Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin (Khóa luận tốt nghiệp)

Lêi C¶m ¥n
Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đức
Vượng - người đã trực tiếp hướng dẫn, tận tình giúp đỡ và tạo mọi điều
kiện giúp em trong quá trình hoàn thành khóa luận của mình.
Bên cạnh đó, cho phép em được gửi lời cảm ơn tới các thầy cô trong
Bộ môn Hóa học, Khoa Khoa học tự nhiên Đại học Quảng Bình, các
bạn sinh viên lớp đại học sư phạm Hóa học K56 đã tạo điều kiện, động
viên khích lệ em trong thời gian vừa qua.
Cuối cùng em xin cảm ơn Viện khoa học Vật liệu và viện hàn lâm
của Viện khoa học và công nghệ Việt Nam đã tạo mọi sự thuận lợi trong
suốt quá trình thực hiện đề tài.
Mặc dù đã có nhiều cố gắng, song do thời gian có hạn khả năng
của bản thân còn hạn chế nên kết quả nghiên cứu có thể còn nhiều điều
chưa thực hiện được như mong muốn. Vì vậy, em rất mong nhận được
sự góp ý, chỉ bảo của các thầy cô giáo, các bạn sinh viên để báo cáo của
em được hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Đồng Hới, tháng 5 năm 2018
Sinh viên
Trần Thị Ánh Ngọc

i


LỜI CAM ĐOAN
Em xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu
cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 – phenantrolin” là kết quả
nghiên cứu của riêng em. Các kết quả phân tích được cung cấp bởi Viện Hàn lâm
Khoa học và Công nghệ Việt Nam, số liệu được xử lí dưới sự hướng dẫn của
PGS.TS Nguyễn Đức Vượng và chưa được công bố trong bất kì tài liệu nào.

Sinh viên

TRẦN THỊ ÁNH NGỌC

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN.................................................................................................. ii
LỜI CẢM ƠN .......................................................Error! Bookmark not defined.
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ............................................v
DANH MỤC BẢNG BIỂU ................................................................................. vi
DANH MỤC HÌNH ẢNH .................................................................................. vii
A. MỞ ĐẦU..............................................................................................................1
B. NỘI DUNG........................................................................................................3
Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ...............................................................3
1.1. Giới thiệu nguyên tố Coban (Co) ................................................................... 3
1.2. Hóa học phức chất Coban và khả năng tạo phức của phối tử 1,10phenantrolin ........................................................................................................... 5
1.2.1. Hóa học phức chất Coban ........................................................................... 5
1.2.2. Khả năng tạo phức của 1,10-phenantrolin ...................................................6
Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...................9
2.1. Hóa chất và thiết bị......................................................................................... 9
2.1.1. Hóa chất....................................................................................................... 9
2.1.2. Thiết bị ........................................................................................................ 9
2.2. Thực nghiệm................................................................................................... 9
2.3. Phương pháp nghiên cứu .............................................................................. 10
2.3.1. Phương pháp phổ hồng ngoại.................................................................... 10
2.3.2. Phương pháp phổ Raman .......................................................................... 12
2.3.3. Phương pháp phổ khối lượng .................................................................... 12
2.3.4. Phương pháp phân tích nhiệt ..................................................................... 14

2.3.5. Phương pháp phổ huỳnh quang ................................................................. 15
2.3.6. Phương pháp thử hoạt tính sinh học...........................................................16
3.1. Hình dạng và hiệu suất tổng hợp phức chất của Coban (II) với phối tử 1,10phenantrolin. ........................................................................................................ 20
3.1.1. Hình dạng phức chất của Coban (II) với phen .......................................... 20
iii


3.1.2. Hiệu suất tổng hợp phức ........................................................................... 21
3.2. Xác định thành phần của phức chất ............................................................. 21
3.2.1. Phân tích nhiệt xác định hàm lượng CoO ................................................. 22
3.2.2. Phổ khối lượng. ......................................................................................... 23
3.3. Xác định cấu trúc, liên kết hình thành trong phức chất ............................... 26
3.4. Đánh giá tính chất quang học của phức chất ................................................31
3.5. Kết quả thử hoạt tính sinh học ..................................................................... 31
C. KẾT LUẬN .....................................................................................................35
PHỤ LỤC .............................................................................................................36
TÀI LIỆU THAM KHẢO ....................................................................................41

iv


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

Chữ viết đầy đủ

Chữ viết tắt
DTA

Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt vi sai)

H%

Hiệu suất

IR

Phổ hồng ngoại

LT

Theo lý thuyết

Ph

phức

Phen

1,10-phenantrolin

PT

Hàm lượng phân tích

TGA

Thermal gravimetric analysis (phân tích nhiệt trọng lượng)

TT

Hàm lượng tính toán

IC50

50% inhibitor concentration (Nồng độ ức chế 50%)

v


DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. Một số tính chất của nguyên tố coban .... ..............................................................3
Bảng 1.2. Tần số dao động đặc trưng của O - phenantrolin..................................................8
Bảng 3.1. Hiệu suất tổng hợp phức Co2+- phen ở các tỷ lệ mol khác nhau... ......................21
Bảng 3.2. Hàm lượng CoO sau khi phân hủy phức và thành phần C, N trong phức ... .............23
Bảng 3.3. Kết quả MS và thành phần phức chất Co2+- phen... ............................................24
Bảng 3.4. Các vân hấp thụ chính trên phổ IR của phức chất chứa phen.............................29
Bảng 3.5. Kết quả thử hoạt tính gây độc tế bào ung thư của phức chất Co2+ phen.............32
Bảng 3.6. Kết quả thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của phức chất Co2+-phen.....33

vi


DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1. 1,10-phenantrolin...................................................................................6
Hình 1.2. Liên kết trong phức chất của phen vàCo2+............................................7
Hình 2.1. Quá trình thực nghiệm tổng hợp phức chất Co2+-phen.......................10
Hình 3.1. Ảnh chụp tinh thể phen.......................................................................20
Hình 3.2. Ảnh chụp phức chất Co2+-phen...........................................................20
Hình 3.3. Giản đồ phân tích nhiệt của Co2+-phen...............................................22

Hình 3.4. Phổ ESI-MS possitive của phức chất Co2+- phen ............................. 23
Hình 3.5. Sơ đồ phân mảnh của phức chất Co2+-phen ...................................... 25
Hình 3.6. Phổ hồng ngoại của phen .................................................................. 26
Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của muối Co(NO3)2 ................................................. 27
Hình 3.8. Phổ hồng ngoại của phức chất Co2+- phen ........................................ 28
Hình 3.9. Phổ Raman của phức chất Co2+- phen ............................................... 29
Hình 3.10. Các liên kết đề nghị được hình thành trong phức chất Co2+- phen . 30
Hình 3.11. Phổ huỳnh quang của phức Co2+- phen........................................... 31

vii


A. MỞ ĐẦU
Hóa học phức chất của các nguyên tố là lĩnh vực khoa học đã và đang phát
triển mạnh mẽ. Phức chất của các nguyên tố ngày càng được ứng dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực như: nông nghiệp, y dược, luyện kim…
Sự ra đời và phát triển của hóa học phức chất gắn liền với những thành tựu
của hóa lí, hóa phân tích, hóa hữu cơ, hóa sinh, hóa môi trường, hóa dược và các
lĩnh vực khác, đồng thời nó cũng tác động trở lại các lĩnh vực nói trên một cách
tích cực. Rất nhiều thành tựu trong lĩnh vực hóa sinh vô cơ và trong y dược…
gắn liền với việc nghiên cứu phức chất trong các hệ sinh học.
Phức chất các kim loại chuyển tiếp đóng vai trò quan trọng trong nghiên
cứu và trong thực tiễn. Có rất nhiều đề tài tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc, tính
huỳnh quang, thăm dò hoạt tính sinh học của các phức chất nguyên tố chuyển
tiếp như Co, Cu, Zn, Cd, Fe, Mn với nhiều loại phối tử hữu cơ có khả năng tạo
phức tốt nhằm ứng dụng vào một số lĩnh vực bằng các phương pháp hóa lí, vật lí
hiện đại. Một trong nhiều phối tử hữu cơ được lựa chọn là 1,10 – phenantrolin
(phen). 1,10- Phenantrolin là hợp chất hữu cơ mà trong phân tử có 2 nguyên tử
N chứa cặp e tự do, nên chúng có khả năng tạo phức chất với rất nhiều kim loại.
Tuy nhiên, qua quá trình nghiên cứu các tài liệu đã công bố ở Việt Nam chưa

được thấy có sự nghiên cứu về phức chất giữa phối tử phenantrolin với đồng, vì
vậy trong phạm vi một khóa luận tốt nghiệp và thời gian có hạn nên đề tài “
Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc của phức chất Coban (II) với phối tử 1,10 –
phenantrolin” được xác định và chọn làm hướng nghiên cứu.

Những nhiệm vụ đặt ra cho đề tài này là:
1- Tổng hợp phức chất của Coban (II) với phối tử 1,10-phenantrolin (phen).
2- Nghiên cứu thành phần, cấu trúc của phức chất tổng hợp được.
3- Thăm dò tính huỳnh quang và hoạt tính sinh học của phức chất tổng hợp được.
Cấu trúc đề tài gồm 3 phần:

1


A. MỞ ĐẦU
B. NỘI DUNG
Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
C. KẾT LUẬN
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC

2


B. NỘI DUNG
Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu nguyên tố Coban (Co)
Một số tính chất của nguyên tố coban

Bảng 1.1. Một số tính chất của nguyên tố coban
Tổng quát

Tính chất vật lý

Tên, Ký hiệu, Số hiệu

coban, Co, 27

Trạng thái

rắn

Phân loại

kim loại chuyển tiếp

Điểm nóng chảy

1.768 K (2.723 °F)

Nhóm, chu kỳ, khối

9, 4, d

Điểm sôi

3.200 K (5.301 °F)

Khối lượng riêng

8.900 kg/m³

Nhiệt bay hơi

377 kJ/mol

Bề ngoài

màu trắng xám

Nhiệt nóng chảy

16,06 kJ/mol

Tính chất nguyên tử

Thông tin khác

Khối lượng nguyên tử

58,933195(5) đ.v.C

Độ âm điện

1,88 (thang Pauling)

Bán kính nguyên tử

135 pm

Nhiệt dung riêng

421 J/(kgK)

Bán kính cộng hoá trị

126 pm

Độ dẫn điện (Hg = 1) 10

Cấu hình electron

[Ar]3d74s2

Độ dẫn nhiệt

100 W/(mK)

Coban là kim loại có ánh kim, có màu trắng xám, có từ tính mạnh, khá
cứng và giòn. Trong thiên nhiên, coban có duy nhất một đồng vị bền là

59

Co.

Đồng vị nhân tạo 56Co, 57Co, 58Co có chu kì bán rã ngắn, 60Co phóng xạ γ với
chu kì bán rã khoảng 5 năm. Coban có 2 dạng thù hình, dạng α có cấu trúc lục
phương bền ở nhiệt độ nhỏ hơn 417 oC, dạng β có cấu trúc lập phương tâm diện
bền ở nhiệt độ lớn hơn 417 oC. Trạng thái oxi hóa phổ biến của coban là +2 và

+3, rất ít hợp chất trong đó coban có hóa trị +1 tồn tại.
Trong thiên thạch có chứa nhiều coban, khoảng 0,5%. Tuy nhiên, coban là
nguyên tố ít phổ biến trong vỏ trái đất, chỉ chiếm khoảng 0,001%. Các khoáng
3


Khóa luận đủ ở file: Khóa luận full