PP thành phần caolanh và phân tích tio2 trong đất sét bằng phương pháp trắc quang

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÀI BÁO CÁO
MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
Đề tài:

TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2010


NỘI
NỘIDUNG
DUNGBÁO
BÁOCÁO
CÁO

1

Thành phần của cao lanh

2

Các phương pháp xác định Tian (IV):

3

Xác định TiO2 bằng Diantipyrin metan


1

Thành phần của cao lanh

Cao lanh hay đất cao lanh, kaolin là một loại đất sét màu trắng,
bở, chịu lửa, với thành phần chủ yếu là khoáng vật kaolinit cùng một số
khoáng vật khác như illit, montmorillonit, thạch anh v.v.
Trong công nghiệp, cao lanh được sử dụng trong nhiều lĩnh vực
khác nhau, chẳng hạn như sản xuất đồ gốm sứ, vật liệu chịu lửa, vật liệu
mài, sản xuất nhôm, phèn nhôm, đúc, chất độn sơn, cao su, giấy, xi măng
trắng v.v.


Cao lanh là một trong những silicat tự nhiên, dạng
Alumimonosilicat, công thức hóa học chung là Al2O3.2SiO2.2H2O
có thành phần hóa học:
 SiO2 = 62 - 65 %
 Al2O3 = 15 – 32 %
 Fe2O3 = 0.5 – 2 %
 TiO2 = 0.01 – 5 %
 CaO = 0.1 – 0.5 %
 MgO = 0.1 – 1 %
 P2O5 = 0.01 – 0.1 %
 MnO = 0.01 – 0.1 %
 MKN = 0.5 – 6 %


2

Các phương pháp xác định Titan (IV)

 Xác định hàm lượng nhỏ
- Phương pháp so màu xác định Titan bằng Hydroxy peroxide

- Phương pháp so màu xác định Titan (IV) bằng Diantipyrinylmethane
- Phương pháp so màu xác định Titan (IV) bằng thuốc thử Tiron
- Phương pháp so màu xác định Titan (IV) bằng Acid Chromotropic

 Xác định hàm lượng lớn
- Phương pháp chuẩn độ Complexon
- Phương pháp dung dịch chuẩn Sắt (III) với chỉ thị SCN-


1

Nguyên tắc

2

Quy trình phân tích

3

Tính toán kết quả

4

Điều kiện xác định


2

Nguyên tắc

Diatipyrin metan tạo với ion titan (IV) trong môi
trường acid mạnh một phức chất màu vàng. Đo mật độ
quang ( độ hấp thụ) của dung dịch ở bước sóng khoảng
400 nm.


Quy trình phân tích

3

0.5 g mẫu
3-4g Na2CO3+ K2CO3
Nung 9500C – 10000C
Hòa tan trong HCl 1:1
Cô kiệt dung dịch, hòa tan

Tủa

Lọc, rửa bằng HCl
1:1, nước cất nóng

Dung dịch

Xác định SiO2
2g K2S2O7
Nung đến tan trong

Tính kết quả

HCl (1:1)

Phác màu

Định mức 500 ml
(Dung dịch A)

25 ml


Tóm
Tómtắt
tắtquá
quátrình
trìnhphác
phácmàu
màu
Đường chuẩn

Mẫu

STT

0

1

2

3

4

5

6

-

TiO2
(0.04mg/ml)

0

2

4

6

8

10

12

-

Dung dịch A

-

-

-

-

-

-

-

25

HCl (1:1)

15 ml

Thioure 5%

5ml

Diantipyrin
metan 2%

15
Định mức 100 ml
Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 400 nm

4

Tính toán kết quả

Hàm lượng titian dioxit (TiO2), tính bằng phần trăm theo công thức
%TiO2 

m1 �
500
�
100
m �
25

Trong đó
m1 là lượng Titian Dioxit tìm được từ đồ thị chuẩn, g
m là lượng cân mẫu, g
Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không
lớn hơn 0.1%


5

Điều kiện xác định

Phá mẫu và loại tạp chất không tan. Nếu không các hạt
keo này sẽ là đục dung dịch mẫu ảnh hưởng đến mật độ quang.
Điều kiện loại bỏ những ion trở ngại nhất là những ion
mang màu, quan trọng nhất là phức của Fe3+ với DAPMH+ có

màu sinh ra hiện tượng cộng màu, trong cao lanh hàm lượng
Fe3+ không lớn nên dùng Tu chuyển về dạng Fe2+
Ngoài Titan, Diantipyrinylmethane còn tạo phức với một
số nguyên tố khác nhưng không màu do đó không làm ảnh hưởng
tới kết quả xác định Titan.


Phương trình loại ảnh hưởng của Fe2+
Fe2O3 + 3H+ 2Fe3+ + 3H2O
Fe 3+ + Tu Fe2+ + ½ FDS + H+
Với Tu: NH2CSNH2
FDS: NH2(NH)CSSC(NH)NH2

Phương trình phản ứng lên màu
DAPM + nH+  DAPMHnn+
DAPMH+ + FeCl4-  DAPMH.FeCl4
2DAPMH + Ti(OH)2Cl42-  (DAPMH)2Ti(OH)2Cl4