“Tổng hợp nano Hydroxyapatit và khảo sát hoạt tính hấp phụ Tetracyline”

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN VÔ CƠ

Luận Văn Tốt Nghiệp
Đề tài:
“Tổng hợp nano Hydroxyapatit và khảo sát hoạt
tính hấp phụ Tetracyline”
GVHD: TS.Lê Minh Viễn
SVTH: Huỳnh Quang Tiên 61203793
Vũ Trung Tín
TP.Hồ Chí Minh 2/1/2018

61203889


Nội dung chính
1

• Giới thiệu đề tài

2

• Tổng quan

3

• Thực nghiệm

4

• Kết quả và bàn luận

5

• Kết luận và kiến nghị


I. Giới thiệu đề tài
Đặt vấn đề

Mục tiêu

• Ô nhiễm chất kháng sinh
trong môi trường nước.
• Tetracyline loại kháng sinh có
ảnh hưởng xấu đến môi
trường sinh thái.

Phương pháp

• Tổng hợp nHA theo
• Nghiên cứu vật liệu

phương pháp kết

hấp phụ Tetracyclin

tủa
• Khảo sát hấp phụ

của nHA với

• Vấn đề loại bỏ tetracycline
trong môi trường nước.

Dể lm gì:tùy vào mục
đích mà ứng dụng thích
hợp để loại bỏ hoặc
giảm thiểu lượng

tetracyline


II. Tổng quan
 Tổng quan ứng dụng HA
 Lí thuyết hấp phụ


II. Tổng quan ứng dụng
Dạng bột: thực phẩm chức năng, trám vết rạn nứt trên
bề mặt xương.

Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HA dạng
vi tinh thể.


II.
Tổng
quan
ứng

dụng
 Dạng khối xốp
 Chế tạo răng giả và sửa chữa khuyết tật
của răng.
 Chế tạo mắt giả.
 Chế tạo chi tiết ghép xương và sữa chữa
khuyết tật của xương.
 Làm điện cực sinh học cho thử nghiệm
sinh học.
 Làm vật liệu truyền dẫn và nhả chậm
thuốc.
 Vận chuyển và phán tán insulin trong ruột.
Ứng dụng của vật liệu
HA


II. Tổng quan ứng dụng

Dạng composite: chi tiết cấy ghép xương chất lượng cao,
làm kẹp nối xương hoặc làm chất dẫn truyền thuốc.
 Hấp phụ các ion kim loại nặng
Dạng ceramic: phẫu thuật ghép xương, chỉnh hình hoặc
chỉnh sửa xương

Ứng dụng gốm sinh


III. Thực nghiệm

 Tổng hợp Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa

 Khảo sát hấp phụ Tetracycline bằng bột HA.


III. Thực nghiệm
 Hóa chất: Axit phosphoric (H3PO4) 85% , Amoniac
(NH3) 25 – 28%, Ethanol (C2H5OH) 96%, Bột vỏ sò
96 % CaCO3, Tetracyline, Axit Clohydric (HCl).
 Dụng cụ: bình cầu, bình định mức, ống đong,
beacher, chén nung.
 Thiết bị: Cân phân tích, máy khuấy từ gia nhiệt,
máy đo pH, máy nghiền bi, lò nung, tủ sấy, máy đo
UV-VIS.


III. Thực nghiệm
 Tổng hợp Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa

Sơ đồ tạo bột CaCO3
từ vỏ sò.


III. Thực nghiệm
 Tổng hợp Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa

Sơ đồ qui trình phương
pháp kết tủa tổng hợp nHA


III. Thực nghiệm
 Tổng hợp Hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa

Bảng 1. Các thông số thực nghiệm của nhiệt độ và dung môi cần khảo sát
Dung môi

H2O

Ethanol-H2O

Khối lượng bột vỏ sò (g)

26.04 g

Khối lượng H3PO4 (g)

17.29 g

Nhiệt độ phản ứng (oC)

80oC – 90oC

PH dung dịch

12

Tỉ lệ
Nhiệt độ nung (oC)

1:1; 1:2; 2:1
100oC; 200oC; 300oC; 500oC

100oC; 300oC; 500oC

III. Thực nghiệm
 Khảo sát hấp phụ tetracycline bằng bột HA.


III. Thực nghiệm
 Khảo sát hấp phụ tetracycline bằng bột HA.
Bảng 2. Các thông số thực nghiệm của thí nghiệm hấp phụ
Mẫu (nung ở 1000C)
Khối lượng HA (g)
Nồng độ đầu Co của tetracycline (ppm)
Bước sóng khảo sát (nm)
Thời gian khảo sát

H2O, Ethanol-H2O (1:1; 2:1)
0,1 g
10 ppm
355,5 nm
5h


IV. Kết quả và bàn luận

Kết quả XRD

Phổ XRD của HA trong dung môi H2O


IV. Kết quả và bàn luận

Kết quả XRD

Phổ XRD của HA trong dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:1


IV. Kết quả và bàn luận

Kết quả XRD

Phổ XRD của HA trong dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:2


IV. Kết quả và bàn luận

Kết quả XRD

Phổ XRD của HA trong dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 2:1


IV. Kết quả và bàn luận

Kết quả XRD

Phổ XRD của HA nung ở nhiệt độ 500oC


IV. Kết quả và bàn luận

Bàn luận XRD

• Tinh thể HA đã hình thành ở 100oC.
• Nung ở 100oC, 300oC lẫn peak CaCO3 tại góc 2θ = 26,1o; 27,2o
• Nung ở 500oC lẫn peak CaCO3 tại góc 2θ = 29,3o
• Dung môi H2O cho kích thước tinh thể lớn nhất
• Độ đơn pha được đuy trì
• Kích thước tinh thể dung môi H2O, dung môi Ethanol-H2O lần
lượt 9,54nm ; 7,87nm


IV. Kết quả và bàn luận

Ảnh SEM

D1

D2

D3
Ảnh SEM của HA trong dung môi H2O nung ở
D1 1000C ; D2 3000C ; D3 5000C.


IV. Kết quả và bàn luận

Ảnh SEM

H1

H2

H3
Ảnh SEM của HA trong dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:1 nung ở
H1 1000C; H2 3000C; H3 5000C.


IV. Kết quả và bàn luận

Ảnh SEM

E1

E2

E3
Ảnh SEM của HA trong dung môi Ethanol và H2O tỉ lệ 1:2 nung ở
E1 1000C;E2 3000C; E3 5000C.


IV. Kết quả và bàn luận

Ảnh SEM

G1

G2

G3
Ảnh SEM của HA nung ở 500oC với G1 dung môi H2O, G2 dung
môi Ethanol-H2O tỉ lệ 1:1, G3 dung môi Ethanol-H2O tỉ lệ 1:2.

IV. Kết quả và bàn luận

Bàn luận SEM

 Dung môi H2O
Hình dạng hạt chưa ổn định do nung nhiệt độ thấp (1000C,
3000C, 5000C )
Dung môi H2O hạt có hình dạng tấm và cầu.
Kết khối nhiều hơn
Đường kính khoảng 30-40nm, dài khoảng 50-90nm