nhập lần 3 toàn
bộ số phối liệu còn lại (khoảng 20 %).
Sau khi nhập hết lượng phối liệu vào nồi thì tiếp tục tăng nhiệt độ lò để
thực hiện nấu thủy tinh. Quá trình nấu thủy tinh thường kéo dài khoảng 6 –
12 giờ tùy thuộc vào loại thủy tinh. Đối với loại thủy tinh dân dụng mà công
ty TNHH Thanh Xuân đang sản xuất thì thời gian nấu chỉ kéo dài khoảng 6

11


– 8 giờ, còn đối với loại thủy tinh của đề tài thời gian nấu phải kéo dài 10 –
12 giờ.
Kết quả nấu thử đợt 1: Khi nấu thử đợt 1, đề tài thống nhất sẽ nấu theo
quy trình nấu và nhiệt độ nấu của thủy tinh dân dụng mà công ty đang sản
xuất. Vì vậy, thủy tinh của đề tài chưa tan hết vẫn còn hạt phối liệu và nhiều
bọt to. Nguyên nhân là do nhiệt độ nấu, thời gian nấu chưa phù hợp với thủy
tinh của đề tài (yêu cầu nhiệt độ nấu thủy tinh của đề tài phải đạt từ 1490 –
1500 oC và thời gian nấu phải kéo dài 10 – 12 giờ, trong khi đó nhiệt độ nấu
thủy tinh của công ty chỉ cần ở 1450 oC và thời gian nấu khoảng 6 – 8 giờ.).

II.2 Thực hiện chế thử đợt 2
Qua kết quả nấu thử đợt 1 đề tài nhận thấy để đạt được chất lượng thủy
tinh như mong muốn cần tăng nhiệt độ lò nấu và kéo dài thời gian nấu thủy
tinh. Xuất phát từ yêu cầu đó, nhóm thực hiện đề tài đã trao đổi cùng thống
nhất với Công ty TNHH Thanh Xuân tiến hành tăng nhiệt độ lò nấu từ 1450
o
C lên 1500 oC; đồng thời tăng thời gian nấu bằng cách nhập phối liệu của
đề tài vào nồi sớm hơn so với các nồi khác và thực hiện tạo hình sau.
Khi thực hiện chế thử đợt 2 đề tài tiến hành nhập khoảng 100 kg phối
liệu. Quy trình nấu thủy tinh vẫn sử dụng như quy trình nấu thử đợt 1.
Nhưng tăng nhiệt độ lò nấu lên 1500 oC và kéo dài thời gian nấu nồi thủy
tinh của đề tài đến 12 giờ. Sau khi thủy tinh đạt yêu cầu đề tài thực hiện tạo
hình sản phẩm là cốc thí nghiệm loại 100 ml và cốc thí nghiệm loại 250 ml.
Cốc thí nghiệm được tạo hình bằng phương pháp thổi thủ công trong khuôn
xi măng, sau khi đốt miệng và tạo mỏ được đưa vào lò ủ ở nhiệt dộ 540 550 oC để khử ứng suất. Sau khi ra lò ủ sản phẩm được phân loại đóng hộp
và nhập kho.

12


Hình 4: Một số thao tác khi thổi thủy tinh
Quy trình tạo hình thổi thủ công sản phẩm cốc thí nghiệm như sau:
Thợ thổi đưa ống thổi vào nồi lấy một lượng nhỏ thủy tinh để thổi tạo
mồi. Khi mồi thủy tinh đã cứng đưa lại vào nồi để lấy thủy tinh lần 2 dùng
cho thổi sản phẩm. Sau khi lấy thủy tinh lần 2, khối thủy tinh này sẽ được
lăn trong táu để định hình sơ bộ theo yêu cầu của từng loại sản phẩm. Sau
đó đưa khối thủy tinh vào nồi hầu lại cho thủy tinh mềm ra rồi mới đưa vào
khuôn thổi sản phẩm (do cốc thí
nghiệm thường có thành mỏng). Sau khi lấy sản phẩm ra khỏi khuôn,
sản phẩm được đưa vào xá (một loại dụng cụ chuyên dụng dùng để đốt
miệng cốc) để đốt miệng cho nhẵn và tạo mỏ rót. Sau đó sản phẩm được đưa
vào lò ủ để khử ứng suất. Khi kết thúc ngày sản xuất giữ nhiệt độ lò ủ ở 540
– 550 oC thêm 1 giờ rồi để lò nguội tự nhiên, hôm sau mới ra lò và phân loại
sản phẩm.
Kết quả chế thử đợt 2: Chất lượng thủy tinh khá trong. Các sản phẩm
cốc thí nghiệm tạo hình dễ dàng.

II.3 Thực hiện chế thử đợt 3
Đề tài tiếp tục thực hiện chế thử đợt 3 với sản phẩm bát thủy tinh dùng
cho lò vi sóng. Với sản phẩm bát thủy tinh đề tài lựa chọn tạo hình theo
phương pháp ép trong khuôn thép. Khi thực hiện chế thử đợt 3 đề tài tiến
hành nhập khoảng 150 kg phối liệu.
Quy trình nấu thủy tinh sử dụng như quy trình nấu thử đợt 2, nhiệt độ
nấu cao nhất khoảng 1500 oC và thời gian nấu thủy tinh của đề tài khoảng
12 giờ. Sau khi nấu thủy tinh đạt chất lượng thì tiến hành tạo hình ép sản
phẩm bát thủy tinh trong khuôn thép bằng máy ép thủ công.
Quy trình ép sản phẩm (bát) thủy tinh:

13


Trước khi thực hiện ép sản phẩm, cần đốt nóng khuôn và chày ép bằng
vòi gas khoảng 5 phút để cho bề mặt sản phẩm được nhẵn bóng. Dùng que
khều thủy tinh từ nồi đưa vào khuôn, dùng kéo cắt một lượng thủy tinh đủ
cho một sản phẩm vào khuôn, đưa chày vào thẳng khuôn rồi kéo cần ép
xuống để thực hiện ép sản phẩm. Khi ép xong đưa chày lên, mở khuôn, lấy
sản phẩm ra khỏi khuôn rồi đưa vào lò ủ. Sau đó lại thực hiện quy trình ép
sản phẩm tiếp theo. Sản phẩm sau khi ra lò ủ được phân loại, nhập kho.
Kết quả chế thử đợt 3: Chất lượng thủy tinh khá đẹp, nhưng chưa được
trong do còn bọt nhỏ. Trong quá trình thực hiện ép sản phẩm cho thấy thủy
tinh có độ nhớt cao, nhanh cứng nên vẫn còn vết kéo cắt trong lòng sản
phẩm.

III. Thực hiện dùng thử sản phẩm chế thử của đề tài
Sản phẩm chế thử của đề tài gồm cốc thí nghiệm 250 ml; cốc thí nghiệm
100 ml; bát thủy tinh dùng cho lò vi sóng được đưa đi dùng thử tại Trung
tâm Nghiên cứu Công nghệ Vật liệu Vô cơ - Trường Đại học Bách khoa Hà
Nội theo quy trình sau:
Bát thủy tinh được đưa vào lò vi sóng, bật lò, vận hành lò vi sóng theo
chế độ nấu, chế độ nướng ở nhiệt độ cao nhất (nấu; nướng,…) trong thời
gian 15 phút. Sau đó để nguội theo hướng dẫn sử dụng của lò vi sóng rồi
đưa bát thủy tinh có chứa sản phẩm ra ngoài, kiểm tra bát thủy tinh không
thấy có sự thay đổi gì về hình dáng, vết nứt.
Mỗi sản phẩm được thử nghiệm 15 lần theo quy trình trên chất lượng
đều đảm bảo không bị nứt vỡ, biến dạng. Số lượng sản phẩm thử nghiệm 10
cái. Cốc thí nghiệm loại 100 ml và cốc thí nghiệm loại 250 ml được thử
nghiệm như sau: đổ nước lạnh (ở nhiệt độ môi trường) vào cốc rồi đưa lên
bếp điện (cách cát) đun sôi nước trong khoảng 10 phút. Đổ nước nóng đi,

sau đó đổ nước lạnh vào cốc và tiếp tục đun sôi trong 10 phút. Rồi lại đổ
nước nóng đi và cho nước lạnh vào cốc đun sôi trong 10 phút,….. Cứ như
vậy mỗi sản phẩm được thử nghiệm 20 lần theo quy trình trên. Toàn bộ 05
sản phẩm cốc 100 ml, 05 sản phẩm cốc 250 ml đều đạt yêu cầu, không bị
nứt vỡ. Toàn bộ số sản phẩm chế thử của đề tài đưa đi dùng thử đều đạt yêu
cầu kỹ thuật.

14


Tóm tắt những kết quả nghiên cứu
Đề tài đã xác định được quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh pyerx:
Nguyên liệu (thạch anh, các loại hóa chất,…)
↓
Cân định lượng theo đơn đã chọn
↓
Trộn
↓
Nhập vào nồi nấu ở nhiệt độ 1500 oC
↓
Tạo hình (thổi hoặc ép trên máy ở nhiệt độ 1300 oC)
↓
Đốt miệng tạo mỏ (đối với sản phẩm cốc)
↓
Đưa vào lò ủ (nhiệt độ ủ 530 oC)
↓
Phân loại
↓
Đóng gói, nhập kho

15


TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Kỹ thuật sản xuất thủy tinh (Tập 1, Tập 2)
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
2. Apen A.E Hóa học về thủy tinh
Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật Moscow
3. Linhevich B.Đ Công nghệ thủy tinh
Nhà xuất bản cao học Moscow
4. />
5. />
16