ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ UV-VIS

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA
----------

ĐỒNG THỊ MỸ HÀ

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ
UV-VIS

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
CHUYÊN NGÀNH HÓA DƯỢC

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Ths. LÂM PHƯỚC ĐIỀN

Cần Thơ, 2015


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------Năm Học 2015 – 2016

Đề tài

ĐỊNH LƯỢNG ASPIRIN TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ QUANG PHỔ
UV-VIS
LỜI CAM ĐOAN
..............................................................................................................................

..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
.....................................................................................................................
Cần Thơ, ngày

tháng

năm 2015

Đồng Thị Mỹ Hà
Luận văn tốt nghiệp đại học ngành : Hóa Dược
Đã bảo vệ và được duyệt

Hiệu trưởng ............................................
Trưởng khoa ...........................................
Trưởng chuyên ngành
Cán bộ hướng dẫn

Lâm Phước Điền


Trường Đại Học Cần Thơ
Nam
Khoa Khoa Học Tự Nhiên
Hạnh Phú
Bộ Môn Hóa Học

Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt
Độc Lập ­ Tự Do ­
----------

NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ hướng dẫn: Ths. Lâm Phước Điền
2. Đề tài: Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng
phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis
3. Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà
MSSV: 1203440
Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38
4. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức của LVTN:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN:
 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
 Những vấn đề còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị và điểm:

..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015
Cán bộ hướng dẫn

Ths. Lâm Phước Điền


Trường Đại Học Cần Thơ
Khoa Khoa Học Tự Nhiên
Hạnh Phúc
Bộ Môn Hóa Học
­­­­­­­­­­­­

Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam
Độc Lập ­ Tự Do ­

NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
1. Cán bộ phản biện ...................................................
2. Đề tài: Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng
phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis
3. Sinh viên thực hiện: Đồng Thị Mỹ Hà
MSSV: 1203440
Lớp: Hóa Dược – Khóa: 38
4. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức của LVTN
..............................................................................................................................
......................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN

 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
 Những vấn đề còn hạn chế:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội
dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị và điểm:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2015


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên, con xin gửi lời cảm ơn đến cha mẹ đã luôn ủng hộ con, tạo mọi
điều kiện cho con học hành thật tốt trong suốt thời gian đi học và hoàn thành
luận văn này.
Tiếp theo, em xin gởi lời cảm ơn đến tất cả các thầy cô trong khoa Khoa
Học Tự Nhiên, đặc biệt là các thầy cô bộ môn hóa đã luôn tạo cho em một môi
trường học tập thật tốt, đã truyền đạt cho em những kiến thức bổ ích và quý
báu sẽ giúp cho em rất nhiều trong tương lai sau này.
Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy Lâm Phước Điến, thầy đã
tận tình chỉ bảo và giúp đỡ em rất nhiều trong quá trình hoàn thành luận văn

này.
Cuối cùng xin cảm ơn đến tấc cả các bạn trong lớp Hóa Dược 1, đặc biệt
là các bạn cùng làm luận văn chung phòng thí nghiệm với mình, cảm ơn các
bạn đã luôn quan tâm giúp đỡ mình trong suốt quá trình thực hiện luận văn
này.

Đồng Thị Mỹ Hà

i


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TÓM TẮT
------------

Aspirin, hay acid acetylsalicylic là một dẫn xuất của acid salicylic, thuộc
nhóm thuốc chống viêm non­steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống
viêm; nó còn có tác dụng chống kết tập tiểu cầu. Đề tài này được thực hiện
nhằm đánh giá các phương pháp định lượng aspirin phổ biến hiện nay và đồng
thời xác định hàm lượng aspirin trong một số loại dược phẩm.
Trong các phương pháp thực hiện, định lượng aspirin bằng phương pháp
trắc quang UV­Vis cho kết quả tốt nhất và hàm lượng aspirin trong các chế
phẩm đều đạt tiêu chuẩn quy định trong Dược điển Việt Nam IV.
Các mẫu dược phẩm trong đề tài là các dược phẩm đang được lưu hành
tại thành phố Cần Thơ.

ii

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
LỜI CAM KẾT
------------

Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả
nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất
cứ luận văn cùng cấp nào khác.

Cần Thơ, ngày

tháng

năm 2015
Đồng Thị Mỹ Hà

iii


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ..................................................................................................... i
TÓM TẮT .......................................................................................................... ii
LỜI CAM KẾT ................................................................................................. iii
DANH SÁCH BẢNG ...................................................................................... vii
DANH SÁCH HÌNH ......................................................................................... x
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT........................................................................... xi
Chương 1: GIỚI THIỆU .................................................................................... 1
1.1

Đặt vấn đề............................................................................................. 1

1.2

Mục tiêu nghiên cứu ............................................................................. 1

1.3

Nội dung nghiên cứu ............................................................................ 1

Chương 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU ................................................................ 2
2.1

Tổng quan về aspirin ............................................................................ 2

2.1.1

Lịch sử [1] ..................................................................................... 2

2.1.2

Cấu tạo và danh pháp .................................................................... 2

2.1.3

Tổng hợp........................................................................................ 3

2.1.4

Dược lý .......................................................................................... 3

2.2

Một số dược phẩm aspirin .................................................................... 4

2.2.1

Aspirin 81 mg ................................................................................ 4

2.2.2

Aspirin 325 mg .............................................................................. 5

2.2.3

Aspirin 500 mg ............................................................................. 5

2.3

Thẩm định quy trình phân tích[3],[4]................................................... 5

2.3.1

Độ tuyến tính ................................................................................. 6

2.3.2

Độ đúng ......................................................................................... 7

2.3.3

Độ lặp lại ....................................................................................... 7

Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................................................... 9
3.1

Thời gian địa điểm ............................................................................... 9

3.2

Thiết bị và hóa chất .............................................................................. 9

3.2.1

Hóa chất ......................................................................................... 9

3.2.2

Thiết bị........................................................................................... 9

3.3

Định lượng aspirin bằng phương pháp chuẩn độ[5] ............................ 9

iv


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

3.3.1

Quy trình chung ............................................................................. 9

3.3.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 10

3.4

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis[6] .......... 11

3.4.1

Quy trình chung ........................................................................... 11

3.4.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 12

3.5 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid
salicylic ......................................................................................................... 17
3.5.1

Quy trình chung ........................................................................... 17

3.5.2

Tiến hành thí nghiệm ................................................................... 17

Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....................................................... 23
4.1

Phương pháp chuẩn độ ....................................................................... 23

4.1.1

Độ tuyến tính ............................................................................... 23

4.1.2

Độ đúng ....................................................................................... 24

4.1.3

Độ lặp lại ..................................................................................... 24

4.1.4

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .................................. 25

4.1.5

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm ............................ 25

4.2

Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis ............... 26

4.2.1

Xác định bước sóng cực đại ........................................................ 26

4.2.2

Độ tuyến tính ............................................................................... 27

4.2.3

Độ đúng ....................................................................................... 28

4.2.4

Độ lặp lại ..................................................................................... 28

4.2.5

Giới hạn phát hiện, giới hạn đo ................................................... 29

4.2.6

Xác định hàm lượng aspirin trong dược phẩm ............................ 29

4.3 Định lượng aspirin bằng phương pháp quang phổ UV­Vis theo acid
salicylic ......................................................................................................... 30
4.3.1

Xác định bước sóng cực đại ........................................................ 30

4.3.2

Độ tuyến tính ............................................................................... 31

4.3.3

Độ đúng ....................................................................................... 32

4.3.4

Độ lặp lại ..................................................................................... 32

4.3.5

Giới hạn phát hiện, giới hạn đo ................................................... 33

4.3.6

Định lượng aspirin trong một số dược phẩm .............................. 33

4.4

So sánh kết quả của 3 phương pháp định lượng ................................ 34
v


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ....................................................... 36
5.1

Kết luận .............................................................................................. 36

5.2

Kiến nghị ............................................................................................ 36

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 37

vi


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH BẢNG
Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng ....................................................................

Bảng 3.2: Các thiết bị sử dụng .............................................................................
Bảng 3.3: Dãy dung dịch chuẩn của aspirin theo phương pháp chuẩn độ...........
Bảng 3.4: Dãy nồng độ đo độ đúng theo phương pháp chuẩn độ .......................
Bảng 3.5: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại theo phương pháp UV­Vis
Bảng 3.6: Dãy nồng độ đo độ tuyến tính theo phương pháp UV­Vis .................
Bảng 3.7: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­
Vis ........................................................................................................................
Bảng 3.8: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp
UV­Vis .................................................................................................................
Bảng 3.9: Dãy nồng độ đo độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp
UV­Vis .................................................................................................................
Bảng 3.10: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­
Vis ........................................................................................................................
Bảng 3.11: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 325 mg theo phương pháp
UV­Vis .................................................................................................................
Bảng 3.12: Dãy nồng độ đo độ đúng của aspirin 500 mg theo phương pháp
UV­Vis .................................................................................................................
Bảng 3.13: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg theo phương
pháp UV­Vis ........................................................................................................
Bảng 3.14: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg theo phương
pháp UV­Vis ........................................................................................................
Bảng 3.15: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg theo phương
pháp UV­Vis ........................................................................................................
Bảng 3.16: Dãy nồng độ xác định bước sóng cực đại của acid salicylic.............
Bảng 3.17: Dãy nồng độ xác định độ tuyến tính của acid salicylic .....................
Bảng 3.18: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 81 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................

vii

Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 3.19: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.20: Dãy nồng độ xác định độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.21: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 81 mg với phương pháp
UV­Vis theo acid salicylic ...................................................................................
Bảng 3.22: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.23: Dãy nồng độ xác định độ đúng của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.24: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 81 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.25: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 325 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 3.26: Dãy nồng độ xác định hàm lượng của aspirin 500 mg với phương
pháp UV­Vis theo acid salicylic ..........................................................................
Bảng 4.1: Kết quả chuẩn độ aspirin bằng HCl ....................................................
Bảng 4.2: Kết quả độ đúng của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .......
Bảng 4.3: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ .....
Bảng 4.4: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.5: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.6: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp chuẩn độ ...
Bảng 4.7: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp chuẩn độ .
Bảng 4.8: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp chuẩn độ .
Bảng 4.9: Độ hấp thu của dãy chuẩn aspirin theo phương pháp UV­Vis ...........

Bảng 4.10: Kết quả độ đúng theo phương pháp UV­Vis.....................................
Bảng 4.11: Kết quả độ lặp lại của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis .....
Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis ...
Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis ...
viii


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Bảng 4.14: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg theo phương pháp UV­Vis ...
Bảng 4.15: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg theo phương pháp UV­Vis .
Bảng 4.16: Hàm lượng aspirin của aspirin 500 mg theo phương pháp UV­Vis .
Bảng 4.17: Kết quả độ hấp thu của dãy chuẩn acid salicylic ..............................
Bảng 4.18: Kết quả độ đúng của phương pháp UV­Vis theo acid salicylic ........
Bảng 4.19: Kết quả độ lặp lại của sapirin 81 mg với phương pháp UV­Vis theo
acid salicylic ........................................................................................................
Bảng 4.20: Kết quả độ lặp lại của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis
theo acid salicylic.................................................................................................
Bảng 4.21: Kết quả độ lặp lại của aspirin 500 mg với phương pháp UV­Vis
theo acid salicylic.................................................................................................
Bảng 4.22: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis
theo acid salicy.....................................................................................................
Bảng 4.23: Hàm lượng aspirin của aspirin 325 mg với phương pháp UV­Vis
theo acid salicylic.................................................................................................
Bảng 4.24: Hàm lượng aspirin của aspirin 81 mg với phương pháp UV­Vis
theo acid salicylic.................................................................................................
Bảng 4.25: Tổng hợp so sánh 3 phương pháp định lượng ...................................

ix


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH SÁCH HÌNH
Hình 2.1: Công thức cấu tạo của aspirin............................................... 2
Hình 4.1: Đường chuẩn của phương pháp chuẩn độ .......................... 23
Hình 4.2: Phổ hấp thụ của aspirin .................................................... 27
Hình 4.3: Đường chuẩn aspirin

.................................................... 28

Hình 4.4: Phổ hấp thụ của acid salicylic............................................. 31
Hình 4.5: Đường chuẩn acid salicylic ................................................ 32

x


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮC
------------

UV­Vis: Ultraviolet­Visible: Tử ngoại – Khả kiến
Ppm: part per million: một phần triệu

A: Absorbance: Độ hấp thụ
SD: Standard Deviation: Độ lệch chuẩn
RSD: Relative Standard Deviation: Độ lệch chuẩn tương đối

xi


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 1: GIỚI THIỆU
1.1

Đặt vấn đề

Aspirin, hay acetylsalicylic acid là một dẫn xuất của acid salicylic, thuộc
nhóm thuốc chống viêm non­steroid; có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống
viêm; nó còn có tác dụng chống kết tập tiểu cầu. Bên cạnh tác dụng trị liệu thì
aspirin cũng có một số tác dụng không mong muốn và hạn chế sử dụng đối với
phụ nữ có thai và cho con bú.
Trên thị trường hiện nay aspirin được bào chế thành dạng viên nén có
hàm lượng phổ biến là 500mg, 325mg và 81mg. Để đánh giá và xác định hàm
lượng aspirin trong thuốc, có hai phương pháp được sử dụng phổ biến là
phương pháp chuẩn độ và phương pháp quang phổ UV­Vis.
1.2

Mục tiêu nghiên cứu

Đề tài “Định lượng aspirin trong một số loại dược phẩm bằng

phương pháp chuẩn độ và quang phổ UV-Vis” được tiến hành nhằm xác
định phương pháp định lượng aspirin nào hiệu quả nhất, bên cạnh đó định
lượng một số dược phẩm aspirin đang lưu hành tại địa bàn thành phố Cần Thơ.
1.3

Nội dung nghiên cứu
 Thẩm định các phương pháp định lượng aspirin.
 Xác định hàm lượng aspirin trong một số chế phẩm.

1


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.1

Tổng quan về aspirin

2.1.1

Lịch sử [1]

Từ thời cổ đại, nhà nghiên cứu người Hy Lạp nổi tiếng Hippocrates
(460­337 trước Công Nguyên) đã biết rằng bột chế từ vỏ của cây liễu có tác
dụng làm giảm đau, sốt và nhức đầu. Năm 1838, một nhà hóa học người Ý có
tên Raffaele Piera đã chiết xuất thành công từ vỏ cây liễu được acid salicylic.
Tuy vậy, nếu sử dụng acid này đưa thẳng vào cơ thể người thì sẽ gây tổn hại

nghiêm trọng tới dạ dày. Cho tới năm 1853, nhà hóa học người Pháp có tên
Charles Frederic Gerhardt (1816­1956) đã tìm ra cách trung hòa được acid
salicylic để không gây hại tới cơ thể người nhưng tiếc rằng vào thời điểm đó
không ai nghĩ tới việc thương mại hóa phát hiện này của ông.
Phát hiện này được tái sinh vào năm 1897 nhờ một nhà khoa học người
Đức có tên là Felix Hoffman (1868­1946) trong quá trình tìm kiếm cách để có
thể làm nhẹ bớt được sự đau đớn của bố ông ta do bệnh thấp khớp. Ông nhận
ra rằng Acetylsalicylic vẫn giữ nguyên công dụng chữa bệnh của acid salicylic
mà không làm tổn hại tới dạ dày của bố mình. Khi Hoffman kể cho người
quản lý của mình ở công ty dược phẩm Bayer nghe, nhà quản lý này đã không
bỏ lỡ cơ hội kinh doanh hiếm có này và ngay lập tức đăng ký bằng sáng chế
vào năm 1899 và đưa thuốc ra thị trường.
2.1.2





Cấu tạo và danh pháp
Acid acetylsalicylic tên theo UIPAC là: 2­acetoxybenzoic acid
Công thức: C9H8O4
Phân tử gam: 180,16 g/mol
Công thức cấu tạo:

Hình 2.1: Công thức cấu tạo của aspirin

2


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

2.1.3

Đồng Thị Mỹ Hà

Tổng hợp

Aspirin, acid acetylsalicylic là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ.
Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic
theo phản ứng sau:

axit Salixylic

2.1.4

anhydrit axetic

axit axetyl salixylic

axit axetic

Dược lý

a)

Dược động học[2]
 Hấp thu qua đường tiêu hóa, sau khi uống 30 phút thuốc bắt đầu phát
huy tác dụng, đạt nồng độ tối đa trong máu sau 2h, duy trì tác dụng điều
trị khoảng 4h.
 Phân bố: thuốc liên kết với protein huyết tương khoảng 70­80%. Phân

bố tới hầu hết các mô, qua hàng rào máu não và nhau thai, thể tích phân
bố khoảng 0,5 L/KG.
 Chyển hóa: chủ yếu qua gan.
 Thải trừ: qua nước tiểu dưới dạng đã chuyển hóa là acid salicyluric và
acid gentitis. Thời gian bán hủy khoảng 6h. Độ thanh thải là 39 L/h
b) Tác dụng[2]
 Liều trung bình có tác dụng hạ sốt giảm đau. Thuốc có tác dụng giảm
đau theo cơ chế giảm tổng hợp prostaglandin F2, làm giảm tính thụ cảm
của dây thần kinh cảm giác với các chất gây đâu của phản ứng viêm
như bradykinin, serotonin,..
 Tác dụng chống viêm khi dùng liều trên 4g/24h.
 Liều thấp (70­320mg/ngày) sapirin có tác dụng chống kết tập tiểu cầu
và kéo dài thời gian đông máu.
c) Tác dụng phụ[2]
 Aspirin ức chế co bóp tử cung gây trì hoãn chuyến dạ, ức chế
Cyclooxygenase và sự sản sinh Prostaglandin có thể dẫn đến đóng sớm
ống động mạch của thai nhi, có nguy cơ gây tăng huyết áp động mạch
phổi và suy hô hấp sơ sinh, nguy cơ chảy máu tăng ở cả mẹ và thai nhi
do đó không được chỉ định trong ba tháng cuối.

3


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

 Aspirin có tác dụng chống ngưng tập tiểu cầu nên có thể gây chảy máu
não, chảy máu tiêu hóa ngay cả khi dùng với liều thấp.
 Aspirin còn gây co thắt phế quản (hen), độc hại với gan, suy

giảm chức năng thận.
d) Chỉ định[2]
 Dự phòng thứ phát nhồi máu cơ tim và đột quỵ.
 Giảm đau: các cơn đau nhẹ và vừa, hạ sốt, viêm xương khớp, đau cơ,
đau bụng kinh.
 Hạ sốt: do các nguyên nhân gây sốt ( trừ sốt xuất huyết và sốt do các
loại virus khác)
 Chống viêm: dùng trong các trường hợp viêm nhẹ như viêm khớp dạng
thấp, viêm xương khớp, viêm khớp do bệnh vảy nến, viêm cơ, viêm
gân,…
e) Chống chỉ định[2]
 Mẫn cảm với thuốc.
 Loét dạ dày­ tá tràng, xuất huyết tiêu hóa.
 Thiếu men G6DP.
 Sốt so virus.
 Hen phế quản.
 Bệnh gan thận nặng.
 Phụ nữ có thai.
f)
Thận trọng khi dùng thuốc[2]
 Cần thận trọng khi điều trị đồng thời với thuốc chống đông máu hoặc
khi có nguy cơ chảy máu khác.
 Không kết hợp aspirin với các thuốc kháng viêm không steroid và các
glucocorticoid.
 Thời kì mang thai và cho con bú.
2.2

Một số dược phẩm aspirin

2.2.1 Aspirin 81 mg

4


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.2.2 Aspirin 325 mg

2.2.3 Aspirin 500 mg

2.3

Thẩm định quy trình phân tích[3],[4]

Thẩm định quy trình phân tích là một quá trình tiến hành thiết lập bằng
thực nghiệm các thông số đặc trưng của phương pháp để chứng minh rằng
phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích dự kiến. Nói cách khác, việc thẩm
định một quy trình phân tích yêu cầu chúng ta phải chứng minh một cách khoa
học rằng khi tiến hành thử nghiệm các sai số mắc phải là rất nhỏ và chấp nhận
được.
Mục tiêu của việc thẩm định quy trình phân tích là để chứng tỏ rằng quy
trình đề xuất đáp ứng với yêu cầu dự kiến.
Nội dung thẩm định quy trình phân tích gồm:
 Độ tuyến tính
 Độ đúng
 Độ lặp lại
 Giới hạn phát hiện
 Giới hạn định lượng

5


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.3.1 Độ tuyến tính
Độ tuyến tính của một phương pháp phân tích là khả năng luận ra các kết
quả thử của phương pháp hoặc bằng phép biến đổi toán học hay trực tiếp dựa
vào tương quan tỷ lệ giữa đại lượng đo được và nồng độ.
Độ tuyến tính trong một miền giá trị được xác định bằng hệ số tương
quan.
Cách xác định:
Tiến hành thực nghiệm để xác định ứng với các nồng độ x biết trước các
giá trị đo được y. Như ta đã biết nếu y phụ thuộc tuyến tính vào x có nghĩa là
trong khoảng nồng độ cần khảo sát đường biểu diễn của y theo x là một đường
thẳng (đoạn thẳng) theo phương trình sau y=ax+b.
Dựa vào kết quả từ thực nghiệm của x và y tương ứng, ta tính hệ số
tương quan:
−
=
( −
). ( −
)

Trong đó:
X, Y là giá trị trung bình
r phải nằm trong giá trị +1, ­1

Nếu r = 1: có tương quan tuyến tính rỏ rang
Nếu r > 0: có tương quan đồng biến
Nếu r < 0: có tương quan nghịch biến
Nếu r < 0,5: coi như không có tương quan tuyến tính
Nếu r > 0,5: có phụ thuộc tuyến tính
Sau khi đã xác định được hệ số tuyến tính, ta có thể xây dựng phương
trình hồi quy của phương pháp này, tức là đi tìm hệ số a và b của phương trình
trên.
∑ ∑
∑( − ) −
=
∑
− ∑
=

−

Thông thường R ≥ 0,999

6


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

2.3.2 Độ đúng
Độ đúng của một phương pháp phân tích là mức độ gần sát của các giá
trị tìm thấy trong phân tích so với giá trị thực. Độ đúng sẽ được tính bằng tỷ lệ
phần trăm giữa lương chất chuẩn tìm thấy so với lượng chất chuẩn thêm vào.

Cách thực hiện:
Xác định hàm lượng của hoạt chất cần đem thử bằng phương pháp đã đề
xuất.
Thêm một lượng chất chuẩn của hoạt chất cần thử với hàm lượng bằng
hàm lượng trung bình ± 20% của chất đó trong mẫu đem thử.
Tiến hành định lượng bằng phương pháp đề xuất để tìm hàm lượng của
phần thêm vào chất cần thử.
Từ kết quả thu được xác định tỷ lệ % hồi phục của chất đem thử.
−
Đ=
× 100
Trong đó:
Đ: độ đúng
S1: tổng lượng tìm thấy
S2: lượng có sẳn trong chế phẩm
S3: lượng chất chuẩn thêm vào
Phương pháp được chấp nhận khi 98% ≤ Đ ≤ 102%.
2.3.3 Độ lặp lại
Độ lặp lại (hay độ chính xác) là mức độ gần sát giữa các kết quả thử
riêng lẻ với giá trị trung bình thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất cho
cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều kiện xác định. Độ lặp lại bị ảnh
hưởng bởi sai số ngẫu nhiên.
Độ chính xác của phương pháp được biểu thị bằng: độ lệch chuẩn (SD)
hoặc độ lệch chuẩn tương đối (RSD) hay hệ số biến thiên CV.
Cách thực hiện: cùng với một mẫu đã được làm đồng nhất, tiến hành xác
định bằng phương pháp đề xuất n lần (n=6­10 hay nhiều hơn) sau đó áp dụng
công thức :
=

∑(

7

− ̅)
−1


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

%=
̅

× 100

Trong đó:
SD: độ lệch chuẩn
n: số lần thí nghiệm
xi: giá trị tính được của lần thí nghiệm thứ “i”
̅ : giá trị trung bình của các lần thử nghiệm
CV%: hệ số biến thiên
Thông thường RSD ≤ 2%.

8


Luận văn Tốt nghiệp Đại học

Đồng Thị Mỹ Hà

Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1 Thời gian địa điểm
Phòng thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa học, khoa Khoa Học Tự
Nhiên, trường Đại Học Cần Thơ, Khu 2, Đường 3/2, phường Xuân Khánh,
quận Ninh Kiều, Thành Phố Cần Thơ.
Đề tài được thực hiện trong khoảng thời gian từ 4/8/2015 đến
26/10/2015.
3.2 Thiết bị và hóa chất
3.2.1 Hóa chất
Bảng 3.1: Các hóa chất cần sử dụng:
STT
1
2
3
4
5
6
7
8

Tên hóa chất
Phenol đỏ
Aspirin chuẩn
Oxalic acid
Iron(III) chloride
Hydrochloric acid
Sodium hydroxide
Salicylic acid
Borat

3.2.2 Thiết bị
Bảng 3.2: Các thiết bị sử dụng:
STT
1
2
3
4
5

Tên thiết bị
Bình định mức 25 mL
Bình định mức 250 mL, 1000 mL
Pipet 1ml, 10 mL
Erlen 250 mL
Máy quang phổ UV­VIS 6800
(6800 Double Beam Spectrophotometer Operating
Manual)
6 Cân phân tích
7 Becher 50 mL, 100 mL
8 Buret

3.3 Định lượng aspirin bằng phương pháp chuẩn độ[5]
3.3.1 Quy trình chung
Cho aspirin vào dung dịch NaOH 0,5 N đun sôi nhẹ trong 10 phút, rồi
chuẩn độ lượng NaOH 0,5 N thừa bằng dung dịch HCl 0,5 N, dùng đỏ phenol
làm chỉ thị.

9