Nghiên cứu sự tạo phức của Zn(II) với Eriocrom đen T bằng phương pháp trắc quang

Khóa luậận tốố
t t
nghiệệp

TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI
2 KHOA HÓA HỌC
************

TRỊNH THANH HUYỀN

NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA
Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG
PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên nghành: Hóa phân tích

HÀ NỘI-2009
1


Khóa luậận tốố
t t
nghiệệp

TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA

2

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI
2 KHOA HÓA HỌC
*************
TRỊNH THANH HUYỀN

NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA
Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG
PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hóa học phân
tích

Giáo viên hƣớng dẫn khoa học
Th.s PHÍ VĂN HẢI

HÀ NỘI-2009



LỜI CẢM ƠN !
Để hoàn thành được khoá luận này, cho phép em được gửi lời cảm ơn
tới Ban chủ nhiệm khoa, các thầy cô giáo trong khoa Hóa học , các thầy quản
lý trung tâm Khoa học- Công nghệ trường Đại học sư phạm Hà Nội 2 đã tạo
điều kiện thuận lợi về thời gian cũng như cung cấp cho em tài liệu, địa điểm
làm thực nghiệm,những thông tin cần thiết trong thời gian em làm thực
nghiệm.
Cho phép em được gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới các thầy cô trong
tổ bộ môn Hóa Phân Tích, đặc biệt cho em được gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất

tới Th.s Phí Văn Hải- người đã tận tình hướng dẫn em trong quá trình em làm
khóa luận.
Xin được gửi lời cảm ơn tới các bạn sinh viên trong cùng nhóm luận
văn đã cùng trao đổi và đóng góp những ý kiến quý báu giúp tôi hoàn thành
được khóa luận này.
Xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, tháng 05 năm 2009
Sinh viên

Trịnh Thanh Huyền



LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài “ Nghiên cứu sự tạo
2+

phức của Zn với Eriocrom đen T bằng phƣơng pháp trắc quang” là kết
quả nghiên cứu của riêng tôi. Bản khóa luận này được hoàn thành tại phòng
thí nghiệm hóa Phân Tích khoa Hóa- trường ĐHSP Hà Nội dưới sự hướng
dẫn của Th.s Phí Văn Hải. Vì vậy tôi xin cam đoan rằng kết quả đạt được là
kết quả thực của bản thân tôi, không trùng với kết quả của các tác giả khác.
Trong quá trình làm đề tài của tôi cũng không tránh khỏi những thiếu
sót.Vì vậy tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô giáo và
các bạn sinh viên để khóa luận của tôi được hoàn thiện hơn.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, tháng 05 năm 2009
Sinh viên

Trịnh Thanh Huyền

MỤC LỤC
MỞ ĐẦU………………………………………………………………

1

1. Lý do chọn đề tài……………………………………………………...

1

2. Mục đích, đối tượng phạm vi nghiên cứu của đề tài…………………

2

3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài…………………………..

2

CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN………………………………………..........4
1. Phức chất và ứng dụng của phức chất………………………………

4

1.1. Tổng hợp thuốc thử có độ chọn lọc cao hơn…………………….

4

1.2. Dùng các chất che giấu để thuốc thử trở nên trọn lọc hơn so với các

4

ion cần xác định………………………………………………………….
2. Thuốc thử Eriocrom đen T………………………………………….. 4 2.1.
Eriocrom đen T…………………………………..…………………. 4 2.2.
Khả năng tạo phức … ………….………………………………….

5

3. Một số đặc tính của kẽm (Zn); hợp chất của kẽm và khả năng tạo

6

phức………………………………………………………………………
3.1. Kẽm (Zn)……………………..……………………………………..
3.2. Một số đặc điểm vật lí của kẽm……………………………………

6

7

3.3. Tính chất hóa học và ứng dụng…………………………………… 7 3.3.1.
Tính

chất

hóa

học………………………….…………………….

7

3.3.2.Ứng dụng…………..……………………………………………… 9
3.4. Trạng thái tự nhiên và điều chế…………………………………… 10 3.4.1.
Trạng thái tự nhiên………………………………………………. 10 3.4.2.
Điều chế………………………………………………………….. 10 3.5.
Hợp chất của kẽm………..………………………………………… 10 3.5.1.
Hợp chất của kẽm……….………………………………………..

10



3.6. Khả năng tạo phức……………………………………...................

13

4. Các phương pháp trắc quang để xác định thành phần của phức trong

14

dung dịch………………………………………….……………………..
4.1. Các phương pháp xác định thành phần của phức…………………

14

4.1.1. Phương pháp tỉ số mol……………………………………………. 14
4.1.2. Phương pháp hệ đồng phân tử gam………….…………………… 15
4.2. Các phương pháp xác định tham số định lượng của phức………….

17

4.2.1. Phương pháp Cama giải tích……………………………………… 17
4.2.2. Phương

pháp

đường

chuẩn…………………………………..……

20

CHƢƠNG II. THỰC NGHIỆM………………………………………. 22
2.1. Dụng cụ và hóa chất………………………………………………… 22
2.1.1. Hóa chất……………………………………….. ………………… 22
2.1.2. Dụng cụ và máy móc……………………...……………………… 22
2.2. Phương pháp nghiên cứu…………………………………………… 23
2.2.1. Dung dịch Eriocrom đen T………………………………………. 23 2.2.2.
Dung

dịch

phức……………………………………………..……

23

CHƢƠNG III. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN….
25

1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức…….………………………………….. 24
2. Nghiên cứu sự tạo phức………..…………………………………….

25

3. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến độ hấp thụ của phức…………….. 26
4. Xác định thành phần của phức……………………………………….. 27 4.1.
Phương pháp tỉ số mol…….. ………………………………………. 27
4.2. Phương pháp hệ đồng phân tử gam………..……………………….. 31
5. Xây dựng khỏang tuân theo định luật Bia tại pH tối ưu…………….

34

6. Tính hệ số hấp thụ mol phân tử (ε) của phức Zn (II) - EBT………….. 35


6.1. Phương pháp Cama giải tích…………… …..……………………… 35


6.2. Phương pháp đường chuẩn………………………………………...
7. Ảnh hưởng của các Cation đến quá trình tạo phức……………………

37
37

2+

7.1. Ảnh hưởng của cation Ca …………………………………………. 38
2+

7.2. Ảnh hưởng của cation Mg ………………………………………

39

3+

39

2+

40

2+

40

2+

41

7.7. Ảnh hưởng của cation Ni ………………………………………

2+

41

7.8. Kết luận về ảnh hưởng của các Cation cản trở sự tạo phức giữa

44

7.3. Ảnh hưởng của cation Fe ………………………………………
7.4. Ảnh hưởng của cation Cu ………………………………………
7.5. Ảnh hưởng của cation Cd ………………………………………
7.6. Ảnh hưởng của cation Pb ………………………………………

Zn (II) – EBT……………………………………………………………
KÊT LUẬN……………………………………………………………..

45



DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT

Nxb

Nhà xuất bản

ĐHSP

Đại học sƣ phạm

ĐHQG

Đại học quốc gia

Tr

Trang

dd

Dung dịch



DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 3.1. Kết quả sự phụ thuộc mật độ quang của phức Zn(II)-EBT 25
theo thời gian ở pH= 9,5, λ=556 nm…………………………………….
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào pH của phức Zn(II)- 26
EBT…………………………………………………………………….
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II))…………...
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) …………..

29

Bảng 3.5. Kết quả phương pháp hệ đồng phân tử gam của dãy 1…….

31

Bảng 3.6. Kết quả xác định thành phần của phứctheo phương pháp hệ 32
đồng phân tử gam của dãy 1……………………………………...…….
Bảng 3.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Zn(II) với EBT vào 34
CZn(II)...........................................................................……………………
Bảng 3.8. Kết quả εK theo phương pháp Cama………………………….. 35
Bảng 3.9. Xác định hệ số hấp thụ mol phân tử bằng phương pháp đường 37
chuẩn……………………………………………………………………..
2+

Bảng 3.10. Sự ảnh hưởng của Ca đến sự tạo phức Zn(II)-EBT……….. 38

2+

Bảng 3.11. Ảnh hưởng của ion Mg đến sự tạo phức Zn(II)-EBT……… 39
3+

Bảng 3.12. Ảnh hưởng của ion Fe

đến sự tạo phức Zn(II)-EBT…… 39

2+

Bảng 3.13. Ảnh hưởng của ion Cu đến sự tạo phức Zn(II)-EBT……… 40
Bảng 3.14. Ảnh hưởng củaion Cd

2+

đến sự tạo phức Zn(II)-EBT……… 40

2+

Bảng 3.15. Ảnh hưởng của ion Pb đến sự tạo phức Zn(II)-EBT……… 41
Bảng 3.16. Ảnh hưởng của Ni

2+

đến sự tạo phức Zn(II)-EBT………….. 41

Bảng 3.17. Bảng thống kê sự ảnh hưởng của cac cation tới sự tạo phức.. 42

DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Đường cong bão hòa……………………………………….

15

Hình 1.2. Đồ thị xác định thành phần của phức theo phương pháp dãy

16

đồng phân tử gam…………………………………………………….
Hình 1.3. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức .…......... 21
Hình 3.1. Phổ hấp thụ điện từ của EBT và Zn(II)- EBT ……………. 24
Hình 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Zn(II)- EBT theo thời
gian ở pH=9,5, λ=556 nm……………………………………………

26

Hình 3.3. Sự phụ thuộc của mật độ quang của phức Zn(II)- EBT vào
pH ……………………………………………………………………

27

Hình 3.4. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc ΔA = f (CEBT/CZn(II)) với dãy
1……………………………………………………………………….

30

Hình 3.5. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc ΔA = f (CEBT/CZn(II)) với dãy

29

2…………………………………………………………………………
Hình 3.6a. Khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) với dãy 1……….. 30
Hình 3.6b. Khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CZn(II)/CEBT) dãy 2………….. 31
Hình 3.7a. Khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II)) với dãy 1……….. 32
Hình 3.7b. Khảo sát sự phụ thuộc ΔA=f(CEBT/CZn(II) với dãy 2……

33

Hình 3.8. Đồ thị khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Bia ….

34

Hình 3.9. Đường chuẩn xác định Zn(II)…..……………………………

37

10


10


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Kẽm là một trong năm nguyên tố được tìm ra từ thời Trung Cổ. Mãi
đến thế kỷ XVII – XVIII người ta mới sản xuất được kẽm kim loại. Tuy vậy,
kẽm và các hợp chất của nó được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
Kẽm có mặt trong các phòng thí nghiệm dưới dạng kẽm viên, kẽm lá, kẽm

bột.
Trong công nghiệp, kẽm được dùng làm nguyên liệu để sản xuất pin,
sản xuất các hợp kim, dùng làm lớp phủ bảo vệ sắt thép, chất ăn mòn trong in
vải, chất khử trong tinh chế vàng, bạc. ZnS được dùng chế tạo sơn khoáng
màu trắng gọi là sơn litopon. Loại sơn này không bị hóa đen bởi H2S. ZnO
được dùng làm chất bột màu trắng trong hội họa, dùng để pha sơn, vecni,
dùng trong công nghiệp dệt, giày vải. ZnCl2 được dùng trong bảo quản gỗ, tẩy
lớp oxit trên bề mặt kim loại trong kĩ thuật hàn thiếc. Một số hợp chất của
kẽm dùng trong y khoa như ZnO dùng làm phấn rôm và điều chế các kem bôi
chữa ngứa và chưa eczêma, thuốc giảm đau dây thần kinh. ZnSO4 dùng làm
thuốc gây nôn, thuốc sát trùng, làm săn da; dung dịch 0,1 – 0,5% làm thuốc
nhỏ mắt chữa đau kết mạc.
Ngoài ra, kẽm còn là một nguyên tố vi lượng đóng vai trò quan trọng
trong cơ thể động, thực vật. Zn có trong enzim cacbahiđrazơ là chất xúc tác
trong quá trình phân hủy của hiđrocacbonat ở trong máu, do đó đảm bảo tốc
độ cần thiết của quá trình hô hấp và trao đổi khí. Zn là thành phần của trên 70
enzim có trong cơ thể người. Thị giác, vị giác, khứu giác và trí nhớ có liên
quan đến kẽm và sự thiếu hụt Zn sẽ gây ra việc hoạt động không bình thường
của các cơ quan này. Zn có nhiều trong thực phẩm: thịt động thực vật, trứng,
trai, sò, lạc, có trong mẫu nước sinh hoạt… Một khẩu phần ăn thường ngày
21


22


cần cung cấp cho con người từ 0,17 tới 0,25 mg/kg thể trọng.Tuy nhiên, với
một liều lượng lớn hơn như trên thì Zn sẽ gây hại tới sức khỏe con người. Vì
vậy chúng ta cần xác định hàm lượng Zn trong mẫu thực phẩm để đánh giá
mức độ phù hợp hay không của thực phẩm với cơ thể con người.

Như vậy, việc nghiên cứu xác định kẽm không chỉ mang ý nghĩa khoa
học mà còn mang ý nghĩa thực tiễn. Đã có nhiều công trình nghiên cứu xác
định kẽm bằng các phương pháp khác nhau trong các đối tượng phân tích như
trong dược phẩm, thực phẩm, nước, insulin… Phương pháp trắc quang là một
phương pháp đơn giản, hiệu quả, cho độ chính xác tương đối cao. Thiết bị
máy của phương pháp này hầu như đã được trang bị ở hầu hết các phòng thí
nghiệm ở các trường đại học cũng như các viện nghiên cứu khoa học. Trong
phương pháp trắc quang điều thiết yếu là chọn được thuốc thử thích hợp với
đối tượng phân tích. Xu hướng hiện nay là dùng thuốc thử hữu cơ vì có nhiều
ưu điểm hơn hẳn thuốc thử vô cơ về độ nhạy và độ chọn lọc. Eriocrom đen T
(EBT) trước đây được biết như một chỉ thị trong phép chuẩn độ Complexon
nhưng qua nghiên cứu gần đây cho thấy EBT còn là một thuốc thử có khả
2+

2+

3+

năng tạo phức tốt với nhiều kim loại như: Cd ; Co ; Al … và có thể ứng
dụng xác định nhiều kim loại bằng phương pháp trắc quang.
Với những lí do trên tôi lựa chọn đề tài nghiên cứu sự tạo phức của
2+

Zn với Eriocrom đen T bằng phương pháp trắc quang.
2. Mục đích, đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
2+

Tiến hành nghiên cứu sự tạo phức của Zn với Eriocrom đen T trong
mẫu nước sinh hoạt, xác định các điều kiện tối ưu để tạo phức (pH,thời gian,
bước sóng); thành phần của phức, tham số định lượng của phức (εp). Từ đó có

thể dùng kết quả đó ứng dụng trong phân tích các nguyên tố khác khi nồng độ
của chúng rất nhỏ.



3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
Việc xác định hàm lượng của các nguyên tố kim loại trong các mẫu
chất thực là vấn đề thu hút nhiều sự quan tâm. Một trong những hướng giải
quyết vấn đề này một cách khả quan nhất là sử dụng phức chất. Với phương
pháp này sẽ giúp chúng ta phát hiện các ion kim loại khi chúng tồn tại ở nồng
độ nhỏ.
Ngày nay, việc sử dụng phương pháp trắc quang trong phân tích hóa
2+

học là khá phổ biến. Đề tài này chỉ nghiên cứu sự tạo phức của Zn với
2+

Eriocrom đen T nhưng nó rất cần thiết để xác định Zn và có thể tiến hành
nghiên cứu tương tự với các nguyên tố khác. Giúp chúng tôi có cơ hội tiếp
cận với những phương pháp hóa lí hiện đại đồng thời cũng là cơ hội giúp cho
em được trực tiếp tiến hành các phương pháp trắc quang để nghiên cứu phức.