Nghiên cứu xác định chì, cadmi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (tt)
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (534.73 KB, 11 trang )
ĐẠI HỌC HUẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
HỒ THỊ NGỌC LAN
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ, CADMI TRONG BAO BÌ,
DỤNG CỤ NHỰA TỔNG HỢP CHỨA THỰC PHẨM BẰNG
PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Mã số: 60440118
Demo Version - Select.Pdf SDK
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS NGÔ VĂN TỨ
Thừa Thiên Huế, Năm 2016
i
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu và
kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho
phép sử dụng và chưa được công bố trong bất cứ công trình nào khác.
Tác giả luận văn
Hồ Thị Ngọc Lan
Demo Version - Select.Pdf SDK
ii
Lời Cảm Ơn
Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Ngô Văn Tứ đã
tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận
văn, đồng thời đã bổ sung cho tôi nhiều kiến thức chuyên môn và
kinh nghiệm quý báu trong nghiên cứu khoa học.
Tôi xin cảm ơn cán bộ và nhân viên Trung tâm Kiểm nghiệm
Thuốc – Mỹ phẩm – Thực phẩm tỉnh Thừa Thiên Huế đã tạo mọi
điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian làm việc tại trung tâm để
thực hiện đề tài.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè, đồng
nghiệp đã động viên, giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và hoàn
thành luận văn này.
Chân thành cảm ơn!
Thừa Thiên Huế, năm 2016
Demo Version - Select.Pdf SDK
Hồ Thò Ngọc Lan
iiii
iii
MỤC LỤC
Trang phụ bìa ............................................................................................................. i
Lời cam đoan .............................................................................................................. ii
Lời cảm ơn ................................................................................................................ iii
MỤC LỤC ...................................................................................................................1
Danh mục ký hiệu và viết tắt.......................................................................................4
Danh mục các bảng .....................................................................................................5
Danh mục các hình ......................................................................................................6
MỞ ĐẦU .....................................................................................................................7
NỘI DUNG .................................................................................................................9
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ............................................................9
1.1. Giới thiệu bao bì, dụng cụ nhựa chứa thực phẩm ................................................9
1.1.1. Định nghĩa bao bì thực phẩm .........................................................................9
1.1.2. Lịch sử phát triể n của bao bì ..........................................................................9
1.1.3. Phân loa ̣i bao bì thực phẩ m ..........................................................................10
1.1.3.1. Phân loa ̣i bao bì theo loa ̣i thực phẩ m ....................................................10
Demo
Select.Pdf
SDK
1.1.3.2. Phân
loaVersion
kỹ thuâ ̣t cu
̣i theo tính -năng
̉ a bao bì .........................................10
1.1.3.3. Phân loa ̣i theo vâ ̣t liê ̣u bao bì ...............................................................11
1.1.4. Chức năng của bao bì thực phẩ m .................................................................12
1.1.4.1. Đảm bảo chất lượng bao bì....................................................................12
1.1.4.2. Thông tin, giới thiê ̣u sản phẩ m , thu hút người tiêu dùng ......................12
1.1.4.3. Thuâ ̣n lơ ̣i trong phân phố i , quản lý, lưu kho và tiêu dùng ....................13
1.1.5. Xu hướng bao bì thực phẩm hiện nay của thế giới ....................................14
1.2. Giới thiệu nguyên tố chì và cadmi .....................................................................15
1.2.1. Nguyên tố chì ...............................................................................................15
1.2.1.1. Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý...................................................15
1.2.1.2. Tính chất hóa học ..................................................................................15
1.2.1.3. Hợp chất của chì ....................................................................................15
1.2.1.4. Ứng dụng của chì...................................................................................16
1.2.1.5. Độc tính của chì .....................................................................................17
1
1.2.2. Nguyên tố cadmi ..........................................................................................17
1.2.2.1. Trạng thái tự nhiên, tính chất vật lí .......................................................17
1.2.2.2. Tính chất hóa học của Cd ......................................................................18
1.2.2.3. Hơ ̣p chấ t của cadmi ...............................................................................18
1.2.2.4. Ứng dụng của cadmi .............................................................................19
1.2.2.5. Độc tính của cadmi ...............................................................................20
1.3. Các phương pháp phân tích lượng vết chì và cadmi ..........................................20
1.3.1. Các phương pháp phân tích quang phổ ........................................................20
1.3.2. Các phương pháp Von- ampe ......................................................................21
1.3.2.1. Phương pháp cực phổ ............................................................................21
1.3.2.2. Phương pháp Von-ampe hoà tan ...........................................................22
1.4. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ..........................22
1.4.1. Những vấn đề chung của phép đo AAS .......................................................22
1.4.2. Các kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu ..................................................................24
1.4.3. Máy đo của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ............................25
1.4.4. Một số yếu tố ảnh hưởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo AAS 26
Demođiểm
Version
- Select.Pdf
SDK
1.4.5. Ưu nhược
và phạm
vi ứng dụng của
phép đo AAS ............................28
CHƢƠNG 2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU- KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM .....30
2.1. Nội dung nghiên cứu ..........................................................................................30
2.2. Phương pháp nghiên cứu....................................................................................30
2.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ...........................................................................30
2.2.2. Quy trình phân tích.......................................................................................31
2.2.3. Các thông số phép đo GF- AAS xác định Pb, Cd. .......................................32
2.2.4. Phương pháp định lượng .............................................................................32
2.3. Độ tin cậy của phương pháp ..............................................................................32
2.3.1. Độ lặp lại của phương pháp .........................................................................33
2.3.2. Độ nhạy, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng ....................................33
2.3.3. Độ đúng ........................................................................................................33
2.3.4. Khoảng tuyến tính ........................................................................................33
2.4. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất .............................................................................34
2
2.5. Xử lý số liệu thực nghiệm ..................................................................................34
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .........................................................37
3.1. Xây dựng đường chuẩn xác định Pb, Cd. ..........................................................37
3.1.1. Đường chuẩn xác định Pb. ...........................................................................37
3.1.2. Đường chuẩn xác định Cd ...........................................................................38
3.1.3. Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. ......38
3.1.4. Độ lặp lại và độ đúng ...................................................................................39
3.1.4.1. Độ lặp lại ...............................................................................................39
3.1.4.2. Độ đúng ..................................................................................................40
3.2. Hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa chứa thực phẩm ...................42
3.3. Đánh giá và so sánh hàm lượng của Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng
hợp chứa thực phẩm và giữa các loại nhựa. ..............................................................45
3.3.1. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm bao bì nhựa tổng hợp và nhóm dụng
cụ nhựa tổng hợp. ...................................................................................................45
3.3.2. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PE. ..........47
3.3.3. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PET .........48
Demo
Select.Pdf
3.3.4. So sánh
hàmVersion
lượng Pb,-Cd
trong nhómSDK
nhựa PE và nhóm nhựa PET .........50
3.3.5. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PET và nhóm nhựa PS .........51
3.3.6. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PS ...........53
3.3.7. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PS............54
3.3.8. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PVC ........56
3.3.9. So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PVC ........57
3.4. So sánh với các tiêu chuẩn .................................................................................59
KẾT LUẬN ..............................................................................................................60
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................61
PHỤ LỤC ................................................................................................................P1
3
DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ VIẾT TẮT
STT
Tiếng Việt
Tiếng Anh
Ký hiệu
& Viết tắt
1
Cadimi
Cadmium
Cd
2
Chì
Lead
Pb
3
Cadimi, chì
Cadmium, lead
Me
4
Độ lệch chuẩn tương đối
Relative Standard Devistion
RSD
5
Giới hạn phát hiện
Limit of Detection
LOD
6
Giới hạn định lượng
Limit of Quantitation
LOQ
Oriented Poly propylene
OPP
7
Màng nhựa có định hướng
bằng poly propylen
8
Phần triệu
Parts Per Million
Ppm
9
Phần tỉ
Parts Per Billion
Ppb
10
Ultra Violet Visible
Quang
phổ hấp
thụ phân
tử
Demo
Version
- Select.Pdf
SDK
Spectrophotometry
11
Quang phổ hấp thụ nguyên tử
12
13
Atomic Absorption
Spectrometry
Quang phổ hấp thụ nguyên tử
FlameAtomic Absorption
ngọn lửa
Spectrometry
Quang phổ hấp thụ nguyên
Graphite Furnace Atomic
tửlò graphite
AbsorptionSpectroscopy
14
Số liệu thực nghiệm
15
Tổ chức y tế thế giới
UV- VIS
AAS
F-AAS
GF-AAS
SLTN
World Health Organization
4
WHO
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi của chì halogenua .......................... 16
Bảng 1.2. Các thông số liên quan đến tính chất của cadmi ...................................... 18
Bảng 1.3. Nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi của cadmi halogenua ....................... 19
Bảng 2.1. Các thông số phép đo GF-AAS xác định Pb, Cd ..................................... 31
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A vào nồng độ Pb..................................... 37
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A vào nồng độ Cd .................................... 38
Bảng 3.3. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn ......... 39
Bảng 3.4. Kết quả đo độ lặp lại của phép đo chì, cadmi. ......................................... 40
Bảng 3.5. Ký hiệu mẫu và thành phần mẫu thêm chuẩn .......................................... 41
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát độ đúng nguyên tố chì .................................................. 41
Bảng 3.7. Kết quả khảo sát độ đúng nguyên tố cadmi ............................................. 41
Bảng 3.8. Kết quả xác định hàm lượng Pb trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa
tổng hợp chứa thực phẩm......................................................................... 42
Bảng 3.9. Kết quả xác định hàm lượng Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa
tổng hợp chứa thực phẩm......................................................................... 42
Demo
Version
- Select.Pdf
Bảng 3.10. Các
đại lượng
thống
kê của nhómSDK
bao bì nhựa tổng hợp và nhóm dụng
cụ nhựa tổng hợp...................................................................................... 45
Bảng 3.11. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PE .............. 47
Bảng 3.12. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PET ........... 48
Bảng 3.13. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PET ........... 50
Bảng 3.14. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PET và nhóm nhựa PS ........... 51
Bảng 3.15. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PS .............. 53
Bảng 3.16. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PS .............. 54
Bảng 3.17. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PVC........... 56
Bảng 3.18. Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PVC .......... 57
Bảng 3.19. Giới hạn tối đa của Pb và Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp
theo quy chuẩn ........................................................................................ 59
Bảng 3.20. Thông tin và ký hiệu của mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực
phẩm ......................................................................................................... 66
5
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Bao bì ngũ cốc dinh dưỡng KaChi ........................................................... 12
Hình 1.2. Bao bì thực phẩm đông lạnh ..................................................................... 13
Hình 1.3. Sản phẩm được đóng gói thành khối hình chữ nhật ................................. 13
Hình 1.4. Bao bì làm bằng plastic màng ghép, có lớp OPP. .................................... 14
Hình 1.5. Sơ đồ phân bố năng lượng trong nguyên tử khi hấp thụ .......................... 23
Hình 1.6. Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx .......................... 24
Hình 1.7. Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử .......................................... 26
Hình 2.1. Tóm tắt quá trình xử lý mẫu ..................................................................... 31
Hình 3.1. Đường chuẩn xác định Pb ........................................................................ 37
Hình 3.2. Đường chuẩn xác định Cd ........................................................................ 38
Hình 3.3. Hàm lượng Pb trong mẫu bao bì và dụng cụ nhựa ................................... 46
Hình 3.4. Hàm lượng Cd trong mẫu bao bì và dụng cụ nhựa .................................. 46
Demo Version - Select.Pdf SDK
6
MỞ ĐẦU
Bao bì đã được sử dụng phổ biến để chứa các loại hàng hóa trong quá trình
vận chuyển, phân phối nhằm bảo quản, đảm bảo chất lượng sản phẩm. Công nghiệp
bao bì hình thành và được chia thành nhiều lĩnh vực theo đối tượng được bao gói,
trong đó thực phẩm là một đối tượng quan trọng. Ngày nay, xã hội phát triển nên
chất lượng và hình thức bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp cũng được nâng lên. Từ đó
đưa đến sự cạnh tranh, cải tiến, phát triển nhiều phương pháp đóng gói, vật liệu bao
bì, dụng cụ nhựa tổng hợp và tạo nên nhiều loại bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp khác
nhau.[4], [7]
Nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và
con người. Tuy nhiên, nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu
hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như
gan, tóc, máu, huyết thanh,… là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, suy
dinh dưỡng và có thể gây tử vong. [24]
Các kim loại nặng như chì, cadmi,… trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp có
Demo
Version
Select.Pdf
SDK
thể thôi nhiễm
vào thực
phẩm -rồi
vào cơ thể con
người với một hàm lượng không
nhiều để gây ra ngộ độc nhưng qua quá trình tích lũy lâu dài của chúng gây nguy
hiểm đến sức khỏe con người. Đặc biệt, ngày nay có nhiều bao bì, dụng cụ nhựa
tổng hợp với nhiều chủng loại, chất liệu khác nhau thì việc xác định hàm lượng các
hóa chất có trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp nói chung và kim loại độc nói
riêng càng trở nên cần thiết. [2], [9], [28]
Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng của chì và cadmi
khác nhau, như phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích khối lượng,
phương pháp điện hóa, phương pháp quang phổ: phương pháp hấp thụ phân tử UV
– Vis, phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử
AES,…Mỗi phương pháp đều có ưu, nhược điểm riêng. Trong các phương pháp
trên thì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được sử dụng nhiều nhất
vì có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại
độc và có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu, kết
quả phân tích chính xác,…[8], [11]
7
Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu xác
định chì, cadmi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”.
Mục đích: Xác định được hàm lượng chì và cadmi trong bao bì, dụng cụ
nhựa tổng hợp chứa thực phẩm và đánh giá, so sánh hàm lượng của hai kim loại này
trong các loại bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợpchứa thực phẩm khác nhau và so với
quy chuẩn Việt Nam.
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác
định chì và cadmi.
2. Khảo sát chọn điều kiện xử lí mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp.
3. Xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu bao bì, dụng cụ nhựa
tổng hợp chứa thực phẩm.
4. Đánh giá và so sánh hàm lượng chì, cadmi trong các mẫu với nhau và so
với tiêu chuẩn quy định.
Demo Version - Select.Pdf SDK
8
