Thí nghiệm chuyên ngành công nghệ sản xuất chất tẩy rửa

MỤC LỤC
6.1

BÀI 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA SẢN
PHẨM TẨY RỬA

1.1

MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên làm quen các phương pháp cơ bản và đơn giản đế kiếm ừa
nhanh các sản phẩm tay rửa trên thị trường. Các phương pháp này cũng liên quan các tiêu chuẩn của
Việt Nam trong lĩnh vực chất tay rửa.

1.2

CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA

Đối với các chất tay rửa tống họp dạng bột, kem và lỏng, các chỉ tiêu chất lượng và tính chất đặc
ừưng cần được kiếm tra theo bảng sau:

1


Tên chỉ tiêu

Đơn vị

Dạng chất tẩy rửa tống họp
Bột

Kem

Lỏng

1 .Màu sắc

-

+

+

+

2. Mùi

-

+

+

+

3. Hàm lượng chất hoạt động bề mặt

%

+

+

+

4. Hàm lượng natri ừipoliphotphat

%

+

+

+

5.Hàm lượng natri cacbonat

%

+

+

+

6.1 làm lượng natri silicat

%

+

+

+

7. Hàm lượng oxy hoạt tính

%

±

±

±

8. Hàm lượng ẩm

%

+

+

-

9 Khả năng giặt rửa so với chuẩn

-

+

+

+

lO.Khả năng tay trắng so với chuẩn

-

±

±

±

11. Khả năng tạo bọt

-

±

±

±

-

+

-

-

“

+

+

+

12. Thành phần hạt
13. Độ pH

Chủ thích: Dấu “ + “ cần sử dụng; Dấu “ - “ không sử dụng; Dấu “ ± “ sử dụng hạn chế

Các tính chất ừên được khuyến khích sử dụng. Tuy nhiên, tùy theo yêu cầu, tính chất của công tác
kiếm tra mà các tiêu chuẩn có thế rủt lại đế phù họp khả năng hiện tại của đom vị. Các chỉ tiêu cơ
bản nhất cần quan tâm là ngoại quan và tính chất vật lý của sản phẩm.

1.2.1

Các chỉ tiêu ngoại quan

Bao gồm ừạng thái, màu, mùi của sản phẩm.
Lấy khoảng 200 ml mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 500 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến
hành ở nơi có đủ ánh sáng, tránh ánh sáng trực tiếp , không có mầu sắc khác ở gần và không có mùi
lạ.

2

* Kết cấu sản phẩm: Quan sát bằng mắt để đánh giá sự đồng đều của hỗn họp sản phẩm. Khối sản
phẩm có lẫn các tạp chất cơ học hay không.
+ĐỐÍ với sản phẩm dạng bột thì có tơi xốp hay vón cục, sự đồng đều thành phần hạt.
+ĐỐÍ với sản phẩm dạng kem thì quan sát và chủ ý độ đồng nhất, sự tách lóp, phân tầng,
kết tinh hay chảy nước của hệ
Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 10 °c : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và
đặt ở bình ổn nhiệt 10 °c, sau một tuần lấy mẫu ra quan sát.
Thử mẫu ở nhiệt độ lớn hơn 45 °c : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và
đặt ở bình ổn nhiệt 45 °c, sau hai ngày lấy mẫu ra quan sát.
+ĐỐÍ với sản phẩm dạng lỏng thì quan sát độ lỏng, sánh, đồng nhất, độ phân lóp và kết tủa
của hệ.
Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 20 °c : Lấy khoảng lOOg mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và
đặt trong bình ổn nhiệt ở nhiệt độ 20 °c. Sau 10 phút mẫu đạt ở nhiệt độ này, lấy ra quan sát.
*Xác định màu: Quan sát màu sắc và sự đồng nhất của màu.
*Xác định mùi: Dùng mũi đế đánh giá mùi thơm hay mùi lạ khó chịu.

1.2.2

Các chỉ tiêu vật lý

1.2.2.1

Khối lượng riêng

1.2.2.1.1 Sản phẩm dạng bột rắn
Dụng cụ
-Ống đong 250ml hoặc 500ml.
- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,0 lg.

Cách tiến hành
Cho mẫu bột vào ống đong (đã đuợc cân ừuớc) đến vạch qui định (250ml hoặc 500ml). Cân ống
đong có chứa bột với độ chính xác 0,0lg.
Khối luợng riêng xốp của bột, tính bằng g/ml theo công thức:

m-mi

x = --------V

3


Trong đó:
m : khối luợng ống đong có chứa bột giặt, g. mi : khối luợng ống
đong, g.
V : thể tích ống đong, ml.

1.2.2.1.2Sán phẩm dạng lỏng
Dụng cụ
-Bình tỷ trọng 50 hay 1 OOml.
- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,0 lg.

Cách tiến hành
Cân bình tỷ ừọng trước với độ chính xác 0.0 lg. Cho dung dịch vào bình, đậy nắp và thấm phần
dịch thừa chảy ừàn xung quanh. Cân bình có chứa dung dịch.
Khối lượng riêng của dung dịch, tính bằng g/ml theo công thức:

m-mi

x = --------V

Trong đó:
m : khối lượng bình định mức có chứa dung dịch, g. mi : khối lượng
bình định mức không có chứa dung dịch, g.
V : thế tích bình định mức, ml.

1.2.2.2 Xác định độ nhớt của sản phẩm lỏng
Đe xác định độ nhớt của sản phẩm lỏng, có thế sử dụng nhiều loại nhớt kế khác nhau. Trong phạm
vi môn thí nghiệm này, nhớt kế Zahn cup được sử dụng đế có thế xác định nhanh và đơn giản hơn.

Dụng cụ
Nhớt kế Zahn cup (số 3 hay 4)
Cốc thủy tinh 250ml
Nhiệt kế

4


Đồng hồ bấm giây

Cách tiến hành
Rót sản phẩm lỏng vào cốc thủy tinh. Nhúng cốc nhớt kế Zahn ngập trong dung dịch. Nhấc cốc
Zahn lên khỏi mặt dung dịch theo chiều thang đứng. Khi mực chất lỏng chạm mặt ừên của cốc
Zahn, bắt đầu bấm giây. Khi dòng chảy ra khỏi cốc Zahn ở đáy dừng lại (đã hết chất lỏng) thì ghi
nhận thời gian.
Tiến hành 2-3 lần lặp lại để lấy giá trị hung bình thời gian chất lỏng chảy qua cốc. Độ nhớt của dung
dịch đuợc quy đổi từ thời gian chảy thông qua bảng sau:

5

Poise

Zahn

Zahn

Zahn

Zahn

Zahn

1

2

3

4

5

0.10

30

16

0.15

34

0.20

Zahn

Zahn

Zahn

Zahn

Zahn

1

2

3

4

5

3.00

34

24

15

17

3.20

36

25

16

37

18

3.40

39

26

17

0.25

41

19

3.60

41

28

18

0.30

44

20

3.80

43

29

18

0.40

52

22

4.00

46

30

20

0.50

60

24

4.20

48

32

21

0.60

68

27

4.40

50

33

22

0.70

30

4.60

52

34

23

0.80

34

4.80

54

36

24

0.90

37

10

5.00

57

37

25

1.00

41

12

10

5.50

63

40

27

1.20

49

14

11

6.00

68

44

30

1.40

58

16

13

7.00

51

35

1.60

66

18

58

40

1.80

74

20

16

64

45

2.00

82

23

17

10

10.00

18

11

11.00

19

12

2.20
2.40
2.60
2.80

25
28
30
32

14

21
22

Poise

8.00
9.00

49
55

13
14

1.2.2.3 Hàm lượng nước và chất bay hơi
Hàm lượng nước và chất dễ bay hơi có thể xác định đơn giản bằng máy đo độ ẩm. Trong trường hợp
không có thiết bị chuyên dụng, có thế xác định bằng độ sai lệch khối lượng khi sấy ở nhiệt độ 105°c.

6


Dụng cụ
Chén sứ Bình
hút ẩm.
Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105°c
Cân phân tích, độ chính xác 0,00 lg.

Cách tiến hành
Chén sứ được sấy khô, để nguội trong bình hút ẩm, cân xác định khối lượng. Cân 2g mẫu thử với độ
chính xác đến 0,00 lg vào vào chén, cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 100-105°c. Sau 3 giờ lấy ra đế
nguội trong bình hút ấm đến nhiệt độ phòng, rồi cân. Sau đó lại cho vào tủ sấy tiếp. Cứ sau 1 giờ lại
để nguội và cân như trên. Khối lượng không đổi đạt được khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần
cân kế tiếp không vượt qua 0,005g.

Tính kết quả

Hàm lượng nước và chất bay hơi (X) tính bằng % theo công thức:
m - mi
x=____________100
m
Trong đó:
m : khối lượng mẫu trước khi sấy, g. mi : khối lượng mẫu sau khi sấy,
g.

1.2.2.4

Xác định pH của sản phẩm

Hoá chất và dụng cụ
Máy đo pH Nhiệt kế
Bình định mức 1 OOml
Cốc thuỷ tinh 1 OOml
Nước cất
Cân phân tích độ chính xác 0,000 lg

7


Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch mẫu 1 % bằng cách hoà tan lượng cân mẫu phân tích trong nước cất. Sử dụng
bình định mức lOOml hay 250ml để pha mẫu. Nhiệt độ của dung dịch mẫu phải ở 20 ± 0,5

°c. Sau

đó chuyển dung dịch mẫu sang cốc dung tích 100 cm3.
Nhúng vào dung dịch các điện cực đã được rửa sạch bằng nước cất và được tráng bằng chính dung

dịch mẫu, sau đó tiến hành xác định pH.

1.2.2.S Xác định hàm lượng chất không tan trong nước
Hoá chất và dụng cụ
•

Thuốc thử fenolftalein, dung dịch 1% ừong rượu ethylic 96°.

•

Cốc dung tích 250ml- 2 cái

•

Phễu thủy tinh

•

Giấy lọc thường.

•

Chén sứ hay dĩa sứ

•

Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105°c.

• Cân phân tích độ chính xác đến 0,00 lg.
Cách tiến hành

Giấy lọc được sấy khô, cân khối lượng.
Cân 2g mẫu bột ( hay kem) với độ chính xác 0,001g vào cốc 250ml, thêm lOOml nước cất nóng 8090°C. Hoà tan mẫu để lắng, lọc qua giấy lọc. Rửa cặn bằng nước cất nóng nhiều lần cho đến khi
nước rửa không còn tính kiềm với thuốc thử fenolftalein.
Đặt giấy lọc vào chén sứ hay dĩa sứ, sấy khô ở 100-105°c cho đến khi khối lượng không đối. Đe
nguội và cân.
Hàm lượng chất không tan ừong nước (X), tính bằng % theo công thức:
m2-mi
x = ____________100
m
Trong đó:
ưi2 : khối lượng chén lọc (giấy lọc) chứa cặn sau khi sấy, g. mi :
khối lượng chén lọc (giấy lọc), g. m : khối lượng mẫu thử, g.

8


1.2.2.6

Xác định thể tích cột bọt và độ ổn định cột bọt

Hoá chất và dụng cụ
•

Ông thuỷ tinh có chiều dài 70mm, đường kính trong 2 ± 0,2mm. Mặt cắt ngoài cùng của
ống phải vuông góc với trục và được mài nhẵn.

•

Phễu chiết dạng ống có vạch mức, dung tích lOOOml. Đường kính lỗ khoá của phễu
không lớn hon 3mm. Đuôi phễu dài 35-40mm và có đường kính ừong phù hợp với

đường kính ngoài của ống thuỷ tinh đế có thế lồng khít vào nhau, mặt tiếp giáp được bịt
kín với paratin nóng chảy.

•

Ông đong lOOOml, chia vạch lOml, đường kính ừong 65mm.

•

Cốc thuỷ tinh lOOOml có vạch mức.

•
•

Nồi cách thuỷ
Nhiệt kế 100°c
Đồng hồ bấm giây

Cách tiến hành
Cân lOg mẫu chính xác đến 0,00 lg, cho vào cốc thuỷ tinh lOOOml, vừa thêm nước đến 1 OOOml
vừa khuấy nhẹ nhàng cho tan mẫu và ừánh tạo bọt. Đặt cốc có dung dịch mẫu vào nồi cách thuỷ,
đun để nhiệt độ dung dịch đạt 50 ±

2°c.

Dung dịch mẫu chuẩn bị trước ít nhất 30 phút, nhưng

không quá 2 giờ trước khi đo.
Lắp dụng cụ đo sao cho ừục của phễu chiết trùng với trục của ống đong. Đầu của ống thuỷ tinh cách
mặt thoáng của dung dịch trong ống đong 450mm.

Rót cẩn thận theo thành bình 50ml dung dịch mẫu vào ống đong, ừánh tạo bọt. Sau đó rót cẩn thận
phần dung dịch còn lại vào phễu chiết sao cho không tạo bọt. Mở khoá phễu chiết để dung dịch mẫu
chảy vào tâm điểm của dung dịch ừong ống đong với thể tích đủng 450ml. Đóng khoá phễu và đòng
thời bấm đồng hồ bấm giây. Sau 60 giây đọc thể tích cột bọt bằng cách lấy giá ừị ừung bình vạch
cao nhất và vạch thấp nhất tạo thành bề mặt cột bọt.
Sau 3 phút, 5 phút đọc lại thể tích cột bọt.

Tính kết quả
Thể tích V của cột bọt tính theo công thức:
V = Vi - 50 - 450

9


Trong đó:
V1: thể tích cột bọt và dung dịch thử sau 60 giây, ml. 50: thể
tích dung dịch mẫu có sẵn trong ống đong, ml. 450: thể tích dung
dịch chảy từ phễu vào ống đong, ml. Độ ốn định bọt tính bằng %
theo công thức:

v2
____X 100

x%=

Vi

Trong đó:
Vi: thể tích cột bọt sau 1 phút, ml.
V2: thể tích cột bọt sau 3 hoặc 5 phút, ml.

1.2.3

Các chỉ tiêu thành phần sản phẩm

1.2.3.1

Hàm lượng chất hoạt động bề mặt

Nguyên tắc
Các chất hoạt động bề mặt đuợc tách khỏi kem giặt bằng etanol và đuợc tính sau khi ừừ đi những
thành phần khác cũng tan ừong etanol nhu natri clorua, natri carbonate.
Chuẩn độ muối clorua (quy ra NaCl) bằng bạc niừate với chỉ thị mầu kali cromate.
Chuẩn độ muối naừi carbonate bằng acid theo chỉ thị metyl da cam.

Hoá chất và thuốc thử
•

ethanol 99°;

•

Bạc nitrate, dung dịch 0,1 N;

•

Kali cromate, dung dịch 10 %;

•

Acid nitric, dung dịch 1 : 4 và 0,1 N;

•

Methyl da cam, dung dịch 0,1 %;

•

Magie nitrate, dung dịch 20 %.

1
0


Thiết bị và dụng cụ
•

Tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 105 °c ± 2 °C;

•

Bep cách thuỷ;

•

Bình hút ẩm;

•

Bình tam giác dung tích 100 ml;

•

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250 ml

1
1


•

Phễu thủy tinh

•

Giấy lọc

•

Buret 25 ml.

1.2.3.1.1 Xác định tổng hàm lượng chất tan trong etanol
Cân khoảng 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào đó 50 ml
etanol. Đun nóng trên bếp cách thuỷ và khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn.
Bình tam giác đuợc sấy khô ừuớc, cân khối luợng chính xác đến 0,000 lg. Lọc mẫu qua giấy lọc vào
bình tam giác. Tiếp tục quá trình hoà tan trên hai lần nữa, mỗi lần với 20 ml etanol. Thu gộp tất cả
dung dịch lọc vào bình tam giác ừên, và cô nhẹ bình này trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lại
cặn. sấy bình tam giác này ở nhiệt độ 105

°c

đến khối luợng không đổi. Để nguội đến nhiệt độ

phòng và cân (chính xác đến 0,001 g)Tổng hàm luợng chất tan trong etanol (Xi), tính bằng phần trăm khối luợng, theo công thức sau:

x=

(mi - m0 ) X 100 m
ừong đó

mo - khối luợng của bình, tính bằng gam;
(mi - mo) - khối luợng của cặn ở trong bình, tính bằng gam; m khối luợng mẫu thử, tính bằng gam.

1.2.3.1.2XÚC định hàm lượng natrì carbonate tan trong etanol

1
2


Hoà tan phần cặn sau khi xác định chất tan ừong ethanol trong 30 ml nuớc nóng, đế nguội, thêm vài
giọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ bằng acid nitric 0,1 N đến khi màu của dungdịch chuyển từ
vàng sáng sang da cam, dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định clorua.
Hàm luợng natri cacbonate tan ữong etanol (X2), tính bằng phần trăm khối luợng, theo công thức
sau:

Vx 0,0053 X 100

trong đó
V - thể tích axit nitric 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít; 0,0053 luợng gam natri cacbonat tuơng ứng với 1 ml axit niừic 0,1 N; m - khối luợng
mẫu thử, tính bằng gam.

1.2.3.1.3Xác định hàm lượng muối clorua tan trong etanol
Dung dịch sau khi xác định natri cacbonat ở ừên đuợc điều chỉnh đến pH = 6-8 bằng dung dịch axit
niừic. Thêm vào 10 ml magie niừate, đun nóng trên bếp cách thuỷ đến khi xuất hiện kết tủa, lọc và
rửa kỹ kết tủa. Thu hồi dung dịch lọc vào bình tam giác, thêm vào 1 ml dung dịch kali cromat 10 %.
Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrate 0,1 N đến khi xuất hiện mầu đỏ gạch, thể tích chuẩn độ là Vi.
Đồng thời tiến hành một mẫu trắng, thể tích là

v2.
Hàm luợng muối clorua tan ừong etanol (X3), quy ra NaCl, tính bằng phần ừăm khối luợng, theo
công thức sau:

x3 =

(VI - V 2 ) x 0,0058 X 100

m
ừong đó
Vi - thể tích bạc niừat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít; V2 - thể
tích bạc niừato, 1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

1
3


m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
0,0058 - lượng gam naữi clorua tương ứng với lml bạc nitrat 0, IN.

1.2.3.1.4 Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol
Tống hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan ừong ethanol (X) được tính theo công thức sau:

X = Xi- (X2 + X3)
ừong đó
Xi - tống hàm lượng chất tan ừong etanol, tính bằng %;

X.2 - hàm lượng naừi cacbonat tan ừong etanol, tính bằng %; x3
- hàm lượng naừi clorua tan trong etanol, tính bằng %.

1.2.3.2

Xác định hàm lượng photphate

Nguyên tắc
Các muối photphate trong bột giặt được chuyến sang dạng octo photphoric acid và chuẩn độ bằng
naừi hydroxide theo chỉ thị phenolphtalein.

Hoá chất và dụng cụ
•

Acid chlohidric d= 1,19

•

Naừi hydroxide, dung dịch chuẩn độ 0,1N.

•

Naừi hydroxide, dung dịch 30% không có carbonate.

•

Metyl da cam, dung dịch 0,1% trong nước.

•

Phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu ethylic.

•
•

Chén sứ hoặc đĩa sứ 50ml.
Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ.

•

Cốc đun 250ml.

•

Bình định mức 250ml.

1
4


Cách tiến hành
Cân khoảng 5g bột giặt chính xác đến 0,00lg cho vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần
lớn chất cháy đuợc cháy hết, chuyển chén sứ vào lò nung, nung ở 550°c trong khoảng 10 đến 15
phút, chất còn lại có màu ừo xám. Đe nguội, thêm cấn thận lOml acid chlohidric d=l,19.
Chuyến sang cốc 250ml, tráng chén sứ bằng nuớc cất, gộp vào cốc, thêm nuớc cất đến khoảng
lOOml. Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong khoảng 30 phút. Đe nguội chuyến vào bình định

mức 250ml, định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua giấy lọc khô, phễu khô và hứng dung dịch lọc vào
cốc khô. Tráng bỏ phần nuớc lọc dầu.
Lấy 50ml dung dịch lọc vào cốc 250ml, thêm 4-5 giọt metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng dung
dịch naừi hydroxide 30% đến gần chuyến màu, thêm từng giọt dung dịch naừi hydroxide 0,1N đến
khi dung dịch chuyến từ màu đỏ sang màu vàng sáng. Thêm 4-5 giọt phenolphtalein, chuẩn độ với
dung dịch naừi hydroxide 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu hồng.
Hàm luợng photphat X (quy ra P2O5) tính bằng phần ừãm khối luợng theo công thức:
VxO,0071x100

0,7 lxV

Trong đó:
V: thế tích dung dịch natri hydroxide 0,1N đã chuẩn độ, tính bằng ml. m:
Khối luợng mẫu thử tưcmg ứng với thể tích mẫu đã lấy, tính bằng g. 0,0071:
luợng P2O5 tuơng ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0, IN, tính bằng g

BÀI 2 ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM TẨY RỬA TRÊN
THI TRƯỜNG

2.1

MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên làm quen các phương pháp cơ bản và đơn giản đế kiếm ừa
nhanh các sản phẩm tay rửa trên thị trường. Một số sản phẩm bột giặt và nước rửa chén quen thuộc
sẽ được sử dụng và đánh giá một số thông số cơ bản để so sánh.

1
5

2.2

Cơ SỞ LÝ THUYẾT

Các chỉ tiêu hoá lý của bột giặt tống hợp phải phù họp với các yêu cầu kĩ thuật:
Chỉ tiêu
Loại
Ket cấu sản phẩm

Cao cấp

Thông dụng

Hỗn họp đồng nhất ở dạng bột,
kích thước hạt phải đều nhau,
tơi xốp, không vón cục.

Màu

Trắng hoặc xanh nhạt.

Mùi

Có mùi thơm dễ chịu.

Hàm lượng chất hoạt động bề mặt (qui ra Na- LAS)
tính bằng % khối lượng, không nhỏ hơn
pH của dung dịch bột giặt 1% ừong nước cất
Hàm lượng nước và các chất bay hơi, tính bằng % khối

lượng không lớn hơn
Tống hàm lượng Phôtpho (qui ra P2O5) tính bằng phần
ừăm khối lượng không nhỏ hơn
Hàm lượng chất không tan ừong nước, tính bằng phần
ừăm khối lượng không lớn hơn

15
20

9- 11

9- 11

9

9

5

3
3

2

Đối với nước rửa chén, là một dạng nước rửa dùng cho nhà bếp nên phải phù hợp với các quy định
chất lượng cơ bản trong bảng sau:

1
6

mA

1

■» i ■ A

Mức chất lượng

Tên chỉ tiêu

Trạng thái

Lỏng sánh, đồng nhất, không phân
lớp và kết tủa

ở

nhiệt độ nhỏ hơn

20°c
Màu
Đồng nhất và theo mẫu đăng ký
Mùi
Không mùi hoặc có mùi dễ chịu
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt , tính bằng phần

10

trăm i khối lượng, không nhỏ hơn

pH của dung dịch sản phẩm
Hàm lượng metanol, tính bằng mg/kg không lớn hơn

Hàm lượng asen, tính bằng mg/kg, không lớn hơn

Hàm lượng kim loại nặng, tính theo chì, tính bằng

6-8
1000
1
2

mg/kg, không lớn hơn
Chất làm sáng huỳnh quang
Độ phân huỷ sinh học, tính bằng phần trăm khối

Không được phép

90

lượng, không nhỏ hơn

1
7


2.3

DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
Dụng cụ

Bộ dụng cụ xác định khối lượng

Lượng
1 bộ

riêng
Bộ dụng cụ xác định độ ẩm

1 bộ

Bộ dụng cụ xác định pH

1 bộ

Bộ dụng cụ xác định hàm lượng ẩm

Hóa chất
Mẩu bột giặt ừên thị trường

Mẩu nước rửa chén trên thị trường

Lượng
3 mẫu

3 mẫu

1 bộ

hay chất dễ bay hơi

Bộ dụng cụ xác định tống hàm

1 bộ

lượng chất tan ừong ethanol
Bộ dụng cụ xác định hàm lượng

1 bộ

chất tan ừong nước

2.4

TIẾN HÀNH

Mẩu bột giặt
Sử dụng các phương pháp đã giới thiệu trong bài 1 đế đánh giá và kiếm tra sản phẩm bột giặt.
-Quan sát ngoại quan -Xác
định khối lượng riêng -Xác
định độ ẩm
-Xác định pH của dung dịch trong nước cất -Xác
định tống hàm lượng chất tan trong ethanol -Xác
định hàm lượng chất không tan trong nước
Các mẫu thị ừường được kiểm tra các chỉ tiêu ừên, sau đó so sánh và đánh giá.

Mẩu nước rửa chén
Sử dụng các phương pháp đã giới thiệu trong bài 1 để đánh giá và kiểm tra: -Quan
sát ngoại quan -Xác định độ nhớt của sản phẩm -Xác định pH của sản
phẩm -Xác định hàm lượng nước
1

8


Các mẫu thị ừường được kiểm tra các chỉ tiêu ừên, sau đó so sánh và
đánh giá.

1
9


BÀI 3 SẢN XUẤT BỜT GIẢT ĐÂM ĐẢC
••••

3.1

MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên sẽ thực hiện phối ừộn sản phẩm bột giặt đom giản theo phưomg
pháp nghiền kết tụ. Thảnh phần chất hoạt động bề mặt chính được thay đối nhằm khảo sát sự ảnh
hưởng lên tính chất của sản phẩm.

3.2

Cơ SỞ LÝ THUYẾT

Các sản phẩm tay rửa và chăm sóc cá nhân rất đa dạng, phong phủ. Theo thống kê thì bột giặt chiếm
tỷ lệ cao nhất, từ 60-63% sản phẩm tay rửa. Bột giặt được xem là chất tay rửa quan trọng trong đời
sống, được sản xuất ở dạng bột rắn, được chia làm 2 loại tùy theo tỷ trọng: bột giặt quy ước và bột
giặt đậm đặc. Xu hướng hiện nay là sản xuất ra bột giặt đậm đặc đế giảm các chi phí.

3.3

DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
Dụng cụ

Cốc thủy tinh 500ml

Lượng

Hóa chất

2 cái

Lượng
200g

LABSA
Cốc thủy tinh 250ml

2 cái

Cốc thủy tinh 1 OOml

(Linear Alkyl Benzene Sulíònic acid)
Na2C03

100g

2 cái

(Soda)
Na2SŨ4

50g

Dĩa sứ d=20-25cm

5 cái

(Sodium Sulfate)
STPP

100g

Đũa thủy tinh
tinh

2 cây

Cân 2 số lẻ
Thìa nhựa chịu nhiệt hay thủy
Tủ sấy

1 cái
2 cái
1 cái

Máy nghiền thực phẩm bột khô loại
nhỏ hay máy xay sinh tố
Hộp nhựa trữ mẫu

Bộ dụng cụ xác định khối lượng

1 cái

5 cái
1 bộ

riêng
1 bộ
Bộ dụng cụ xác định hàm lượng ẩm

(Sodium tripolyphosphate)

50g

Na2Si03 (Na Silicate)
Percarbonate

50g


3.4

TIẾN HÀNH

Quy trình thí nghiệm như sau
Cân các thành phần theo khối lượng định sẵn trước. Trung hòa khô LABSA và soda ừong cốc thủy
tinh 500ml bằng đũa thủy tinh. Sau đó, tiếp tục cho các thành phần bột khô khác như STPP,
Na2SC>4, percarbonate vào và trộn. Sau cùng, Na2Si03 lỏng cho vào và ừộn.
Sản phẩm được cho ra đĩa sứ, trải đều và sấy ừong tủ sấy trong 2h ở nhiệt độ 95-105°C.

Bột sấy được để nguội, cho vào cối nghiền bột khô, xay ừong 1 phút. Sau đó mẫu được cho vào hộp,
ký hiệu lại.


Nội dung thí nghiệm
Với công thức thành phần cho bột giặt cơ bản như sau:
Thảnh phần
Phần k.lượng
(s)
LABSA
Soda

20-40
20


Na Sulfat

10

STPP

20

Na Silicat
Percarbonat

10
10

Tiến hành 5 mẫu thí nghiệm với phần khối lượng LABSA thay đổi trong 20-25-30-35-40g. Tổng
khối lượng mẫu thử có thể dao động xung quanh lOOg do các thành phần thêm vào. Do đó, hàm
lượng phần trăm sau đó được tính toán lại theo công thức:
c,(%) = xioo
2>.
Trong quá trình thực hiện mỗi mẫu, quan sát kỹ các hiện tượng xảy ra ở các bước và so sánh khi
thay đổi hàm lượng chất hoạt động bề mặt chính. Chủ trọng quan sát kết cấu hỗn họp khi trộn, màu
sắc, độ phân tán lỏng trong hỗn họp bột.
Các mẫu thí nghiệm sau khi hoàn thành, được kiểm tra khối lượng riêng xốp và hàm lượng ấm theo
các phưomg pháp giới thiệu ừong bài 1. Sau đó, các số liệu được trình bày ừong các độ thị tương
quan giữa các tính chất đó với sự thay đối hàm lượng chất hoạt động bề mặt cho vào.
Các kết quả cần được so sánh và đánh giá với nhau cũng như so sánh các giá trị các mẫu bột giặt
trên thị trường đã thực hiện ừong bài 2.


BÀI 4 SẢN XUẤT NƯỚC RỬA CHÉN

4.1

MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên sẽ thực hiện phối ừộn sản phẩm nước rửa chén theo công thức
cho sẵn. Các thành phần được giới thiệu là cơ bản. Sinh viên tìm hiểu các bước thực hiện quy ừình
và các yếu tố ảnh hưởng đến ngoại quan, tính chất vật lý của sản phẩm.

4.2

Cơ SỞ LÝ THUYẾT

Việc chế tạo sản phẩm tay rửa dạng lỏng rất đơn giản, cơ bản chỉ là khuấy trộn các nguyên liệu ở

các điều kiện nhiệt độ cần thiết. Nhưng thứ tự nguyên liệu cho vào rất quan trọng đến tính ốn định
của sản phẩm. Tùy vào loại sản phẩm là thứ tự cho vào khác nhau và cần được nghiên cứu để đạt
được độ ổn định tối ưu.
Tống quát thì các thông số ảnh hưởng là:
>

Thứ tự đưa nguyên liệu vào

>

Nhiệt độ của nước

>

Tốc độ khuấy trộn

Một số lưu ý trong thứ tự cho nguyên liệu vào đối với các sản phẩm tay rửa dạng lỏng:
>

Khuấy chậm ừong giai đoạn trung hòa

>

Giải nhiệt và làm nguội trong quá ừình trung hòa

>

Điều chỉnh pH là trung tính ừước khi cho NI vào

Trong giai đoạn trung hòa, để tạo sự đồng đều mà phản ứng vẫn xảy ra tốt. Một số quy ừình

trung hòa bằng các tác nhân có sinh khí (NH4OH, Na2CƠ3) thì khuấy quá nhanh sẽ làm bọt sinh ra
nhiều, đôi khi dâng cao làm ảnh hưởng hoạt động của hệ thống. Phản ứng trung hòa tỏa nhiệt rất
mạnh, có thế gây sự quá nhiệt và làm biến đối các chất HĐBM ừong bồn. Vì vậy cần giải nhiệt tốt
và giữ nhiệt độ ốn định. Nhiệt độ này cũng giúp cho các NI hòa tan và đồng đều hơn ừong hỗn hợp.
Tuy nhiên, vì NI không ổn định trong môi trường acid nên phải cho vào sau khi hỗn hợp được trung
hòa về pH trung tính.


Quy trình phối ữộn sản phẩm tẩy rửa dạng lỏng sử dụng thiết bị đơn giản, chỉ cần một thùng trộn và
hệ thống khuấy. Các bộ phận làm nóng và giải nhiệt cũng có thể kết họp vào để

4.3

DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
Dụng cụ

Cốc thủy tinh 500ml

Lượng

Hóa chất

1 cái

Lượng
100g

LABSA
(Linear Alkyl Benzene Sultbnic acid)
Cốc thủy tinh 250ml

1 cái

NaOH (40-45%)

20g

Cốc thủy tinh 1 OOml

3 cái

Na2S04

5g

(Sodium Sulfate)
Ổng đong 1 OOml

1 cái

Hương

50g

Đũa thủy tinh

1 cây

50g

Nồi cách thủy

1 cái

CDE
(coconut diethanol amide)

Máy đo pH

1 cái

SLES

50g

(Sodium Laureth ether sultònate)
Màu tan trong nước (blue và yellow)

Bộ dụng cụ xác định độ nhớt

4.4

1 bộ

TIẾN HÀNH

Quy trình thí nghiệm như sau
Cân LABSA trong cốc thủy tinh 1 lít. Dung dịch NaOH đã được pha sẵn nồng độ 40-45%, đong vào
cốc 250ml. Vừa khuấy nhẹ vừa rót dung dịch NaOH đế trung hòa. Thêm một phần nước vào, tiếp
tục khuấy. Kiếm ừa pH bằng thiết bị hay giấy pH, điều chỉnh ừung hòa bằng dung dịch NaOH hay

một ít LABSA.
Sau đó, SLES và CDE theo lượng cân sẵn được cho vào, khuấy trộn đều đến khi phân tán hoàn toàn.
Có thế thúc đấy nhanh quá trình hòa tan bằng cách đặt cốc thủy tinh vào hệ thống cách thủy ở nhiệt