Tổng hợp MoS2 - Graphene

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
BỘ MÔN KIM LOẠI VÀ HỢP KIM

~~~~~~*~~~~~~

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
NANOCOMPOSITE MoS2 - GRAPHENEOXIDES BẰNG
PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT
Sinh viên thực hiện
Chuyên ngành
Mã sinh viên
Giáo viên hướng dẫn

:
:
:
:

Nguyễn Vũ Nhân
Vật liệu kim loại và hợp kim
V1302725
T.S TRẦN VĂN KHẢI

TP.HỒ CHÍ MINH, tháng 01 năm 2018
i


ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Họ và tên : NGUYỄN VŨ NHÂN………………………MSSV: V1302725…………..
Ngày, tháng , năm sinh: 12/07/1995……………………Nơi sinh: Bà Rịa Vũng Tàu…..
Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KIM LOẠI….................................................
I. TÊN ĐỀ TÀI: ‘Tổng hợp vật liệu nanocomposite Molybdenum DisulfideGraphene bằng phương pháp thủy nhiệt và đặc trưng tính chất của nó’.
II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Đề tài nghiên cứu tổng hợp ra vật liệu composite
bằng phương pháp thủy nhiệt. Ở đây là bằng phương pháp thủy nhiệt (Hydrothermal)
với các thiết bị hiện có tại PTN Kim Loại khoa CNVL. Nội dung và nhiệm vụ của đề tài
đặt ra cần đạt được như sau:
+ Quy trình tổng hợp thích hợp, đơn giản và dễ thực hiện thí nghiệm với điều
kiện trang thiết bị hiện có.
+ Qúa trình được thực hiện với những nhiệt độ và thời gian khác nhau để khảo sát
+ Sản phẩm cuối cùng của đề tài là vật liệu composite với kích thước nano mét.
Sản phẩm được phân tích, đánh giá bằng phương pháp đánh giá hiện đại, đáng tin cậy
nhất.
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 15/08/2017
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/12/2017
V. CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: T.S TRẦN VĂN KHẢI
TP.HCM, ngày…. tháng….năm …..
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TRƯỞNG KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

ii

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

Tp. HCM, ngày … tháng … năm 2017

PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LVTN
(Dành cho người hướng dẫn)
1. Họ và tên SV: Nguyễn Vũ Nhân

MSSV: V1302725

Ngành (chuyên ngành): Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: “ TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
NANOCOMPOSITE MoS2 - GRAPHENEOXIDES BẰNG PHƯƠNG PHÁP
THỦY NHIỆT.”
3. Họ tên người hướng dẫn: TS. TRẦN VĂN KHẢI
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 124 trang

Số chương

: 05 chương

Số bảng số liệu

:

Số hình ảnh

: 62 hình

08 bảng

Số tài liệu tham khảo : 35 tài liệu Phần mềm tính toán : Excel, Origin
Hiện vật (sản phẩm)

: Vật liệu nanocomposite MoS2-Graphenoxides

5. Tổng quát về của bản vẽ:
Số bản vẽ:
Số bản vẽ vẽ tay:……………….………….. Số bản vẽ trên máy tính:
6. Nhận xét:
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
iii

....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
7. Đề nghị: Được bảo vệ

Bổ sung thêm để bảo vệ

Không được bảo vệ

8. Câu hỏi SV phải trả lời trước Hội Đồng (CBPB ra ít nhất 02 câu):
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
9. Đánh giá chung (bằng chữ: giỏi, khá, TB): ..............................
10. Điểm (Thang điểm 10): ........... /10
Ký tên (ghi rõ họ tên)

iv

PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LVTN
(Dành cho người phản biện)
1. Họ và tên SV:

Nguyễn Vũ Nhân

MSSV: V1302725

Ngành (chuyên ngành): Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: “TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
NANOCOMPOSITE MoS2 - GRAPHENEOXIDES BẰNG PHƯƠNG PHÁP
THỦY NHIỆT.”
3. Họ tên người phản biện:
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 124 trang

Số chương

: 05 chương

Số bảng số liệu

:

Số hình ảnh

: 62 hình

08 bảng

Số tài liệu tham khảo : 36 tài liệu Phần mềm tính toán: Excel, Origin
Hiện vật (sản phẩm)

: Vật liệu nanocomposite MoS2-Graphenoxides

5. Tổng quát về của bản vẽ:
Số bản vẽ:
Số bản vẽ vẽ tay:……………………….Số bản vẽ trên máy tính:
6. Nhận xét:
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

v


7. Đề nghị: Được bảo vệ

Bổ sung thêm để bảo vệ

Không được bảo vệ

8. Câu hỏi SV phải trả lời trước Hội Đồng (CBPB ra ít nhất 02 câu):
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
9. Đánh giá chung (bằng chữ: giỏi, khá, TB): ..............................
10. Điểm (Thang điểm 10): ........... /10

Ký tên (ghi rõ họ tên)

vi


PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LVTN
(Dành cho người phản biện)
1. Họ và tên SV: Nguyễn Vũ Nhân

MSSV: V1302725

Ngành (chuyên ngành): Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: “TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU
NANOCOMPOSITE MoS2 -GRAPHENEOXIDES BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY
NHIỆT.”
3. Họ tên người phản biện:
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 124 trang

Số chương

: 05 chương

Số bảng số liệu

:

Số hình ảnh

: 62 hình

08 bảng

Số tài liệu tham khảo : 36 tài liệu Phần mềm tính toán: Excel, Origin
Hiện vật (sản phẩm)

: Vật liệu nanocomposite MoS2-Graphenoxides

5. Tổng quát về của bản vẽ:
Số bản vẽ:
Số bản vẽ vẽ tay:……………………….Số bản vẽ trên máy tính:
6. Nhận xét:
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
vii


....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
7. Đề nghị: Được bảo vệ

Bổ sung thêm để bảo vệ

Không được bảo vệ

8. Câu hỏi SV phải trả lời trước Hội Đồng (CBPB ra ít nhất 02 câu):
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
9. Đánh giá chung (bằng chữ: giỏi, khá, TB): ..............................
10. Điểm (Thang điểm 10): ........... /10

Ký tên (ghi rõ họ tên)

viii


LỜI CẢM ƠN
Nâng cao kiến thức cho bản thân cùng sự phát triển cùng sự phát triển sự nghiệp
là việc quan trọng. Đặc biệt, được sự ủng hộ của gia đình em cảm thấy quyết tâm hơn
trên con đường học tập. Gia đình luôn là điểm tựa để em vững bước và giúp đỡ em
những lúc khó khăn. Cảm ơn gia đình đã ủng hộ em suốt chặng đường vừa qua.
Em xin chân thành cảm ơn TS. Trần Văn Khải, người đã hướng dẫn tận tình và
tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất để em hoàn thành luận văn này. Từ cách định hướng
đến cách thức nghiên cứu ra sao, thầy luôn chỉ bảo thẳng thắn và thật long. Từ khi được
sự hướng dẫn của thầy, em như trở thành một người khác. Nắm vững nhiều kiến thức
hơn và chín chắn hơn trong nhận thức khoa học. Một lần nữa cảm ơn sự hướng dẫn tận

tình của thầy.
Em xin cảm ơn các thầy cô giáo trong phòng thí nghiệm hóa phân tích trường
sư phạm kĩ thuật đã cho em làm thí nghiệm trong phòng thí nghiệm của trường trong
thời gian làm luận văn tốt nghiệp. Em vô cùng biết ơn.
Ngoài ra, những anh chị, bạn bè xung quanh luôn là những người quan tâm chia
sẻ, giúp đỡ tận tình khi em gặp khó khăn. Chân thành cảm ơn sự giúp đỡ của các anh
chị trong Khoa Công Nghệ Vật Liệu, Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm ĐHQG –
CNVL. Em luôn quý mến mọi người. Chân thành cảm ơn!
Hơn nữa, để hoàn thành luận văn này, em nhận được sự giúp đỡ tận tình về trang
thiết bị dụng cụ từ PTN Kim Loại cơ sở 2, PTN Trọng Điểm ĐHQG – CNVL, PTN
Trọng Điểm Quốc Gia Polymer và Composite, PTN Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
rất nhiều. Cảm ơn quý lãnh đạo đã hỗ trợ tận tình. Chúc quý lãnh đạo anh chị các phòng
luôn dồi dào sức khỏe, thành đạt và hạnh phúc.
Mặc dù đã rất cố gắng thực hiện nhưng luận văn tốt nghiệp này khó có thể tránh
khỏi những sai sót trong nội dung và phương thức trình bày. Em rất mong nhận được
những ý kiến và nhận xét của các thầy cô và các bạn nhằm xây dựng và chỉnh sửa luận
văn được hoàn thiện hơn.
Xin chân thành cảm ơn!

TP. HCM, ngày 25 tháng 12 năm 2017
Nguyễn Vũ Nhân

ix


LỜI MỞ ĐẦU
Năng lượng đang là lĩnh vực mà thế giới đã và đang quan tâm rất nhiều. Nguồn
năng lượng tự nhiên ngày càng cạn kiệt và thời gian tái sinh tự nhiên cũng kéo dài
khoảng hàng ngàn năm – như năng lượng hóa thạch: dầu mỏ, than đá,…Do vậy, một
trong những vấn đề được đầu tư ngày càng lớn đó là năng lượng thay thế, năng lượng

tái tạo nhanh như năng lượng mặt trời, năng lượng gió, năng lượng thủy điện, năng
lượng thủy triều,… đã được thực hiện trong những năm qua và mãi đến thế kỉ 21
này. Tuy nhiên, nguồn “năng lượng xanh” cũng bộc lộ nhiều hạn chế. Đa số, nguồn
năng lượng tự nhiên phụ thuộc vào sự thay đổi của thời tiết, chu kỳ ngày đêm và tùy
thuộc địa hình của từng vùng nên các thiết bị chuyển hóa năng lượng không thể
chuyển hóa năng lượng không thể hoạt động liên tục mà đòi hỏi cần phải lưu trữ
năng lượng. Chính điều này đã thu hút nhiều nhà khoa học tập trung nghiên cứu
trong việc phát triển hệ thống thiết bị có khả năng lưu trữ năng lượng. Hơn thế thiết
bị lưu trữ cần có khả năng tái sử dụng sau khi hết năng lượng tức là sử dụng lại được
nhiều lần nhằm tiết kiệm chi phí. Do đó, nghiên cứu các loại vật liệu có khả năng sử
dụng tái tạo năng lượng cho thiết bị lưu trữ được ưu tiên hơn hết. Nhiều hệ thống lưu
trữ năng lượng được nghiên cứu như ắc quy, pin lithium, pin ion – lithium,… Hệ
thống pin ion – lithium được coi là một trong những giải pháp tối ưu hiện tại. Pin ion
– lithium là thế hệ thứ hai của pin lithium kim loại, pin có mật độ năng lượng cao và
cơ chế phản ứng tương đối đơn giản. Hiện tại, pin ion – lithium được ứng dụng cho
các thiết bị điện tử di động như pin cho điện thoại di động, máy vi tính di động, pin
cho đèn chiếu siêu sáng cầm tay, pin cho thiết bị đo đạc cầm tay di động,… và đã
đước các nước trên thế giới sử dụng rộng rãi trong hơn hai mươi năm qua. Pin có cấu
tạo đơn giản gồm các phần: điện cực dương, điện cực âm và chất điện giải. Điện cực
dương phổ biến nhất cho pin ion- lithium được làm từ các hợp chất carbon (LixC6) và
oxit kim loại chuyển tiếp (MoO2,WO2) có cấu trúc tinh thể. Còn điện cực âm thường
làm từ hợp chất có chứa ion- lithium để giúp ổn định điện cực trong quá trình trao
đổi điện tích như LiMn2O4, LiNiO2…

x


Khi sạc, các ion lithium di chuyển từ cực âm sang dương qua chất điện giải, còn
khi xả thì các ion lithium di chuyển ngược lại. Vật liệu cho cả hai điện cực thường có
cấu trúc khối nên tuổi thọ, khả năng tích điện, khả năng nạp/ xả và mật độ dòng điện

tạo ra thấp. Để cải thiện các tính năng này, người ta cải tiến điện cực của pin bằng
cách ứng dụng vật liệu kích thước nano như fullerene – C60, ống nano carbon đơn
thành hoặc đa thành, ống nano MoS2, hạt nano MoS2,… Khi vật liệu ở kích thước
nano sẽ xuất hiện những tính chất hóa lý rất đặc biệt mà ở vật liệu khối không có
được do ảnh hưởng của kích thước lượng tử. Với kích thước nano, vật liệu có khả
năng tích trữ lithium lớn hơn, mật độ dòng điện tăng rất nhiều do diện tích bề mặt
lớn. Vật liệu ở kích thước nano còn thể hiện khả năng nạp/ xả lớn, giúp tăng thời
gian sống của pin lên đáng kể. Bên cạnh đó, giá thành của vật liệu nano làm điện cực
pin cũng là một yếu tố quan trọng cho việc phát triển nghiên cứu. Vật liệu đáp ứng
tốt tính năng làm điện cực giá thành thấp, dễ tổng hợp là xu hướng nghiên cứu chung
cho các nhà khoa học trên thế giới nhằm sản xuất và ứng dụng vào thiết bị điện tử ở
quy mô công nghiệp.
Vật liệu có cấu trúc dạng tấm (lớp) đang được rất nhiều nhà khoa học quan tâm
nghiên cứu. Hầu hết, hợp chất của kim loại chuyển tiếp và phi kim thường có cấu
trúc dạng lớp ( MoS2, MoSe2, WSe2,….). Trong đó, MoS2 được xem là vật liệu thu
hút đầu tư nghiên cứu nhiều nhất. CNTs là vật liệu khá phức tạp khi tổng hợp và giá
thành thì vẫn còn quá cao. Vật liệu được quan tâm nhiều sau CNTs là graphene (đơn
lớp của graphite). Graphene có những tính chất rất tuyệt vời như khả năng dẫn điện
cực cao, diện tích bề mặt lớn, tính hóa bền tốt,.. Tính chất graphene ưu việt nhất từ
trước đến nay: Suất Young ~ 1100GPa, độ bền chống đứt gãy 125GPa, độ linh động
của hạt tải 200000cm2V-1s-1, diện tích bề mặt 2630 m2g-1[8], độ dẫn điện của
graphene từ (4,84±0,44)×103 đến (5,30±0,48) ×103 Wm-1K-1 [9], độ truyền qua là
hơn 70% ở vùng bước sóng 1000-3000 nm [10]. Điện trở suất 10-6 Ωcm, Eg=0 eV,
mật độ d=0.77 mg/m2.
Dựa vào những tính chất đặc trưng của graphene được quan tâm nghiên cứu để
ứng dụng vào rất nhiều lĩnh vực: điện tử (Transitor), quang điện tử (Điện cực trong
xi


suốt), năng lượng (Siêu tụ điện, Pin mặt trời), sinh học (Cảm biến sinh học có độ

nhạy cao), môi trường (Siêu cảm biến khí)…
Do đó những tính chất quý này của graphene và molybden disunfua được kết hợp
với nhau để tạo ra những vật liệu composite sở hữu những tính năng vượt trội ứng
dụng trong các lĩnh vực đời sống đặc biệt là lĩnh vực năng lượng.

xii


DANH SÁCH CÁC BẢNG
 Bảng 1: So sánh Modulus Young và độ bền phá hủy của các vật liệu.
 Bảng 2: Các loại NPs được tổng hợp từ các loại vi sinh vật.
 Bảng 3: Các mặt tinh thể xuất hiện trong phổ nhiễu xạ tia X của mạng hexagonal.
 Bảng 4: Hóa chất, tính chất vật lý và xuất xứ của hóa chất thí nghiệm.
 Bảng 5-6: Khối lượng các muối cho vào mẫu.
 Bảng 7: Thông tin phân tích EDX của mẫu sản phẩm.
 Bảng 8: Kết quả đo của phổ UV-Vis.

xiii


DANH SÁCH CÁC THUẬT NGỮ TIẾNG ANH

Thuật ngữ tiếng Anh

Nghĩa tiếng Việt

Scanning Electron Microscopy (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét

X – Ray Diffraction (XRD)

Nhiễu xạ tia X

PL – Photoluminescence

Phổ quang phát quang

Raman Scattering Spectroscopy

Phổ tán xạ Raman

Tranmission Electron Microscopy (TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua

UV-Vis

Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại

Chemical Vapour Deposition (CVD)

Ngưng tụ hơi hóa học

CNTs ( Cacbon Nanotubes)

Ống cacbon

Trasition Metal Dichalcogenides –TMDs

Kim loại chuyển tiếp

Teflon – lined stainless steel autoclave)

Bình thép không gỉ có lớp Teflon

Nanoparticles (NPs).

Hạt Nano

Chemical Solvent Exfoliations

Bóc tách bằng dung dịch hóa học

Top – down method

Phương pháp trên – xuống

Bottom – up method

Phương pháp dưới – lên

Field – effect transitors (FETs)

Transitors hiệu ứng trường

Chemical Synthesis

Tổng hợp hóa học

Hexagonal structure

Cấu trúc lục giác xếp chặt

Mechanical Exfoliation

Tách bóc cơ học

xiv


DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH TRONG BÀI BÁO CÁO
Hình 1.1: Cấu trúc graphene.
Hình 1.2: Mô hình màng graphene-oxide.
Hình 1.3: Molybdenum disulfide trên nền graphene.
Hình 1.4:Màn hình điện thoại dẻo.
Hình 1.5: Vật liệu Graphen sẽ cho ra đời các loại áo chống đạn giảm thiểu tối đa sát
thương của các loại vũ khí quân sự như súng, dao.
Hình 1.6 : Khoáng MoS2 ngoài tự nhiên.
Hình 1.7: Mô hình cấu trúc tinh thể các cấu dạng của MoS2.
Hình 1.8: Cấu trúc ba chiều của 2H - MoS2
Hình 1.9: Khoảng cách của 1 lớp tinh thể MoS2 là 0,65nm.
Hình 1.10: Sản phẩm dầu mỡ bôi trơn MoS2-210 của hãng McLube.
Hình 1.11: Mô hình 3 chiều cấu trúc của thiết bị Transitors hiệu ứng trường
(FETs) MoS2 đơn lớp có độ dày 0.65nm.
Hình 1.12: Quy trình tổng hợp nano MoS2 bằng tác nhân Li+ để tách MoS2 dạng
khối thành các tấm kích thước nano.
Hình 1.13: Các phương pháp tổng hợp nên vật liệu nanocomposite.
Hình 1.14: Cơ chế tổng hợp bằng phương pháp nghiền bi năng lượng cao (HEBM).
Hình 1.15: Sử dụng năng lượng của tia laser để tạo ra hạt nano.

Hình 1.16: Quy trình tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt.
Hình 1.16: Quy trình tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt.
Hình 1.18: Tổng hợp Graphene bằng phương pháp lắng đọng hơi hóa học.
Hình 2.1: Sơ đồ nguyên lý nhiễu xạ khi tia X tương tác vào mẫu.
Hình 2.2: Thiết bị dùng để chụp ảnh SEM.
Hình 2.3: Cấu tạo của kính hiển vi điện tử quét (SEM).
xv


Hình 2.4: Thiết bị chụp ảnh TEM.
Hình 2.5: Cấu tạo bên trong của thiết bị chụp TEM.
Hình 2.6: Sơ đồ biến đổi Raman.
Hình 2.7: Hệ thống máy quang phổ Raman.
Hình 2.8: Nguyên lý của P.L.
Hình 2.9: Mô hình của phương pháp đo P.L.
Hình 3.1: Cân điện tử Precia.
Hình 3.2: Bể đánh sóng siêu âm.
Hình 3.3: Bếp nung điện từ.
Hình 3.4: Cấu tạo nồi hấp thủy nhiệt
Hình 3.5: Lò sấy.
Hình 3.6: Máy li tâm.
Hình 3.7: Quy trình thí nghiệm.
Hình 3.8: Mẫu được chuẩn bị và đánh số thứ tự để khảo sát.
Hình 3.9: Cho mẫu vào bể đánh siêu âm.
Hình 3.10: Khuấy mẫu bằng máy khuấy từ.
Hình 3.11: Cho mẫu vào nồi hấp thủy nhiệt sau đó bỏ vào lò sấy.
Hình 3.12: Mẫu sau khi hấp thủy nhiệt trong lò.
Hình 3.13: Cho mẫu vào ống li tâm đặt vào máy li tâm.
Hình 3.14: Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h.

xvi


Hình 4.1. Ảnh SEM của mẫu số 6 ở điều kiện thí nghiệm 2400C, tgn= 24h.
Hình 4.2. Ảnh SEM của mẫu 6 với độ phóng đại 30k.
Hình 4.3. Ảnh SEM mẫu 6 với độ phóng đại 60k.
Hình 4.4. Ảnh SEM mẫu 6 với độ phóng đại 100k.
Hình 4.5. Ảnh SEM mẫu 6 với độ phóng đại 200k.
Hình 4.6: Phổ phân tích thành phần hóa trong mẫu 6.
Hình 4.7: Ảnh phân tích TEM của mẫu số 3 với độ phóng đại 200k.
Hình 4.8: Ảnh phân tích TEM của mẫu số 3 với độ phóng đại 100k.
Hình 4.9: Ảnh phân tích TEM của mẫu số 3 với độ phóng đại 30k
Hình 4.10: Ảnh phân tích TEM của mẫu số 4 với độ phóng đại 50k.
Hình 4.11: Ảnh phân tích TEM của mẫu số 4 với độ phóng đại 100k.
Hình 4.12: Những vân song song nằm trong mẫu 3
Hình 4.13: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu ở điều kiện thí nghiệm khác nhau
Hình 4.14: Phổ XRD chuẩn của GO (a), rGO (b), MoS2 (c) và MoS2-rGO (d)
Hình 4.15: Phổ tán xạ Raman của GO (a), rGO (b), MoS2 (c) và MoS2-rGO (d)
Hình 4.16: Phổ tán xạ Raman từ 300 – 600 cm-1 của mẫu 6
Hình 4.17: Phổ tán xạ Raman từ 1100 – 2000 cm-1 của mẫu 6
Hình 4.18: Toàn bộ phổ Raman của mẫu 6 từ 0 – 3000 cm-1
Hình 4.19: Phổ UV-Vis của mẫu 6 với chất nền baseline là ethanol

xvii


Hình 4.20: Phổ UV- Vis thể hiện 2 peak của MoS2
Hình 4.21: Phổ PL của mẫu số 6

xviii

DANH SÁCH BÀI BÁO KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ
Tên tiếng anh của bài báo: “Flower-like MoS2 Modified Reduced Graphene
Oxide Nanocomposite: Synthesis and Application for Lithium-Ion Batteries and
Mediator-Free Biosensor”
Tên tiếng việt của bài báo : “Tổng hợp và ứng dụng trong Pin Lithium-ion và cảm
biến sinh học.”
Tạp chí đăng : Journal of The Electrochemical Society
Số: 162 (12) B312-B318
Năm công bố: 2015

xix


MỤC LỤC
Trang bìa…………………………………………………………………………………..i
Nhiệm vụ luận văn tốt nghiệp……………………………………………………………ii
Lời cảm ơn……………………………………………………………………………......ix
Lời mở đầu………………………………………………………………………………..x
Danh sách các bảng……………………………………………………………………..xiii
Danh sách các thuật ngữ tiếng anh……………………………………………………xiv
Danh sách các hình ảnh trong bài báo cáo……………………………………………..xv
Danh sách bài báo khoa học đã công bố………………………………………………xix
Mục lục…………………………………………………………………………………..xx
CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA .......... 1
1.1. Giới thiệu về graphene .............................................................................................. 1
1.2. Giới thiệu về Molybden disunfua (MoS2) ................................................................. 8
1.2.1. Lịch sử hình thành ................................................................................................ 8
1.2.2. Tình hình nghiên cứu ........................................................................................... 9

1.2.3. Cấu trúc tinh thể và tính chất đặc trưng của MoS2 ............................................ 10
1.2.4. Ứng dụng ........................................................................................................... 16
1.3. Phương pháp tổng hợp và lý do chọn phương pháp tổng hợp ................................ 19
1.3.1. Phương pháp tổng hợp ....................................................................................... 19
1.3.2. Lý do chọn phương pháp tổng hợp. ................................................................... 30
CHƯƠNG II CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU .................................. 33
2.1 Nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction) ........................................................................ 33
2.2. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) ..................................... 36
2.3. Kính hiển vi điện tử xuyên qua ( Transmission Electron Microscopy) ................... 38
2.4. Phổ tán xạ Raman (Raman Scattering Spectroscopy) .............................................. 41

xx


2.4.1 . Nguồn gốc của Raman ...................................................................................... 41
2.4.2. Cấu tạo thiết bị ................................................................................................... 43
2.4.3. Nguyên lý hoạt động .......................................................................................... 44
2.4.4. Ưu và khuyết điểm ............................................................................................. 44
2.5. Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại (UV – Vis) ........................................... 45
2.6. Phổ quang phát quang ( PL – Photoluminescence) .................................................. 46
2.7 . Phổ phân tích thành phần hóa EDS (Energy Dispersive Spectrometry)………….48
CHƯƠNG III GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM .......... 49
3.1 Thiết bị thí nghiệm .................................................................................................... 49
3.1.1. Cân vi lượng bốn số lẻ ....................................................................................... 49
3.1.2. Thiết bị đánh sóng siêu âm................................................................................. 49
3.1.3. Thiết bị khuấy cá từ và gia nhiệt ........................................................................ 50
3.1.4. Nồi hấp thủy nhiệt (autoclave) .......................................................................... 51
3.1.5. Lò sấy (dryer) ..................................................................................................... 51
3.1.6. Máy li tâm .......................................................................................................... 52
3.2. Chuẩn bị hóa chất và quy trình thực nghiệm............................................................ 53

3.2.1. Chuẩn bị hóa chất ............................................................................................... 53
3.2.2. Quy trình thực nghiệm ....................................................................................... 55
3.2.3. Khảo sát thí nghiệm ở các điều kiện khác nhau ................................................ 61
CHƯƠNG IV KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ......................................................................... 62
4.1.Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ............................................................................... 62
4.2. Phân tích thành phần hóa trong mẫu (EDX) ............................................................ 66
4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) .................................................................... 67
4.3. Nhiễu xạ tia X (XRD)............................................................................................... 71
4.4. Phổ tán xạ Raman ..................................................................................................... 74
4.5. Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại UV-Vis ................................................ 78
4.6. Phổ quang phát quang ( PL – Photoluminescence) .................................................. 81
CHƯƠNG V TỔNG KẾT……………………………………………………………..82
5.1. Kết luận……………………………………………………………………………82
xxi


5.2 Thuận lợi………………………………………………………………………….82
5.3. Khó khăn…………………………………………………………………………83
5.4. Hướng phát triển đề tài…………………………………………………………..83
TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………....84
PHỤ LỤC……………………………………………………………………………..88

xxii


Chương I Tổng quan về graphene và molybden disunfua

CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN
DISUNFUA

1.1. Giới thiệu về graphene
Kể từ khi nó được phát hiện vào năm 2004, graphene đã được hoan nghênh như
là một kỳ quan tự nhiên của thế giới vật liệu nhằm thay đổi cuộc sống của chúng ta
trong thế kỷ 21.
Graphene là một lớp các nguyên tử carbon được sắp xếp thành mạng lục giác hai
chiều (mạng hình tổ ong). Graphene là vật liệu có nhiều tính chất đặc biệt như dẫn
nhiệt, dẫn điện tốt, có độ cứng rất lớn (gấp hàng trăm lần so với thép) và nó gần như
trong suốt. Bởi vậy, vật liệu này đã và đang được nghiên cứu mạnh mẽ cho nhiều lĩnh
vực ứng dụng quan trọng như tích trữ năng lượng, pin mặt trời, transistors, xúc tác,
cảm biến, vật liệu polymer tổ hợp…. Graphene là một hợp tử của cacbon trong cấu
trúc của một mặt phẳng của các nguyên tử liên kết sp2 với độ dài liên kết phân tử 0,142
nanomet [1]. Các lớp graphene xếp chồng lên nhau trên các hình thức graphite, với
khoảng cách giữa các khoảng là 0.335 nanomet. Graphene là phần tử cấu trúc cơ bản
của một số thù hình bao gồm than chì, ống nano carbon và fulleren. Cũng có thể xét
một phân tử thơm lớn vô hạn, mà trong trường hợp giới hạn của họ các hydrocarbon đa
vòng phẳng gọi là graphen.

Trang 1


Chương I Tổng quan về graphene và molybden disunfua

Hình 1.1: Cấu trúc graphene

Một vài thông số mạng của Graphene:
 Hằng số mạng : a=2,46 Angstrong
 Vector cơ sở : 𝑎
⃗⃗⃗ 1 , 𝑎
⃗⃗⃗⃗ 2
 Vector mạng đảo ⃗⃗⃗

𝑏 1 , 𝑏⃗ 2
1 1

 Cơ sở: gồm hai nguyên tử A: (0:0) và B:( ; )
2 2

Diện tích của ô đơn vị Ac = 0.051 nm2 và mật độ nguyên tử tương ứng là nc=39 nm2.
Các nhà khoa học đã giả thuyết về graphene trong nhiều năm. Nó đã vô tình được
sản xuất với số lượng nhỏ trong nhiều thế kỷ, thông qua việc sử dụng bút chì và các
ứng dụng graphite tương tự. Ban đầu nó được quan sát thấy trong kính hiển vi điện tử
vào năm 1962, nhưng nó chỉ được nghiên cứu khi được hỗ trợ trên bề mặt kim loại. [2]
Vật liệu này sau đó được tái khám phá vào năm 2004 bởi Andre Geim và Konstantin
Novoselov tại Đại học Manchester.[3][4] Nghiên cứu đã được thông báo bằng cách mô
tả lý thuyết hiện tại về thành phần, cấu trúc và đặc tính của nó [5]. Tác phẩm này

Trang 2


Chương I Tổng quan về graphene và molybden disunfua
dẫn đến hai giải Nobel Vật lý trong năm 2010 "cho các thí nghiệm đột phá về graphene
vật liệu hai chiều" [6]. Thị trường graphene toàn cầu cho graphene đạt 9 triệu đô la vào
năm 2012 với phần lớn doanh thu trong ngành bán dẫn, điện tử, năng lượng pin và
composite. [7]
Tính chất graphene ưu việt nhất từ trước đến nay: Suất Young ~ 1100GPa, độ bền
chống đứt gãy 125GPa, độ linh động của hạt tải 200000cm2V-1s-1, diện tích bề mặt
2630 m2g-1[8], độ dẫn điện của graphene từ (4,84±0,44)×103 đến (5,30±0,48) ×103
Wm-1K-1 [9], độ truyền qua là hơn 70% ở vùng bước sóng 1000-3000 nm [10]. Điện
trở suất 10-6 Ωcm, Eg=0 eV, mật độ d=0.77 mg/m2.
Dựa vào những tính chất đặc trưng của graphene được quan tâm nghiên cứu để ứng
dụng vào rất nhiều lĩnh vực: điện tử (Transitor), quang điện tử (Điện cực trong suốt),

năng lượng (Siêu tụ điện, Pin mặt trời), sinh học (Cảm biến sinh học có độ nhạy cao),
môi trường (Siêu cảm biến khí)…
Một số ứng dụng thực tiễn của graphene trong cuôc sống:
 Màng lọc được ứng dụng trong kĩ thuật xử lý nước
Một đặc tính nổi bật khác của graphene là nó cho phép nước xuyên qua nó, hầu
như không thấm gì với chất lỏng và khí (ngay cả các phân tử heli tương đối nhỏ). Điều
này có nghĩa là graphene có thể được sử dụng làm môi trường siêu lọc để hoạt động
như một hàng rào giữa hai chất. Lợi ích của việc sử dụng graphene là nó chỉ dày 1 đơn
nguyên tử và cũng có thể được phát triển như là một rào cản đo điện tử đo áp lực và áp
lực giữa 2 chất (trong số nhiều biến số khác). Một nhóm các nhà nghiên cứu tại Đại
học Columbia đã tạo ra các bộ lọc graphene đơn lớp với kích thước lỗ nhỏ tới 5nm
(hiện tại, màng nano tiên tiến có kích thước lỗ từ 30-40nm). Mặc dù các kích thước lỗ
này cực nhỏ, vì graphene rất mỏng nên áp lực trong suốt quá trình lọc sẽ giảm. Đồng
thời, graphene bền hơn và ít giòn hơn nhôm oxit (hiện được sử dụng trong các ứng
dụng lọc dưới 100nm). Có nghĩa là graphene được phát triển để sử dụng trong các hệ
thống lọc nước, hệ thống khử muối và tạo ra nhiên liệu sinh học hiệu quả và kinh tế
hơn.

Trang 3