ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA NANO COMPOSITE MoS2/GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN CẤU
TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA NANO COMPOSITE
MoS2/GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
THỦY NHIỆT

GVHD: TS.Trần Văn Khải

SVTH: Vũ Quốc Trung MSSV: V1304460

TP.HỒ CHÍ MINH, ngày 27 tháng 06 năm 2018


NHIỆM VỤ LUẬN VĂN
+ Thực hiện đúng nội dung luận văn đề ra
+ Tìm hiểu lí thuyết về công nghệ nano. Nắm bắt được cấu trúc, tính
chất, các phương pháp chế tạo và các ứng dụng của vật liệu nano
composite MoS2/Graphene oxide
+ Thực hiện nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu
trúc và tính chất của nano composite MoS2/Graphene oxide.


TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN
*Chương I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA
*Chương II: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU
*Chương III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
*Chương IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
*Chương V: TỔNG KẾT.

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA


1) Giới thiệu về Graphene: Graphene là một lớp các nguyên tử carbon được sắp xếp
thành mạng lục giác hai chiều (mạng hình tổ ong). Graphene là vật liệu có nhiều tính
chất đặc biệt như dẫn nhiệt, dẫn điện tốt, có độ cứng rất lớn (gấp hàng trăm lần so với
thép) và nó gần như trong suốt. Bởi vậy, vật liệu này đã và đang được nghiên cứu mạnh
mẽ cho nhiều lĩnh vực ứng dụng quan trọng.


CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ GRAPHENE VÀ MOLYBDEN DISUNFUA


2) Giới thiệu về Molybden disunfua (MoS2): MoS2 có một cấu trúc lớp, trong đó một mặt
phẳng của các nguyên tử molypden được kẹp bằng các mặt phẳng của các ion sulfide. Ba tầng này
tạo thành một lớp đơn của MoS2. MoS2 ở kích thước nano là một vật liệu bán dẫn với năng lượng
vùng cấm khoảng 1.9eV. Đây là một điều rất đặc biệt của hợp chất kim loại chuyển tiếp MoS 2 để
ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như cảm biến khí chọn lọc, cảm biến chất lỏng ô nhiễm.
Thông số
Tỉ trọng
Màu sắc
Khối lượng phân tử
Dạng tinh thể
Tính dẫn điện
Độ ổn định bức xạ
Từ tính
Nhiệt độ phân hủy
Nhiệt độ nóng chảy

Nhiệt độ thăng hoa
Năng lượng vùng cấm
Độ dẫn điện

Giá trị/kết quả
4,9 g/cm3
Đen hoặc xám
160,08
Tứ giác (1T), Lục giác (2H)
và Mặt thoi (3R)
Thấp nhưng biến đổi
(không ổn định)
Tốt
Có từ tính
1370ºC (môi trường không
có oxy)
1770ºC (dưới áp suất)
1050ºC (trong môi trường
chân không cao)
1,6 – 2eV
0,16 – 5,12 Ω/cm


CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP


1) Phương pháp vật lý:
Các phương pháp vật lý áp dụng áp lực cơ
học, bức xạ năng lượng cao, năng lượng
nhiệt hoặc năng lượng điện gây mài mòn

vật liệu, nóng chảy, bốc hơi hoặc ngưng tụ
để tạo ra NPs( hạt nano).Những phương
pháp này chủ yếu hoạt động theo hướng từ
trên xuống và có những ưu điểm như
không bị ô nhiễm dung môi và sản sinh ra
các chất keo đồng nhất. Đồng thời, lượng
chất thải được sinh ra trong suốt quá trình
tổng hợp khiến các quy trình vật lý kém
tiết kiệm hơn.
Sử dụng năng lượng của tia laser để tạo ra hạt nano.


CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP


2) Phương pháp hóa học:


Phương pháp thủy nhiệt:



Phương pháp sol-gel:



Phương pháp lắng đọng hơi hóa học:


LÝ DO CHỌN PHƯƠNG PHÁP



Phương pháp thủy nhiệt được nhiều nhà nghiên cứu sử dụng để chế tạo vật liệu
nano vì nó sở hữu các ưu điểm như: dễ dàng kiểm soát được thành phần các chất
tham gia phản ứng, sản phẩm thu được có độ tinh khiết cao, tinh thể đối xứng, kích
cỡ hạt đồng đều và nhỏ dưới μm, thích hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở Việt
Nam,…



Ngoài ra, phương pháp thủy nhiệt có những đặc tính vật lý đặc biệt làm cho rất
nhiều phản ứng xảy ra đồng thời trong dung môi nên được ứng dụng nhiều trong các
lĩnh vực như: tổng hợp vật liệu phức tạp, chế tạo vật liệu cấu trúc nano, tách kim
loại ra khỏi quặng,..



Tổng hợp vật liệu nano MoS2/Graphene bằng phương pháp thủy nhiệt có nhiều ưu
điểm như ta có thể điều chỉnh các điều kiện phản ứng thủy nhiệt như nhiệt độ, áp
suất, nồng độ các chất phản ứng, pH của dung dịch và thu được các hạt nano MoS 2
có kích thước, hình thái và thành phần như mong muốn. Năng lượng tiêu thụ không
đáng kể và ít ảnh hưởng đến môi trường


CHƯƠNG II: CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU



1) Phương pháp nhiễu xạ tia X:



2) Kính hiển vi điện tử quét:



3)Kính hiển vi điện tử truyền:



4) Phổ tán xạ Raman (Raman Scattering Spectroscopy):



5) Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại (UV – Vis)



6)Phổ quang phát quang (PL – Photoluminescence):


CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC HIỆN
+ Cân vi lượng nhãn hiệu Precisa, được sản
xuất tại Thụy Sĩ.
+ Khối lượng cân tối đa: 220g với sai số 0,001.
+ Khối lượng cân tối thiểu: 0,01g với sai số
0,0001g.
+ Độ tin cậy: đến 4 số lẻ.

Cân vi lượng

+ Vỏ lò: làm bằng thép không gỉ 304 chất lượng
cao, cũng có thể cung cấp lò phản ứng
hydrothermal vỏ SS316 theo yêu cầu.
+ Lớp lót làm bằng mật độ teflon công nghiệp
cao hoặc PPL.
+ Nhiệt độ tối đa: 280ºC.
Cấu tạo nồi hấp thủy nhiệt


CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC HIỆN
+ Nhãn hiệu PHOENIX, điện thế từ 200 –
240V, công suất 550W, tần số 50 – 60Hz.
+ Có thể làm việc ở hai chế độ cùng lúc: khuấy
và gia nhiệt.
+ Nhiệt độ có thể lên đến 340ºC.
+ Tốc độ khuấy tối đa: 1500 vòng/phút (rpm).

Bếp nung điện

+Nhãn hiệu Wisd, sản xuất tại Hàn Quốc với
hai nút chỉnh nhiệt độ và chế độ rung tạo sóng
siêu âm.
+Công suất 58W, điện thế 230V.

Bể đánh sóng siêu âm


CHƯƠNG III: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC HIỆN
+Nhãn hiệu AISET, lò hoạt động với nhiệt độ

tối đa là 2500C, có chức năng hẹn thời gian
tắt lò.
+Thời gian giữ nhiệt tối đa của lò là 999
phút.Và có hệ thống quạt đối lưu điều chỉnh
được tốc độ lưu thông, giúp nhiệt được phân
phối đều.
Lò sấy

+Hãng sản xuất: Hermle - Đức, tốc độ ly tâm
tối đa: 18000 vòng/phút. Lực ly tâm tối đa:
23545 xg, khoảng tốc độ : 200 – 18000
vòng/phút .Thể tích lý tâm tối đa: 4 x 100 ml.
+Nguồn điện : 230V, 50-60Hz

Máy li tâm


HÓA CHẤT

Hóa chất

Thông số

Hãng sản xuất

Độ tinh khiết
Thiourea (NH2CSNH2)

Nhiệt độ sôi:
Khối lượng riêng:

Xilong Scientific

 
Độ tinh khiết
Natri
Natri

molybdate
molybdate

(Na
(Na22MoO
MoO44.2H
.2H22O
O

dehydrate
dehydrate Nhiệt độ sôi:
Khối lượng riêng:

JIN
JIN MAO
MAO

 
Độ tinh khiết
Ethanol
Ethanol (C
(C22H

H55OH)
OH)

Nhiệt độ sôi:
Khối lượng riêng:

Xilong
Xilong Chemical
Chemical

 
Graphene
Graphene oxit
oxit (GO)
(GO)
  

Hàm lượng 1ml

Do
Do khoa
khoa công
công nghệ
nghệ vật
vật liệu
liệu cung
cung
cấp
cấp

QUY TRÌNH THỰC HIỆN


CÁC BƯỚC THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM


CÁC BƯỚC THỰC HIỆN THÍ NGHIỆM

Mẫu sau khi hấp thủy nhiệt trong lò

Cho mẫu vào ống li tâm đặt vào máy li tâm

Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h


ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN:
Mẫu
Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

1
180oC
8 giờ
0,3803mg
0,2428mg

Mẫu

Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

4
240oC
8 giờ
0,3806mg
0,2427mg

Mẫu
Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

2
180oC
16 giờ
0,3802mg
0,2422mg

Mẫu
Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

5

240oC
16 giờ
0,3806mg
0,2427mg

Mẫu
Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

3
180oC
24 giờ
0,3806mg
0,2427mg

Mẫu
Nhiệt độ
Thời gian
Thiourea
Natri molybdate dehydrate

6
240oC
24 giờ
0,3806mg
0,2427mg

CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử quét (SEM):

Ảnh SEM của mẫu 2 với điều kiện 180oC, 16h


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử quét (SEM):

Ảnh SEM của mẫu 3 với điều kiện 180oC, 24h


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử quét (SEM):

Ảnh SEM của mẫu 5 với điều kiện 240oC, 16h


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử quét (SEM):

Ảnh SEM của mẫu 6 với điều kiện 240oC, 24h


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Phân tích thành phần hóa trong mẫu(EDX):

Thành phần Khối lượng

Kết luận:



Khối lượng

phân tử %

nguyên tử %

CK

13.48

38.95

OK

3.10

6.73

PK

0.26

0.29

SK

33.75

36.54

Mo L

47.41

17.15

Pb M

2.00

0.33

Ảnh EDX mẫu 6 ở 2400C-24h

Dựa vào hàm lượng các chất trong mẫu ta suy ra được tỷ lệ Mo : S là 1: 2.12. Kết
quả thu được so với kết quả bài báo khoa học tham khảo (1:2) là không quá chênh lệch


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM):

Ảnh TEM của mẫu 2 với điều kiện 180oC, 16h


CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM):

Ảnh TEM của mẫu 3 với điều kiện 180oC, 24h

CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM):

Ảnh TEM của mẫu 4 với điều kiện 240oC, 8h