Tổng hợp chất màu cho gốm sứ trên nền khoáng spinen magie ferit

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1023.96 KB, 31 trang )

1 of 128.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA TỰ NHIÊN - KỸ THUẬT
-------------------

ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC

TỔNG HỢP CHẤT MÀU CHO GỐM SỨ
TRÊN NỀN KHOÁNG SPINEN MAGIE FERIT

Quảng Bình, năm 2013.
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 1

2 of 128.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
KHOA: TỰ NHIÊN - KỸ THUẬT
-------------------

ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC

TỔNG HỢP CHẤT MÀU CHO GỐM SỨ
TRÊN NỀN KHOÁNG SPINEN MAGIE FERIT

Giảng viên hướng dẫn
Nguyễn Mậu Thành

Sinh viên thực hiện
Dương Đình Quân

Nguyễn Thị Thiên Nga

Quảng Bình, năm 2013.
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 2

3 of 128.

HỘI ĐỒNG NGHIỆM THU
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC

------------------------

- Chủ tịch:
- Thư ký:
- Ủy viên phản biện 1:
- Ủy viên phản biện 2:
- Ủy viên Hội đồng:

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 3

4 of 128.

A. MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Từ thủa sơ khai tới nay, các sản phẩm làm từ gốm sứ đều có rất nhiều ứng dụng
trong đời sống và sản xuất. Cùng với công nghệ hiện đại các sản phẩm gốm sứ ngày càng
đa dạng về chủng loại và tính đa năng ngày càng cao. Các sản phẩm gốm sứ không chỉ để
làm đẹp, trang trí mà còn làm các vật liệu kỹ thuật cao trong nghành công nghiệp điện

tử...
Hiện tại nghành công nghiệp gốm sứ đang có bước phát triển nhanh chóng do các
sản phẩm gốm sứ ngày càng đáp ứng được thị hiếu của khách hàng. Tuy vậy giá cả các
sản phẩm gốm sứ đang còn cao, một phần là do nước ta phải nhập chất màu từ nước ngoài
với giá thành rất cao.
Sản xuất chất màu cho gốm sứ là một nghành tương đối mới ở nước ta. Ở nước ta
vẫn chưa có một nhà máy nào sản xuất chất màu phục vụ cho sản xuất gốm sứ, do đó mà
sức cạnh tranh của gốm Việt còn thấp. Trong tự nhiên nước ta có nhiều khoáng vật có
màu nhưng hàm lượng không cao, nhiều tạp chất, không đáp ứng được tiêu chuẩn chất
màu gốm sứ. Chất màu cho gốm sứ phải vừa chịu được tác động của nhiệt độ, phải có đặc
tính hóa lí tốt, hơn nữa phải có màu sắc đẹp.
Các hợp chất spinen có giá trị rất lớn trong kỹ thuật. Chúng được sử dụng làm bột
màu, vật liệu chịu lửa, vật liệu kỹ thuật điện tử, đá quý,… Do đó vấn đề nghiên cứu tổng
hợp spinen và các tính chất, cơ, điện của chúng là đối tượng nghiên cứu của nhiều nhà
khoa học.
Trong công nghiệp sản xuất chất màu cho gốm sứ thì các cấu trúc mạng lưới tinh
thể thường dùng là: Spinen, Zircon, cordierrit, corundum, grenat... trong đó hệ tinh thể
spien là phong phú nhất. Các chất màu thuộc hệ này thường có màu sắc tươi sáng, bền
nhiệt và bền hóa tốt do đó được sử dụng rất phổ biến.
Xuất phát từ thực tế cấp thiết trên chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu là: "Tổng hợp
chất màu cho gốm sứ trên nền khoáng spinen magie ferit".
2. Mục tiêu nghiên cứu
- Từ hóa chất và dụng cụ có sẵn trong phòng thí nghiệm, tổng hợp spinen và chất
màu.
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 4

5 of 128.

- Nghiên cứu sản phẩm sau khi tổng hợp tổng hợp được và khả năng tạo màu của

nó
3. Khách thể và đối tượng nghiên cứu
Spinen và chất màu cho gạch men, gốm sứ.
4. Tình hình nghiên cứu
Spinen magie ferit và chất màu pha tạp đồng đã được nghiên cứu tổng hợp và có
ứng dụng rỗng rãi trên thế giới tuy nhiên ở Việt Nam đây còn là một công việc khá mới
mẻ và chưa được quan tâm nhiều.
5. Nhiệm vụ nghiên cứu
Xây dựng được quy trình tổng hợp spinen trong phòng thí nghiệm.
6. Phạm vi đề tài
-

Nội dung: Tổng hợp spinen magie ferit và chất màu pha tạp đồng.

-

Thời gian: 6 tháng bắt đầu từ 11/2012 và kết thúc 4/2013.

-

Địa điểm: Phòng thí nghiệm thực hành hoá học - Trường Đại học Quảng Bình.

7. Phương pháp nghiên cứu
- Tra cứu tài liệu nói về các phương pháp tổng hợp chất màu.
- Phương pháp thực nghiệm, phòng thí nghiệm.
- Áp dụng các phương pháp vật lý hiện đại để nghiên cứu cấu trúc spinen.
8. Đóng góp của đề tài
+ Về mặt khoa học: Xây dựng và bổ sung thêm phương pháp tổng hợp spinen và
chất màu trong phòng thí nghiệm.
+ Về mặt thực tiễn: Đánh giá phản ứng tổng hợp spinen ở pha rắn.

9. Cấu trúc đề tài
Đề tài có cấu trúc gồm 3 phần
A. Mở đầu:
1. Lý do chọn đề tài
2. Mục tiêu nghiên cứu
3. Khách thể và đối tượng nghiên cứu
4. Tình hình nghiên cứu đề tài
5. Nhiệm vụ nghiên cứu
6. Phạm vi đề tài
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 5

6 of 128.

7. Phương pháp nghiên cứu
8. Đóng góp của đề tài:
9. Cấu trúc của đề tài
B. Nội dung
Chương 1: Tổng quan về lý thuyết
Chương 2: Nội dung và thực nghiệm
Chương 3: Kết quả và thảo luận
C. Kết luận, kiến nghị

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 6

7 of 128.

B. NỘI DUNG
Chương 1. TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT

1.1. CÁC KHÁI NIỆM GỐM SỨ

Hình 1.1 Một số sản phẩm gốm sứ
Gốm là danh từ chỉ những sản phẩm được gia công từ những nguyên liệu chủ yếu
là cao lanh và đất sét được tạo hình, sấy và nung đến nhiệt độ kết khối. Có thể chia gốm
thành hai loại theo cấu trúc của nó:
- Gốm thô: Là các sản phẩm chưa kết khối hoặc kết khối chưa cao, thường có màu
nâu vò lẫn sắt, có thể tráng men hoặc không tráng men, bề mặt thô, cấu trúc không sít đặc,
cỡ hạt lớn.
+ Vật liệu xây nhà: gạch chỉ, gạch rỗng, khối sành rỗng, tấm panen...
+ Vật liệu lợp: ngói lợp
+ Sản phẩm ống sành, chum, vại
+ Sản phẩm trang trí: sành lát diện, gạch lát, các tấm hoa văn...
- Gốm mịn: là những sản phẩm có độ kết khối cao, đồng nhất, cỡ hạt mịn, độ hút
nước bé. Sản phẩm thường được bọc một lớp men mỏng, đa số có màu trắng.
+ Những sản phẩm có độ kết khối cao, sít đặc, cứng... gồm sứ điện, sứ vệ sinh, sứ
dân dụng, sành dạng đá, sành dân dụng, sành chịu axit và sành chịu lửa...
+ Những sản phẩm xốp: ít cứng hơn gồm bán sứ dân dụng, sành...
+ Vật liệu chịu lửa: thiết bị làm việc được ở nhiệt độ cao như gạch dinat, samot,
cromanhedi...
+ Gốm đặc biệt: dùng trong lỹ thuật radio, trong kỹ thuật điện và điện tử, buồng
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 7

8 of 128.

đốt phản ứng hạt nhân, động cơ phản lực và tên lửa, các loại chịu lửa cao cấp...
Vật liệu gốm sứ có đặc tính chung là có độ cứng cao, bền nhiệt và bền với môi
trường nhưng có nhược điểm chung là giòn và dễ vỡ khi va chạm. Vật liệu gốm có thể
phân chia thành 2 loại theo nguyên liệu và phương pháp sản xuất là gốm truyền thống và

gốm kỹ thuật.
* Gốm truyền thống
Gốm truyền thống thường làm từ cao lanh và đất sét, thành phần của nó chủ yếu là
silicat và aluminat. Các công đoạn sản xuất gốm truyền thống thường là trộn phối liệu, tạo
hình, sấy khô và nung kết khối. Một số sản phẩm đòi hỏi tính thẩm mĩ thì có thêm giai
đoạn tráng men và trang trí màu.
* Gốm kỹ thuật
Là hỗn hợp các oxit nguyên chất của các nguyên tố đất hiếm, ferit, zirconat, cacbua
của các kim loại.
1.2. CHẤT MÀU
1.2.1. Màu sắc
Bảng 1.1. Màu tia bị hấp thụ và màu tia ló trong vùng khả kiến
Bước sóng của dải hấp thụ
(nm)

Màu tia bị hấp thụ

Màu tia ló

< 400

Tia tử ngoại

Không màu

400 – 435

Tím

Lục – vàng

435 – 480

Lam

Vàng

480 – 490

Lam – lục nhạt

Cam

490 – 500

Lục – lam nhạt

Đỏ

500 -560

Lục

Đỏ tía

560 – 580

Lục – vàng

Tím

580 – 595

Vàng

Lam

595 – 605

Cam

Lam – lục nhạt

605 – 750

Đỏ

Lục – lam nhạt

> 750

Tia hồng ngoại

Không màu

Chất màu cho gốm sứ có nguồn gốc tự nhiên hoặc nhân tạo, có khả năng bền màu
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 8

9 of 128.

dưới tác dụng của điều kiện khắc nhiệt...
Màu của khoáng vật là do chúng hấp thụ ánh sáng có chọn lọc, nếu hấp thụ toàn bộ
ánh sáng trắng chiếu vào nó thì có màu đen, ngược lại nếu nó phản xạ toàn bộ các tia sáng
thì có màu trắng. Khi chất màu hấp thụ một trong số các tia sáng thì chùm tia ló sẽ có
màu.
1.2.2. Các yếu tố gây màu
Các khoáng vật có màu là do việc hấp thụ có chọn lọc các tia sáng, điều này được
giải thích là do sự chuyển dịch điện tử trong phân tử chất màu dẫn tới sự hấp thụ bức xạ
điện từ bao gồm: Sự chuyển điện tử lên các mức năng lượng cao hơn trong các nguyên tố,
các ion hay giữa chúng với nhau, sự chuyển điện tử do khuyết tật hay sự chuyển mức
năng lượng.
a. Sự chuyển dịch electron trong các nguyên tố gây màu
Trong ion các kim loại chuyển tiếp có các electron ở phân lớp d và phân lớp f. Khi
chưa có kích thích, các electron này có mức năng lượng thấp chuyển động ở trạng thái cơ
bản. Khi bị kích thích, có ánh sáng chiếu vào thì các electron này sẽ hấp thụ năng lượng
thích hợp ứng với một tia nào đó trong chùm ánh sáng chiếu vào để chuyển lên obitan có
mức năng lượng cao hơn (gọi là trạng thái kích thích) làm cho ánh sáng truyền qua có
màu.
Khoáng vật có màu do sự chuyển mức năng lượng của các electron thuộc phân lớp
3d thường xảy ra trong các ion kim loại chuyển tiếp như Cr3+, Fe3+, Fe2+,… Còn với các
nguyên tố họ lantanoit màu được tạo ra thông qua sự chuyển mức năng lượng của các
electron 4f như các khoáng của nguyên tố họ f.
b. Sự chuyển electron giữa các nguyên tố trong cùng một tinh thể
Trong một tinh thể electron có thể chuyển từ nguyên tố này sang nguyên tố khác,
giữa ion này với ion khác do sự kích thích bởi các tia sóng có mức năng lượng cao như tia
cực tím . Electron có thể dễ dàng chuyển dịch khi các nguyên tố ở gần nhau, trong một
nguyên tố có nhiều mức oxi hóa và giữa các ion đồng hình thay thế.
c. Sự chuyển electron do khuyết tật trong mạng lưới tinh thể
Về mặt nhiệt động học sự hình thành khuyết tật ở một mức độ nào đó là có thuận

lợi về mặt năng lượng. Tinh thể hoàn thiện là tinh thể mà trong đó các tiểu phân (nguyên
kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 9

10 of 128.

tử, ion...) được phân bố vào đúng vị trí nút mạng lưới của nó một cách hoàn toàn có trật
tự. Tinh thể hoàn thiện như vậy chỉ là trường hợp lí tưởng và ở 00K. Khi nhiệt độ tăng lên
thì các tiểu phân ở các mạng lưới dao động mạnh dần và có thểrời khỏi vị trí của nó để đi
vào các hốc trống giữa các nút mạng, còn vị trí nút mạng của nó thì trở thành lỗ trống.
Mạng lưới lúc này sẽ có chỗ mất trật tự. Có thể nói tất cả các tinh thể thực đều là mạng
lưới không hoàn thiện và có chứa các loại khuyết tật khác nhau. Ngay như đơn tinh thể
kim cương được gọi là hoàn thiện nhất cũng có chứa khuyết tật tuy với nồng độ rất
nhỏ(<1%). Phần lớn các tinh thể thực có nồng độ khuyết tật tới trên 1%.
1.2.3. Các tiêu chuẩn để đánh giá chất màu gốm sứ
- Gam màu: là tính đơn màu của màu sắc.
- Tông màu: là tên gọi 1 màu, mô tả sắc điệu của màu, được quy định bởi bước
sóng trội của màu.
- Độ sáng: được đánh giá bằng phần trăm các tia phản chiếu so với tổng của chùm
tia tới.
- Cường độ màu: là khả năng phát màu.
- Độ bền màu: là khả năng chống chịu của các chất màu trước các điều kiện so
sánh.
- Độ phân tán: là sự phân bố các hạt màu lên bề mặt sản phẩm.
- Độ thuần sắc (độ bão hòa): mức độ tinh khiết của màu, được đánh giá bằng tỉ lệ
của độ ánh thành phần đơn sắc so với độ ánh chung. Màu đơn sắc có độ thuần sắc
100%. Màu vô sắc có độ thuần sắc 0%.
- Độ sáng: mức độ sáng tối của 1 màu, được đánh giá bằng phần trăm của tia phản
chiếu so với tổng chùm tia tới.
1.2.4. Cơ sở hóa lí về tổng hợp chất màu cho gốm sứ

Các chất màu gốm sứ được tổng hợp trên cơ sở đưa các ion kim loại vào mạng lưới
tinh thể của một chất nền. Việc này xảy ra giữa các oxit, các muối trong pha rắn.
Ion gây màu trong trạng thái xâm nhập, thay thế hoặc ở dạng tạp chất, vì có cấu
trúc không hoàn chỉnh mà mạng lưới tinh thể bị biến đổi dẫn tới sự thay đổi cấu trúc lớp
vỏ điện tử dẫn tới sự hấp thụ ánh sáng có chọn lọc.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 10

11 of 128.

1.2.5. Các nguyên tố gây màu và một số hợp chất tạo màu phổ biến
Các chất màu thường chứa các oxit các nguyên tố hóa trị II như Cu, Be, Mg, Ca,
Sr, Ba, Zn, Cd, Pb, Mn, Fe, Co, Ni, các nguyên tố hóa trị III như Al, Cr, Mn, Fe, Ga, In,
La, Ti, V, Sb... Trong các nguyên tố này các phân lớp điện tử d, f chưa được lấp đầy điện
tử, vì vậy khi bị kích thích thì nó có thể phân mức năng lượng và hấp thụ có chọn lọc ánh
sáng.
Bảng 1.2 Các hệ nguyên tố hóa học cơ bản sử dụng để sản xuất chất mầu gốm sứ
Màu
Xanh

Co - Al

Co-Zn

Co-Si
Co-AlZn
Co-AlSi

Xanh lá

cây
Co-Cr

Co-Cr-Zn

Co-Cr-Al

Vàng

Da cam

Pb-Sb

Cd-Se-S

Pb-Sb-Sn

Pb-Sb-

Cd-SeS

Tím

Nâu

Đen

Trắng

Au-Al

Fe-Cr-Zn

Fe-Cr-Co

SnO2

Fe-Cr-

PbCrO4

V-Pb

Zn

Đỏ

Mn

Au-Al

Cr-Sn

Fe-Cr

F
e-Cr-CoNi

rO2

Fe-Cr-

T

Co-Mn

iO2
N

Co-Cr-Si

aF

Cr

V-Sn

Cr-Si

V-Zn

Cr-SnCa

Fe-O

Cr-Zn

Cr-Sn-

FeO

Sb-Ti-Cr

Fe-O

V

Mn-P

C
r-Cu

S
b2O3
PbMoO4

Si

Cr-Ca-F

Cr-Br

Z

C
eO2
A
sO3

Sb-Ti-Cr

V-Si
V-Si-Al
PbCrO4
B
aCrO4
S
rCrO4
Z

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 11

12 of 128.
nCrO4

Việc sử dụng các hệ hóa học trên có thể tạo ra một dãy các tông màu khác nhau khi
thay đổi tỉ lệ các chất trong thành phần của chúng.
a. Hợp chất của côban ( Co)
Oxit coban CoO - bột màu ô liu, ở nhiệt độ 2800oC bắt đầu phân hủy giải phóng
oxy, ở 18oC nó hấp thụ oxy tạo thành Co3O4. Thu nhận CoO bằng cách đun nóng Co hoặc
Co(OH)2 và Co(CO3)2.
Clorit coban CoCl2.6H2O - tinh thể màu đỏ hoặc màu da cam, ở 49oC mất 2 phân
tử nước, ở 58oC mất thêm 2 phân tử nước ở 90oC còn lại 1 phân tử nước, nó bị mất nước
hoàn toàn tạo ra CoCl2 ở 140oC có màu xanh tím.
Nitrat coban Co(NO3)2.6H2O - tinh thể màu đỏ rực, hút nước và dễ tan trong nước.
Sunfat coban CoSO4.7H2O - tinh thể màu hồng, dễ tan trong nước.
Cacbonat coban CoCO3 - màu hồng, dễ phân hủy, dễ tan trong axit Axetat coban
(CH3COO)2Co - tinh thể màu đỏ, tan trong nước.
Co3O4 - bột màu nâu.

Co2O3 - bột màu đen xám, không tan trong nước, tan trong axit tách O2 và tạo
muối hóa trị II.
b. Các hợp chất của Crôm ( Cr )
Ôxit crôm Cr2O3 - hạt tinh thể khó nóng chảy, màu xanh lá cây sẫm, không tan
trong nước cũng như axit hay kiềm đặc biệt nó rất bền với môi trường. Trong thiên nhiên
thường gặp FeO.Cr2O3.
Hidroxit crôm Cr(OH)3.2H2O - bột vô định hình màu xám hay là xanh xám, tan
trong axit, không tan trong nước.
Clorua crôm CrCl3.6H2O - tồn tại ở dạng tinh thể hoặc bột nhỏ màu xanh lá cây
sẫm, không tan trong nước, tan trong axit.
Nitrat crôm Cr(NO3)3.9H2O - tinh thể màu đen, dễ tan trong nước.
Sunfat crôm Cr2(SO4)3.6H2O - bột màu xanh lá cây hoặc các phiến màu xanh lá
cây sẫm, tan trong nước.
Phèn crôm K2Cr2(SO4).12H2O - các tinh thể màu tím sẫm, tan trong nước.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 12

13 of 128.

Crômit FeO.Cr2O3 có màu nâu đen, thường chứa tạp chất magie hoặc nhôm khi ở
dạng khoáng.
Anhidric crôm CrO3 - tinh thể màu đỏ sẫm ngậm nước, là chất oxi hóa mạnh.
Bicrômat kali K2Cr2O7 - tinh thể màu vàng da cam, dễ tan trong nước, ở nhiệt độ
cao dễ phân hủy.
c. Các hợp chất sắt ( Fe )
Sunfat sắt FeSO4.7H2O - tinh thể màu xanh lá cây sáng, dễ tan trong nước.
Oxit sắt Fe2O3 - dạng bột màu gạch từ đỏ nho đến đỏ sẫm.
Clorua sắt FeCl3.6H2O - tinh thể màu vàng, rất hút ẩm, tan trong nước, rượu và ete.
Nitrat sắt Fe(NO3)3.9H2O - tinh thể trong suốt màu tím nhạt, tan trong nước.

d. Hợp chất mangan ( Mn )
Sunfat mangan MnSO4.nH2O ( n=1:7) có màu hồng nhạt
Oxit mangan Mn2O3 - dạng bột màu nâu sẫm hoặc màu đen, ở nhiệt độ lớn hơn
940oC nó phân hủy tạo ra Mn3O4 và O2.
Mangan dioxit MnO2 - bột màu đen, là một oxit lưỡng tính.
e. Hợp chất niken ( Ni )
Oxit niken NiO - bột màu vàng, bền ở nhiệt độ cao. Không tan trong NH3 và axit
đậm đặc.
Nitrat niken Ni(NO3)2.6H2O - dạng tinh thể màu xanh lá cây pha vàng, tan trong
nước và rượu.
Sunfat niken NiSO4.7H2O - tinh thể màu xanh lá cây pha vàng, tan trong nước.
Axetat niken (CH3COO)2Ni - tinh thể màu xanh lá cây, tan trong nước.
Oxit niken Ni2O3 - bột màu đen, không tan trong nước, thường chứa một lượng
nước thay đổi.
f. Các hợp chất của đồng ( Cu )
Oxit đồng Cu2O - bột tinh thể màu đỏ tươi, không tan trong nước.
Oxit đồng CuO - dạng bột hoặc cục xốp màu đen, không tan trong nước nhưng tan
trong dung dịch NH3 tạo ra dung dịch màu xanh.
Nitrat đồng Cu(NO3)2.3H2O - tinh thể màu xanh đen, tan tốt trong nước và rượu.
Sunfat đồng CuSO4.5H2O - tinh thể lớn màu xanh tím, dễ tan trong nước.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 13

14 of 128.

g. Các hợp chất của kẽm ( Zn )
Oxit kẽm ZnO - bột màu trắng, không tan trong nước, đun nóng có màu vàng, để
nguội trở về màu trắng.
Clorit kẽm ZnCl2 - tinh thể màu trắng, tan trong nước.

Sunfat kẽm ZnSO4.7H2O - tinh thể mịn màu trắng, rất dễ tan trong nước.
Axetat kẽm (CH3COO)2Zn.2H2O - tinh thể màu trắng, dễ tan trong nước.
h. Các hợp chất của chì ( Pb )
Chì oxit PbO - bột vô định hình màu vàng.
Axetat chì (CH3COO)2Pb - tinh thể màu trắng, tan trong nước.
Minium Pb3O4 - bột tinh thể mịn có màu từ đỏ da cam tới đỏ.
1.2.6. Phân loại màu theo vị trí trang trí giữa men và màu
- Màu trên men hay chất màu nhẹ lửa: Chất màu trên men được sử dụng để trang
trí các sản phẩm gốm xốp và sứ, chúng được phủ một lớp mỏng lên bề mặt sản phẩm đã
phủ men và nung sơ bộ. Chúng tạo ra trên bề mặt một lớp phim mỏng, gắn chặt với
xương gốm khi nung trong lò nung ở nhiệt độ 7200C- 8500C. Các chất màu sau khi nung
thường có độ bóng đẹp và tông màu rất sáng nhưng độ bền kém hơn so với các chất màu
dưới men. Các loại màu trên men có chủng loại khá phong phú.
- Màu dưới men hay màu nặng lửa: Chất màu dưới men thường được phủ trực tiếp
lên các sản phẩm đã nung sơ bộ hoặc đã sấy khô sau đó được phủ men và nung cùng
nhau. Các chất màu này bám chặt trên sản phẩm và có màu rất đẹp tuy vậy số lượng chất
màu loại này là không nhiều do phải chịu được nhiệt độ rất cao. Do vậy các chất màu như
vậy trở nên rất quý giá và nội dung nghiên cứu của rất nhiều công trình.
- Màu trong men: Chất màu được tổng hợp từ trước rồi được vào trong men. Các
hạt màu sẽ phân bố, hòa tan lẫn vào men nóng chảy.
1.3. PHẢN ỨNG GIỮA CÁC PHA RẮN
1.3.1. Phản ứng giữa các pha rắn theo cơ chế khuếch tán Wagner
Khác với phản ứng ở pha khí và pha lỏng, các phản ứng ở pha rắn thường rất khó
xảy ra ở điều kiện thường, nó chỉ xảy ra ở nhiệt độ cao nhưng với tốc độ chậm, do các
phân tử chất rắn tồn tại ở trạng thái tinh thể, liên kết rất chặt chẽ với nhau trong mạng tinh
thể. Phản ứng diễn ra qua hai giai đoạn là:

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 14

15 of 128.

Giai đoạn 1: Chuyển chất tới vùng phản ứng - miền khuếch tán. (Tạo mầm)
Giai đoạn 2: Thực hiện phản ứng trên bề mặt - miền động học. (phát triển mầm)
-> Giai đoạn chậm nhất quyết định tốc độ phản ứng.
MgO + Fe2O3 -> MgFe2O4
Phản ứng là thuận lợi về mặt nhiệt động nhưng về mặt động học thì phản ứng xảy
ra rất chậm ngay cả khi được đun nóng ở nhiệt độ cao. Trong quá trình phản ứng phải làm
đứt một số liên kết trong các chất, và phải khuếch tán được các ion vào miền động học do
vậy đòi hỏi một năng lượng rất lớn.

MgO

MgFe2O4

Mô hình phản ứng:

Fe2O3

Các ion Mg2+ và Fe3+ khuếch tán ngược chiều nhau
Trên bề mặt MgO/MgFe2O4: 4MgO + 2Fe3+ -> 3Mg2+ + MgFe2O4
Trên bề mặt Fe2O3/MgFe2O4: 3Mg2+ + 4Fe2O3 ->2Fe3+ + 3MgFe2O4
Ion Mg2+ và O2- khuếch tán qua lớp sản phẩm sang Fe2O3 và ngược lại ion Fe3+ và
O2- khuếch tán qua MgO do đó mà sản phẩm được tạo thành từ cả hai phía.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 15

16 of 128.

Miền động học
( tạo mầm tinh thể)

MgO

Fe2O3

Mg2+

Miền khuếch tán
( phát triển mầm tinh thể)

MgO

MgFe2O4

Fe2O3
Fe3+

1.3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng giữa các pha rắn
- Diện tích tiếp xúc: Diện tích tiếp xúc giữa các chất phản ứng quyết định tới tốc
độ của phản ứng. Các chất có bề mặt tiếp xúc với nhau càng lớn thì càng dễ phản ứng. Do
đó trước khi phản ứng các chất được nghiền mịn, trộn với nhau và được ép viên.
- Bản chất, cấu trúc của chất phản ứng và sản phẩm: các chất tham gia phản ứng có
nhiều khuyết tật, không hoàn chỉnh thì phản ứng xảy ra càng dễ, thực tế cho thấy người ta
hay sử dụng muối hoặc hidroxit các chất để khi phân hủy tạo ra các oxit hoạt động. Mặt
khác nếu cấu trúc các chất phản ứng và sản phẩm khá giống nhau thì phản ứng càng dễ
xảy ra và ngược lại, độ sai lệch về cấu trúc mạng không được vượt quá 15%.
- Vai trò của chất khoáng hóa: trong phản ứng giữa các pha rắn thì chất khoáng hóa
giữ một vai trò quan trọng là tạo ra pha lỏng sớm hơn, có lợi cho việc khuếch tán nhanh

các ion và thúc đẩy quá trình kết khối. Các chất khoáng hóa hay dùng là hợp chất Bo,
muối kim loại kiềm và muối halogenua.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Ở nhiệt độ cao phản ứng mới thực sự xảy ra, nhiệt độ
phản ứng phải phù hợp bởi vì nếu quá cao thì ảnh hưởng tới tính kinh tế thậm chí còn làm

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 16

17 of 128.

hỏng sản phẩm.
- Ngoài ra tốc độ phản ứng còn phụ thuộc vào áp suất, môi trường không khí....
1.3.3. Dung dịch rắn thay thế và dung dịch rắn xâm nhập
Sự hình thành dung dịch rắn là quá trình rất phổ biến trong vật liệu tinh thể. Do nét
đặc trưng của dung dịch rắn là khả năng thay đổi thành phần, nên thông thường để điều
chế các vật liệu có tính chất mong muốn (độ dẫn điện, từ tính…) thì cần lợi dụng sự hình
thành dung dịch rắn.
Có hai kiểu dung dịch rắn chủ yếu là:
+ Dung dịch rắn thay thế, trong đó nguyên tử hoặc ion của chất tan thay thế vào vị
trí của nguyên tử hoặc ion của dung môi. Để tạo thành dung dịch rắn thay thế, các cấu tử
phải thoả mãn một số điều kiện. Các ion thay thế phải có điện tích bằng nhau nếu không
thì sẽ tạo thành lỗ trống hoặc ion xâm nhập. Kích thước của các ion phải gần bằng nhau.
Đối với kim loại (sự hình thành hợp kim) để tạo thành dung dịch rắn thay thế thì bán kính
các nguyên tử kim loại không được khác nhau quá 15%... )
+ Trong dung dịch rắn xâm nhập các phân tử nhỏ của chất tan xâm nhập vào các
hốc trống của mạng tinh thể dung môi (thường là hốc T và hốc O) chứ không đẩy nguyên
tử hoặc ion ra khỏi mạng lưới tinh thể của chúng.
Xuất phát từ hai kiểu cơ bản đó có thể hình thành hàng loạt loại dung dịch rắn khác
với cơ chế phức tạp hơn ( các ion, nguyên tử có bán kính càng nhỏ thì càng dễ xâm nhập
hơn).

1.4. CHẤT MÀU TRÊN CƠ SỞ MẠNG LƯỚI TINH THỂ SPINEN
1.4.1. Cấu trúc của mạng tinh thể spinen
Spinen là đại diện cho một loạt các hợp chất có công thức tổng quát AB 2O4. Trong
đó A là cation hoá trị 2 và B là cation hoá trị 3. Mạng lưới spinen gồm các ion oxi gói
ghém chắc đặc lập phương mặt tâm, các cation A2+và B3+ được sắp xếp vào các hốc tứ
diện và bát diện (T+, T−, O). Mỗi tế bào mạng gồm 8 phân tử AB2O4, nghĩa là có 8 khối
lập phương bé trong đó có 32 ion oxi, 8 cation A2+ và 16 cation B3+. Ta có thể tính toán số
cation, số anion và số hốc tứ diện T, số hốc bát diện O khi ghép 8 khối lập phương tâm
mặt lại với nhau.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 17

18 of 128.

Hình 1.2 Tế bào mạng của spinen
Nếu 8 cation A nằm trong 8 hốc trống T, còn 16 cation B nằm vào hốc O thì gọi là
mạng lưới spinen thuận, ký hiệu A[BB]O4.
Nếu 8 cation A nằm trong 8 hốc trống O, còn 16 cation B phân làm hai: 8 cation
nằm vào hốc T, 8 cation nằm vào hốc O thì gọi là spinen nghịch đảo, ký hiệu B[A.B]O4.
Nếu 24 cation A và B được phân bố một cách thống kê vào các hốc T và hốc O thì
gọi là spinen trung gian.
Số tinh thể kết tinh theo mạng lưới spinen khá phổ biến trong hợp chất vô cơ.
Trong công thức tổng quát AB2O4 thì A2+có thể là Cu, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Mn,
Pb, Fe, Co, Ni. Cation B3+có thểlà Al, Cr, Fe, Mn, ít khi gặp Ga, In, La, V, Sb, Rh. Tổ
hợp các cation đó lại cho thấy có rất nhiều hợp chất spinen. Tuy nhiên không phải tất cả
các hợp chất có công thức AB2O4 đều kết tinh theo hệ lập phương như spinen.
1.4.2. Các phương pháp tổng hợp spinen
a. Phương pháp truyền thống( phản ứng trong pha rắn)
(1)

Chuẩn bị
phối liệu

(2)

(3)

Nghiền,
trộn

Ép viên

(4)
Nung

(5)
Sản phẩm

Hình 1.3 Phương pháp sản xuất gốm truyền thống
(1) - Tính toán thành phần nguyên liệu đầu, có thể đi từ oxit, hidroxit, các muối vô

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 18

19 of 128.

cơ.
(2) - Nghiền mịn nguyên liệu để tăng diện tích tiếp xúc, khi nghiền có thể cho thêm
dung môi để cho dễ nghiền, các dung môi thường sử dụng là dung môi dễ thoát ra như
rượu, axeton...

(3) - Tăng diện tích tiếp xúc của các chất bằng cách nén các chất trong khuôn bằng
áp lực nén và đôi khi cả nhiệt độ.
(4) - Là công đoạn thực hiện phản ứng giữa các pha rắn, là công đoạn quan trọng
nhất, hầu hết các phản ứng chưa thực hiện hoàn toàn nên phải nghiền, trộn, ép viên và
nung lần thứ 2.
Một số ví dụ tổng hợp gốm theo phương pháp truyền thống như: Tổng hợp gốm
sunfua

samari

SmS,

tổng

hợp

titanat

đất

hiếm,

tổng

hợp

gốm

perrite

Mn0,5Ni0,1Zn0,4AlxFe2−xO4, tổng hợp gốm siêu dẫn nhiệt độ cao YBa2Cu3O7−x
* Phương pháp tổng hợp gốm bằng phản ứng trao đổi giữa các muối hoặc muối với
oxit
Với phương pháp này chất tham gia là các muối hoặc muối với oxit, nó có ưu điểm
là giảm được nhiệt độ nung do đó tiết kiệm chi phí về năng lượng. Lò nung có thể dùng là
các loại lò điện, lò ga, lò vi sóng...
Ví dụ: trong tổng hợp spinen MgFe2O4 có thể dùng phản ứng trao đổi sau:
MgCl2 + Na2Fe2O4

-> 2NaCl + MgFe2O4

* Phương pháp tổng hợp ở nhiệt độ cao tự lan truyền (gọi tắt là phương pháp SHS)
(Self-propagating High-temperature Synthesis).
Nguyên lí của phương pháp này là lợi dụng nhiệt của phản ứng oxi hóa bột kim
loại để thực hiện phản ứng tổng hợp gốm. Nguyên liệu của phản ứng là bột kim loại, oxit
kim loại... được nghiền mịn và ép viên.
Ưu điểm của phương pháp này là:
- Tiết kiệm năng lượng do phản ứng chỉ cần nhiệt độ khơi mào.
- Năng suất cao và tiết kiệm mặt bằng, không cần lò đốt quá phức tạp.
- Rất ít phát sinh chất thải
- Phương pháp này có thể dùng là các bả thải công nghiệp như quặng boxit, cromit,
đá hoa, pyrit, Pb, Al, Cr...

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 19

20 of 128.

Tuy có rất nhiều ưu điểm nhưng phương pháp này có hạn chế là cấu trúc tinh thể
của sản phẩm khó hoàn chỉnh do nhiệt độ của phản ứng thay đổi đột ngột.

b. Phương pháp sol-gel
Theo phương pháp này chất tham gia là ankoxit kim loại có công thức chung là
M(OR)n, R là gốc anky. Nhiệt phân các ankoxit kim lạo sinh ra các hạt siêu mịn làm tăng
diện tích tiếp xúc làm giảm nhiệt độ của phản ứng. Tuy vậy theo phương pháp này quá
trình tổng hợp khá phức tạp đồng thời nguyên liệu đầu có giá thành cao, ảnh hưởng tới
tính kinh tế.
c. Phương pháp khuếch tán rắn - lỏng
Nguyên lý của phương pháp này là khuếch tán các hạt oxit ở trạng thái rắn vào
dung dịch muối sau đó kết tủa thích hợp tạo các chất dễ phân hủy. Phương pháp này cũng
hạ được nhiệt độ phản ứng, tuy vậy khó đảm bảo đúng tỉ lệ của nguyên liệu đầu.
1.4.3. Tình hình tổng hợp chất màu trên mạng lưới tinh thể spinen
Tổng hợp chất màu trên nền mạng tinh thể spinen là một lĩnh vực thuộc về ứng
dụng của mạng lưới spinen. Tổng hợp spinen không chỉ để làm chất nền mà còn sản xuất
các vật liệu có các tính chất lí hóa, tính từ vượt trội..., đã tiến hành tổng hợp các hạt
spinen có cấu trúc nano...
Hiện nay tốc độ sản xuất spinen làm chất nền tăng lên nhanh chóng với công nghệ
ngày càng hoàn thiện, spinen MgFe2O4 được sử dụng bằng cách thay thế một phần ion
Mg2+ bằng các ion hóa trị II của các kim loại như Co, Cu, Ni...

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 20

21 of 128.

Chương 2. NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
- Tổng hợp chất màu spinen magie ferit.
- Tổng hợp chất màu bằng cách thay thế một phần ion Mg2+ bằng ion Cu2+ .
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
2.2.1. Chuẩn bị phối liệu.

Do điều kiện không có các hóa chất có sẵn nên chúng tôi tiến hành điều chế các
nguyên liệu ban đầu là MgCO3, Mg(OH)2, Fe2(SO4)3 từ các hóa chất có sẵn trong phòng
thí ngiệm.
+ Điều chế MgCO3: Cân 30g magie bột tinh khiết cho vào 3 cốc chịu nhiệt sau đó
rót từ từ dung dịch axit HCl 10% vào, vừa rót vừa khuấy đều cho tới khi magie tan hết thì
dừng lại thu được dung dịch MgCl2. Chia dung dịch trên thành 3 phần bằng nhau, phần 1
cho phản ứng hết với dung dịch Na2CO3 bão hòa dư thu được kết tủa MgCO3, đem lọc kết
tủa, sấy và tán nhỏ được bột MgCO3.
+ Điều chế Mg(OH)2: Lấy 2 phần dung dịch MgCl2 còn lại cho phản ứng với dung
dịch NaOH bão hòa dư thu được kết tủa Mg(OH)2, lọc tách kết tủa,rữa, sấy, tán thành bột
được Mg(OH)2.
+ Điều chế Fe2(SO4)3: Lấy 50g Fe2O3 bột cho vào 5 cốc chịu nhiệt, đặt trên giá đèn
cồn, thêm từ từ dung dịch H2SO4 đặc vào, vừa thêm vừa khuấy kết hợp với đun nhẹ cho
tới khi Fe2O3 tan hết. Thu được dung dịch muối Fe2(SO4)3, đun dung dịch muối với nước
nhiều lần trên ngọn lửa đèn cồn để loại bỏ axit dư. Đun sôi tới cạn dung dịch muối, rữa,
sấy, nghiền nhỏ thu được bột Fe2(SO4)3.
+ Tổng hợp spinen magie ferit
Lấy hỗn hợp bột gồm 2,3 gam MgCO3; 3,25 gam Mg(OH)2 và 34,4 gam Fe2(SO4)3
trộn đều đem nung ở nhiệt độ phù hợp.
+ Tổng hợp chất màu magie ferit pha tạp đồng
Lấy hỗn hợp bột gồm 1,15 gam MgCO3; 3,25 gam Mg(OH)2; 3,15 gam
CuSO4.5H2O và 34,4 gam Fe2(SO4)3 trộn đều đem nung ở nhiệt độ phù hợp.
2.2.2. Nung phối liệu tạo pha spinen Magnesium Ferrite
Sau khi các nguyên liệu đã điều chế xong chúng tôi tiến hành cân lại, tính hiệu
suất, phối trộn với tỉ lệ thích hợp rồi đem kéo men sản phẩm và nung.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 21

22 of 128.

2.2.3. Tổng hợp chất màu Magnesium Ferrite pha tạp đồng
Từ các nguyên liệu MgCO3, Mg(OH)2, Fe2(SO4)3 và CuSO4 chúng tôi phối trộn
theo tỉ lệ thích hợp, thay thế một phần Mg2+ trong phối liệu ban đầu bằng Cu2+ sau đó
phối liệu được kéo men và đem nung ở nhiệt độ cao.
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1. Phương pháp tổng hợp spinen và chất màu
Phương pháp được áp dụng để tổng hợp spinen và chất màu trong đề tài này là
theo phương pháp truyền thống.
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Cơ sở của phương pháp này là khi nung mẫu dưới tác dụng của nhiệt độ sẽ xảy ra
các quá trình lí hóa khi đó kèm theo các quá trình phát nhiệt và thu nhiệt được ghi lại trên
giản đồ. Từ đó chúng ta kết luận được về các biến đổi xảy ra trong mầu khi nung.
2.3.3. Phương pháp chuẩn độ complexon
Xác định hàm lượng MgCO3
Cân chính xác a gam MgCO3, hòa tan bằng dung dịch HCl loãng rồi định mức
thành 100 ml (dd A). Lấy 5 ml dung dịch A cho vào bình tam giác 100ml, thêm vào 5 ml
dung dịch đệm amoni ( pH từ 9 tới 10) và vài giọt chất chỉ thị Eriocrom đen T. Chuẩn độ
bằng dung dịch EDTA cho tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh nước
biển thì dùng hết V ml EDTA.
% MgCO3 

V  C M 100 84

  100
1000
5
a

với CM là nồng độ mol.l-1 của EDTA

Xác định hàm lượng của Mg(OH)2 và Fe2(SO4)3 cũng với cách tương tự ta có:
% Mg (OH ) 2 

V  C M 100 58

  100
1000
5
a

% Fe2 ( SO4 ) 3 

2V  C M 100 400


 100
1000
5
a

2.4. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
2.4.1. Dụng cụ
- Bình định mức, cốc chịu nhiệt (100ml, 250ml, 500ml, 1000ml).
- Bình nón, bình tia, bình hút ẩm, ống đong, buret, pipet, đũa thủy tinh.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 22

23 of 128.

- Đèn cồn, cốc thủy tinh, lưới nung amiăng, giá đèn cồn.
- Cân điện tử, cối sứ, chén sứ.
- Phễu lọc, giấy lọc.
2.4.2. Thiết bị
- Lò nung, tủ sấy, máy nghiền bi
- Máy ép thuỷ lực
- Thiết bị phân tích nhiệt
2.4.3. Hóa chất
Các hóa chất sử dụng: Mg, HCl, Na2CO3, NaOH, NH3, NH4NO3, CuSO4, EDTA,
thuốc thử Eriocrom đen T, quỳ và thang đo pH, nước cất, cồn 960...

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 23

24 of 128.

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Chuẩn bị phối liệu
Chúng tôi chuẩn bị phối liệu từ các nguyên liệu đầu đã được tổng hợp trong phòng
thí nghiệm và các hóa chất có sẵn trong phòng thí nghiệm. Hiệu suất tổng hợp các nguyên
liệu ban đầu được tính toán, hàm lượng các nguyên liệu đầu được kiểm tra lại bằng
phương pháp chuẩn độ complexon trình bày ở các bảng.
Bảng 3.1: Hiệu suất tổng hợp MgCO3, Mg(OH)2 và Fe2(SO4)3

Sản phẩm
MgCO3
Mg(OH)2
Fe2(SO4)3

Khối lượng (g)

5,8
7,3
93

Hệu suất (%)
69
63
77,5

Từ bảng 3.1 hiệu suất tổng hợp Mg(OH)2, MgCO3, Fe2(SO4)3 tương ứng là 63, 69
và 77,5 %, cao nhất là 77,5%.
Bảng 3.2: Thể tích EDTA chuẩn độ và hàm lượng % các nguyên liệu đem tổng hợp
Nguyên
liệu
Mg(OH)2
MgCO3
Fe2(SO4)3

Khối
lượng
(g)
0,58
0,84
10

Thể tích EDTA V ml
V1

V2

V3

V4

V5

Vtb

Hàm lượng
(%)

3,8
3,6
4,4

3,6
3,7
4,3

3,5
3,5
4,4

3,6
3,7
4,5

3,5
3,7
4,2

3,6
3,64
4,36

90
91
87,2

Hàm lượng Mg(OH)2, MgCO3, Fe2(SO4)3 tương ứng là 90, 91, 87,2% (tương đối). Được
giải thích là do các quá trình hidrat hóa các muối, hidroxit và phản ứng của CO 2 với muối
và hidroxit làm các nguyên liệu bị lẫn tạp chất.
3.2. Khảo sát sự phân tích nhiệt của mẫu phối liệu
Để đánh giá các quá trình chuyển hóa xảy ra trong mẫu khi nung chúng tôi tiến
hành đo giản đồ phân tích nhiệt của mẫu. Kết quả giản đồ phân tích nhiệt của mẫu được
chỉ ra ở hình 3.1.
Trên đường DTG có bốn hiệu ứng thay đổi khối lượng ở 88,4; 241,5; 677,6;
0
961,4 C ứng với độ giảm khối lượng 2;18;26;16%. Tương ứng với các quá trình xảy ra
khi nung là bay hơi nước kết tinh trong muối, phân hủy hidroxit, phân hủy sunfat, phân
hủy cacbonat và tạo spinen.
Mg(OH)2  MgO + H2O; Fe2(SO4)3  Fe2O3 + 3SO2 + 3/2O2
MgCO3  MgO + CO2 ; MgO + Fe2O3  MgFe2O4
Từ giản đồ phân tích nhiệt chúng tôi nhận thấy sự phân hủy và mất nước của mẫu
xảy ra dưới nhiệt độ 9800C.

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 24

25 of 128.

Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu phối liệu
3.3 Tổng hợp spinen magie ferit và chất màu magie ferit pha tạp đồng
Để tổng hợp spinen magie ferit và chất màu spinen magie ferit pha tạp đồng chúng
tôi tiến hành pha trộn mẫu theo đúng tỉ lệ hợp thức và nung. Chúng tôi thu được sản phẩm
cụ thể như hình 3.3 và 3.4 với spinen magie ferit chưa pha tạp đồng có màu vàng nhạt,
còn spinen magie ferit pha tạp đồng có màu xanh chuối non.

a

Hình 3.2: Tổng hợp spinen và chất màu
spinen pha tạp đồng trong phòng thí nghiệm

b

Hình 3.3: Sản phẩm tổng hợp được
a. spinen magie ferit;
b. magie ferit pha tạp đồng

kho tai lieu -123doc-doc-luan an - luan an tien si -luan van thac si - luan van kinh te - khoa luan - tai lieu -Footer Page 25

Tổng hợp chất màu cho gốm sứ trên nền khoáng spinen magie ferit

Tài liệu liên quan

Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về