Xác đinh, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu cá nục ở chợ Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Khóa luận tốt nghiệp)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (9.14 MB, 49 trang )
I H C QU NG BÌNH
KHOA KHOA H C T
-----
NHIÊN
-----
NGUY N TH MINH AN
NG
M TS
KIM LO I N NG TRONG M U CÁ N C
CH
NG H I - QU NG BÌNH B NG
H P TH NGUYÊN T
KHÓA LU N T T NGHI P
QU
IH C
I H C QU NG BÌNH
KHOA KHOA H C T
-----
NHIÊN
-----
NGUY N TH MINH AN
NG
M TS
KIM LO I N NG TRONG M U CÁ N C
CH
NG H I - QU NG BÌNH B NG
H P TH NGUYÊN T
m Hóa h c
ih c
KHÓA LU N T T NGHI P
Gi
ThS. TR
QU
ng d n:
CS
L IC
Tôi xin g i l i c
ng d
th
ho
c t i Th y ThS. Tr
cS
tôi trong su t th i gian th c hi n khóa lu
i
ng
sung nhi u ki n th c chuyên môn và kinh nghi m quý báu cho tôi trong
ng nghiên c u khoa h c.
Tôi xin bày t lòng bi
n quý Th
c bi t là quý Th y Cô trong khoa Khoa h c t
tôi trong quá trình h c t p, nghiên c u và t o m
th
giúp tôi hoàn thành bài khóa lu n này.
i h c Qu ng
ng d
u ki n v
v t ch
Tôi xin chân thành c
p th cán b và nhân viên Trung tâm K thu
ng Th nghi m Chi c c Tiêu chu
ng Ch
ng Qu
c bi t là
k
u ki n thu n l i và nhi
quá trình th c hi n khóa lu n.
ng th
il ic
tôi trong
n bè, t p th l
tôi trong quá trình h c t p và hoàn thành t t khóa lu n
này.
Trân tr ng c
Qu ng Bình,
SINH VIÊN
Nguy n Th Minh An
L
li u và k t qu nghiên c u trong bài khóa lu n này là hoàn
toàn trung th
u c a chính tôi th c hi
is
ng
d n c a Th y ThS. Tr
cS .
Chúng tôi ch u hoàn toàn trách nhi m v n i dung khoa h c c a công trình này.
Qu
Tác gi
Nguy n Th Minh An
M CL C
DANH M C T
VI T T T
DANH M C CÁC B NG
DANH M C CÁC HÌNH
M
U.........................................................................................................................1
NG QUAN LÝ THUY T ................................................................2
1.1. KHÁI QUÁT V CÁ N C VÀ CH TIÊU CH
NG TH C PH M .........3
..............................................................................................................3
ng kim lo i n ng As, Cd, Pb trong th c ph m (cá n c) ........3
....................................4
..............................................................................................................4
..................4
..........................................................................................6
......................................................................................................6
..................................................................................................6
................................................................................................6
..............................................................................................6
......................................................................................................6
..................................................................................................6
................................................................................................7
......................................................................................7
......................................................................................................7
..................................................................................................8
................................................................................................8
..................................................8
.......................................................................................................9
....................................................................9
...................................................................................9
.........................................10
c a v ch ph h p th nguyên t .........................................................12
1.6.6 . C u trúc c a v ch ph h p th nguyên t ..........................................................14
...................................................................15
1.6.8. Các k thu t nguyên t hóa m u .........................................................................16
1.6.9. M t s y u t
.....................................................18
H P TH NGUYÊN T (AAS: Atomic Absorption
Spectrometer) ................................................................................................................18
1.8
NG B NG AAS ...........................................................20
N I DUNG VÀ TH C NGHI M .....................................................21
2.1. N
U ..............................................21
2.1.1. N i dung nghiên c u ...........................................................................................21
2.1.2. Ph m vi nghiên c u .............................................................................................21
2.1.3.
.....................................................................................21
2.2. HÓA CH T, THI T B VÀ D NG C ...............................................................21
2.2.1. Hóa ch t...............................................................................................................21
2.2.2. Thi t b và d ng c ..............................................................................................21
2.3. TH C NGHI M ....................................................................................................22
2.3.1. Ghi chép h
u khi l y m u .........................................................................22
2.3.2. X
, qu n lý và b o qu n m u phân tích ................................................23
2.3.3. Chu n b m u.......................................................................................................23
2.4. TI N HÀNH TH C NGHI M .............................................................................23
..............................................................................24
NG..........................................................................24
2.7. KI M SOÁT CH
...................25
...............................................................................................................25
l p l i .............................................................................................................25
2.8. X LÝ S LI U TH C NGHI M ......................................................................25
2.8.1. Tính sai s ............................................................................................................26
2.8.2. Phân tích k t qu b ng ph
i quy tuy
n .....................26
K T QU VÀ TH O LU N .............................................................28
3.1. XÂY D
NG CHU
HÌ ......28
3.1.1.
ng chu
nh Asen .............................................................................28
3.1.2.
ng chu
nh Cd ...................................................................................29
3.1.3.
...................................................................................30
3.2. KH
NH N
ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG
M U CÁ N C (N C HOA VÀ N C THUÔN).........................................................31
NG ASEN, CADIMI VÀ CHÌ TRONG M U CÁ N C32
NG ASEN, CADIMI VÀ CHÌ TRONG CÁ34
ng asen, cadimi và chì ch
ng H i v
m khác......34
ng asen, cadimi và chì trong m u cá ch
ng H i v i tiêu
chu n gi i h n
ng kim lo i n ng trong th c ph m c a Vi t Nam ...................35
NG ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG CÁ N C ...............38
K T LU N VÀ KI N NGH .....................................................................................39
1. K T LU N ..............................................................................................................39
2. KI N NGH .............................................................................................................39
TÀI LI U THAM KH O .............................................................................................40
DANH M C T
VI T T T
Tên
Asen
Cadimi
Vi t t t
As
Cd
Chì
Pb
l ch chu
Kim lo i n ng
i
RSD
KLN
ANOVA
Variance)
Quang ph h p th nguyên t
Quang ph h p th ng n l a
AAS
F AAS
Quy chu n Vi t Nam
Tiêu chu n Vi t Nam
QCVN
TCVN
DANH M C CÁC B NG
B
B
B
B
ng 1.1. Ch tiêu v
ng kim lo i n ng As, Cd, Pb trong cá .............................4
ng 1.2. S xen l n và s trùng v ch c a các nguyên t ............................................18
ng 2.1. Th i gian l y m u và thông tin m u cá n c l y t i ch
ng H i ...............22
ng 2.2. Kh
ng m
ng axit thêm vào khi x lý m u ...............................23
B
u ki
B ng 3.1. S ph thu c c
B ng 3.2. S ph thu c c
nh As, Cd và Pb trong m u cá n c....................24
h p th A vào n
Asen .......................................28
h p th A vào n
Cadimi ...................................29
B ng 3.3. S ph thu c c
h p th A vào n
Chì .........................................30
B ng 3.4. K t qu phân tích n
Asen trong m u cá .............................................31
B ng 3.5. K t qu phân tích n
Cadimi trong m u cá..........................................31
B ng 3.6. K t qu phân tích n
Chì trong m u cá................................................32
B
ng As, Cd và Pb trong các m u cá n c ...........................................33
B
ng chính xác As, Cd, Pb trong m u cá n c ....................................34
B ng 3.9. S
ng asen, cadimi và chì trong m u cá n c ch
ng H i
v i m u cá c ng cá K
u cá n c Khánh Hòa.........................34
B ng 3.10
ng asen, cadimi và chì trong m u cá ch
ng H i .....35
v i tiêu chu n gi i h
ng kim lo i n ng trong th c ph m c a Vi t Nam ......35
B ng 3.11. K t qu phân tích ANOVA m t chi
ng asen, cadimi, chì
trong m u cá n c hoa và cá n c thuôn ..........................................................................36
B ng 3.12. K t qu phân tích ANOVA m t chi
ng asen, cadimi và
t ..................................................................................................................36
DANH M C CÁC HÌNH
Hình 1.1. Quá trình h p th , phát x và hu nh quang c a m t nguyên t ....................10
Hình
kh i c a ph k HTNT (F-AAS) dùng ng n l a ................................11
h th ng máy h p thu nguyên t AAS ................................................19
Hình 1.4. H th ng máy h p thu nguyên t AAS c a hãng Varian ..............................19
Hình 2.1. Quy trình x lý m
ng asen, cadimi và chì.....24
H
ng chu
nh asen trong m u cá n c..............................................28
ng chu
nh cadimi trong m u cá n c ..........................................30
ng chu
Hình 3.4. K t qu n
Hình 3.5. Hàm
nh chì trong m u cá n c ................................................31
As, Cd, Pb trong m u cá n c (a. As; b. Cd; c. Pb).............33
ng trung bình As, Cd, Pb trong m u cá n c ....................................34
U
M
Xã h i ngày càng phát tri n, nhu c u c
i ngày càng cao. S
ng m nh c a n n kinh t
uc
i t mong mu
m c
, nhu c u v th c ph m s
mb os c
kh
thành nhu c u thi t y u, c
c xã h
u.
c ta, cùng v i s bùng n dân s và t
t th i công nghi
v ch ng lo
i n ng gây nên hi
công nghi p hóa
s
ng ô nhi
hi
i
ng
ng. Hi n
nay, v
ô nhi m kim lo i n ng trong các ngu
n ra ph bi n. Các
nhà chuyên môn v v sinh an toàn th c ph m c nh báo r ng nhi u lo i cá sinh s ng
c ô nhi m r t d tích t các kim lo i n
ch t này có nhi u trong ch t th
s n xu t theo các dòng ch
c x lý tri
ra bi n.
i
t các nhà máy, xí nghi p,
Cá là ngu n th c ph m c n thi t và không th thi u trong b
bi n r t giàu protein, ít ch t béo, cung c
i không th
t o ra nh ng ch
ng thi t y
ng trong kh u
ph
n có r t nhi u l i ích, nhi u nghiên c
ra r
i
tu n có th làm gi m m t n
c b nh tim, ngoài ra còn r t nhi u l i ích
m t c m ch máu, ng a viêm kh p, sáng m t, h n ch
t cho
c bi
t lo
ng r t t
n s c kh e con
i. Cá n c n i ti ng v i nh ng l i ích cho s c kh e tim m
t
t giàu protein và các khoáng ch
t pho, kali, magie.
Các lo i vitam
c tìm th y nhi
n
cung c
ng l n các axit béo Omega-3, Omega-6 [15,16,17]. Tuy nhiên, sau s c
ng bi n m t s t nh mi
chúng ta v n còn hoang mang v ch t
ng c a các lo i h i s
n s c kh
i.
Các nguyên t thu c nhóm kim lo i n
ch
iv i
ng c a chúng. Th i gian g
cá nhi m kim
lo i n
nóng b
c nhi u
ng và xã h i quan
y, vi
ng cá bi n tr nên vô cùng c p thi t.
M t trong nh ng ch
n
an toàn c a th c ph m nói chung và cá
tiêu v
ng các kim lo i n ng.
h p th nguyên t là m t trong s nh
ch n l
chính xác cao, phù h p cho vi
ng v t các kim lo i n ng
trong th c ph m.
tài nghiên c u khoa h
d
này, c th
a bàn t
ng và
1
mangan trong tôm th chân tr ng nuôi
T nh Qu ng Bình
Nh t L , th tr n Quán Hàu
khu v c xã Trung Tr ch
ng s t trong hàu
Qu ng Bình không ch
lo i n ng trong th c ph
ng s
Qu ng Bình
vài h
Huy n B Tr ch
ng kim
d
c gi ng
ng s t và ma
a bàn xã L c Ninh
ng H i
c: Phân
khu v c Nam L Th y
c gi ng sinh ho t t i m t
Qu ng Bình
Xu t phát t
nh
lo i n ng trong m u cá n c
ph h p th nguyên t
khu v c sông
ng m t s kim
ch
ng H i Qu ng Bình b n
n t t nghi p cho mình.
2
NG QUAN LÝ THUY T
kh
[2, 9, 23]
Chi Cá n c (danh pháp khoa h c: Decapterus) là m t chi cá bi n thu c h Cá
ng và kinh t
c khai thác, thu
ho ch ph bi n nhi
Cá n
gi
làm th c ph m ho c s d ng làm cá m i.
có ti t di n ngang g
t bên, kích
c nh , có khi dài 40 cm. Cá có vây ph n m sau lung th hai và vây h u môn.
Mùa sinh s n c a cá n c là vào tháng 2 ho c tháng 5. Trung bình m
t 25
n 150 nghìn tr ng. Th
ng v
ng.
Vi t Nam, vào tháng 7, khi mi n Trung b
r . Chúng tr i lên t ng m t
u có gió nam thì cá n
nh ng vùng bi n c
và ki m m i. Mùa bi
Trong các loài cá n c,
Cá n c thuôn có t
u bùn và phiêu sinh v t,
ng, cúng l n xu ng t ng sâu.
Vi t Nam ph bi n nh t là cá n c thuôn và cá n c hoa.
Decapterus lajang
230
Cá n c hoa có kích c
khai thác t 190 320 mm. Ph
m, ph n b ng màu tr
p, có m
hai. Vây b ng nh
sau g c vây ng c. Cá n
c a nó
n tháng 8.
c l p sau
c khai thác quanh
ng kim lo i n ng As, Cd, Pb trong th c ph m (cá n c)
[24, 25]
Ch tiêu v
ng kim lo i n
nh trong QCVN-82:2011/BYT (do ban so n th o Quy chu n k thu t qu c gia biên so n, C c An toàn
v sinh th c ph m trình duy
02/2011/TT-BYT
aB
ng B Y t ) và Quy
nh s
aB
ng B Y t v Gi i h n t
BYT ngày 19 tháng 12
sinh h c và hóa h c trong th c ph m.
3
m
B ng 1.1. Ch tiêu v
ng kim lo i n ng As, Cd, Pb trong cá
STT
2,0
1
As
2
Cd
0,05
(QCVN 8-2:2011-BYT)
3
Pb
0,3
(QCVN 8-2:2011-BYT)
-BYT)
[11,18, 20]
Kim lo i n ng là nh ng kim lo i có kh
ng riêng l
kim lo i n ng có th c n thi t cho sinh v
M t s không c n thi t cho s s
c xem là nguyên t
sinh v t có th
3
.M ts
ng.
c
h i gì. Kim lo i n
ch iv
sinh v
ng c a
t quá tiêu chu n cho phép.
Kim lo i n ng có Hg
ng không tham
gia ho c ít tham gia vào quá trình sinh hoá c a các th sinh v
ng tích lu
chúng. Vì v y, chúng là các nguyên t
c h i v i sinh v t. Hi
ng
c b ô nhi m kim lo i n ng
ng g
c g n các khu công
nghi p, các thành ph l n và khu v c khai thác khoáng s n. Ô nhi m kim lo i n ng
bi u hi n n
xu t hi n hi
cao c a các kim lo i n
ng ch t hàng lo t cá và thu sinh v t.
Cá nhi m kim lo i asen, cadimi, chì là do s
nhi m các kim lo i n ng d
n hà
ng các kim lo
tiêu chu n cho phép.
c. Trong m t s
ng h p,
cb ô
t quá
N u các sinh v t h p th các KLN này thì ch
cs
c tích lu và chuy n
qua các sinh v
ng v
c v t) khác nhau qua chu i th
i
4
ng là m t xích cu i cùng c a chu i th
xâm nh
qua
ng hô h p và qua niêm m c
(da).
N
t quá
ng cho phép s r
i. Nh ng nguyên t
ov
c và gây tác h i lâu
y
ng Hoa K
c uv
c t Nghiên
i. Nguy hi
th
ng l n kim lo i n ng s d
n nhi u bi n ch ng n ng n , gây t n
n d ng các ngón tay, chân, kh
i b nh phát
vong sau khi ti p xúc t vài gi
n vài tháng ho
xúc v i màng t bào,
n quá trình phân chia DNA, d
ti p
n thai ch t, s
d ng, quái thai c a các th h sau. Tác h i v s c kh e c a kim lo i n
c
c
ng khoa h c qu c t nghiên c u và công b trong th i gian dài.
Asen (As): là kim lo i có th t n t i d ng t ng h p ch
Trong t nhiên t n t i trong các khoáng ch t. N
th
n
ng th c v t.
- Ngu n t nhiên gây ô nhi m asen là núi l a, b
gây ô nhi m asen là quá trình nung ch
ng, chì, k m, luy
thu c tr
-
Cadimi
- Cadimi xâ
Chì
5
ng,
n nhân t o
t r ng, s d ng
chì.
[6, 11, 20]
Asen là m t á kim gây ng
phi kim) và m t vài d
th y. C n phân bi t gi a asen
m nh, arsen h
c và có nhi u d ng thù hình: màu vàng (phân t
là s
và asen h
i ta có th nhìn
c tính
n g c t nhiên t s phân h y các loài cá, h i s n, không
i nhanh chóng kh
i.
Trong không khí nhi
trong không khí hay trong oxi t
ng, asen b oxi hóa trên b m
hi n s oxi hóa +3: As4O6.
d ng b t m n, cháy trong clo ngay
AsCl3
n ng c v
B các axit oxi hóa tác d ng:
3As 5HNO3
T
3,
2H 2 O
nhi
ng t o thành triclorua
nh và m t s kim lo i.
3H 3 AsO4 5NO
là nh ng ch t khí
u ki
(1.1)
ng, có mùi khó ch u và r t
c.
u ch
ng t n t
i d ng khoáng sunfua: pirit asen
t sunfua thành oxit, r i kh b ng than.
6, 11, 22]
Chì là m t kim lo i m m, có màu xám s m, c h i và có th t o hình, có kh i
ng riêng l n nh
ng v
ng v thiên nhiên là 204Pb
(1,48 %), 206Pb (23,6 %), 207Pb (22,6%) và 208
ng v b n nh t c a chì là
202
Pb có chu k bán hu là 3.105
hì có c u trúc tinh th l
t. Có
= 327oC, t so = 1745o C.
2
6
(1.2)
sunfuric
axit nitric
phóng khí
Pb(NO3)2.
3 Pb + 8 H+ + 8 NO3-
2+
+ 6 NO3- + 2 NO + 4 H2O
nitrat
(1.3)
PbO, và kim
axit
nitric và
chì sunfat, cromat, cacbonat (PbCO3), và Pb3(OH)2(CO3)2.
clorua.
plumbit
PbO + 2 OH + H2
Pb(OH)24- + Cl2
2
plumbat
PbO2 + 2 OH + 2 H2
Pb(OH)24-
(1.4)
+ 2 Cl + 2 H2O
(1.5)
khó
Pb(OH)26-
(1.6)
(Pb3O4).
tetraethyl
chì.
Chì kim lo i có t n t i trong t
c tìm th y
d ng qu ng cùng v i k m, b c và (ph bi n nh t) ng
c thu h i cùng v i các
kim lo i này. Khoáng chì ch y u là galena (PbS
m 86,6% kh i
ng. Các d ng khoáng ch
cerussite (PbCO3) và anglesite (PbSO4).
1.5
[6, 11]
Cadimi là kim lo i màu tr ng b c, m m, có th c t b ng dao, d dát m ng và d
m
ng không khí m do t o thành màng oxit. Cadimi có 19
ng v
ng v g
ng v phóng x thì
100
ng v
Cd có chu k bán hu
n nh t.
7
i hi m, m m, màu tr ng ánh xanh và
Cadimi m t kim lo i chuy n ti p
c tính. Có nhi
nóng ch y và sôi th p trong s các kim lo i d. Nhi
sôi và
nhi
nóng ch y c a cadimi l
Cadimi b
b ov
= 321oC, t so = 767oC.
t là
u ki n không khí m và
nhi
ng nh màng oxit
cao, Cd k t h p d dàng v i oxi,cho ng n l a màu s m, t o
thành CdO.
Cadimi ph n ng r t m nh v
ph
nhi
, t o mu
ng.
Cadimi không tác d ng v
nh và các phi kim khác
c
nhi
nhi
u
cao kh
c t o thành oxit.
Cd
2H
B
Cd 2
H2
(1.7)
c bi t axit nitric d dàng hòa tan:
Cd
2 H 2 SO4
CdSO4
3Cd 8HNO3 (loãng )
SO2
2H 2 O
3Cd ( NO3 ) 2 2 NO 4H 2O
(1.8)
(1.9)
Cadi
c tìm th y trong t p ch t c a cacbonat k m (calamine). Trong th ch
quy n c a v
t cadimi chi m 5.10 -5 % v kh
ng. Các qu ng ch a cadimi r t
hi m và khi phát hi n th y thì chúng ch có m
ng r t nh . Greenockit (CdS),
là khoáng ch t duy nh t c a cadimi có t m quan tr ng, g
ng xuyên liên k t
v i sphalerit (ZnS).
Có r t nhi
ng v t kim lo i n
n hoá, tr c quang, quang ph h p th nguyên t (F-AAS, GF-AAS,
CV-AAS), hu nh quang tia X (XRF), kích ho t notron (NAA), quang ph phát x
plasma c m ng (ICP-AES), quang ph plasma c m ng (ICP-AES), quang ph
plasma ghép n i kh i ph (ICPc s d ng tu thu c theo
t
ng m u phân tích, m
ng kim lo i n ng trong m
u ki n c
th c a phòng thí nghi m và yêu c u m
tin c y c a k t qu phân tích, vì v y mà
tôi ch
h p th nguyên t
ng kim lo i As, Cd,
Pb trong m u cá n c.
4, 5]
c ta, k thu t phân tích theo ph h p th nguyên t
c phát tri n và
ng d ng trong kho
u ngành khoa h c k thu t,
trong s n xu t công nghi p, nông nghi
a ch t, hóa h
pháp phân
tích ph h p th nguyên t
thành m
phân tích
8
ng v t các kim lo i trong nhi
c, không khí, th c
ph
t công c
kim lo i n
cl
nh các
lý thuy
p th
c h i.
h p th nguyên t (AAS) d
ng (b c x
c) c a các nguyên t t do
a nguyên t
tia b c x
ng chính c
tr
u chùm
ng h p th .
h p th
ng
nh
ng v t) các kim lo i trong các lo i m u khác nhau c a ch t h
V i các trang b và k thu t hi n nay, b
i ta có th
c h u h t các kim lo i, kho ng 70 nguyên t , và m t s
-6
n
c ppm (microgram, 10 g) b ng k thu t Fn n
-9
(nanogam, 10 g) b ng k thu t ETA-AAS v i sai s
15%. V
qu
th c ph
nh
n gi i h n
ppb
c s d
nh các kim lo i trong các m u
c, khoáng, các m u y h c, sinh h c, các s n ph m nông nghi p,
tiêu chu
ng nhi u nguyên t .
nh m t s
c b ng F-AAS vì các v ch phân tích c a các nguyên t này n m
ngoài vùng ph c a máy AAS (190-900 nm).
M t s ch
c xá
nh b
p do các ch t này không
có ph h p th nguyên t (nh ph n ng hóa h c trung gian có tính ch
ng
n ng k t t a, t o ph
Khi nguyên t
tr ng thái t do (trong tr n
u ta chi u m t
chùm tia sáng (chùm b c x
nt
c sóng (t n s
nh
t
h p th các b c x
c
sóng nh
i nh ng tia b c x mà nó có th
c trong
quá trình phát x c a nó. Lúc này nguyên t
ng c a các tia b c x
chi u vào và chuy n lên tr
n.
Quá
tr
N ug
a nguyên t
tr
c g i là quá trình h p th
ng c a nguyên t t do
o ra ph h p th nguyên t (HTNT) c a nguyên t
sinh ra
c g i là ph HTNT.
ng c a ngu
nguyên t h p th là E thì ta có:
9
E = Em E0 = hv hay E = h.
0
và Em
ng c a nguyên t
thái kích thích m; h là h ng s Planck; c là t
dài sóng c a v ch ph h p th .
y, ng v i m i giá tr
ph h p th v
nguyên t
(1.10)
tr
n và tr ng
c a ánh sáng trong chân không;
Ei mà nguyên t
là
p th ta s có m t v ch
dài sóng
v ch.
h p th c a
Quá trình h p th ch x
i v i các v ch ph nh y, các v ch ph
và các v ch ph cu i cùng c a các nguyên t .
N u kích thích nguyên t b
c ta có ph HTNT.
ng Em ta có ph PXNT, b ng chùm tia
ph
c a m u trong ng n l a hay
ng h p th b c x (h p th
ng c a tia b c x ).
Phân t h p th
ng c a tia b c x hv là các nguyên t t
nguyên t
n có ph
c h t ph i t
t t
u vào nó m t chùm tia sáng có nh
c sóng nh
nh ng
i các tia phát x nh y c a nguyên t c n nghiên c u.
E0 là m
ng c a tr
n;
Em là m
ng c a tr ng thái kích thích;
ng nh n vào (kích thích);
+ hv là photon kích thích; - hv là photon b c x .
Hình 1.1. Quá trình h p th , phát x và hu nh quang c a m t nguyên t
Thi t b c n có: Ngu
ng) HCL ( Hollow Cathode
t h n h p khí nhiên li u và khí oxi hóa, máy t o BX
c (b ng
), detector quang và c u trúc ghi ph .
10
Hình 1.2.
kh i c a ph k HTNT (F-AAS) dùng ng n l a
nb cx
c;
4. Detector quang; 5. C u trúc ghi ph .
Mu n th c hi
các quá trình sau:
HTNT c a m t nguyên t c n ph i th c hi n
1. Ch
tr
u ki n và m t lo i thi t b phù h
chuy n m u phân tích t
u (r n hay dung d ch) thành tr
a các nguyênt t do.
hóa m u.
2. Chi u chùm tia sáng b c x
a nguyên t c
t do v
u ch
c trên.
c a chùm tia
m t lo i nguyên t h p th là ph thu c vào n ng
c a nó trong môi
ng h p th . Ngu n cung c p chùm tia sáng phát x c a nguyên t c n phân tích
c g i là ngu n b c x
c hay b c x c
ng.
3. H th ng máy quang ph
i ta thu toàn b chùm sáng, phân li và ch n
v ch ph
c trung c a nguyên t c n nghiên c
c a nó.
u h p th nguyên t c a v ch ph HTNT. Trong m t gi i
h n nh
nh c a n
C giá tr
ng c
này ph thu c tuy n tính
vào n
C c a nguyên t trong m u
nh
lu t Beer:
A
K .l.C
log
I0
.
I
(1.11)
ng dùng ch y u b n lo i ngu n phát tia b c x
c là:
ng (HCL = Hollow Cathode Lamp)
n c c (EDL = Electrodeless Discharge lamp)
liên t
c bi
u (D2 Lamp, W Lamp)
- Các lo i ngu
c khác.
c dùng ph bi n nh t.
11
phát ra nh ng tia sáng nh y c a nguyên t kim lo i làm catot r ng.
các v ch phát x c a m t nguyên t
r
ng là các v ch c
c g i là ngu n phát tia b c x c
nguyên t
C ut oc
V c ut
ng. Do v
ng. Nó là ph phát x c a
ng khí kém.
catot r ng:
ng g m ba b ph n chính:
a s S (th y tinh hay th ch anh, trong su t vùng UV VIS);
n c c anot và catot;
Anot W, Pt, catot: ng r
c n phân tích (99,9%).
Ngu
nh ngu
(I = 3
n m t chi u
ng kính 3
5 mm, chi u dài 5
6mm t kim lo i
phát ra chùm tia phát x c
nh (th 250
50mA).
làm vi c c
ng
220V).
, gi a
catot và anot x y ra s
n liên t c. Do s
500V)
mà m t s phân t
c sinh ra s t n công vào
catot làm b m
và m t s nguyên t kim lo i trên b m t catot b ion
thành nh ng kim lo i t
ng c a nhi
trong
, các nguyên t kim lo i này b kích thích và phát ra
ph phát x c
v ch c a kim lo i làm ra catot r
u ki
c bi t c
t r t th p, nên ph phát x
bao g m các v ch nh y c a kim lo
phát x c a kim lo i
ng khí kém. Chùm tia phát x
c chi
ng
h p th
th c hi
HTNT.
(phát x m t nguyên t
nguyên t (Cu + Mg), (Cu + Mn), (Cu + Cr), (Co + Ni)
nguyên t
(Cu + Mn + Cr + Fe + Co + Ni).
Nh
nh y cao nh t.
c a v ch ph h p th nguyên t
Nghiên c u s ph thu c c
m t v ch ph h p th c a m t nguyên
t vào n
C c a nguyên t
u phân tích, lý thuy t và th c nghi m cho
th y r ng, trong m t vùng n
C nh nh t c a ch t phân tích, m i quan h gi a
v ch ph h p th và n
N c a nguyên t
nh lu
u chi u m
u là I0
t do c a nguyên t phân tích n
là N và b d y là L cm,
thì chúng ta có:
12
v
I = I0 .e-(Kv.N.L)
(1.12)
là h s h p th nguyên t c a v ch ph t n s v và Kv
c
ng v ch ph h p th c a m i nguyên t
c tính theo công
th c:
Kv
o
K o .e
A ( v vo )
.
2 RT ( v ) 2
là h s h p th t i tâm c a v ch ph
(1.13)
ng v i t n s vo.
A là nguyên t
ng c a nguyên t h p th b c x .
R là h ng s khí.
T là nhi
N ug i A
ng h p th (oK).
c
log
Io
I
2,303K v .N .L hay là A
2,303K v .N.L
t t nguyên t c
Io sau khi qua
ng h p th . A ph thu c vào n
nguyên t
và ph thu c c vào b d y L c a l p h p th
nên giá tr A ch còn ph thu c vào s nguyên t
là : A
(1.14)
k.N . v i k = 2,303.Kv
ng h p th
i
ng h p th . T c
s th c nghi m ph thu c vào h
s h p th nguyên t Kv c a v ch ph h p th , nhi
c
ng và b d y môi
ng h p th L.
Gi a N và n
C c a nguyên t trong m u có m i quan h v i nhau r t
ph c t p, nó ph thu
u ki n nguyên t hóa m u, thành ph n v t lý, hóa
h cc am
c tính theo bi u th c sau:
N
3.10 21.
F .W .s.nRo
Q.T .nT
Cb
(1.15)
c t ng quát tính giá tr N trong ng n l a nguyên t hóa m u
- F là t
d n m u vào h th ng nguyên t hóa (mL/phút),
- W là hi u su t aerosol hóa m u,
- s là hi u su t nguyên t hóa,
- nRo là s ph n t khí nhi
u (ambient), To(oK),
- nT là s ph n t khí nhi
T (oK) c a ng n l a nguyên t hóa,
- Q là t
c a dòng khí mang m u và bu ng aerosol hóa (lít/phút),
- C là n
c a nguyên t phân tích có trong dung d ch m u.
Nhi u k t qu th c nghi m ch ra r ng, trong m
i h n nh
C, thì m i quan h gi a N và C có th
c bi u th theo công th c:
N = Ka.Cb
13
nh c a n ng
(1.16)
là h ng s th c nghi m, ph thu c vào t t c
a
hóa m
c g i là h ng s b n ch t, ph thu c vào t ng
v ch ph c a t ng nguyên t , 0 < b
1, b = 1 khi n
ph c a m i nguyên t
ng v i:
+ Vùng n
Cx < Co
C nh và ng v i m i v ch
c m t giá tr C = Co
bb
u nh
v ch ph và n
ch t phân tích là tuy n tính có d
+ Vùng n
Cx > Co
gi
u ki n hóa
v ch ph và n
Cx c a
y trong vùng này m i quan h
Cx c a ch t phân tích là không tuy n tính.
1.6.6 . C u trúc c a v ch ph h p th nguyên t
r ng c a v ch ph h p th
nh b i nhi u y u t và nó là t ng c a
nhi u y u t r ng riêng ph n c a các y u t khác nhau, m t cách t
r ng
toàn ph n c a v ch ph h p th bao g
r ng:
r ng t nhiên, Hn.
r ng kép, Hd.
r ng Lorenz, HL.
r ng c a c u trúc tinh vi, Hc.
T c là: Ht = (Hn + Hd + HL + Hc)
r ng t nhiên, Hn
c quy
m
ng c a nguyên t
tr
này ph thu c vào th
nh b i hi u s c
c chuy n gi a hai
n và tr ng thái kích th
r ng
a nguyên t
theo công th c: Hn =
ng h
-3
c
c
Hd
c tính
a nguyênt
tr ng thái
r ng t nhiên c a v ch ph h
ng
-1
t quá 1.10 cm .
r ng kép, Hd
c quy
ng h p th
nh b i s chuy
ng nhi t c a nguyên t t
ng cùng chi
c chi u v i chuy
ng
r ng môi truòng này ph thu c vào nhi
ng h p th . M t cách g
r
c tính theo công th c: Hd
= 1,76.10-5 . vo.
t
tr
.
c
ng h p th (oK), A là nguyên
ng c a nguyên t h p th b c x và vo là t n s trung tâm c a v ch ph h p th .
ng n m trong kho ng t n.10-3 n n.10-1 cm-1.
r ng Lorenz, HL quy
nh b i s
a phân t khí có trong môi
ng h p th v i s u chuy n m
ng c a nguyên t h p th b c x
trong
HL = 12,04.1023.P . 2.
14
(1.17)
c khí và M là phân t
th . Tích s
2
ng c
ng h p
là ti t di n va ch m hi u d ng gi a nguyên t h p th b c x và
phân t khí tác d ng v
Trong th c t c
ng h p th .
h p th nguyên t , khi không có tác d ng c a t
o
ng ngoài và v i các máy quang ph
và th c nghi m ch ra r
ph
u (chi
tán s c nh
A /mm, thì lý thuy t
r ng chung c a m t v ch ph h p th ch do ba thành
t = (Hn + Hd + HL).
i các v ch ph c
t 1600 3500 oC và áp su t1 atm.
ng h p th có nhi
u ki n môi
h p th
nguyên t cúng có nh
m:
trong nhi
các nguyên t
-
m nh
nh
ch n l
ng v t các kim lo
nh.
c s d ng r ng rãi
c bi t là trong phân tích
ng.
nh y cao nên không c n làm giàu nguyên t c
c khi
n ít nguyên li u m u, t n ít th i gian, không c n ph i dung nhi u
hóa ch t tinh khi t cao khi làm giàu m u.
ng tác th c hi n nh nhàng. Các k t qu phân tích có th ghi l i trên
y hay gi
l i sau này. Cùng v i các trang thi t b hi n nay có
th
ng th i hay liên ti p nhi u nguyên t trong m t m u. Các k t qu phân
tích l i r t
nh, sai s nh (
a, b ng s ghép n i máy tính cá nhân
(PC) và các ph n m m thích h
và x lí k t qu s nhanh và d dàng,
ul
ng chu n cho các l n sau.
m:
- C n ph i có m t h th
t ti n.
nh y cao nên s nhi m b n r
i v i k t qu
ng v t. Vì th
ng không khí phòng thí nghi m ph i không
có b i, các d ng c , hóa ch
tinh khi
a,
c n ph i có k
n cán b làm phân tích
công c thành th
v n hành máy.
cho ta bi t thành ph n nguyên t c a ch t trong m u
phân tích mà không ch ra tr ng thái liên k t c a nguyên t trong m u. Vì th nó ch là
n hóa h c c a nguyên t mà thôi.
15
