tài nguyên phân tích môi trường

MỤC LỤC


PHẦN 1

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG KHÔNG KHÍ
Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI
1. Nguyên tắc
Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lọc
chính xác một thể tích không khí xác định.
Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu không khí xung quanh và môi trường
lao động với kích thước hạt bụi từ 1 - 100µm.
2. Dụng cụ
-

Tủ sấy có độ chính xác ±20C.

-

Cân phân tích có độ chính xác ±0,1mg.

-

Bơm thu mẫu.

-

Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc.

-

Nhiệt kế; Ẩm kế và dụng cụ đo áp suất không khí.

-

Hộp bảo quản mẫu.

-

Bình cách ẩm.

-

Panh gắp bằng thép không gỉ.
3. Trình tự tiến hành
a.Yêu cầu:

-

Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong những
điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích và cùng một kỹ thuật viên.

-

Mẫu không khí được lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m.

-

Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại
diện cho khu vực quan tâm.
b. Chuẩn bị giấy lọc:

-

Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ.

-

Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân,
có khối lượng là m1

-

Bảo quản giấy lọc trong hộp.
Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 2


c. Lấy mẫu:
-

Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vào
giấy lọc).

-

Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín).

-

Bật công tắc để bơm hoạt động, thu một thể tích không khí xác định (V) lớn
hơn 1m3 qua đầu lọc. Khi hút đủ thể tích không khí dự định thì tắt bơm. Dùng
panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào
giấy lọc). Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, độ ẩm và áp suất tại nơi thu
mẫu.
d. Xử lý mẫu:

-

Sấy khô giấy lọc đã lọc bụi ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ

-

Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình hút ẩm, sau 24 giờ mới đem cân,
có khối lượng là m2
4. Tính toán kết quả
Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:
(mg/m3)
Trong đó:

- m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc (mg)

- m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg)
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)
- V:

Thể tích không khí đã hút qua giấy lọc (lít).

- P:

Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa).

- t:

Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C).

- P0 :

Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 3


Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2
1. Nguyên tắc
- Cho không khí chứa CO2 tác dụng với lượng dư Ba(OH) 2, rồi chuẩn
độ lượng dư Ba(OH)2 bằng dung dịch H2C2O4:
CO2

+ Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O

H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O

(1)
(2)

- Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu và lượng Ba(OH) 2 dư, tính được lượng
Ba(OH)2 đã phản ứng. Từ đó suy ra nồng độ CO2 trong không khí.

2. Dụng cụ và Hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
b. Hoá chất:
- Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH) 2.2H2O, hòa tan rồi định
mức thành 1 lít dung dịch.
- Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H 2C2O4.2H2O, hòa tan rồi
định mức thành 1 lít dung dịch.
- Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn.
3. Tiến hành
a. Lấy mẫu:
-

Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khô, đậy kín.
Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trong
chai ra, khi đó không khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước. Đậy nút, mang về

-

phòng thí nghiệm.
Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dung
dịch Barit vào, đậy nút và lắc đều.
b. Phân tích:

-

Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt
phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng
lại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit đã tiêu tốn.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 4


-

Làm song song một mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn.
* Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy
xuất hiện màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO 2 quá cao, khi đó phải thêm vào
một lượng dư barit nhiều hơn.
4. Tính toán kết quả
Nồng độ CO2 (ml):
(mol/l)
: thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml.
: thể tích bình thu mẫu ml.
: thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml.
V1

: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật.

V2

: thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 5

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên phản ứng của axit nitrơ HNO 2
với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng.
Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó cho tác dụng
với axit CH3COOH để chuyển thành HNO2:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O
NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa
Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic và α-Napthylamin cho hợp chất
màu hồng:
SO3H

SO3Na

C6H4 + NaNO2 + CH3COOH
NH2

[C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O
N=N

SO3Na
[C6H4 ]+CH3COO- + C10H7NH2
N=N

SO3Na
C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH
N=N

2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển.
- Ống hấp thụ.
- Máy đo quang.
b. Hoá chất:
1.Thuốc thử Griess:
- Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào
cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa
cho tan.
- Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g α-Napthylamin (loại tinh khiết) cho
vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15
phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 6


Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A
và Griess B trộn đều vào nhau. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi
chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới.
2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2):
- Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết
cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000
ml.
- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn
gốc.
* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1
phân tử NO2-. Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết
quả lên 2 lần.
3. Dung dịch axit axetic:

- Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc
(99,5%) và pha với 90 ml nước cất.
- Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc
(99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml.
4. Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh
khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol,
định mức thành 1000 ml.
3. Trình tự tiến hành
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm
thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ
theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm.
Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 7


Bình định mức
0
1
2
3
4
5
25ml
dịch tiêu chuẩn

0
0.5
1
2
3
4
NO2 5µg/ml
NaOH 0.1N
5ml
CH3COOH 5N
3ml
Griess A
1 ml
Griess B
1 ml
Định mức
Định mức đến vạch
- Lắc đều, để yên 10 phút rồi tiến hành đo mật độ quang trên

Bình
mẫu
5ml
0 ml

máy UV-

VIS tại bước sóng  = 543 nm (hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể).
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang D (trục tung) với
nồng độ NO2 của dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax + b.
Số TT

1

2

3

4

5

6

Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D
c. Tiến hành phân tích:
Lấy chính xác 5ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào
bình định mức 25ml. Thêm 3ml dung dịch axit axetic 5N, cho tiếp vào 3 ml
dung dịch hỗn hợp Griess A và Griess B đồng thể tích. Lắc đều, sau 10 phút
đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn.
4. Tính toán kết quả
- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch
tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha
loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ.
- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã
thu, tính hàm lượng oxyt NO2 trong môi trường không khí:
(mg/m3)
Trong đó:
- a: Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg )
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- V : Thể tích không khí đã hút (lít)
Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 8


- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa
- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 9


Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang – cụ thể là phương pháp Nessler, khí
NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat, sẽ
phản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng. Đo độ hấp
thụ (hay mật độ quang) của dung dịch để từ đó tính hàm lượng NH 3 trong môi
trường không khí.
Phương pháp này bị cản trở bởi một số yếu tố như:
- Các muối amoni có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai
lệch kết quả phân tích. Những muối này có thể tách được bởi bộ lọc không
khí trước khi đi vào ống hấp thụ.
- Phương pháp này không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 trong
liên kết.
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy UV-VIS
b. Hoá chất
- Nước cất hai lần không có NH3
- Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị như sau
+ Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng (1)
+ Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2)
+ Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ,
nhẹ và bền. Lắc mạnh.
+ Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi
thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 10


- Dung dịch chuẩn (NH4)2SO4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)2SO4 tinh
khiết, hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít. 1 ml dung
dịch này có chứa 20 µg NH3. Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần.
- Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H2SO4 đậm đặc với nước cất và
định mức thành 1 lít. Ta có dung dịch H2SO4 0,1N
4. Trình tự tiến hành
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm
thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ
theo nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí
nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:
Bình định mức
25ml
Dung dịch tiêu
chuẩn NH3
20µg/ml
H2SO4 0,1N
Dung dịch Nesler
Định mức

0

1

2

3

4

5

Mẫu

0

0.5

1

2

3

4

5ml

3,0 ml
2ml
Định mức đến vạch

0 ml

- Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) của
dãy chuẩn ở bước sóng  = 440 nm (hoặc bước sóng max khảo sát cụ thể).
- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với
lượng NH3 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b.
Số TT
1
Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D
c. Tiến hành phân tích:

2

3

4

5

6

Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho
vào bình định mức 25ml. Sau đó cho thêm vào 2 ml dung dịch thuốc thử
Nessler. Lắc đều, sau 10 phút đem đo như với dãy dung dịch tiêu chuẩn.
Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 11


4. Tính toán kết quả
- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch
tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha
loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ.
- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã
thu, tính hàm lượng khí NH3 trong môi trường không khí:
(mg/m3)
Trong đó:
- a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg).
- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)
- V : Thể tích không khí đã hút (lít)
- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- P0 : Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa
- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 12

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO 2
trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành
phức chất diclosunficmercurat II, phức chất này tiếp tục tác dụng với
Parasonilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức chất axit pararosanilin
methysunfonic màu đỏ tím.
Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổn
định ngay cả khi có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của
nitơ.
Cơ chế phản ứng như sau:
a. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành:
2NaCl + HgCl2 → 2Na+ + [HgCl4]2b. Rồi SO2 được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá:
SO2 + [HgCl4]2- + H2O → [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2Clc. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic
[HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ → HO-CH2-SO3H + HgCl2
d. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi
trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy UV-VIS
- Bình định mức 25ml
b. Hoá chất:
- Dung dịch HCHO: Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít.
Chỉ pha trước khi dùng.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 13


- Dung dịch Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50
ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 4
tháng.
- Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch Pararosanilin ở
trên, thêm 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành
100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng.
- Dung dịch Na2S2O3: Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, hoà tan trong 1 lít
nước cất, dung dịch này có nồng độ tương ứng khoảng 530µg SO2/ml. Dung
dịch này được chuẩn độ lại để xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch
chuẩn K2Cr2O7 0,01N. Pha loãng dung dịch này để có các dung dịch chuẩn
làm việc thích hợp.
- Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2g HgCl2 và 11,7g NaCl. Hòa tan trong một
ít nước cất rồi định mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng
- Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2g axit sunfamic NH 3SO3H pha
trong 100 ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 6 tháng
4. Trình tự tiến hành
a. Lấy mẫu:
Cho vào ống hấp thụ 20ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu
mẫu không khí và hút với lưu lượng 0,5 lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo
nguồn) thì kết thúc. Bảo quản dung dịch mẫu và đem về phòng thí nghiệm.
Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
b. Lập đường chuẩn:
- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:
Bình định mức 25ml
0
1

2
3
4
5
Mẫu
Dung dịch tiêu chuẩn SO2 0
1
1
2
3
4
5ml
Dung dịch hấp thụ
10ml
0 ml
HCHO + NH3SO3H
2ml
Fuchsin Basic
2ml
Định mức
Định mức đến vạch
- Tiến hành đo độ hấp thụ ( mật độ quang ) của dãy chuẩn ở bước sóng 
= 560 nm ( hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể ).

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 14


- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang (trục tung) với

nồng độ SO2 của dãy dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax+b:
Số TT
1
Nồng độ dung dịch
Mật độ quang D
c. Tiến hành phân tích:

2

3

4

5

6

Lấy chính xác 5 ml dung dịch mẫu phân tích lấy tại hiện trường cho vào
bình định mức 25ml. Tiến hành các thao tác như với các dung dịch của dãy
tiêu và đo mật độ quang.
4. Tính toán kết quả
- Từ kết quả đo của mẫu phân tích, dựa vào đồ thị của dãy dung dịch
tiêu chuẩn để tính toán nồng độ của dung dịch phân tích, chú ý đến sự pha
loãng của dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ.
- Từ nồng độ của dung dịch mẫu phân tích và thể tích mẫu không khí đã
thu, tính hàm lượng khí SO2 trong môi trường không khí:
(mg/m3)
Trong đó:
-a :

Hàm lượng SO2 tính được trong mẫu phân tích (mg)

- V0 :

Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

-V :

Thể tích không khí đã hút (lít)

-P :

Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

-t

Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

:

- P0 :

Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 15


PHẦN HAI

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG NƯỚC
Bài 6. XÁC ĐỊNH pH
1.Nguyên tắc
Sử dụng máy đo pH để tiến hành đo với điện cực chỉ thị là điện cực thủy
tinh, điện cực so sánh là điện cực calomen.
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Giấy lọc
- Cốc thủy
- Máy pH meter
b. Hóa chất:
Pha dung dịch tiêu chuẩn
- Dung dịch KHC8H4O4 0,05M: Cân 10,21g KHC8H4O4 pha thành
1000ml.
- Dung dịch hỗn hợp KH2PO4 + Na2HPO4 0,025M: Lấy 3,10g KH2PO4
pha thành 1000ml; 3,55g Na2HPO4 pha thành 1000ml. Trộn lẫn dung dịch này
thành 2 lít và hạn dùng không quá 2 tháng.
- Dung dịch Na2B4O7 0,01M: Lấy 3,81g Na2B4O7.10H2O pha thành
1000ml.
- Dung dịch KHC4H4O6 bão hòa: Lấy 6,00g KHC4H4O6 pha thành
1000ml.
Các dung dịch trên pha xong được đựng trong bình polietylen, thời hạn
dùng không quá 3 tháng.
Trị số pH của các dung dịch đệm như sau:
Nhiệt độ
0
C
15
20

25

KHC4H4O6
bão hòa

KHC8H4O4
0,05M

3,56

4,00
4,00
4,00

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 16

KH2PO4 và
NaHPO4
0,025M
6,90
6.88
6.86

Na2B4O7
0,01M
9,27
9,22
9,18

30
35

3,55

4,01
4,02

6.85
6.84

9,14
9,10

3. Cách tiến hành
Hiệu chỉnh máy đo pH: Máy trước khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo
pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim chỉ đúng trị số của pH
của các dung dịch đệm.
Lấy 50ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho
dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng pHmeter.
Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nước
khoảng 2cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy, đọc chính xác là 0,1
đơn vị.
Chú ý: Điện cực thủy tinh được ngâm trong nước cất (hoặc NaCl bão
hòa) khi không dùng.
4. Tính toán kết quả
Đọc giá trị trên máy pH meter cùng với giá trị nhiệt độ tại thời điểm đo

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 17


Bài 7. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon, dựa trên việc tạo hợp chất
phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca2+ và Mg2+ (viết tắt là Me2+
) có trong mẫu nước ở môi trường pH = 9 ÷ 10.
2. Dụng cụ & hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại
b. Hoá chất:
- Dung dịch EDTA 0,05N: Cân chính xác 9,306g EDTA hoà tan vào
trong một ít nước cất, định mức thành 1000ml. Nếu dung dịch bị đục phải
đem lọc trước khi dùng.
- Dung dịch đệm: Hoà tan 10g amoni clorua NH 4Cl vào trong một ít
nước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến
500ml. Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.
- Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô,
nghiền nhỏ. Bảo quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín.
3. Cách tiến hành
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml,
thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất
chỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo).
Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch
EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
4. Tính toán kết quả

Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
(mđlg/l)
Trong đó:

- V : thể tích dung dịch EDTA (ml) ứng với nồng độ N
- V0: thể tích mẫu nước thử (ml)

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 18


Bài 8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA
1. Nguyên tắc
Dựa trên việc kết tủa ion Cl - trong môi trường trung tính hoặc axit yếu
bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat với chỉ thị kali cromat.
Ag+ + Cl- → AgCl↓ (kết tủa trắng)
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ (kết tủa đỏ gạch)
2. Dụng cụ hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bình tam giác dung tích 250ml
- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại
b. Hoá chất:
- Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết
phân tích) đã được sấy khô ở 105 0C. Hoà tan trong một ít nước cất và định
mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối.
- Thuốc thử K2CrO4 5%: Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất.
3. Cách tiến hành
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác dung tích 250ml.
Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềm

hoặc axit theo phenolphtalein. Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit
để dung dịch mất màu hồng (nếu có). Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì
không cần xử lý trước. Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat
Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất
hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho
quá trình chuẩn độ.
Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương
tự.
4. Tính toán kết quả
Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:
X=

(V1 − V2 ).N .35450

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

V
Trang 19

(mg/l)


Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử.
- V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng.
- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N).
- V: thể tích mẫu nước thử (ml).

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 20

Bài 9. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS
1. Nguyên tắc
Chất rắn lơ lửng bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước.
Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấy
lọc có cặn đến khối lượng không đổi. Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm
lượng chất lơ lửng có trong mẫu nước.
2. Dụng cụ, thiết bị
a. Dụng cụ:
Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình hút ẩm.
b. Thiết bị:
Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác  0,1 mg).
3. Tiến hành
Lắp dụng cụ như hình vẽ
1.

Giá đỡ.

2.

Phễu thủy tinh.

3.

Giấy lọc.

4.

Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc.

5.

Cốc thủy tinh đựng mẫu nước.

6.

Đũa thủy tinh.

5
6
1

2
4

- Giấy lọc được sấy khô, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác  0,1 mg) ta được P1.
- Lấy 100 ml mẫu nước (thể tích mẫu nước có thể thay đổi tùy theo
nguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc. Lọc xong, chờ cho ráo nước,
gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ. Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ
khoảng 105 ÷ 1100C trong thời gian 1 đến 2 giờ.
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc
có cặn ta được P2.
4. Tính toán kết quả

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 21

Hàm lượng chất rắn lơ lửng ( X ) có trong mẫu nước được tính theo công
thức sau:
mg/l
Trong đó:
P1: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg.
P2: Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg.
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml.

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 22


Bài 10. XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC
(Phương pháp kali Pemanganat)
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử phương pháp kali
Pemanganat.
Trong môi trường axit, MnO4- tham gia phản ứng oxy hoá các hợp chất
hữu cơ:
MnO4- + {HCHC} + H+ → Mn2+ + CO2 + H2O
Lượng KMnO4 sử dụng để oxy hoá các hợp chất hữu cơ trong mẫu
nước được quy đổi về số gam oxy. Đơn vị của chỉ số COD là gamO2/1 lít,
COD xác định theo phương pháp này còn được ký hiệu là CODMn
Lượng dư KMnO4 được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic
H2C2O4 theo phản ứng:
MnO4- + C2O4 + H+ → Mn2+ + CO2 + H2O
2. Dụng cụ và hóa chất
a. Dụng cụ:

- Bếp điện

- Bình tam giác 250 ml

- Nhiệt kế 1000C

- Buret 25 ml

- Pipet các loại.
b. Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N: Cân khoảng 3,16g KMnO4 hòa thành
1 lít dung dịch, để khoảng 7 ÷ 10 ngày cho ổn định, nếu có căn thì lọc bỏ,
trước khi sử dụng thì chuẩn hóa lại nồng độ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic
H2C2O4.
- Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N: Cân 6,3g axit H2C2O4.2H2O và hòa
thành 1 lít dung dịch trong bình định mức.
- Axit H2SO4 1:2.
3. Các bước tiến hành

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 23


- Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (đã rửa sạch và sấy khô)
100 ml mẫu nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn
10 mg/l thì phải pha loãng); thêm vào 5ml H 2SO4 1:2; thêm đúng 10 ml dung
dịch KMnO4 0,1N. Sau đó đun sôi 10 phút trên bếp điện, dung dịch mẫu nước
phải còn màu hồng nhạt, nếu mất màu thì phải thêm KMnO4
- Nhấc xuống, chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80 - 90 0C rồi thêm vào 10 ml

dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N. Lắc đều cho mẫu nước mất màu, nếu dung
dịch mẫu chưa mất màu thì phải thêm H2C2O4.
- Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch chuẩn KMnO 4 0,1N từ
buret, đến khi mẫu nước chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền thì
kết thúc chuẩn độ. Ghi kết quả lượng KMnO4 đã tiêu tốn là V1.
- Thay mẫu nước thử bằng 100 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu
trắng. Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên;
Lượng KMnO4 0,1N tiêu tốn làV2.
*Chú ý: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80-900C
4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng COD (lượng oxy cần thiết để oxy hóa chất hữu cơ) có trong
mẫu nước được tính theo công thức sau:

[ X ] = (V1 − V2 ).N .8 .1000
V

(mg/l)

Trong đó:
- V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử
(ml).
- V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất
(ml).
- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4.
- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml).
- 8: Đương lượng gam của oxy (g).

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 24

Bài 11. XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC
A. Phương pháp Kali Dicromat-Chuẩn độ oxi hóa khử
1. Nguyên tắc
Sử dụng phương pháp chuẩn độ oxyhóa-khử - phương pháp kali
dicromat.
Trong môi trường axit, Cr2O7-2 tham gia phản ứng oxy hoá các hợp chất
hữu cơ:
Cr2O7-2

+ {CHC} + H+ → 2Cr3+ + CO2 + H2O

Lượng K2Cr2O7 sử dụng để oxy hoá các hợp chất hữu cơ trong mẫu
nước được quy đổi về số gam oxy. Đơn vị của chỉ số COD là gamO2/1 lít,
COD xác định theo phương pháp này còn được ký hiệu là CODCr
Lượng dư Lượng K2Cr2O7 được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Fe2+
theo phản ứng:
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Quá trình oxy hoá các hợp chất hữu cơ bằng K2Cr2O7 xảy ra chậm, phải
đun mẫu khoảng 2 giờ với xúc tác bạc sunfat; thủy ngân sunfat và hệ thống
sinh hàn hồi lưu hoặc nung mẫu 30 phút ở 200oC trên bếp điều nhiệt.
2. Dụng cụ và hoá chất
a. Dụng cụ:
- Bếp điện

- Ống sinh hàn hồi lưu

- Bình cầu hai cổ 250ml

- Bình tam giác 250ml

- Buret loại 25 ml

- Pipet các loại

b. Hoá chất:
1. Dung dịch kali bicromat 0,25N: Sấy K2Cr2O7 ở nhiệt độ 1050C trong
2 giờ. Cân chính xác 12,259g và hoà tan trong một ít nước cất sau đó định
mức thành 1000ml.
2. Dung dịch chuẩn Fe2+ 0,25N: Cân chính xác 98g sắt-amoni sunfat
(NH4)2Fe(SO4)2 và hoà tan vào trong một ít nước cất. Thêm 20ml H 2SO4 đậm
đặc sau đó định mức thành 1000ml

Khoa Hóa - Bộ môn hóa phân tích

Trang 25