Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật họ chlor hữu cơ

EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


BÀI TIỂU LUẬN
MÔN: CÁC PHƯƠNG PHÂN TÍCH HÓA LÝ
Đề tài: TỔNG QUAN VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ CHLOR
HỮU CƠ
VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG CỦA CHÚNG TRONG
NƯỚC VÀ TRẦM TÍCH

GVHD: Ths.Nguyễn Ngọc Vinh
Nhóm 8
LỚP: DHHO8ALT
Năm học: 2013 - 2014

0


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN

DANH SÁCH NHÓM 8

Họ và tên
1.
2.
3.
4.
5.
6.

7.

Nguyễn Thị Ngọc Giàu
Ngô Thỵ Ngọc Bích
Nguyễn Thị Bích Bê
Nguyễn Thị Hiền
Thành Thùy Diễm
Trần Thị Vân
Nguyễn Thị Hồng

MSSV
12080551
12089201
12086161
12080041
12073921
12087511
12111761

1


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
Mục Lục
1

2

SƠ LƯỢC VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT.........................................................................3
1.1

Thuốc bảo vệ thực vật.........................................................................................................3

1.2

Các nhóm thuốc bảo vệ thực vật........................................................................................3

1.3

Các dạng thuốc BVTV........................................................................................................3

1.4

Phân loai: theo nguồn gốc..................................................................................................4

THUỐC TRỪ SÂU HỌ CHLOR HỮU CƠ..............................................................................5
2.1

Ưu điểm...............................................................................................................................5

2.2

Nhược điểm.........................................................................................................................5

2.3

Một số đặc điểm khác.........................................................................................................6

2.4

Phân loại..............................................................................................................................6

2.4.1

Một số loại thuốc chlor hữu cơ thông dụng trước đây………………………………………..7

2.4.1.1

DDT (Gesarol, Nexoid, zedan, polazotox)............................................................7

2.4.1.2

BHC........................................................................................................................8

2.4.1.3

ANDRIN.................................................................................................................9

2.4.1.4

DIENDRIN.............................................................................................................9

2.4.1.5

ENDRIN.................................................................................................................9

2.4.1.6

THIODAN............................................................................................................10

3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNGCỦA CHÚNG TRONG NƯỚC VÀ TRẦM
TÍCH..................................................................................................................................................11

4

3.1

Dư lượng...........................................................................................................................11

3.2

phương pháp phân tích dư lượng của chúng trong nước và tầm tích..............................11

3.2.1

Sử dụng sắc ký khí với đầu dò bắt giữ điện tử (GC – ECD)...……………………………….11

3.2.2

Phương pháp Quechers và sử dụng sắc ký khí ghép khối phổ(GC – MS)…………….15

Kết luận.....................................................................................................................................16

2


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT HỌ CHLOR HỮU CƠ
1

SƠ LƯỢC VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
1.1
Thuốc bảo vệ thực vật
Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) hay nông dược là những chất độc có nguồn
gốc từ tự nhiên hay hóa chất tổng hợp được dùng để bảo vệ cây trồng và
nông sản, chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại đến tài nguyên
thực vật. Những sinh vật gây hại chính gồm sâu hại, bệnh hại, cỏ dại, chuột
và các tác nhân khác.[1]

1.2

Các nhóm thuốc bảo vệ thực vật
Thuốc bảo vệ thực vật được chia thành nhiều nhóm dựa trên đối tượng sinh
vật hại.
- Thuốc trừ bệnh

- Thuốc trừ nhện

- Thuốc trừ sâu

- Thuốc trừ tuyến trùng

- Thuốc trừ cỏ

- Thuốc điều hòa sinh trưởng

- Thuốc trừ ốc sên

- Thuốc trừ gặm nhấm

1.3

Các dạng thuốc BVTV

Dạng thuốc
Nhũ dầu

Chữ viết tắt
ND, EC

Dung dịch

DD, SL, L, AS

Bột hòa nước

BTN, BHN, WP, DF,
WDG, SP
HP, FL, SC
H, G, GR
P
BR, D

Huyền phù
Hạt
Viên
Thuốc phun bột

Ghi chú

Thuốc ở thể lỏng, trong suốt.
Dễ bắt lửa cháy nổ
Hòa tan đều trong nước, không chứa chất
hóa sữa
Dạng bột mịn, phân tán trong nước thành
dung dịch huyền phù
Lắc đều trước khi sử dụng
Chủ yếu rãi vào đất
Chủ yếu rãi vào đất, làm bả mồi.
Dạng bột mịn, không tan trong nước, rắc
trực tiếp

1.4
Phân loai: theo nguồn gốc
Thuốc BVTV hoá học:
3


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN






Vô cơ
Hỗn hợp Bordeaux: thuốc trừ bệnh thành phần gốc Cu bao gồm tetracupric
sulfate và pentacupric. Được sử dụng ức chế các enzyme khác nhau của
nấm, diệt nấm cho trái cây và rau màu.
Hợp chất Arsen: thuốc trừ sâu chứa thạch tín (As) bao gồm trioxitarsenic,

natri arsenat, canxi arsenat.
Hữu cơ
Clo hữu cơ: Các Clo hữu cơ là những hợp chất hydrocacbon clo hoá trong
phân tử có gốc aryl, carbocylic, heterocylic.
Phosphate hữu cơ: lân hữu cơ là những chất ít nhất một nguyên tử
phosphate 4 hoá trị. Có thể chia làm 3 nhóm dẫn xuất chính:
+ Aliphatic ( mạch thẳng)
+ Phenyl (mạch vòng)
+ Heterocylic (dị vòng)






-







Carbamate: là dẫn xuất của carbamic, tác dụng lên lân hữu cơ ức chế
cholinesterase. Nhìn chung, nhóm này độc thấp, ngoại lệ các nitrosomethyl
carbamate là chất gây độc đột biến.
Pyrethroid: nhóm thuốc tương tự pyrethrum. Độ độc chia làm 2 loại tuỳ
thuộc vào nhiệt độ thấp hay cao. Pyrethroid có 4 thế hệ thuốc:
+ Allethrin
+ Tetramethrin

+ Fenvalerate
+ Thế hệ 4 có nhiều tính vượt trội.
Các loại khác: Lưu huỳnh hữu cơ có vòng phenyl, các loại thycyanates
chứa gốc SCN ngăn trở hô hấp và biến dưỡng tế bào
Thuốc BVTV sinh học: có nguồn gốc sinh học là các loại thuốc chiết xuất từ
những nguyên liệu tự nhiên như động vật, thực vật, vi khuẩn và một số
khoáng chất nhất định.
Thuốc vi sinh: bao gồm các vi sinh vật ( tảo, vi khuẩn, virus,..) là thành
phần hoá học. Mỗi loại thành phần có khả năng kiểm soát một loài gây hại
tương ứng.
Chất bảo vệ thực vật kết hợp: là hợp chất thực vật sinh ra từ vật liệu di
truyền đã được them vào cây trước đó. Ngoài ra còn có các loại chiết suất
thuần thảo mộc.
Thuốc sinh hoá: là hợp chất trong tự nhiên tiệu diệt côn trùng theo cơ chế
không độc.

4


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
2THUỐC TRỪ SÂU HỌ CHLOR HỮU CƠ
Thuốc bảo vệ thực vật họ clor được xếp vào loại chất hữu cơ khó phân huỷ
(POPs). Hầu hết những chất này điều bị cấm sử dung do ảnh hưởng tính độc
hai của chúng tới con người và động vật.
2.1
Ưu điểm
Qui trình sản xuất tương đối đơn giản, giá thành của chế phẩm thấp, dễ chế
biến hoạt chất thành nhiều dạng chế phẩm khác nhau (BTN, ND, BR, H...).
Do đó dễ sử dụng trên nhiều loại cây trồng và những điều kiện đồng ruộng
khác nhau.

Các thuốc này thường có phổ tác động rộng, hiệu lực khá cao, thời gian
hiệu lực dài thích hợp cho việc phòng trị ngoài đồng, nhất là đối với các loại
cây công nghiệp. Độ bền hóa học lớn trong những điều kiện thông thường
nên dễ bảo quản tồn trữ.
2.2
Nhược điểm
Do độ bền hóa học lớn nên thuốc dễ lưu bả trong đất đai, cây trồng, nông
sản, thực phẩm. Chúng làm cho môi trường bị ô nhiễm trong một thời gian
lâu dài. Thời gian phân hủy 95 % hoạt chất trong điều kiện tự nhiên của
DDT là 10 năm; BHC là 6,5 năm; Dieldrin là 8 năm; Chlordane là 3,5 năm.
Bả thuốc lưu tồn không những làm cho phẩm chất, hình thức của nông sản
bị xấu đi mà còn gây độc cho người hay gia súc sử dụng nông sản đó, như
BHC thường để lại mùi khó chịu trên nông sản như khoai tây, rau, đậu...
Có khả năng gây trúng độc tích lũy mạnh. Qua sự tiếp xúc với thuốc nhiều
lần hay qua chuỗi thức ăn hàm lượng thuốc trong cơ thể, chủ yếu trong mô
mỡ tăng lên rất nhiều; đến một lượng nào đó nó biểu hiện các triệu chứng
ngộ độc rất hiểm nghèo như ung thư, quái thai... [2]
Độ độc đối với cá và thiên địch lớn.
Khi sử dụng một loại thuốc Clo hữu cơ ở tại một địa phương trong nhiều
năm dễ gây ra hiện tượng côn trùng kháng thuốc. Do những nhược điểm
trên, ngày nay nhiều thuốc trừ sâu gốc Clo hữu cơ đã bị cấm hoặc hạn chế
sử dụng ở nhiều nước.
2.3
Một số đặc điểm khác
Cấu tạo hóa học: trong phân tử của các hợp chất này đều có chứa nguyên tử
Clo và các vòng benzene hay dị vòng.

5

EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
Tính chất vật lý: thuốc kỹ nghệ đều ở dạng rắn, không tan hoặc ít tan trong
nước, tan nhiều trong dung môi hữu cơ, và thường có mùi hôi khó chịu.
Dạng chế phẩm thường gặp là ND, BTN, H, bột phun ở các hàm lượng khác
nhau.
Tính chất hóa học: các thuốc Clo hữu cơ thường có độ bền hóa học lớn, tồn
tại lâu dài ngay cả điều kiện ngoài đồng, phần lớn đều bị phân hủy trong
môi trường kiềm
Tính độc: độ độc thuốc đối với động vật máu nóng đều từ trung bình đến
cao, trong đó các hợp chất nhóm DDT, BHC, nhóm Cyclodien có khả năng
tích lũy trong cơ thể người và động vật (trừ Thiodan). Các thuốc Clo hữu cơ
thường có tác dụng vị độc và tiếp xúc lên côn trùng, một số còn có đặc tính
xông hơi. Các thuốc này thường tác động lên hệ thần kinh bằng cách ức chế
men cholinesterase và tác động lên một số cơ quan khác làm rối loạn hoạt
động của cơ thể côn trùng dẫn đến chết.
2.4
Phân loại
Thuốc bảo vệ thực vật họ clor được chia làm 3 nhóm:
+ Dichlorodiphenyl ethane ( DDT, DDD,DDE)
+ Cyclodiene ( aldrin, dieldrin, heptachlor, endosulfan)
+ Chlorocyclohexane (α, β, γ, δ – HCH).

6


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN

2.4.1

Một số loại thuốc chlor hữu cơ thông dụng trước đây

2.4.1.1 DDT (Gesarol, Nexoid, zedan, polazotox)
Dạng chế phẩm thường gặp: 30ND, 75BHN, 10BR, 5H,…
Công thức phân tử: C14H9Cl5
Tên hoá học: 1,1,1- trichloro- 2,2 bis (p-chlorophenyl) ethane
Công thức hoá học:

7


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
Tính chất vật lý:
DDT là một hỗn hợp nhiều đồng phân, trong đó đồng phân para có độ độc
cao nhất với côn trùng. Sản phẩm công nghiệp ở thể rắn, màu trắng ngà có
mùi hôi.
Tính chất hoá học:
Thuốc rất bền ở điều kiện thường nhưng dễ bị kiềm thuỷ phân thành DDE,
nhất là khi có sự hiện diện các muối sắt
Độc tính:
Thuốc có khả năng tích luỹ trong cơ thể người và động vật, nhất là các mô
mỡ, mô sữa, đến khi đủ lượng gây độc thì thuốc sẽ gây ra các bệnh hiểm
nghèo như ung thư, sinh quái thai. DDT độc hại với cá và ong, DDT an toàn
với cây trồng, trừ thuộc họ bầu bí. Thuốc cấm sử dụng. Thuốc độc nhóm II
2.4.1.2 BHC
Tên gọi: lindafor90, lindane, BHC, HCH,…
Tên hoá học: Benzenhexachlorit
Công thức hoá học: C6H6Cl6

Tính chất vật lý: BHC nguyên chất ở dạng kết tinh màu trắng , gồm nhiều
đồng phân không gian, trong đó đồng phân gammar có khả năng thăng hoa

ở nhiệt độc cao.
Tính chất hoá học: BHC bền vững ở điều kiện thường, bền với tác động của
ánh sang, chất oxy hoá, môi trường axit nhưng bị phân huỷ trong môi
truong2 kiềm, nhất là các dung môi của BHC.

8


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
2.4.1.3 ANDRIN
Tên hoá học: 1,2,3,3,10,10-hexaclo-1,4,4a,5,8-hexahydroexo-1,4 endo5,8
dimethylennaptalin
Độ bền hoá học lớn, không bị ánh sáng, kiềm và axit phân huỷ. Tác dụng
tiếp xúc, vị độc và xong hơi. ở trong đất và trong cây thuốc chuyển hoá
thành diendrin.
Tính độc: thuốc có khả năng tích luỹ trong cô thể động vật. Rất độc với cá
2.4.1.4 DIENDRIN
Tên hoá học: 1,2,3,3,10,10- hexaclo- 6,7-epoxi-1,4,4a,5,6,7,8,8aoctahydro- 1,4 endo 5,8 ddimethylen naptalin.

Đặc điểm hoá học: tương tự như andrin
Độc tính cấp cao hơn andrin
Thuốc có tác động tiếp xúc và vị độc.
2.4.1.5 ENDRIN
Endrin là đồng phân không gian của diendrin. Có các đặc tính hoá, ký tương
tự như endrin.
Tính độc cùa endrin khá cao
Công thức hoá học của endrin:

9

EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN

2.4.1.6 THIODAN
Tên hoá học: 1,2,3,7,7- hexaclo- bicycle- (2,2,1)-2-hepten-5,6-bisoximetylensunfat
Công thức hoá học:

Sản phẩm công nghiệp là những tinh thể nhỏ, màu đỏ nung dễ thuỷ phân
thành những chất không độc.
Ít độc với ong và một số loại côn trùng có ích khác, ăn thịt hoặc ký sinh
trên sâu hại.
Có độ độc cấp tính cao nhưng không có tính tích luỹ. Trong cơ thể động vật
hoạt chất nhanh chóng bị phân huỷ thành những chất không độc và được
thải ra ngoài.

10


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
3PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNGCỦA CHÚNG TRONG
NƯỚC VÀ TRẦM TÍCH.
3.1

Dư lượng

Là lượng chất độc còn lưu lại trong nông sản hoặc môi trường sau g
(microgram) hoặcmkhi phun thuốc BVTV. Dư lượng được tính bằng mg
(miligram) lượng chất độc trong 1 kg nông sản hoặc thể tích không khí,
nước đất… Trường hợp dư lượng quá nhỏ, đơn vị còn được tính bằng ppm
(phần triệu) hoặc ppb (phần tỉ).

- MRL (Maximum Residue Limit): mức dư lượng tối đa cho phép lưu tồn
trong nông sản mà không ảnh hưởng đến sức khỏe con người, vật nuôi.
- ADI (Acceptable Daily Intake): lượng chất độc chấp nhận hấp thu vào cơ
thể, không gây hại cho người hoặc vật nuôi trong 1 ngày, g hợp chất độc
cho đơn vị thể trọng.mđược tính bằng mg hợp chất độc cho đơn vị thể
trọng.
- Dư lượng biểu hiện ở hai khía cạnh :
+ Trong đất và nước
+ Trong sản phẩm nông nghiệp
3.2
tích.

phương pháp phân tích dư lượng của chúng trong nước và tầm

3.2.1

Sử dụng sắc ký khí với đầu dò bắt giữ điện tử (GC – ECD).

Vật liệu và phương pháp

11


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN









-

Kỹ thuật lấy mẫu:
Mẫu nước:Thu thập nhiều mẫu nước mặt ngẫu nhiên, đồng nhất để tạo
thành một mẫu trên mỗi sông . Được lặp lại ba lần vào một mùa . Acid
sulfuric đậm đặc được thêm vào mỗi mẫu ngay sau khi thu thập để ngăn
chặn sự thay đổi của vi sinh vật có trong mẫu . Các mẫu này được giữ lạnh
trong quá trình vận chuyển đến phòng thí nghiệm và sau đó được lưu trữ ở 4
° C trong tủ lạnh cho đến khi phân tích.[3]
Mẫu trầm tích: được thu thập bằng cách đào xuống từ 0-10 cm dưới bề mặt
cùng nơi lấy mẫu nước. Mẫu trầm tích được bọc trong lá nhôm mỏng và sau
đó đặt trong một túi nhựa . Mẫu được giữ lạnh trong quá trình vận chuyển
đến phòng thí nghiệm. Tại phòng thí nghiệm , mẫu được đông khô trước khi
chuẩn bị và tiến hành phân tích. Mẫu trầm tích sau được giải đông và sấy
bằng không khí khô ở nhiệt độ môi trường. Các mẫu trầm tích khô này được
sàng qua lưới thép không gỉ 2,0 mm .
Chiết các chlor hữu cơ trong thuốc trừ sâu( OCPs) trong mẫu trầm tích và
mẫu nước.
Mẫu nước: Mẫu nước được đem chiết với n-hexan: dichloromethane (1:1)
trong bình chiết, lặp lại nhiều lần. Sau đó, gộp các mẫu chiết lại và làm
khan bằng Na2SO4. Cho mẫu bay hơi hoàn toàn ở 50oC và sau đó hoà tan
mẫu lại bằng n-hexan để chuẩn bị cho phân tích sắc ký khí.[4]
Mẫu trầm tích: Mẫu được chiết bằng cách sử dụng hệt thống chiết Soxhlet.
Sau đó mẫu được cho vào một becher chứa sẵn Na2SO4 lắc đều. Sau đó hỗn
hợp được đưa vào nơi chiết ở hệ thống Soxhlet. Hỗn hợp được chiết với
acetone:n-hexane (20:80) ở 50oC. Hỗn hợp chiết được lọc và cô cạn còn
1ml.

Cột sắc ký dùng để phân tích các mẫuchiết từ nước và trầm tích
12


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN







-

1 μl cho mỗi lần phân tích mẫu bằng cột sắc ký, được tiêm vào trong hệ
thống GC – ECD XL PerkinElmer sử dụng thiết bị phân tách và đầu dò
Cột: Zebron ZB35 fused silica vì có tính bền, trơ về mặt hoá học. Sử dụng
cột mao quản không chia dòng dùng để phân tích 30cm ×0.25mm × 0.25μm
(cột mao quản phim mỏng).
Nhiệt độ ban đầu của lò chứa cột tách là 50 oC( giữ khoảng 1 phút), sau đó
tăng nhanh lên 200oC( 40oC/ phút) giữ 2 phút, tăng nhanh lên 240oC ( 4oC/1
phút) giữ 1 phút, tiếp tục tăng lên 270 oC ( 4oC/1 phút), giữ khoảng 5 phút.
Nhiệt độ của thiết bị đầu đò và buồng kim tiêm tương ứng là 300 oC và
250oC.
Khí mang thường sử dụng là heli, argon, nitơ và hydro. Khí hydro có kết
quả tốt nhất, nhưng vì lí do an toàn nên ít sử dụng nên khí mang thường
được sử dụng là 99,99% là khí nitơ .Hiệu quả của việc tách chiết ở những
nhiệt độ khác nhau được xác định bằng cách so sánh pic của các mẫu chiết
với pic của các mẫu chuẩn.[5]
Đầu dò

Sử dụng đầu dò bắt điện tử 63Ni-ECD

Mẫu sau khi đi qua
khỏi cột tách được
đưa thẳng vào buồng
cùng với khí mang.
Tuỳ theo ái lực của
chúng mà các e sơ
cấp sẽ bị bắt giữ và
tạo ra các phân tử ion
âm. Các ion âm này
sẽ
kết hợp với ion dương
của khí mang để tạo ra phân tử trung hoà. Do điện tử bị lấy mất khỏi hệ và
dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí mang đi qua nên mức độ suy
giảm của dòng điện nền khi có chất đi qua được biểu hiện bằng pic sắc ký
chất đó.[6]
Tất cả các hợp chất này đều được hoà tan và giải rửa trong khoảng thời gian
là 30 phút , sử dụng sắc ký GC – ECD. Việc nhận dạng các mẫu chiết chlor
hữu cơ trong thuốc bảo vệ thực vật (OCPs) bằng cách xác định các pic và
13


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
thời gian lưu của chúng với các chất tiêu chuẩn và nồng độ được tính toán
trên mấy tính thông qua các yếu tố phản hồi của các hợp chất chlor hữu cơ.

Bảng tiêu chuẩn của các hợp chất chlor hữu cơ được phân tích bằng GC –
ECD .

18 OCPs:
p,p'- DDT

δ-HCH

p,p'- DDE

Aldrin

p,p'- DDD

Dieldrin

α-HCH

Endrin

β-HCH

Endrin aldehyde

γ-HCH

Endrin ketone
14


EBOOKBKMT.COM – CỘNG ĐỒNG KỸ THUẬT VN
Heptachlor

Endosulfan II

Heptachlor epoxide

Endosulfan sulfate

Endosulfan I

Methoxychlor

15


3.2.2
MS).

Phương pháp Quechers và sử dụng sắc ký khí ghép khối phổ (GC –

Phương pháp Quechers thường kết hợp với GC – MS , LC - MS/MS để mở rộng
phạm vi phân tích các loại thuốc trừ sâu.
Đa phần việc phân tích dư lượng của thuốc trừ sâu đều dựa vào sắc ký để xác định,
cả sắc ký khí (GC) và sắc ký lỏng cao áp (HPLC) và thường sử dụng sắc ký khối
phổ để xác định các chất được phân tích tách ra bằng công nghệ sắc ký. Sắc ký khối
phổ (GC –MS) trở thành một công cụ tiêu chuẩn trong các phòng lab và nó có thể
cung cấp các thông tin cơ bản như địng tính, định lượng cho mỗi lần tiêm mẫu. Hầu
hết những công nghệ khối phổ này được thiết kế theo kiểu tứ cực cho kết quả chắc
chắn và thực tiễn, ion hoá bởi sự va chạm electron (EI).
Mục đích của phương pháp Quechers kết hợp với GC – MS là để xác định atrazine,
fipronil, endosulfan có trong mẫu trầm tích và mẫu nước.[7]
Vật liệu và phương pháp

Gồm các bước:
+ Cho mẫu nước và mẫu trầm tích vào các ống trong máy ly tâm
+ Cho MeCN, MGSO4, NaCl vào mỗi ống và tiến hành ly tâm trong vòng 1 phút
+ Cho MeCN vào cột tách SPE có sẵng PSA và C18 và 1 lớp MgSO4 hoạt tính
+ Thu dung dich chiết
+ Lấy 1ml dung dịch mẫu đưa vào thiết bị lấy mẫu tự động để phân tích GC – MS.
Thể tích dung để phân tích là 1 μl.
Nồng độ các chất phân tích này được xác định bằng sắc ký khí kết hợp với khối
phổ QP 2010 cùng với đầu dò chọn lọc khối lượng (MSD), cột mao quản 30m –
DB 5, đường kính 0.25mm, chiều dày lớp phim là 0.1 μm
Nhiệt độ ở buồng tiêm : 250oC
Nhiệt độ ở bộ kết nối : 250oC
Tốc độ của dòng khí mang: 0.75ml/phút
Thiết bị tiêm làm việc ở chế độ không phân tách với nhiệt độ khởi động 120 oC giữ
3 phút, 220oC (18oC/phút) , 270oC (20oC/phút) giữ 5 phút.


Sau khi tiêm mẫu vào cột, mẫu sẽ được tách ra và được dòng khí trơ đẩy. Mẫu sau
khi biến thành dạng khí đi qua buồng ion hoá qua bô phận kết nối và dược ion hóa.
Sau khi ion hình thành và tách nhau theo số khối , nhiệm vụ detector là phát hiện và
ghi nhận. Sau đó qua hệ thống xử lý dữ liệu sẽ thu thập và tính toán.

4

Kết luận
Chiết xuất siêu lỏng tới hạn ( SFE) và chiết suất lỏng – lỏng ( LLE) được sử dụng
khá tốt trong việc làm sạch mẫu nước.Chiết bằng hệ thống Soxhlet cũng cho kết
quả tốt đối với mẫu trầm tích. Nồng độ chất gây ô nhiễm trong nước thấp hơn
trong nồng độ chất gây ô nhiễm có trong mẫu trầm tích. Kết quả này chứng minh
rằng những hợp chất kị nước và có khuynh hướng tích luỹ trong trầm tích và mô

mỡ [8].
Phương pháp Quechers, GC - MS : ít sử dụng, ít tiêu tốn dung môi, độ chính xác
cao, recoveries cao, lượng mẫu đi qua nhiều, khả năng thu hồi cao. Bên cạnh đó
người làm không cần nhiều kinh nghiệm, hoá chất không đắt và ít tiêu tốn. Có khả
năng định tính và định lượng các chất có trong mỗi lần tiêm mẫu

Tài liệu tham khảo


[1] />[2] />[3] />%20Organochlorine%20Pesticides%20Residue%20in%20Tap%20Water%20by
%20Sepaths-6.pdf
[4] />[5] />[6] Các phương pháp phân tích hoá lý, TS. Nguyễn Ngọc Vinh, khoa công nghệ hoá
học, ĐH công nghiệp TP. HCM
[7] />[8] A.Aydin and T. Yurdun, “Residues of organochlorine pesticides in water sources
of istanbul ,” Water, Air, and Soil Pollution”, vol – 111, no.1 – 4, pp 385 – 389,1999