Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Mục lục
Lời cảm ơn ....................................................................................................................... 6
Lời mở đầu ....................................................................................................................... 7
Chương 1: ........................................................................................................................ 9
Tổng quan về kỹ thuật chiết ............................................................................................ 9
1.1.

Giới thiệu về kỹ thuật chiết tách ........................................................................9

1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất .....................................................9
1.2.1 Các yếu do thành phần, cấu tạo của nguyên liệu ...........................................10
1.2.2. Những yếu tố thuộc về dung môi .................................................................12
1.2.3. Những yếu tố thuộc về kỹ thuật ....................................................................15
1.3. Các phương pháp chiết xuất ................................................................................18
1.3.1. Phân loại .......................................................................................................18
1.3.2. Một số phương pháp chiết xuất cơ bản ......................................................... 19
1.3.3. Một số kỹ thuật chiết suất tiên tiến ............................................................... 22
1.4 Các thiết bị chiết...................................................................................................26
1.4.1 Theo nguyên lý làm việc................................................................................27
1.4.2 Thiết bị làm việc gián đoạn ...........................................................................27
1.4.3 Thiết bị làm việc bán liên tục ........................................................................28
1.4.4 Thiết bị trích ly liên tục .................................................................................29
Chương 2: ...................................................................................................................... 34
Tổng quan về kỹ thuật chiết gossypol ........................................................................... 34
2.1. Tổng quan về Gossypol ....................................................................................... 34
2.2. Tổng quan về các phương pháp chiết Gossypol .................................................37

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

1


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

2.2.1. Chiết Gossypol từ vỏ và rễ cây bông ............................................................ 37
2.2.2.Chiết Gossypol từ soapstock .........................................................................38
2.2.3. Chiết Gossypol từ nhân hạt bông..................................................................38
2.3 Phương pháp nghiên cứu để chiết gossypol ......................................................... 39
2.3.1 Phương pháp chiết xuất. ................................................................................39
2.3.2 Phương pháp tinh chế gossypol .....................................................................41
2.3.3. Các phương pháp kiểm tra cấu trúc và xác định hàm lượng G-AA có trong
sản phẩm chiết. .......................................................................................................42
2.3.4 Điều kiện bảo quản gossypol .........................................................................44
Chương 3: ...................................................................................................................... 46
Kết quả thực nghiệm và kết luận ................................................................................... 46
3.1. Nguyên liệu và hóa chất ...................................................................................... 46
3.1.1. Nguyên liệu. ..................................................................................................46
3.1.2. Hóa chất. .......................................................................................................46
3.1.3. Dụng cụ thí nghiệm. .....................................................................................46
3.2 Gia công nguyên liệu ........................................................................................... 46
3.3 Chiết gossypol ......................................................................................................49
3.3.1 Thực hiện quy trình 1- chiết Soxhlet ............................................................ 49
3.3.2 Thực hiện quy trình 2-Chiết lạnh...................................................................54
3.3.3. Kiểm tra cấu trúc và xác định hàm lượng G-AA có trong sản phẩm chiết. .59
3.4 Kết quả thực nghiệm ............................................................................................ 60

3.4.1 Quy trình 1- chiết Shoxlet..............................................................................60
3.4.2 Quy trình 2- chiết lạnh ...................................................................................60
3.4.2 Nhận xét và kết quả ....................................................................................... 62
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

2


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

3.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lạnh ...................................................63
. Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi axeton-nước đến quá trình chiết.............................. 63
Chương 4: ...................................................................................................................... 64
Thiêt kế hệ chiết ở qui mô pilot ..................................................................................... 64
4.1 Sơ đồ hệ thống pilot cho quy trình chiết lạnh ...................................................... 64
4.2. Tính toán sơ bộ và chọn thiết bị ..........................................................................65
4.2.1. Bình chứa dung môi ...................................................................................... 65
4.2.2. Bình chứa sản phẩm phụ (dầu bông) ............................................................ 66
4.2.3. Bình chưng dịch chiết ...................................................................................66
4.2.4. Thiết bị lọc hút chân không ..........................................................................67
4.2.5. Thiết bị khuấy-lọc ......................................................................................... 67
4.2.6. Thùng chứa nguyên liệu ...............................................................................67
4.2.7. Thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm...................................................................68
4.3. Kết luận ...............................................................................................................69
5. TÀI LIỆU THAM KHẢO...................................................................................... 70
Phụ lục ........................................................................................................................... 71

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

3


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Mục lục bảng
Bảng 1.1 - Độ nhớt (η) và sức căng bề mặt (δ) của một số dung môi .......................... 14
Bảng 2.1 - Phân tích thành phần hóa học trên hạt bông ............................................... 34
Bảng 3.1 - Số liệu tách vỏ hạt bông thực tế. ................................................................. 48
Bảng 3.2 - Kết quả chiết thu được từ quy trình 1 ......................................................... 60
Bảng 3.3 - Kết quả thu được từ phương pháp 2 ............................................................ 61
Bảng 3.4 - Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ axeton-nước .................................................. 63
Bảng 4.1 - Cân bằng vật chất cho hệ thống chiết.......................................................... 65

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

4


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Mục lục ảnh
Hình 2.1 - Cấu tạo của gossypol……………………………………………………..35
Hình 2.2 - Các dạng đồng phân quang học của gossypol…………………………...36
Hình 2.3 - Các dạng đồng phân tautomer của gossypol, (A) aldehyde, (B) ketol và (C)

hemiacetal …………………………………………………………………………...37
Hình 2.4- Các bước chiết gosspol từ soaptock ……………………………………..38
Hình 2.5- Hệ thống Shoxlet …………………………………………………………40
Hình 3.1 - Hình ảnh sơ chế hạt bông………………………………………………...47
Hình 3.2 - Chiết bằng Soxhlet trong phòng thí nghiệm ……………………………..51
Hình 3.3- Sau khi chiết bằng n-hexan và Hình 3.4- Sau khi chiết bằng axeton …..52
Hình 3.5- Sau khi cô quay chân không………………………………………………53
Hình 3.6- Sau 3 lần chiết với dung môi axeton – nước và Hình 3.7- Lọc hôn hợp bột
nhân hạt bông với dung môi axeton-nước…………………………………………. 56
Hình 3.8- Pha nước-gossypol……………………………………………………….. 57
Hình 3.10- GAA kết tinh lần đầu…………………………………………………… 58
Hình 3.11- GAA kết tinh lại………………………………………………………… 58

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

5


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Lời cảm ơn
Em xin được gửi lời cảm ơn đến tất cả thầy cô giáo, các thế hệ đi trước trong bộ
môn Máy và thiết bị công nghiệp hóa chất - dầu khí. Những người đã giúp đỡ, tạo điều
kiện thuận lợi cho trong thời gian nghiên cứu, học tập ở trường.
Em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới TS. Vũ Đình Tiến, thầy đã
định hướng và hỗ trợ cả về phương tiện nghiên cứu đồng thời trực tiếp hướng dẫn và
tận tình giúp đỡ em trong suốt quá trình nghiên cứu và thực hiện làm đồ án này.
Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình và bạn bè đã luôn động

viên, khích lệ, giúp đỡ trong học tập cũng như cuộc sống tạo cho em có đọng lực hoàn
thiện đồ án này và có niềm tin vào tương lai.
Trong quá trình tiến hành nghiên cứu và làm đề tài, em đã rất cố gắng để hoàn
thiện , nhưng do thời gian hạn chế nên không thể tránh được những thiếu sót. Em rất
mong có được sự đóng góp ý kiến quý báu của thầy cô, các bạn sinh viên.
Em xin chân thành cảm ơn !
Hà Nội, ngày 19 tháng 06 năm 2017
Sinh viên thực hiện
Nguyễn Quỳnh Chi

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

6


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Lời mở đầu
Hiện nay, trên thế giới mỗi năm có khoảng 12 triệu người được phát hiện mắc
ung thư. Dự báo sẽ có khoảng 100 triệu người tử vong vì ung thư trong 10 năm tới.
Riêng tại Việt Nam, trung bình mỗi năm có khoảng 150.000 ca mắc mới, trong đó tới
60 đến 70.000 ca tử vong. Đứng đầu là ung thư phế quản phổi kế đến là ung thư gan,
ung thư dạ dày và ung thư đại trực tràng. Thực tế hiện nay, việc phát hiện ung thư và
chuẩn đoán bệnh ung thư bao giờ cũng muộn. Chi phí điều trị cho bệnh ung thư rất tốn
kém và hiệu quả chưa cao. Các loại thuốc điều trị ung thư thế hệ mới có giá thành cao
nên ít có bệnh nhân tiếp cận trong khi các thuốc hoá trị liệu cổ điển mặc dù có giá
thành hạ nhưng nhiều tác dụng phụ.
Trong số các loại thuốc điều trị ung thư đang được sử dụng ở Việt Nam hiện nay,

hầu như chúng ta chưa sản xuất được loại nguyên liệu nào. Trong khi trên thế giới đã
có nhiều công trình nghiên cứu tìm nguyên liệu làm thuốc chống ung thư, trong đó có
gossypol từ cây bông, thuộc chi Gossypium, họ Malvaceae. Hiện có khoảng 40 loài
khác nhau trên thế giới và nhiều loài có giá trị thương phẩm cao. Cũng có nhiều công
trình nghiên cứu về độc tính, tác dụng chống ung thư của gossypol trên in vitro, in
vivo, cơ chế tác dụng của gossypol, tác dụng của gossypol trên lâm sàng.
Theo nghiên cứu, trong hạt bông, gossypol là hợp chất chiếm 90% lượng sắc tố tại
các tuyến, chiếm 39-50% tổng khối lượng của tuyến, 0,4-1,7% khối lượng của nhân
hạt. Ngoài ra, gossypol còn có trong vỏ rễ, lá, vỏ hạt, hoa của cây. Gossypol đã được
biết đến với tác dụng chống oxy hóa, tránh thai nam, chống ký sinh trùng, chống HIV,
là hoạt tính kháng các tế bào ung thư invitro, in vivo cũng như trên lâm sàng.
Việt Nam hiện có 5 loài bông với diện tích trồng khoảng 8.500 ha, dự kiến đến
năm 2020 sẽ tăng tới 76.000ha. Mỗi ha có thể cung cấp khoảng một tấn hạt bông.
Lượng hạt bông nguyên liệu rất dồi dào trong khi nhu cầu dùng làm nguyên liệu chiết
xuất gossypol chỉ khoảng vài tấn mỗi năm. Đặc biệt, hạt bông sau khi ép lấy dầu có thể
dùng bã hạt bông làm nguyên liệu để chiết xuất gossypol. Với nguồn nguyên liệu dồi
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

7


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

dào, hàm lượng gossypol trong hạt bông khá lớn, và (-)-gossypol đang là một trong
những đối tượng có triển vọng trở thành thuốc chống ung thư thế hệ mới tác dụng tại
đích trong khi Việt Nam còn rất ít nghiên cứu về lĩnh vực này.

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

8


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông
Chương 1:
Tổng quan về kỹ thuật chiết

1.1.

Giới thiệu về kỹ thuật chiết tách
Chiết xuất (hay còn gọi trích ly – extraction) là quá trình tách các chất hòa tan

trong vật liệu nhưng giữ đủ thành phần và bản chất của nó. Chiết là một quá trình quan
trọng trong nghành công nghiệp hóa học, cũng là một bước quan trọng trong dây
chuyền sản xuất trực tiếp ra sản phẩm có giá trị trong công nghiệp và đời sống. Ngày
nay, phương pháp chiết được áp dụng rộng rãi vì nó mang lại hiệu quả kinh tế cao hơn
phương pháp ép và có khả năng tự động hóa cao. Phương pháp chiết có thể lấy được
triệt để hàm lượng tinh chất có trong nguyên liệu, hàm lượng tinh chất có trong bã
chiết khoảng 1 đễn 1,8 ít hơn nhiều so với phương pháp thủ công (5 đến 6%). Trong
thực tế sản xuất, người ta thường kết hợp cả 2 phương pháp: ép và chiết. Ngoài ra,
phương pháp chiết có thể khai thác được các loại tinh chất có hàm lượng bé trong
nguyên liệu và có thể khai thác tinh chất với năng suất lớn. Tuy nhiên do dung môi
còn khá đắt tiền, các vùng nguyên liệu nằm rải rác không tập trung nên phương pháp
này chưa được ứng dụng rộng rãi ở nước ta. Trong quá trình chiết sẽ xảy ra 3 quá
trình: quá trình hòa tan, quá trình khuyếch tán và quá trình thẩm thấu. Ba quá trình này
thực hiện liên tục cho đến khi quá trình chiết kết thúc. Nguyên liệu phải được xay nhỏ
đến mức thích hợp để dung môi có điều kiện tiếp xúc trực tiếp với thành tế bào một

cách dễ dàng, thúcđẩy quá trình chiết xuất nhanh chóng và nâng cao hiệu xuất chiết.
1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất bao gồm: Nguyên liệu (màng tế
bào, chất nguyên sinh, một số tạp chất..), Dung môi (độ phân cực, độ nhớt, sức căng bề
mặt…), Kỹ thuật chiết (nhiệt độ, thời gian, độ mịn, sự khuấy trộn, siêu âm, vi sóng…)
[1]

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

9


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

1.2.1 Các yếu do thành phần, cấu tạo của nguyên liệu
1.2.1.1 Màng tế bào vật liệu
Màng tế bào có ảnh hưởng nhiều đến quá trình khuếch tán. Khi còn sống, đó là
nơi xảy ra quá trình trao đổi chất có tính chất chọn lọc. Khi chết, đó là nơi xảy ra các
hiện tượng khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích, ... Màng tế bào có cấu tạo không ổn định,
có thể bị thay đổi tính chất vật lý và thành phần hoá học để đáp ứng với những chức
phận sinh lý đặc biệt mà nó đảm nhiệm (hoá gỗ, hoá khoáng, phủ sáp, ...). Những sự
thay đổi này có thể toàn xảy ra từng phần hoặc toàn phần ở màng tế bào và thường
thay đổi nhiều ở thực vật đã già.
Đối với thực vật còn non hay mỏng mềm như cỏ cây, hoa lá, thành phần của
màng tế bào chủ yếu là cellulose. Cellulose có tính chất không tan trong nước và
không tan trong các dung môi khác, bền vững ở nhiệt độ cao, có tính mềm dẻo đàn
hồi. Đối với vật liệu loại này, dung môi dễ thấm vào vật liệu, do đó chỉ cần xay thô vật
liệu. Nếu xay mịn, dễ kéo theo nhiều tạp vào dịch chiết.

Đối với vật liệu đã già, rắn chắc như hạt, gỗ, rễ, vỏ thân... thì màng tế bào trở nên
dày và có thể xảy ra những biến đổi sau:
 Màng tế bào có thể bị hoá bần, hoá cutin, hoặc có thể bị phủ thêm một lớp
sáp,... đó là những chất có bản chất lipid, có tính chất không thấm nước và khí,
do đó dung môi khó thấm vào vật liệu.
 Màng tế bào có thể bị hoá gỗ, hoá khoáng, bị phủ thêm lớp dioxyd silic hoặc
calci carbonat, màng tế bào trở nên dày, rắn chắc, nên dung môi khó thấm vào
vật liệu.
 Màng tế bào có thể bị phủ thêm lớp chất nhầy. Chất nhầy tan được trong nước,
nhưng khi hút nước nó bị trương nở và trở nên nhớt, làm bít kín các ống mao
quản trên màng tế bào, gây cản trở sự thấm của dung môi, cản trở quá trình
khuếch tán. Do đó với những vật liệu đã già, rắn chắc, nên xay nhỏ vật liệu, tạo
điều kiện cho dung môi dễ thấm ướt vật liệu, chất tan dễ khuếch tán vào dung
môi.
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

10


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

1.2.1.2 Chất nguyên sinh
Chất nguyên sinh có thành phần hoá học rất phức tạp và không ổn định. Chất
nguyên sinh có tính nhớt, tính đàn hồi, không tan trong nước, không màu và không
bền đối với nhiệt. Ở nhiệt độ 50 – 600oC, chúng bị mất hoạt tính sinh học (trừ trường
hợp ở những hạt khô, quả khô, chất nguyên sinh có thể chịu được tới 80 – 105oC). Có
thể nói chất nguyên sinh là một môi trường dị thể phức tạp, có thể coi đó là một hệ keo
nhiều pha, tạo thành từ những hợp chất cao phân tử, phân tán trong môi trường nước

(ví dụ: giọt dầu, giọt mỡ, hạt tinh bột, hạt tinh thể ...).
Chất nguyên sinh có tính chất bán thấm, có nghĩa là chỉ thấm đối với dung môi
mà không cho chất tan đi qua. Do đó để chiết được các chất tan trong tế bào, người ta
phải tìm cách phá huỷ chất nguyên sinh bằng cách làm đông vón chúng bằng nhiệt
(sấy hoặc phơi khô) hoặc bằng cồn (hơi hoặc cồn nóng).
1.2.1.3 Một số tạp chất có thể có trong vật liệu
Đó là sản phẩm của các quá trình trao đổi chất, là chất dự trữ hoặc chất thải của
cây. Các chất này thường gây cản trở hoặc cũng có khi có tác dụng thuận lợi cho quá
trình chiết xuất. Dưới đây là một số ví dụ:
Đối với những vật liệu chứa nhiều pectin, gôm hoặc chất nhầy: Đó là những chất
tan được trong nước, và khi tan trong nước thì bị trương nở, tạo dung dịch keo, làm
tăng độ nhớt, gây cản trở cho quá trình chiết xuất. Có thể loại các chất này bằng cách
cho kết tủa trong cồn cao độ.
Đối với những vật liệu chứa nhiều tinh bột: Tinh bột có tính chất không tan trong
nước lạnh, nhưng ở nhiệt độ cao tinh bột bị hồ hoá, làm tăng độ nhớt của dung dịch,
gây cản trở cho quá trình chiết xuất. Do đó đối với những vật liệu loại này, không nên
xay vật liệu quá mịn, tránh giải phóng ra nhiều tinh bột và không nên chiết ở nhiệt độ
cao để tránh bị hồ hoá.
Đối với những vật liệu chứa chất béo, dầu mỡ, tinh dầu, sáp, nhựa: Đó là những
chất không tan trong nước và thường tan trong các dung môi không phân cực. Nếu

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

11


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

dùng dung môi chiết là nước, các chất này sẽ làm dung môi khó thấm vào vật liệu, gây
cản trở quá trình chiết xuất, do đó cần phải loại chúng đi bằng các dung môi thích hợp
trước khi chiết. Nếu dùng dung môi không phân cực để chiết, dịch chiết sẽ lẫn nhiều
tạp, những tạp này sẽ bị loại đi trong giai đoạn tinh chế.
Đối với những vật liệu chứa enzym: Enzym có bản chất là protein, ở nhiệt độ 6070oC enzym bị mất hoạt tính, còn ở nhiệt độ lạnh enzym chỉ bị ngừng hoạt động, sau
đó nếu nâng đến nhiệt độ thích hợp thì enzym lại được phục hồi. Tuỳ từng trường hợp
cụ thể mà enzym có thể gây cản trở hoặc cũng có khi lại tạo điều kiện thuận lợi cho
quá trình chiết xuất. Có ba phương pháp để diệt enzym:
 PP nhiệt ướt: nhúng vật liệu vào lỏng sôi (nước sôi hoặc cồn sôi).
 PP nhiệt ẩm: cho vật liệu qua hơi ẩm (hơi nước sôi hay hơi cồn sôi).
 PP nhiệt khô: cho vật liệu qua luồng không khí nóng.
1.2.2. Những yếu tố thuộc về dung môi
Một số yếu tố của dung môi có ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất là: độ phân cực, độ
nhớt, sức căng bề mặt.
1.2.2.1 Độ phân cực của dung môi
Nói chung dung môi ít phân cực thì dễ hoà tan các chất không phân cực và khó
hoà tan các chất có nhiều nhóm phân cực. Ngược lại, dung môi phân cực mạnh thì dễ
hoà tan các chất có nhiều nhóm phân cực và khó hoà tan các chất ít phân cực. Dựa vào
độ phân cực của dung môi người ta phân loại như sau:
 Dung môi không phân cực: ether dầu hoả, xăng, hexan, heptan, benzen,
toluen…
 Dung môi phân cực yếu và vừa: chloroform, diclorethan, aceton, ethylacetat ...
 Dung môi phân cực mạnh: nước, glycerin, các loại cồn có mạch carbon ngắn
(methanol, ethanol, isopropanol...).
* Chất tan trong nước và dung môi phân cực:

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

12

Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Các chất điện ly như muối vô cơ và các chất hữu cơ nói chung không ion hóa,
nhưng nếu chúng có những nhóm tạo được liên kế hydro với nước thì tan trong nước.
Càng nhiều nhóm phân cực thì phân tử ấy càng dễ tan trong nước, nếu mạch cacbon
càng dài thì đọ hòa tan càng giảm. Các hợp chất tan được trong nước khi:
Nếu 1 nhóm phân cực trong phân tử có khả năng tạo thành liên kết hydro với
nước nếu phân tử của chất đó có mạch cacbon không quá 5 hoặc không quá 6 nếu hợp
chất có mạch nhánh.
Nếu phân tử có nhiều nhóm phân cực (từ 2 trở lên) thì tỉ lệ này giảm xuống: một
nhóm phân tử cho 3 hoặc 4 nguyên tử cacbon trong mạch thì phân tử ấy tan được
trong nước.
* Chất tan trong ete và các dung môi không phân cực
Nói chung các chất không phân cực thì đều tan trong ete và các dung môi không
phân cực, ngược lại không tan trong nước và các dung môi phân cực khác. Các phân
tử có một nhóm phân cực trong phân tử có thể tan được tỏng ete. Hầu hết các chất hữu
cơ tan trong nước thì không tan trong ete. Nếu một chất vừa tan trong nước vừa tan
trong ete thì chất đó phải là chất không ion hóa, có số cacbon không quá 5, có một
nhóm phân cực tạo liên kết hydro nhưng không phải là phân cực mạnh.
1.2.2.2 Độ nhớt, sức căng bề mặt của dung môi
Nói chung, dung môi có độ nhớt càng thấp hoặc có sức căng bề mặt càng nhỏ thì
dung môi càng dễ thấm vào vật liệu, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết xuất và
ngược lại. Dưới đây là độ nhớt (η) và sức căng bề mặt (δ) của một số dung môi thường
gặp ở nhiệt độ phòng 20oC (xếp theo thứ tự tăng dần).

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

13


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Bảng 1.1 - Độ nhớt (η) và sức căng bề mặt (δ) của một số dung môi
Dung môi

η(cp)

Dung môi

δ(dyn/cm)

Hexan

0,31

Hexan

1,11

Aceton

0,32

Ethanol

22,03

Chloroform

0,57

Propanol

22,90

Methanol

0,60

Methanol

22,99

Benzen

0,65

Aceton

23,70

Dicloetan

0,89

Chloroform

27,70

Nước

1,00

Benzen

28,87

Ethanol

1,20

Dicloetan

32,20

Propanol

2,23

Nước

72,75

1.2.2.3 Điểm sôi
Một trong những tính chất quan trọng của dung môi là điểm sôi. Tính chất này

cũng xác định tốc độ bay hơi. Một lượng nhỏ dung môi có điểm sôi thấp như diethyl
ether, dichloromethane, hoặc axêtôn sẽ bay hơi trong vài giây ở nhiệt độ phòng, trong
khi đối với các dung môi có điểm sôi cao như nước hoặc dimethyl sulfoxide, muốn
bốc hơi nhanh cần có nhiệt độ cao hơn, sự lưu thông không khí, hoặc sử dụng môi
trường chân không.
 Điểm sôi thấp: nhiệt độ sôi dưới 100 °C (điểm sôi của nước)
 Điểm sôi trung bình: 100 °C - 150 °C
 Điểm sôi cao: trên 150 °C.

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

14


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

1.2.2.4 Tỷ trọng
Hầu hết các dung môi hữu cơ đều có tỷ trọng thấp hơn nước, có nghĩa là chúng
nhẹ hơn và sẽ hình thành một lớp riêng biệt trên bề mặt của nước. Tuy nhiên có một
ngoại lệ là: hầu hết các dung môi halogen như dichloromethane hoặc chloroform sẽ
chìm xuống đáy của bình chứa, và nước sẽ nổi lên trên. Điều này là rất quan trọng và
cần ghi nhớ khi phân tách các hợp chất giữa dung môi và nước trong một phễu chiết
tách trong quá trình tổng hợp hóa học.
1.2.2.5 Tính dễ cháy
Hầu hết các dung môi hữu cơ đều dễ cháy hoặc rất dễ cháy, tùy thuộc vào tính
dễ bay hơi của chúng. Trường hợp ngoại lệ là một số dung môi clo hóa như
dichloromethane và chloroform. Hỗn hợp của hơi dung môi và không khí có thể phát
nổ. Hơi dung môi nặng hơn không khí, chúng sẽ chìm xuống đáy và có thể di chuyển

trong một khoảng cách lớn mà gần như không bị pha loãng. Hơi dung môi cũng có thể
được tìm thấy trong các thùng, lon được cho là trống rỗng, tiềm ẩn nguy cơ cháy nổ, vì
vậy các thùng chứa dung môi dễ bay hơi đã hết nên được bảo quản trong tình trạng mở
nắp và lộn ngược. Cả diethy ether và carbon disulfide đều có nhiệt độ tự cháy rất thấp,
điều này làm tăng đáng kể nguy cơ cháy.
1.2.3. Những yếu tố thuộc về kỹ thuật
Đó là những yếu tố có thể thay đổi được bằng các biện pháp kỹ thuật khác nhau,
nhằm tạo ra những điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết xuất. Đó có thể là những yếu
tố: nhiệt độ, thời gian, độ mịn của vật liệu, khuấy trộn, siêu âm ...
1.2.3.1 Nhiệt độ chiết xuất
Theo công thức tính hệ số khuếch tán của Einstein, khi nhiệt độ tăng thì hệ số
khuếch tán cũng tăng, do đó theo định luật Fick, lượng chất khuếch tán cũng tăng lên.
Hơn nữa, khi nhiệt độ tăng thì độ nhớt của dung môi giảm, do đó sẽ tạo điều kiện
thuận lợi cho quá trình chiết xuất. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng sẽ gây bất lợi cho quá
trình chiết xuất trong một số trường hợp sau:

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

15


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Đối với những hợp chất kém bền ở nhiệt độ cao: nhiệt độ tăng cao sẽ gây phá huỷ
một số hoạt chất nh- vitamin, glycosid, alcaloid ...
Đối với tạp: khi nhiệt độ tăng, không chỉ độ tan của hoạt chất tăng mà độ tan của
tạp cũng đồng thời tăng theo, dịch chiết sẽ bị lẫn nhiều tạp. Nhất là đối với một số tạp
nh- gôm, chất nhầy ... khi nhiệt độ tăng sẽ bị trương nở; tinh bột bị hồ hoá, độ nhớt của

dịch chiết sẽ bị tăng, gây khó khăn cho quá trình chiết xuất, tinh chế.
Đối với dung môi dễ bay hơi có nhiệt độ sôi thấp: khi tăng nhiệt độ thì dung môi
dễ bị hao hụt, khi đó thiết bị phải kín và phải có bộ phận hồi lưu dung môi.
Đối với một số chất đặc biệt có quá trình hoà tan toả nhiệt: khi nhiệt độ tăng, độ
tan của chúng lại bị giảm. Do đó để tăng độ tan thì cần phải làm giảm nhiệt độ.
Từ những phân tích trên ta thấy tuỳ từng trường hợp cụ thể mà cần lựa chọn nhiệt độ
sao cho phù hợp (tuỳ thuộc vào các yếu tố như vật liệu, dung môi, phương pháp chiết
xuất ...).
1.2.3.2 Thời gian chiết xuất
Khi bắt đầu chiết, các chất có phân tử lượng nhỏ (thường là hoạt chất) sẽ được
hoà tan và khuếch tán vào dung môi trước, sau đó mới đến các chất có phân tử lượng
lớn (thường là tạp nh- nhựa, keo...). Do đó, nếu thời gian chiết ngắn sẽ không chiết
được hết hoạt chất trong vật liệu; nhưng nếu thời gian chiết dài quá, dịch chiết sẽ bị lẫn
nhiều tạp, gây bất lợi cho quá trình tinh chế và bảo quản. Tóm lại, cần phải lựa chọn
thời gian chiết xuất sao cho phù hợp với thành phần vật liệu, dung môi, phương pháp
chiết xuất ...
1.2.3.3 Độ mịn của vật liệu
Khi kích thước vật liệu thô quá, dung môi sẽ khó thấm ướt vật liệu, hoạt chất khó
được chiết vào dung môi. Khi độ mịn vật liệu tăng lên, bề mặt tiếp xúc giữa vật liệu và
dung môi tăng lên; theo định luật Fick, lượng chất khuếch tán vào dung môi tăng lên,
do đó thời gian chiết xuất sẽ nhanh hơn. Tuy nhiên trong thực tế, nếu xay vật liệu quá
mịn sẽ gây ra một số bất lợi cho quá trình chiết xuất như sau:
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

16


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Khi ngâm vật liệu vào dung môi, bột vật liệu bị dính bết vào nhau, tạo thành dạng
bột nhão, vón cục. Do đó sẽ khó khuấy trộn giữa vật liệu và dung môi, quá trình chiết
xuất xảy ra bị chậm lại. Mặt khác, vì bột vật liệu bị dính bết vào nhau nên khi rút dịch
chiết, dịch chiết bị chảy chậm hoặc không chảy được (gọi là hiện tượng tắc thiết bị).
Khi bột vật liệu quá mịn, nhiều tế bào thực vật bị phá huỷ, dịch chiết bị lẫn nhiều
tạp; gây khó khăn cho quá trình tinh chế, bảo quản.
Từ những phân tích trên ta thấy cần phải lựa chọn độ mịn của vật liệu sao cho
thích hợp, tuỳ thuộc vào từng trường hợp hợp cụ thể, tuỳ thuộc vào vật liệu, dung môi,
phương pháp chiết xuất ... Ví dụ:
 Đối với vật liệu mỏng manh như hoa lá, cây cỏ ... hoặc đối với những vật liệu
chứa nhiều chất nhầy, chất nhựa, chất keo ... thì không nên xay vật liệu quá mịn
mà chỉ nên xay thô vật liệu. Đối với những vật liệu đã già, vật liệu rắn chắc nhhạt, rễ, thân gỗ ... cần phải xay mịn hơn.
 Đối với trường hợp dùng loại dung môi dễ hoà tan nhiều tạp, nên tránh xay vật
liệu quá mịn.
 Đối với trường hợp chiết xuất ở nhiệt độ cao, cũng nên tránh xay dược
 liệu quá mịn để tránh đưa nhiều tạp vào dịch chiết.
1.2.3.4 Khuấy trộn
Khi dung môi tiếp xúc với vật liệu, dung môi sẽ thấm vào vật liệu, hoà tan chất
tan, chất tan sẽ khuếch tán từ vật liệu vào dung môi qua màng tế bào. Sau một thời
gian khuếch tán, nồng độ chất tan trong tế bào giảm dần, nồng độ chất tan trong lớp
dung môi tăng dần, chênh lệch nồng độ giữa trong và ngoài tế bào giảm dần, tốc độ
quá trình khuếch tán cũng giảm dần, đến một lúc nào đó sẽ xảy ra quá trình cân bằng
động giữa hai pha. Như vậy, nếu không có khuấy trộn, quá trình khuếch tán sẽ xảy ra
rất chậm. Theo định luật Fick, chênh lệch nồng độ giữa hai pha là động lực của quá
trình khuếch tán.

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

17

Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Do đó muốn tăng cường quá trình khuếch tán, cần phải tạo ra chênh lệch nồng độ
bằng cách di chuyển lớp dịch chiết ở phía sát màng tế bào (nơi có nồng độ cao hơn) ra
phía xa hơn và di chuyển lớp dung môi ở phía xa (nơi có nồng độ thấp hơn) đến sát
màng tế bào. Điều này được thực hiện bằng cách khuấy trộn. Như vậy bằng cách
khuấy trộn, người ta đã tăng cường được tốc độ khuếch tán. Tuỳ từng trường hợp cụ
thể mà người ta chọn loại cấu tạo cánh khuấy và tốc độ khuấy sao cho phù hợp. Ví dụ:
 Nếu vật liệu là hoa lá mỏng manh, chỉ cần chọn tốc độ khuấy nhỏ, không nên
khuấy mạnh để tránh cho vật liệu khỏi bị dập nát gẫy vụn, tránh đưa nhiều tạp
vào dịch chiết.
 Nếu vật liệu cứng chắc như hạt, rễ, thân, gỗ... cần phải chọn loại cánh khuấy
khoẻ, tốc độ khuấy mạnh.
Ngoài những yếu tố kể trên, còn nhiều yếu tố khác cũng gây ảnh hưởng đến quá trình
chiết xuất. Ví dụ: áp suất, pH môi trường, chấn động cơ học, sự hỗ trợ của dòng điện
cao áp, siêu âm
1.3. Các phương pháp chiết xuất
1.3.1. Phân loại
Có nhiều cách phân loại, dựa vào những yếu tố khác nhau.
Dựa vào nhiệt độ, có các phương pháp chiết sau: Chiết nóng và Chiết nguội (ở
nhiệt độ thường).
Dựa vào chế độ làm việc có các phương pháp chiết sau: Gián đoạn, Bán liên tục,
Liên tục.
Dựa vào chiều chuyển động tương hỗ giữa hai pha, có các phương pháp: ngược
dòng, xuôi dòng và chéo dòng.
Dựa vào áp suất làm việc, có các phương pháp chiết ở: áp suất thường (áp suất khí

quyển), áp suất giảm (áp suất chân không), áp suất cao (làm việc có áp lực).

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

18


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Dựa vào trạng thái làm việc của hai pha, có các phương pháp chiết sau: ngâm và
ngấm kiệt.
Dựa vào những biện pháp kỹ thuật đặc biệt để có thể làm rút ngắn được thời gian
chiết bằng các phương pháp chiết sau: phương pháp siêu âm, phương pháp tạo dòng
xoáy, phương pháp mạch nhịp...
1.3.2. Một số phương pháp chiết xuất cơ bản
Khi chiết xuất, quá trình chiết xuất xảy ra chủ yếu ở hai khu vực: bên trong
nguyên liệu và giữa các lớp dung môi. Trong đó, quá trình xảy ra bên trong nguyên
liệu có ảnh hưởng quyết định và phụ thuộc vào bản chất nguyên liệu (cấu trúc, tính
chất lý hoá...). Các phương pháp chiết xuất thường chỉ tác động đến các yếu tố bên
ngoài, nhằm đạt được hiệu quả chiết xuất cao trong thời gian ngắn đối với mỗi loại
nguyên liệu. Dưới đây là một số phương pháp thường gặp.
1.3.2.1. Phương pháp chiết xuất gián đoạn
a. Phương pháp ngâm
Phương pháp ngâm là phương pháp đơn giản nhất và đã có từ thời cổ xưa. Sau
khi chuẩn bị vật liệu, người ta đổ dung môi cho ngập vật liệu trong bình chiết xuất, sau
một thời gian ngâm nhất định (qui định riêng cho từng loại vật liệu), rút lấy dịch chiết
(lọc hoặc gạn) và rửa vật liệu bằng một lượng dung môi thích hợp. Để tăng cường hiệu
quả chiết xuất, có thể tiến hành khuấy trộn bằng cánh khuấy hoặc rút dịch chiết ở dưới

rồi lại đổ lên trên (tuần hoàn cưỡng bức dung môi).
Có nhiều cách ngâm: Có thể ngâm tĩnh hoặc ngâm động, ngâm nóng hoặc ngâm
lạnh, ngâm một lần hoặc nhiều lần (còn gọi là ngâm phân đoạn hay ngâm nhiều mẻ).
Ưu điểm: Đây là phương pháp đơn giản nhất, dễ thực hiện, thiết bị đơn giản, rẻ
tiền.
Nhược điểm: năng suất thấp, thao tác thủ công (giai đoạn tháo bã và nạp liệu).
Nếu chỉ chiết một lần thì không chiết kiệt được hoạt chất trong dượ cliệu. Nếu chiết
nhiều lần thì dịch chiết loãng, tốn dung môi, tốn thời gian chiết.
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

19


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

b. Phương pháp ngấm kiệt
Sau khi chuẩn bị vật liệu, ngâm vật liệu vào dung môi trong bình ngấm kiệt. Sau
một khoảng thời gian xác định (tuỳ từng loại vật liệu), rút nhỏ giọt dịch chiết ở phía
dưới, đồng thời bổ sung thêm dung môi ở phía trên bằng cách cho dung môi chảy rất
chậm và liên tục qua lớp vật liệu nằm yên (không được khuấy trộn). Lớp dung môi
trong bình chiết thường được để ngập bề mặt vật liệu khoảng 3 - 4 cm.
Ngấm kiệt đơn giản: Là phương pháp ngấm kiệt luôn sử dụng dung môi mới để
chiết đến kiệt hoạt chất trong vật liệu.
Ngấm kiệt phân đoạn (tái ngấm kiệt): Là phương pháp ngấm kiệt có sử dụng dịch
chiết loãng để chiết mẻ mới (vật liệu mới) hoặc để chiết các mẻ có mức độ chiết kiệt
khác nhau.
Ưu điểm: Vật liệu được chiết kiệt, tiết kiệm được dung môi (tái ngấm kiệt).
Nhược điểm: năng suất thấp, lao động thủ công, cách tiến hành phức tạp hơn so với

phương pháp ngâm, tốn dung môi (ngấm kiệt đơn giản).
1.3.2.2. Phương pháp chiết xuất bán liên tục
Phương pháp này có sử dụng một hệ thống thiết bị gồm nhiều bình chiết khác
nhau, có thể mắc thành một dãy từ 4-16 bình chiết nối tiếp nhau. Ở đây, quá trình coi
như là ngược chiều tương đối vì thực tế vật liệu không chuyển động.
Lúc đầu, vật liệu và dung môi được nạp vào trong tất cả các thiết bị, vật liệu
được ngâm vào dung môi trong một khoảng thời gian xác định (tuỳ thuộc vào vật liệu
và dung môi). Lúc này vật liệu và dung môi đều không chuyển động. Sau đó dịch chiết
được chuyển tuần tự từ thiết bị này sang thiết bị khác. Hệ thống tổ hợp kín các bình
chiết này cho phép đóng ngắt một cách có chu kỳ một trong những thiết bị ra khỏi hệ
thống tuần hoàn, cho phép tháo bã vật liệu ở bình đã được chiết kiệt rồi nạp vật liệu
mới. Sau đó, thiết bị này lại được đưa vào hệ thống tuần hoàn và dịch chiết đậm đặc
nhất được dẫn qua nó mà dịch chiết này vừa đi qua tất cả các thiết bị còn lại. Tiếp
theo, lại đóng ngắt một thiết bị kế tiếp mà trước đó dung môi mới vừa được dẫn qua.
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

20


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Số thiết bị càng nhiều thì quá trình xảy ra càng gần với quá trình liên tục. Ở đây, bã vật
liệu trước khi ra khỏi hệ thống thiết bị sẽ được tiếp xúc với dung môi mới nên vật liệu
sẽ được chiết kiệt. Dịch chiết trước khi ra khỏi hệ thống sẽ được tiếp xúc với vật liệu
mới nên dịch chiết thu được sẽ đậm đặc nhất. Như vậy có thể nói quá trình xảy ra theo
nguyên tắc: "dung môi mới tiếp xúc với vật liệu cũ và vật liệu mới tiếp xúc với dung
môi cũ". Trong phương pháp này, quá trình xảy ra gần với quá trình ngược chiều, do
đó phương pháp này còn được gọi là phương pháp chiết ngược chiều tương đối.

- Ưu điểm (so với phương pháp chiết gián đoạn): Dịch chiết đậm đặc, vật liệu được
chiết kiệt.
- Nhược điểm: Hệ thống thiết bị cồng kềnh, chiếm nhiều diện tích lắp đặt, vận hành
phức tạp, thao tác thủ công, không tự động hoá quá trình được.
1.3.2.3. Phương pháp chiết xuất liên tục
Phương pháp này được thực hiện trong những thiết bị làm việc liên tục. Ở đây
vật liệu và dung môi liên tục được đưa vào và chuyển động ngược chiều nhau trong
thiết bị. Vật liệu di chuyển được trong thiết bị là nhờ những cơ cấu vận chuyển chuyên
dùng khác nhau. Dịch chiết trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc với vật liệu mới
nên dịch chiết thu được đậm đặc. Bã vật liệu trước khi ra khỏi thiết bị được tiếp xúc
với dung môi mới nên bã vật liệu được chiết kiệt.
So với phương pháp chiết gián đoạn thì phương pháp chiết liên tục có những ưu nhược
điểm sau:
- Ưu điểm: Năng suất làm việc cao, tiết kiệm thời gian chiết, không phải lao động thủ
công (tháo bã, nạp liệu), dịch chiết thu được đậm đặc, vật liệu được chiết kiệt, dung
môi ít tốn kém. Có thể tự động hoá, cơ giới hoá được quá trình.
- Nhược điểm: Thiết bị có cấu tạo phức tạp, đắt tiền, vận hành phức tạp.

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

21


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

1.3.3. Một số kỹ thuật chiết suất tiên tiến
Ngoài các kỹ thuật chiết truyền thống vẫn được áp dụng trong nghiên cứu và sản
xuất công nghiệp, ngày nay có nhiều kỹ thuật chiết xuất tiến tiến được phát triển để

ứng dụng trong lĩnh vực sản xuất nông nghiệp, thực phẩm và dược phẩm [2].
1.3.3.1 Kỹ thuật chiết chất lỏng siêu tới hạn (Supercritical fluid extraction-SFE)
Được biết cách đây rất lâu từ năm 1879, nhưng đến những năm 1980, phương
pháp chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn mới được áp dụng rộng rãi trong kỹ thuật để
chiết các hợp chất thiên nhiên ra khỏi thực vật như tinh dầu cà phê, trà, gia vị và nhất
là hoa bia.
Trạng thái siêu tới hạn hình thành khi nhiệt độ và áp suất vượt quá điểm tới hạn
(critical point) tại điểm cân bằng lỏng hơi . Khi đó chất ở trạng thái siêu tới hạn vừa có
tính chất giống pha lỏng vừa có tính chất giống pha hơi .Ở trạng thái này, tỷ trọng của
pha lỏng và pha hơi bằng nhau, ranh giới phân biệt giữa 2 pha biến mất. chất ở trạng
thái siêu tới hạn có tính chất nằm giữa pha lỏng và pha hơi. Một hợp chất ở trạng thái
siêu tới hạn khi hợp chất đó ở nhiệt độ và áp suất cao hơn giá trị tới hạn. Ở trạng thái
siêu tới hạn, hợp chất này không còn ở thể lỏng nhưng vẫn chưa thành thể khí. Phương
pháp chiết lỏng siêu tới hạn là phương pháp sử dụng dạng dung môi đặc biệt là dung
môi ở trạng thái siêu tới hạn. Điểm ba là nơi mà ba trạng thái rắn, lỏng, khí giao nhau.
Các đường cong là nơi hai trạng thái cùng hiện diện. Quan sát dọc theo đường cong
khí-lỏng hướng lên cao gặp 1 điểm, nơi đó nồng độ của khí và lỏng bằng nhau.Điểm
này được gọi là điểm siêu tới hạn và hợp chất lúc đó gọi là chất lỏng siêu tới hạn. Tại
điểm tới hạn, áp suất và nhiệt độ có giá trị được gọi lần lượt là áp suất tới hạn ( Pc) và
nhiệt độ tới hạn (Tc). Hai giá trị này đặc trưng cho từng chất.
Trong đó hai loại chất lỏng siêu tới hạn được ưa thích là cacbondioxide và
nước. Nói chung các dung môi siêu tới hạn có khả năng hòa tan tốt các chất ở cả 3
dạng rắn, lỏng và khí. Dung môi siêu tới hạn có sự tác động lên cả các chất dễ bay hơi
và cả cấu tử không bay hơi của mẫu.

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

22

Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

Lưu chất siêu tới hạn được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau
như trong lĩnh vực môi trường, thực phẩm , trong công nghiệp, trong y học... Chiết
lỏng siêu tới hạn ( supercritical fluid extraction- SFE) chiết từ các chất rắn như cà phê,
trà, hoa bia hay các thành phần trong thực phẩm( hoa bia, vitamin, lipid...), ngày nay
người ta ứng dụng để trích ly hương liệu từ dịch nhiều thành phần được chưng cất.
Hoặc dung để tách lipid phân cực hay dùng polyme.
Bảng 1.3a - Một số dung môi có thể sử dụng cho
phương pháp chiết suất siêu tới hạn
Nhiệt độ tới hạn

Áp suất tới hạn

Nước

374

218

ETOH

241

61

Axeton

240

80

MeOH

235

46

NH3

132

115

Propan

97

42

Clorodiflorometha

96

50

Propen

92

45

Ethan

32

48

CO2

31

73

Xenon

17

59

Ethylen

09

50

Methan

-83

45

Dung môi

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

23


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

1.3.3.2 Kỹ thuật chiết lỏng cao áp (PLE)
Là phương pháp kết hợp nhiệt độ tăng cao (50 – 200oC) và áp suất (100 –140
atm) với các dung môi lỏng (không đạt điểm tới hạn) để tiến hành trích ly nhanhvà
hiệu quả các chất cần phân tích từ các cơ chất mẫu rắn và nửa rắn. Nhiệt độ caolàm
cho độ hòa tan và tốc độ khuếch tán các cơ chất trong mẫu tăng cao, trong khiđó áp
suất cao giữ cho dung môi dưới điểm sôi tạo điều kiện cho dung môi xâmnhập vào cơ
chất mẫu rắn dễ dàng hơn.
Kỹ thuật này có những tên gọi khác nhau, như chiết dung môi tăng tốc(ASE),
chiết lỏng cao áp (PLE), và chiết dung môi cao áp (PSE). PLE được sử dụng trong
nhiều trường hợp chiết isoflavone từ đậu nành,thực phẩm từ đậu nành và các cơ chất
khác (sắn dây,…)
Ưu điểm của PLE: Nhiệt độ trích ly cao làm tăng độ hòa tan, tốc độ khuếch tán
của cáchợp chất trong mẫu ra dung môi. Áp suất cao cho phép dung môi duy trì ở
trạng thái lỏng ở nhiệt độ cao vàlàm tăng sự xâm nhập của dung môi vào trong cơ chất
mẫu.

Nhược điểm của PLE: Nhiệt độ sử dụng cao hơn so với các phương pháp thông
thường và do đó làm giảm phẩm chất hoặc làm biến đổi chất lượng của sản phẩm
trongquá trình chiết.
1.3.3.3 Kỹ thuật chiết với hỗ trợ của vi sóng (MAE)
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên thật nhanh,
áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra
bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ ngưng tụ.
Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối
xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều của
điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có
khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường
xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở
của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử
SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

24


Đồ án tốt nghiệp

Nghiên cứu quá trình chiết tách gossypol từ hạt bông

phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x109
Hz), điện trường này sẽ gây ra một dao động và ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó
chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao,
phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng
bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH2 …
trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện
từ.Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi
sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Do sự đun nóng

bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng nên nó có một số ưu điểm :
 Hiệu suất có thể bằng hoặc cao hơn những phương pháp khác nhưng thời gian
cần thiết rất ngắn
 Tinh dầu thu được có mùi tự nhiên.
 Sản phẩm phân hủy trong tinh dầu thường giảm đi.
 Tiết kiệm thời gian, năng lượng dẫn đến giảm giá thành sản xuất.
Nhược điểm: Chỉ áp dụng được cho các nguyên liệu có tuyến tinh dầu nằm ngay
trên bề mặt lá. Năng lượng chiếu xạ lớn sẽ lầm cho một số cấu phần trong tinh dầu bị
phân hủy.
1.3.3.4 Kỹ thuật chiết dùng chất lỏng ion
Chất lỏng ion hóa được nghiên cứu để có thể sử dụng rộng rãi cho các phản ứng
và quá trình hóa học kểcả phản ứng hyđro hóa, phản ứng xúc tác sinh học và các phản
ứng điện hóa. Ngoài ra, người ta có thể sửdụng chất lỏng ion hóa cho quá trình tách
các sản phẩm chế tạo qua con đường sinh học (lên men) nhưetanol, axeton hay
butanol. đặc trưng của chất lỏng ion hóa thường được tạo thành từ cation hữu cơ chứa
N hoặc P và các anion vô cơ. GS. Seddon đã phối hợp với nhiều hãng hóa chất nhằm
chuyển các kết quảnghiên cứu về chất lỏng ion hóa từ phòng thí nghiệm sang qui mô
pilot. ông đã phối hợp với BP để sảnxuất hỗn hợp isome hóa từ LAB trong dung dịch
ion hóa. Mục tiêu của công việc này là tránh sử dụng dung môi hữu cơ và xúc tác
H2SO4/AlCl3. Trong phản ứng alkyl hóa, chất lỏng ion hóa cho kết quả tốt hơnviệc sử

SVTH: Nguyễn Quỳnh Chi

25