XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG CHANH, AXIT ASCORBIC (VITAMIN C) TRONG VIÊN SỦI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
----------

MÔN: THỰC HÀNH HÓA PHÂN
TÍCH
BÀI 10: XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG CHANH,
AXIT ASCORBIC (VITAMIN C) TRONG VIÊN
SỦI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN
THẾ

GVHD:ThS. Huỳnh Thị Minh Hiền
SVTH: Lê Đức Hòa
MSSV:14043931
www.trungtamtinhoc.edu.vn


1. MỤC TIÊU
2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
3. THỰC NGHIỆM
3.1 Xác định hàm lượng axit trong nước chanh
3.1.1 Xác định chính xác nồng các dung dịch chuẩn
3.1.2 Đánh giá phương pháp xác định
3.1.3 Xác định hàm lượng axit trong nước cốt chanh
3.2 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi
3.2.1 Xác định chính xác hàm lượng các chất chuẩn
3.2.2 Đánh giá phương pháp xác định
3.2.3 Xác định hàm lượng axit ascorbic (vitamin c) trong viên
sủi
3.2.4 Tính toán kết quả
www.trungtamtinhoc.edu.vn

1. MỤC TIÊU
Rèn luyện kĩ năng đọc,
thu nhận và xử lí số
liệu

Rèn luyện kỹ năng thực
nghiệm của phương
pháp chuẩn độ điện
thế, CĐ oxi hóa – khử,
CĐ axit – bazo

MỤC TIÊU
Đánh giá độ đúng, độ
lặp lại của phương
pháp.

Xác định độ axit trong
chanh và xác định
hàm lượng vitamin C
trong sủi bằng chuẩn
độ điện thế
www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.HÓA CHẤT – DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
 Dung dịch H2SO4 25%

 Dd hồ tinh bột 1%

 Dd I2 0,01N

 Dd glyoxal: Hút 200mL

 Dd Na2S2O3 0,01N
 Dd K2Cr2O7 0,01N
 VIÊN SỦI

www.trungtamtinhoc.edu.vn

glyoxal 40% dùng
NaOH 1N chuẩn đến
pH=7


2.HÓA CHẤT – DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
 Becher 250 mL

 Cân phân tích

 Erlen 250 mL

 Máy chuẩn độ điện thế

 Bình định mức 100 mL

 Điện cực pH, Pt

 Buret 50 mL

 Máy khuấy từ

 Pipet các loại

 Cá từ

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.1 Xác định hàm lượng axit trong nước
chanh

Jump

Nguyên
tắc

Growth
Start
www.trungtamtinhoc.edu.vn

2002
2001
2000

2008
2007
2006

2005
2004
2003

• Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của pH (hoặc theo
thể tích chất chuẩn thêm vào để xác định
điểm tương đương, từ đó tính ra hàm
lượng axit

• Khi gần đến điểm tương đương,
pH của dung dịch thay đổi nhanh
tạo thành bước nhảy chuẩn độ
• pH của dung dịch tăng dần khi thêm từ
từ dung dịch bazo


Các dạng đường cong chuẩn độ điện thế

pH

Đường tích phân

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Đường vi phân bậc 1


3.1.1 Xác định chính xác nồng các dung dịch chuẩn

Service

01
Xác định chính xác hàm
lượng NaOH bằng H2C2O4
0,1N với chỉ thị PP theo
phương pháp chuẩn độ axit
bazo.
www.trungtamtinhoc.edu.vn

Service

02
Xác định chính xác hàm
lượng axit citric bằng NaOH
vừa xác định chính xác hàm
lượng với chỉ thị PP theo
phương pháp chuẩn độ axit
bazo.


3.1.2 Đánh giá phương pháp xác định

Lặp lại 3 lần

www.trungtamtinhoc.edu.vn


Bảng 1
Chế độ chuẩn độ

Mode
MET pH
Thông số chuẩn độ
Start V
V step
Tirtr.Rate

0 mL
0,1 mL
Max mL/min

Equilibr.time
pause
Meas.input

50 s
5s
1

Temperature

250C

Sinal.Drift
10mV/min
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V
Abs
Stop V
99 mL

Stop EP
Filling rate

5
Max.mL/min

Stop pH
Đánh giá
EPC

EP recognition

All

www.trungtamtinhoc.edu.vn

OFF
0,50


Hiệu suất thu hồi

ĐỘ LẶP LẠI
Độ lặp lại được đánh giá dựa trên thông số độ lệch chuẩn tương đối
RSD(%) hay hệ số biến thiên CV(%).
RSD(%)=CV(%)100

Độ lặp lại thay đổi theo nồng độ chất phân tích. Nồng độ chất
phân tích càng thấp thì cho kết quả càng dao động nhiều nghĩa là

RSD càng lớn.
www.trungtamtinhoc.edu.vn


ĐỘ ĐÚNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

Giá trị student thực nghiệm:
=
 Nếu : không có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình
so với giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa tức là phương pháp
có độ đúng cao.
 Nếu : có sự khác nhau về kết quả của giá trị trung bình so với
giá trị tham chiếu ở mức ý nghĩa tức là phương pháp có độ
đúng không đạt yêu cầu.
12


3.1.3 xác định hàm lượng axit trong nước cốt chanh

Lặp lại 3 lần

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.1.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng chính xác của NaOH ( tương tự như bài chuẩn độ acid – bazo )
Hàm lượng chính xác của dd acid citric đã pha
Hàm lượng mg/L acid citric trong nước cốt chanh
Từ đồ thị phụ thuộc giữa pH theo chất chuẩn thêm vào suy ra điểm tương đương ( thể tích
NaOH)

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC
TRONG VIÊN SỦI
Solvent

Solvent

XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG VITAMIN C
TRONG VIÊN SỦI

Solvent

ĐÁNH GIÁ
PHƯƠNG PHÁP
www.trungtamtinhoc.edu.vn

PHA CHẤT
CHUẨN

NỘI
DUNG
Solvent

XÁC ĐỊNH LẠI
HÀM LƯỢNG
CHẤT CHUẨN

3.2.1.1 Pha 100mL dung dịch chất chuẩn gốc K2Cr2O7 0,01N

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2.1.2 Pha 250mL dung dịch chất chuẩn
 

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2.1.3 Pha 250mL dung dịch chất chuẩn
 

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2.2 Xác định chính xác hàm lượng các chất
chuẩn
1

Xác định chính xác hàm lượng Na2S2O3 bằng dd
K2Cr2O7 0,01N

2

Xác định chính xác hàm lượng I2 bằng dd Na2S2O3 vừa
xác định

3

Xác định chính xác hàm lượng ascorbic bằng dd I2
vừa xác định

Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử
www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2.2.1 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Na22S22O33 ≈ 0,01N
NGUYÊN TẮC

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CÁCH TIẾN HÀNH
Thêm 10 ml nước cất, 2 ml
H2SO4 6N, 5 ml KI 5%.

Đậy kín để
yên 10
phút trong
tối
10,00 ml K2Cr2O7 0.0100N

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Na2S2O3
0.01N

5 giọt hồ
tinh bột


Kết quả
Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn 3 lần chuẩn độ

Thể tích trung
bình

(mL)

(mL)

(mL)

(mL)

10,5

10,4

10,4

10,43

Với = 0,010N, = 10,00ml
Theo định luật đương lượng ta có nồng độ của dung dịch chuẩn
Na2S2O3 là 

0,0096N
www.trungtamtinhoc.edu.vn


Phân tích kết quả

Độ chính xác

Độ lặp lại:

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3.2.2.2 XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH
I2
NGUYÊN TẮC

www.trungtamtinhoc.edu.vn


CÁCH TIẾN HÀNH

dd I2

Thêm 10 ml nước cất, 5 ml
đệm acetat, 5 giọt hồ tinh bột
1% lắc đều.

Xanh tím
10,00 ml Na2S2O3 0.0100N

www.trungtamtinhoc.edu.vn