ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VÀ VẬT LIỆU HÓA DỆT NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC DÙNG CHO VẢI LÀM LÓT GIẦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ ION BẠC TRONG DUNG DỊCH CHIẾT TỪ LÁ DÂU TẰM VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN DỆT MAY – DA GIẦY & THỜI TRANG
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VÀ VẬT LIỆU HÓA DỆT
--------------------o0o----------------------

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP KỸ SƯ
(TEX5913)

Đề tài:
NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC DÙNG CHO VẢI LÀM
LÓT GIẦY BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ ION BẠC TRONG DUNG
DỊCH CHIẾT TỪ LÁ DÂU TẰM VIỆT NAM

Giáo viên hướng dẫn : TS. Nguyễn Ngọc Thắng
Sinh viên thực hiện

: Phạm Thị Ngọc

MSSV

: 20132797

Lớp

: Công nghệ Nhuộm & Hoàn Tất K58

Hà Nội, 12/2017


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Học và tên sinh viên: Phạm Thị Ngọc
Viện: Dệt may – Da giầy & Thời Trang

Số hiệu sinh viên: 20132797
Khoá: 58

Ngành: CN Nhuộm & Hoàn tất

1. Đề tài nghiên cứu
“Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc dùng cho vải làm lót giầy bằng phương pháp khử
ion bạc trong dung dịch chiết từ lá dâu tằm Việt Nam”
2. Các số liệu ban đầu
- Nguyên liệu lá dâu tằm thu gom, làm sạch, bảo quản theo quy trình xác định.
- Các hóa chất dùng trong các thí nghiệm là loại hóa chất phân tích.
- Nguyên liệu vải bông làm lót giầy đã làm sạch, có đủ thông số kỹ thuật.
3. Nội dung nghiên cứu
- Nghiên cứu tổng quan tài liệu về nano bạc, công nghệ tổng hợp nano bạc, tổng hợp nano
bạc có sử dụng dịch chiết từ thực vật và từ lá dâu tằm; các phương pháp phân tích hạt nano
bạc; các ứng dụng của nano bạc trên vật liệu dệt và vật liệu da.
- Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano bạc bằng phương pháp tổng hợp xanh có sử dụng
dung dịch chiết từ lá dâu tằm để khử ion bạc; quy trình ngấm ép để đưa nano bạc lên vải
cotton dệt thoi dùng làm vải lót đế giầy.
- Phân tích đặc tính kỹ thuật của hạt nano bạc (hình dạng, kích thước, sự phân bố kích thước
hạt), hiệu suất của quá trình tổng hợp, hiệu quả qúa trình ngấm ép đưa nano bạc lên vải
dùng làm vải lót đế giầy.

4. Các bản vẽ, đồ thị (kích thước bản vẽ A0):
- Các kết quả nghiên cứu trình bày trên khổ giấy A0.
5. Họ tên cán bộ hướng dẫn: TS. Nguyễn Ngọc Thắng
6. Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 21/09/2017
7. Ngày hoàn thành đồ án:

…/12/2017

Chủ nhiệm bộ môn
(Ký, ghi rõ họ tên)

Ngày .... tháng .... năm 2017
Cán bộ hướng dẫn
(Ký, ghi rõ họ tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp đồ án tốt nghiệp ngày …. tháng …. năm 2017.
Người duyệt
(Ký, ghi rõ họ tên)


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan:
Những nội dung trong bản đồ án tốt nghiệp kỹ sư này là do tôi thực hiện dưới sự
hướng dẫn trực tiếp của thầy TS. Nguyễn Ngọc Thắng.
Mọi tham khảo dùng trong bản đồ án này đều được trích dẫn rõ ràng, tên, tác giả,
tên công trình, thời gian, địa điểm công bố.
Mọi sao chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo, hay gian trá tôi xin chịu
hoàn toàn trách nhiệm.

Hà Nội, ngày …. tháng … năm 2017

Sinh viên

Phạm Thị Ngọc

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

SVTH: Phạm Thị Ngọc


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tất cả các thầy cô trong Viện
Dệt may – Da giầy & Thời trang cùng toàn thể thầy cô trong Bộ môn Vật liệu &
Công nghệ Hóa dệt của trường đại học Bách Khoa Hà Nội đã tận tình truyền đạt kiến
thức cho chúng em. Các thầy cô không những truyền đạt cho chúng em những kiến
thức sách vở mà còn chỉ bảo cho chúng em những kinh nghiệm cuộc sống quý báu.
Với vốn kiến thức tiếp thu được đã là nền tảng cho chúng em học tập và thực hiện đồ
án tốt nghiệp kỹ sư này.
Em xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến thầy TS. Nguyễn Ngọc Thắng, người thầy đã
trực tiếp hướng dẫn, dành rất nhiều thời gian và tâm huyết giúp em hoàn thành đồ án
tốt nghiệp kỹ sư này. Đồng thời em cũng gửi lời cảm ơn tới Nghiên cứu sinh Vũ Tiến
Hiếu đã hướng dẫn và giúp đỡ trong việc thực hiện đồ án này.
Đồng thời, em cũng xin cảm ơn đến các thầy, cô, anh, chị công tác tại Trung tâm
thí nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giầy, PTN dự án JST - JICA ESCANBER, PTN
Công nghệ lọc hóa dầu và Vật liệu xúc tác hấp phụ, PTN Viện tiên tiến Khoa học
và Công nghệ (AIST) của trường đại học Bách Khoa Hà Nội và Viện Khoa học Vật
liệu của Viện Hàn lâm Khoa học và Công Nghệ Việt Nam đã giúp đỡ em rất nhiều
trong quá trình nghiên cứu và thí nghiệm để có số liệu chính xác cho bản đồ án này.
Tuy đã nỗ lực và cố gắng nhưng do thời gian có hạn vì vậy bản đồ án này không
thể tránh khỏi những thiếu xót. Kính mong các quý thầy cô và các bạn đóng góp
những ý kiến quý báu giúp cho đồ án cũng như kiến thức của em được hoàn thiện hơn.

Em xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên

Phạm Thị Ngọc

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

SVTH: Phạm Thị Ngọc


3

ĐỒ ÁN KỸ THUẬT

SVTH: Phạm Thị Ngọc


4

MỤC LỤC
MỤC LỤC....................................................................................................................1
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU................................................................................5
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ.....................................................................................6
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT.............................................................................9
LỜI NÓI ĐẦU............................................................................................................ 10
1. Lý do chọn đề tài.................................................................................................10
2. Mục đích nghiên cứu............................................................................................11
3. Đối tượng và nội dung nghiên cứu.......................................................................11
4. Phương pháp nghiên cứu......................................................................................11

4.1. Nghiên cứu lý thuyết.....................................................................................11
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm...............................................................................11
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài.............................................................12
6. Kết cấu của đồ án tốt nghiệp kỹ sư......................................................................12
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN......................................................................................13
1.1. Tổng quan về công nghệ nano...........................................................................13
1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano.................................................................13
1.1.2. Khái niệm về công nghệ nano....................................................................13
1.1.3. Quá trình phát triển của công nghệ nano trên thế giới và tại Việt
Nam.....................................................................................................................14
a. Trên thế giới...................................................................................................14
b. Tại Việt Nam..................................................................................................15
1.1.4. Vật liệu nano..............................................................................................16
1.1.5. Cơ sở khoa học của vật liệu nano...............................................................16
1.1.6. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano...................................................18
a. Phương pháp từ trên xuống (top - down) [6]..................................................18
b. Phương pháp đi từ dưới lên (bottom - up) [6]................................................19
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


5
1.1.7. Ứng dụng của vật liệu nano.......................................................................20
a. Y học..............................................................................................................21
b. Điện tử...........................................................................................................22
c. May mặc........................................................................................................22
d. Nông nghiệp..................................................................................................22
1.1.8. Ý nghĩa của công nghệ nano và khoa học nano..........................................23

1.2. Tổng quan về hạt nano bạc................................................................................23
1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc [10]..................................................................23
1.2.2. Giới thiệu về nano bạc...............................................................................24
1.2.3. Tính chất cơ bản của hạt nano bạc.............................................................25
a. Cấu trúc tinh thể.............................................................................................25
b. Hình dạng hạt.................................................................................................25
c. Tính chất quang..............................................................................................26
d. Tính chất điện................................................................................................26
e. Tính chất nhiệt...............................................................................................27
f. Đặc tính diệt khuẩn.........................................................................................27
1.2.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc......................................................29
a. Phương pháp ăn mòn laze [18].......................................................................29
b. Phương pháp khử hóa học..............................................................................29
c. Phương pháp vật lý........................................................................................31
d. Phương pháp hóa lý.......................................................................................31
e. Phương pháp sinh học....................................................................................31
1.2.5. Ứng dụng của hạt nano bạc trong đời sống................................................31
1.2.6. Ảnh hưởng của nano bạc đến sức khỏe của con người...............................36
1.3. Tổng quan về tình hình tổng hợp hạt nano bạc trong nước và trên thế
giới....................................................................................................................36
1.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới.............................................................36
1.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nước...............................................................43
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


6
1.3.3. Kết luận......................................................................................................46

1.4. Tổng quan về quá trình tạo nano bạc từ bạc nitrat bằng tác nhân khử
dịch chiết từ thực vật.........................................................................................46
1.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới quá trình tạo hạt nano bạc..............................46
1.4.2. Ảnh hưởng của thời gian tới quá trình tạo hạt nano bạc.............................47
1.4.3. Ảnh hưởng của nồng độ AgNO3 tới quá trình tạo hạt nano bạc..................47
1.4.4. Ảnh hưởng của pH môi trường tới quá trình tạo hạt nano bạc...................47
1.4.5. Ảnh hưởng của dịch chiết tới quá trình tạo nano bạc.................................48
a. Ảnh hưởng của nồng độ AgNO3.....................................................................48
b. Ảnh hưởng của điều kiện chiết tách chất khử tới quá trình tổng hợp
nano bạc............................................................................................................. 48
1.5. Tổng quan về lá dâu tằm...................................................................................49
1.5.1. Đặc điểm chung của cây dâu tằm [51,52,53].............................................49
a. Đặc điểm chung.............................................................................................49
b. Một số giống dâu chính được trồng ở Việt Nam............................................49
1.5.2. Tình hình trồng trọt và sử dụng lá dâu ở một số tỉnh của Việt Nam
hiện nay [51,52,53]..............................................................................................51
1.5.3. Thành phần hóa học của lá dâu tằm [55]....................................................52
1.5.4. Ứng dụng của lá dâu tằm...........................................................................54
1.6. Tổng quan về vải cotton dệt thoi [60,61,62]......................................................54
1.6.1. Khái niệm vải cotton dệt thoi.....................................................................54
1.6.2. Đặc điểm cấu tạo của xơ bông...................................................................55
1.6.3. Thành phần hóa học [61]............................................................................55
1.6.4. Tính chất của xơ bông................................................................................56
1.7. Kết luận.............................................................................................................57
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN
CỨU............................................................................................................................ 58
2.1. Đối tượng nghiên cứu.......................................................................................58
2.1.1. Vật liệu.......................................................................................................58
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


7
2.1.2. Hóa chất.....................................................................................................58
2.1.3. Dụng cụ và thiết bị.....................................................................................59
2.2. Nội dung nghiên cứu.........................................................................................60
2.3. Phương pháp nghiên cứu...................................................................................60
2.3.1. Phương pháp chiết tách chất khử...............................................................60
2.3.2. Phương pháp đo phổ hồng ngoại biến đổi (FT-IR).....................................61
2.3.3. Phương pháp tổng hợp nano bạc................................................................63
2.3.4. Phương pháp quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) [65,68].................64
2.3.5. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) [64,65,68]...............66
2.3.6. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) [69]...................................67
2.3.7. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) và phổ tán xạ năng lượng tia X
(EDS)................................................................................................................... 68
a. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [65]........................................................68
b. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) [64,68].............................69
2.3.8. Phương pháp định lượng và phân tích nhiệt trọng (TGA)..........................70
2.3.9. Phương pháp đưa nano bạc lên vải lót đế giầy và phương pháp đánh
giá khả năng kháng khuẩn của vật liệu................................................................73
2.3.10. Phương pháp đo màu................................................................................73
a. Lý thuyết đo màu quang phổ [71]..................................................................73
b. Phương pháp tiến hành..................................................................................74
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................75
3.1. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp nano
bạc..................................................................................................................... 75
3.1.1. Sự biến đổi màu của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano bạc............75
3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian khử tới quá trình tổng hợp nano bạc..................76

3.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ AgNO3 tới quá trình tổng hợp nano bạc..............78
3.2. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc.......................................................79
3.3. Hiệu suất của quá trình tổng hợp nano bạc.......................................................80

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


8
3.4. Kết quả đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) và cơ chế phản ứng
chung................................................................................................................82
3.5. Kết quả quá trình gắn hạt nano bạc lên trên vải cotton làm lót đế giầy.............85
3.5.1. Đánh giá màu và kết quả đo màu...............................................................85
3.5.2. Kết quả đo phân tích bề mặt vải sau khi xử lý với nano bạc......................86
KẾT LUẬN................................................................................................................88
HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO.....................................................................89
TÀI LIỆU THAM KHẢO.........................................................................................90

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


9

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. So sánh kích thước của một số vật [3].........................................................14

Bảng 1.2. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu [6].....................................17
Bảng 1.3. Số loại sản phẩm vật liệu nano và tỷ lệ sử dụng trên thị trường..................21
Bảng 1.4. Một số hằng số vật lý của bạc......................................................................24
Bảng 1.5. Diện tích dâu tằm chia theo vùng sinh thái [54]..........................................51
Bảng 1.6. Thành phần hóa học chính của lá dâu tằm (% chất khô) [51,53].................53
Bảng 2.1. Thông số vải 100% cotton dệt thoi..............................................................58
Bảng 2.2. Thống kê các dung môi và hóa chất sử dụng...............................................58
Bảng 2.3. Thống kê các nhóm chức và số sóng tương ứng [66,67]..............................63
Bảng 3.1. Kết quả đo màu của các mẫu vải trước và sau khi tẩm nano bạc.................86

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


10

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1. Biểu đồ phân bố công nghệ nano trên thế giới (2005) [4]............................14
Hình 1.2. Biểu đồ tổng số vốn đầu tư vào công nghệ nano một số quốc gia
(2003) [5].....................................................................................................................15
Hình 1.3. Một số phương pháp chính để tổng hợp hạt nano kim loại [7].....................18
Hình 1.4. Những chú robot nano [8]............................................................................21
Hình 1.5. Bít tất than tre nano bạc [8]..........................................................................22
Hình 1.7. Phổ nhiễu xạ tia X của hạt bạc có cấu trúc lập phương tâm mặt..................25
Hình 1.6. Cấu trúc mạng tinh thể bạc...........................................................................25
Hình 1.8. Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc...................................................................28
Hình 1.9. Công nghệ nano trong dệt may [35].............................................................32
Hình 1.10. Một số sản phẩm trong dệt may có chứa nano bạc [36].............................33

Hình 1.11. Một số sản phẩm có chứa nano bạc............................................................34
Hình 1.12. Bình sữa và tủ lạnh ứng dụng công nghệ nano bạc....................................35
Hình 1.13. Các sản phẩm ứng dụng nano bạc cho nông nghiệp sạch...........................36
Hình 1.14. Hoạt động kháng khuẩn của AgNP với khuẩn E. Coli và S. aureus.
..................................................................................................................................... 37
Hình 1.15. Hoạt động kháng khuẩn của AgNP với khuẩn S. aureus và Shigella.
..................................................................................................................................... 38
Hình 1.16. Hình ảnh FE-SEM của các mẫu da thuộc và vải cotton trước và sau
khi xử lý với AgNP......................................................................................................38
Hình 1.17. Hiệu quả kháng khuẩn của vải và da đã được phủ với ion Ag+,
AgNP, và dịch chiết hoa cúc với AgNP chống lại khuẩn B. lines................................39
Hình 1.18. FE-SEM của mẫu vải cotton, da thuộc và tơ tằm xử lý với AgNP..............40
Hình 1.19. Hình ảnh của mẫu vải cotton, da thuộc và tơ tằm xử lý với AgNP.............41
Hình 1.20. Hoạt động kháng khuẩn của các mẫu xử lý với lượng AgNP khác
nhau............................................................................................................................. 41
Hình 1.21. Hình ảnh minh họa vải cotton trước và sau khi được phủ AgNP................42
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


11
Hình 1.22. Hình ảnh mô tả vùng ức chế vi khuẩn của vải cotton đã tẩm AgNP.
..................................................................................................................................... 42
Hình 1.23. Hình FE-SEM của các mẫu vải kháng khuẩn được ngâm trong dung
dịch keo nano bạc với các nồng độ khác nhau.............................................................43
Hình 1.24. Vật liệu Ag-nano/CNTs-funct/Cotton.........................................................44
Hình 1.25. Sự phát triển của khuẩn lạc trên mẫu nước trước khi lọc (trái) và sau
khi lọc (phải)................................................................................................................ 44

Hình 1.26. Hình dạng và kích thước của AgNP (ảnh TEM).........................................45
Hình 1.27. Dâu tằm Việt Nam......................................................................................49
Hình 1.26. Cấu trúc một số nhóm chất thuộc nhóm Flavon và Flavon glycozit
[55].............................................................................................................................. 52
Hình 1.29. Cấu trúc protein [55]..................................................................................52
Hình 1.30. Cấu trúc một nhóm vitamin có trong lá dâu tằm Việt Nam [55].................53
Hình 1.31. Cấu trúc một số nhóm caroten trong lá dâu tằm [55].................................53
Hình 1.32. Cấu trúc DNJ [55]......................................................................................53
Hình 1.33. Xơ bông và thành phần có trong xơ bông..................................................55
Hình 1.34. Công thức cấu tạo của xenlulo [63]............................................................55
Hình 2.1. Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm.................................59
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình chiết tách chất khử từ lá dâu tằm........................................61
Hình 2.3. Cấu tạo giao thoa kế Michelson...................................................................61
Hình 2.4. Thiết bị đo FT-IR 6700 NRX Raman Module -Thermo Nicolet ThermoElectro.............................................................................................................62
Hình 2.5. Quy trình tổng hợp AgNP từ dịch chiết lá dâu tằm......................................64
Hình 2.6. Thiết bị đo UV-Vis của hãng Shimadzu (UV 1800).....................................65
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý hoạt động...........................................................................65
Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của thiết bị hiển vi điện tử truyền qua...............66
Hình 2.9. Hệ kính hiển vi điện tử truyền qua HR-TEM...............................................67
Hình 2.10. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét phát xạ
trường.......................................................................................................................... 68
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


12
Hình 2.11. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM)....................................68
Hình 2.12. Nhiễu xạ tia X trên mặt tinh thể chất rắn...................................................69

Hình 2.13. AgNP khô...................................................................................................70
Hình 2.14. Các nguyên lý đo và phân tích mẫu của phương pháp TG.........................70
Hình 2.15. Máy phân tích nhiệt vi sai STA 409PC - NETZCH....................................71
Hình 2.16. Đồ thị phân tích TG...................................................................................71
Hình 2.17. Một số đồ thị phân tích TG/DTA điển hình................................................72
Hình 2.18. Sơ đồ quy trình đưa nano bạc lên vải lót đế giầy........................................73
Hình 2.19. Không gian màu CIELab...........................................................................74
Hình 2.20. Máy đo màu Ci 7800..................................................................................74
Hình 3.1. Sự biến đổi màu sắc của dung dịch trong quá trình tổng hợp nano
bạc. (AgNP).................................................................................................................75
Hình 3.2. Phổ hấp thụ phân tử UV-Vis của dịch chiết từ lá dâu tằm (DDT),
nano bạc trong dịch chiết dâu tằm (AgNP-DDT) và nano bạc (AgNP).......................76
Hình 3.3. Phổ UV-Vis của AgNP tại các thời gian khử 1, 2, 4, 6 và 24 giờ.................77
Hình 3.4. Biểu đồ biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị hấp thụ cực đại vào thời
gian.............................................................................................................................. 77
Hình 3.5. AgNP để một thời gian.................................................................................78
Hình 3.6. Phổ UV-Vis của AgNP tại các nồng độ AgNO3 khác nhau...........................78
Hình 3.7. Biểu đồ biểu diễn sự phụ thuộc của Abs cực đại vào nồng độ AgNO 3.
..................................................................................................................................... 79
Hình 3.8. Kết quả đo HR-TEM của AgNP ở mức độ phóng đại 50K và 400K............80
Hình 3.9. Kết quả phân tích nhiệt TG/DTA của AgNP.................................................80
Hình 3.10. Phổ hồng ngoại biến đổi FT-IR của dịch chiết từ lá dâu tằm......................82
Hình 3.11. Cơ chế nhường e của một số axit amin có trong protein [77].....................83
Hình 3.12. Cơ chế nhường e của chất khử rutin trong nhóm flavonoid [78]................83
Hình 3.13. Cơ chế nhường e của axit ascorbic (vitamin C) [76]..................................84
Hình 3.14. Cơ chế nhận e của ion bạc để tạo ra nano bạc [76].....................................84
Hình 3.15. Cơ chế khử ion bạc chung của protein.......................................................85
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


13
Hình 3.16. Mẫu vải trước và sau khi tẩm nano bạc......................................................85
Hình 3.18. Kết quả đo SEM của mẫu vải sau khi xử lý với nano bạc..........................86
Hình 3.19. Kết quả đo EDS của mẫu vải sau khi được xử lý với nano bạc..................87

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


14

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
ADN

: Acid deoxyribonucleic – Chuỗi phân tử DNA, hay axit nucleic

AgNP

: Hạt nano bạc

AgNP

: nano bạc

AgNP-DDT : Hạt nano bạc trong dung dịch chiết dâu tằm

Co

: Mẫu vải cotton 100% làm lót đế giầy

Co-AgNP

: Mẫu vải cotton có chứa nano bạc

CTT

: Công nghệ thông tin

DDT

: Dịch chiết lá dâu tằm

EDX

: Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy - Phổ tán sắc năng lượng tia X

FAO

: Food and Agriculture Organization of the United Nations – Tổ chức
Lương thực và Nông nghiệp Liên Hiệp Quốc

FT-IR

: Fourier Transform Infrared Spectrometer - Phổ hồng ngoại biến đổi
Fourier

ha

: Héc ta (1 ha = 100 a = 1 hm² = 0,01 km² = 10.000 m²)

HR-TEM

: High-resolution Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện
tử truyền qua độ phân giải cao

nm

: Nano mét

ppm

: Parts per million – một phần một triệu (1 ppm = 1 μl/l = 1 mg/kg)

ppm

: Parts per million – một phần một triệu, là đơn vị đo nồng độ

PTN

: Phòng thí nghiệm

SEM

: Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét

TEM

: Transmission Electron Microscopy - Kính hiển vi điện tử truyền qua

TGA (TG)

: Thermogravimetry analysis – phân tích nhiệt trọng lượng

UV-Vis

: Ultraviolet-Visible – Phổ hấp thụ phân tử

XRD

: X-Ray Difraction - Phổ nhiễu xạ tia X

ε

: Mức ép

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


15

LỜI NÓI ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Khoa học, công nghệ nano là một lĩnh vực khoa học và công nghệ mới đã

và đang cuốn hút không chỉ các nhà nghiên cứu khoa học mà còn cả các ngành
công nghiệp vì tính ứng dụng cao của nó đối với cuộc sống của con người. Các
sản phẩm của công nghệ nano đã được thương mại hóa và ứng dụng trong
nhiều lĩnh vực khác nhau như điện tử, y học, sinh học, hóa học, môi trường, dệt
may, mỹ phẩm, thực phẩm và nhiều lĩnh vực khác. Một trong những ứng dụng
rộng rãi nhất của công nghệ nano đó là hạt nano bạc.
Từ xa xưa bạc đã được con người dùng để phòng bệnh do có đặc tính
kháng lại một số chủng vi khuẩn, vi rút, tảo, nấm…. Tuy nhiên, khi chúng ở
kích thước nano thì các tính chất vật lý, hóa học, sinh học khác hẳn so với dạng
khối, đặc biệt khả năng sát khuẩn của bạc ở kích thước nano (từ 1 – 100 nm)
tăng lên gấp 50.000 lần so với kích thước bạc dạng khối. Như vậy, 1 gam bạc
nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền. Mặt khác, khi bạc có
kích thước phân tử từ 3 - 5 nm, với kích thước cỡ vĩ mô này nano bạc có khả
năng bao bọc và phá vỡ cấu trúc tế bào của vi khuẩn, từ đó vô hiệu hóa sự phát
triển của chúng. Từ năm 1973, các nghiên cứu đều cho thấy rằng dưới tác dụng
của các hạt nano bạc, tế bào của hơn 650 loài vi khuẩn bị phá hủy và tiêu diệt.
Ngoài ra, nano bạc còn có tính năng ngăn mùi hôi, kháng khuẩn và ngăn ngừa
vi khuẩn phát sinh tới 99,99%, ích lợi hơn gấp nhiều lần so với các sản phẩm
kháng khuẩn khác. Đồng thời không gây tác dụng phụ cho người sử dụng,
không gây độc cho con người, vật nuôi và không gây ô nhiễm môi trường.
Hiện nay, trong nước và trên thế giới có rất nhiều phương pháp khác nhau
để tạo ra nano bạc, trong đó phương pháp hóa học vẫn được sử dụng chủ yếu,
tuy nhiên phương pháp này thường có nhiều các chất thải độc hại cho con
người cũng như môi trường sinh thái. Do đó, một công nghệ mới đang được
khá nhiều người quan tâm đó là tổng hợp nano bạc sử dụng các hợp chất tách
chiết từ thực vật, phương pháp này có tính ưu việt hơn phương pháp hóa học,
quy trình, thao tác thực hiện khá đơn giản, chi phí thấp và giảm được đáng kể
các chất thải độc hại ra môi trường. Hơn thế nữa, giầy và đặc biệt là các vải lót
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


16
đế giầy là một sản phẩm của ngành dệt may nhưng nó lại là một sản phẩm
không được giặt giũ và vệ sinh thường xuyên như quần áo. Chính vì vậy, vi
khuẩn và nấm mốc trong quá trình sử dụng do sự thoát mồ hôi của con người
gây ra thường sinh sôi và phát triển rất mạnh mẽ, đặc biệt là vào những ngày
thời tiết nắng nóng, oi bức của mùa hè.
Trên thị trường hiện cũng có rất nhiều các sản phẩm lót giầy mát xa, lót
giầy được làm từ than hoạt tính, hoặc được làm từ các sợi nano để khử mùi và
kháng khuẩn, nấm mốc. Thế nhưng cho đến nay chưa có công trình nào trong
nước công bố ứng dụng dịch chiết từ lá dâu tằm Việt Nam để tổng hợp nano
bạc và đưa chúng lên vải làm lót đế giầy nhằm mục đích kháng khuẩn, khử
mùi…. Chính vì vậy, em quyết định lựa chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp hạt
nano bạc dùng cho vải làm lót giầy bằng phương pháp khử ion bạc trong
dung dịch chiết từ lá dâu tằm Việt Nam”.
2. Mục đích nghiên cứu
- Tổng hợp được hạt nano bạc từ bạc nitrat, có sử dụng dịch chiết từ lá dâu
tằm Việt Nam.
- Đưa hạt nano bạc lên trên vải làm lót đế giầy.
3. Đối tượng và nội dung nghiên cứu

 Đối tượng
- Lá dâu tằm của Việt Nam, được cung cấp tại địa bàn thành phố Hưng
Yên.
- Vải cotton dệt thoi làm lớp dán trên đế trong của giầy.
 Nội dung
- Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp khử ion bạc sử dụng dịch chiết lá

dâu tằm Việt Nam.
- Nghiên cứu đánh giá một số đặc tính kỹ thuật của hạt nano bạc: kích
thước, hình dạng, sự phân bố kích thước hạt và độ tinh khiết của hạt nano
bạc.
- Sử dụng phương pháp ngấm ép để đưa nano bạc lên vải cotton dệt thoi.
4. Phương pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lý thuyết
- Thu thập các tài liệu, bài báo, các công trình nghiên cứu của các nhà khoa
học trong và ngoài nước có liên quan tới đề tài nghiên cứu.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


17
- Tìm hiểu phương pháp thực nghiệm có thể ứng dụng trong quá trình
nghiên cứu.
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm

 Chiết tách hợp chất từ lá dâu tằm
- Phương pháp xử lý mẫu: thu thập, làm sạch, sấy khô.
- Phương pháp chiết tách: sử dụng phương pháp ninh chiết lá dâu tằm Việt
Nam trong môi trường nước.
- Sử dụng phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR) để xác định các nhóm
chức có trong hợp chất được chiết từ lá dâu tằm.
 Tổng hợp nano bạc
- Phương pháp tổng hợp hạt nano bạc: sử dụng dịch chiết từ lá dâu tằm để
khử ion bạc có trong bạc nitrat (AgNO3) về dạng nano bạc.
- Sử dụng quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) để khảo sát và xác định

điều kiện tổng hợp hạt nano bạc.
- Sử dụng phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để xác định
kích thước, hình dạng và sự phân bố kích thước của hạt nano bạc tạo
thành.
- Xác định hiệu suất tổng hợp nano bạc bằng phương pháp nhiệt trọng
(TGA).
 Đưa hạt nano bạc lên vải
- Sử dụng phương pháp ngấm ép để đưa hạt nano bạc lên vải làm lót đế
giầy.
- Đánh giá sự thay đổi màu sắc của vật liệu trước và sau khi được gắn nano
bạc bằng phương pháp đo màu quang phổ.
- Sử dụng phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) để phân tích chi
tiết bề mặt mẫu vải sau khi gắn nano bạc và sử dụng phương pháp đo phổ
tán xạ năng lượng tia X (EDS) để xác định thành phần hóa học của chất
rắn trên vải.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
- Nghiên cứu này giúp chúng ta có thể hiểu rõ hơn về quy trình tạo nano
bạc bằng phương pháp tổng hợp xanh, thân thiện với môi trường, ít độc
hại và ít tốn kém.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


18
- Tận dụng nguồn nguyên liệu xanh có sẵn trong tự nhiên là lá cây dâu tằm
để tổng hợp hạt nano bạc.
- Cung cấp thông tin khoa học, quy trình, điều kiện và các đặc tính kỹ thuật

của hạt nano bạc tạo được.
- Đồng thời cung cấp quy trình đưa nano bạc lên vải nhằm mục đích kháng
khuẩn, khử mùi trên các loại vải làm lót đế giầy.
6. Kết cấu của đồ án tốt nghiệp kỹ sư
Kết cấu của bản đồ án tốt nghiệp kỹ sư này bao gồm:
Mục Lục và các phụ lục;
Lời nói đầu;
Chương 1: Tổng quan;
Chương 2: Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu;
Chương 3: Kết quả và thảo luận;
Kết luận;
Hướng nghiên cứu tiếp theo;
Tài liệu tham khảo.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


19

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về công nghệ nano
1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano
Công nghệ nano được bắt nguồn từ bài thuyết trình có tính chất tiên tri
của nhà vật lý nổi tiếng Richard Feynman vào năm 1959 là “There’s plenty of
room at the bottom” (Còn nhiều chỗ trống ở cấp dưới vi mô), tại California
Institute of Technology (Caltech, Mỹ). Trong đó, ông bày tỏ quan điểm về khả
năng nghiên cứu và thao tác ở cấp độ nguyên tử. Với tầm nhìn tương lai chúng

ta có thể hình thành nên một nền công nghệ mới, mà ở đó con người có thể di
chuyển, chồng chập các loại nguyên tử, phân tử để thiết kế một dụng cụ cực kỳ
nhỏ ở thang vĩ mô (microscopic) hay thiết kế một dụng cụ ngay từ cấu trúc
phân tử của nó. Chính Feynman cũng là người đặt nền móng cho công nghệ
nanorobot trong bài tiểu luận sau đó của ông, ông có đề cập tới khái niệm
“Swallowing the doctor” với một đội ngũ robot siêu nhỏ để có thể đưa vào cơ
thể người bệnh và tiến hành phẫu thuật hoặc điều trị ngay từ bên trong. Mặc dù
chính Feynman là người đề xướng ra lý thuyết công nghệ nano, nhưng vào lúc
đó Feynman vẫn chưa thể tiến hành nghiên cứu và ứng dụng nó vào thực tiễn
[CITATION 1 \l 1033 ]1.
Mãi đến năm 1974, thuật ngữ “công nghệ nano” mới được giáo sư Norio
Taniguchi của Đại học Khoa học Tokyo định nghĩa và sử dụng để đề cập tới
khả năng chế tạo cấu trúc vi hình của mạch vi điện tử, tuy nhiên ở giai đoạn
này công nghệ nano vẫn chưa được biết đến rộng rãi [CITATION 1 \l 1033 ]1.
Dựa trên tiền đề về công nghệ nano của Richard Feynman, định nghĩa về
công nghệ nano được khai thác sâu hơn trong cuốn sách “Engines of Creation:
The Coming Era of Nanotechnology” (1986) và cuốn “Nanosystems:
Molecular Machinery, Manufacturing, and Computation”. Từ đây, thuật ngữ
công nghệ nano đã bắt đầu trở nên phổ biến, nhiều phát minh lớn đã ra đời và
được ứng dụng rộng rãi trong cuộc sống.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


20
1.1.2. Khái niệm về công nghệ nano
Công nghệ nano (nanotechnology) là ngành công nghiệp liên quan đến

việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống
bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước trên quy mô nanomet (nm, 1nm =
10-9m) từ 1-100 nm. Ranh giới giữa công nghệ nano và khoa học nano đôi khi
không rõ ràng, tuy nhiên chúng đều có chung đối tượng là vật liệu nano. Công
nghệ nano bao gồm các vấn đề chính sau: cơ sở khoa học nano; Phương pháp
quan sát và can thiệp ở quy mô nano mét; Chế tạo vật liệu nano; Ứng dụng vật
liệu nano [ CITATION 2 \l 1033 ]2. Kích thước của một số vật được so sánh và
thể hiện trên bảng 1.1[ CITATION 3 \l 1033 ]3.
Bảng 1.1. So sánh kích thước của một số vật [CITATION 3 \l
1033 ]3
1 nano = 10-9 m = một phần tỷ của mét = 10-6 mm = một phần triệu mm
1 nano = 10 Å ≈ kích thước 10 nguyên tử
Micromet μm = 103 nm

nm

80 - 200

80.000 - 200.000

4–6

4000 - 6000

Vi khuẩn e-coli

1

1000

λ ánh sáng thấy được

-

400 - 750

0,2 - 0,3

200 - 300

Đường kính DNA

-

2

1 nguyên tử

-

0,1

Độ dài sợi tóc
Tế bào máu

Virus đậu mùa

1.1.3. Quá trình phát triển của công nghệ nano trên thế giới và tại Việt
Nam
a. Trên thế giới

Công nghệ nano là một ngành công nghệ mới nhưng tiềm năng ứng dụng
của nó rất là lớn, nó có khả năng làm thay đổi toàn diện bộ mặt cuộc sống của
chúng ta. Chính vì vậy, ngay từ khi ra đời công nghệ nano đã được sự hưởng
ứng nhiệt tình của toàn thế giới.

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


21

Hình 1.1. Biểu đồ phân bố công nghệ nano trên thế giới (2005) [].
Hầu hết các quốc gia và các khu vực kinh tế trên thế giới đã và đang
không ngừng chi ra những khoản tài chính khổng lồ để có thể đạt được những
mục tiêu nghiên cứu và ứng dụng nền công nghệ nano mới này. Cùng với sự
phát triển của công nghệ thông tin và công nghệ sinh học, công nghệ nano sẽ là
công nghệ của thế kỷ XXI, nó được xem là đòn bẩy để thay đổi nền kinh tế trên
thế giới. Sự phân bố công nghệ nano trên thế giới được trình bày trên hình 1.1 [
CITATION 11 \l 1033 ]4.
Tại Châu Á cũng có rất nhiều
nước tham gia đầu tư vào công nghệ
này, trong đó Nhật Bản và Trung Quốc
là các quốc gia dẫn đầu trong khu vực
các nước Châu Á tham gia. Trong khi
đó các quốc gia như Hàn Quốc, Ấn Độ,
Đài Loan… cũng đã và đang không
ngừng đầu tư và phát triển công nghệ
nano trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

Biểu đồ thống kê tổng số vốn đầu tư
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm
Hình 1.2. Biểu đồ tổng số vốn đầu tư vào
công nghệ nano một số quốc gia (2003) [].


22
vào công nghệ nano tại một số quốc gia trên thế giớ năm 2013 được thể hiện
trên hình 1.2 [ CITATION 12 \l 1033 ]5.
b. Tại Việt Nam
Tiềm năng của công nghệ nano rất lớn, do đó theo như hầu hết các nước
khác trên thế giới thì Việt Nam cũng coi công nghệ nano là một trong những
lĩnh vực cần đầu tư và phát triển. Hiện nay, nước ta có một số phòng thí nghiệm
chuyên nghiên cứu khoa học và công nghệ nano: Viện Vật lý và Điện tử, Viện
Khoa học vật liệu, Viện Hóa học, Viện Khoa học và Công nghệ, Viện Đào tạo
quốc tế về khoa học vật liệu, Viện Vật lý kỹ thuật… và một số trường như Đại
học Bách khoa Hà Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội,
Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh, Đại học Huế…. Sản phẩm ống than nano
lỏng, bằng sáng chế thuộc về TS. Nguyễn Chánh Khuê đã giúp Việt Nam ghi
tên mình lên bản đồ công nghệ thế giới. Con số các lĩnh vực và các nhà máy có
ứng dụng công nghệ nano đang không ngừng tăng lên. Có thể nói công nghệ
nano ở Việt Nam bắt đầu hơi muộn hơn so với thế giới những cũng đã bắt kịp
các nước phát triển và ngày càng được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực
khác nhau của cuộc sống. Một trong số lĩnh vực ứng dụng công nghệ nano này
đang được Việt Nam đầu tư phát triển phải kể tới đó là lĩnh vực dệt may – da
giầy với công nghệ này hứa hẹn sẽ đem lại nhiều tiềm năng phát triển hơn cho
lĩnh vực dệt may – da giầy hơn trong tương lại.

1.1.4. Vật liệu nano
Vật liệu nano là loại vật liệu có cấu trúc hạt, các sợi, các ống, các tấm
mỏng… có kích thước đặc trưng khoảng từ 1 nm đến 100 nm [ CITATION 2 \l
1033 ]2. Đây là đối tượng nghiên cứu của khoa học nano và công nghệ nano,
nó liên kết hai lĩnh vực trên với nhau.
Tính chất của các vật liệu nano được bắt nguồn từ việc kích thước của
chúng rất nhỏ có thể so sánh với các kích thước tới hạn của nhiều tính chất hóa
lí của vật liệu. Do đặc điểm về kính thước mà vật liệu nano nano nằm giữa tính
chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật liệu. Đối với vật liệu
khối, độ dài tới hạn của các tính chất rất nhỏ so với độ lớn của vật liệu, nhưng
đối với vật liệu nano thì điều đó không đúng nữa nên các tính chất đặc trưng
mới bắt đầu từ nguyên nhân này.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

SVTH: Phạm


23
Vật liệu nano được phân ra làm ba trạng thái rắn, lỏng và khí nếu xét về
trạng thái của vật liệu. Nếu xét về hình dạng của vật liệu thì được phân ra làm 3
loại: Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn
chiều nào cho điện tử như đám nano, hạt nano); Vật liệu nano một chiều (là vật
liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, có một chiều có điện tử tự do như
dây nano, ống nano); Vật liệu nano hai chiều (là vật liệu trong đó một chiều có
kích thước nano, hai chiều có điện tử tự do như màng nano). Ngoài ra, còn có
vật liệu có cấu trúc nano hay nano composite trong đó chỉ có một phần của vật
liệu có kích thước nano, hoặc là cấu trúc của nó có sự đan xen lẫn nhau của
nano không chiều, một chiều và hai chiều.
1.1.5. Cơ sở khoa học của vật liệu nano

Cơ sở khoa học để nghiên cứu vật liệu nano gồm 3 cơ sở:



Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử

Đối với vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử
được trung bình hóa với rất nhiều nguyên tử (1 µm3 có khoảng 1012 nguyên tử)
và có thể bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên. Nhưng các cấu trúc nano có ít
nguyên tử hơn thì các tính chất lượng tử thể hiện rõ ràng hơn. Ví dụ một chấm
lượng tử có thể được coi như một đại nguyên tử, nó có các mức năng lượng
giống như một nguyên tử [CITATION 7 \l 1033 ]6.



Hiệu ứng bề mặt

Khi vật liệu có kích thước nm, các số nguyên tử nằm trên bề mặt sẽ chiếm
tỉ lệ đáng kể so với tổng số nguyên tử. Chính vì vậy các hiệu ứng có liên quan
đến bề mặt, gọi tắt là hiệu ứng bề mặt sẽ trở nên quan trọng làm cho tính chất
của vật liệu có kích thước nanomet khác biệt so với vật liệu ở dạng khối
[CITATION 7 \l 1033 ]6.



Kích thước tới hạn

Các tính chất vật lý, hóa học của các vật liệu đều có một giới hạn về kích
thước (Bảng 1.2). Nếu vật liệu mà nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó
hoàn toàn bị thay đổi. Người ta gọi đó là kích thước tới hạn. Vật liệu nano có

tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước
tới hạn của các tính chất của vật liệu. Không phải bất cứ vật liệu nào có kích
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
Thị Ngọc

[CITATION 7 \l 1033 ]6

SVTH: Phạm