THUYẾT TRÌNH chapter 4 10 NITROGEN

Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên
Khoa Môi Trường
Lớp 10CMT

Chapter 4.10

Nitrogen
GVHD: Tô Thị Hiền

Nhóm 8B
Nguyễn Thị Hương
1022131
Vũ Thị Phượng
1022231
Mai Thanh Hồng Thủy 1022293
Phạm Thị Kim Trong
1022322
Huỳnh Thị Ngọc Vàng 1022345


Mục lục
Giới thiệu
Phương pháp

Amonia
Nitrat

Dụng cụ và hóa chất

nitrit
Nito hữu cơ

Cách tiến hành


Giới thiệu
N2

NH3
N2O
N2O3

N2O5
NO2

Trong nước sạch :

ar

•[NH4+ – N], [NO3- – N] < 1mg/L
•[NO2- – N] < 0.1 mg/L

NO


Những vấn đề quan tâm về Nitơ

Thành phần Nitrat trong nước uống

Phú dưỡng hóa

Nước mưa acid và chảy tràn từ cánh đồng
có sử dụng phân bón đến nguồn nước


NH3 (amonia)
a. Lưu trữ và bảo quản mẫu
0.8 mL Acid sulfuric

Mẫu (1L)

pH = 1.5- 2

Đựng trong bình chứa thủy tinh
Bảo quản ở 4oC


Ammonia:
Trong nước:
NH4+  NH3 + H+
Tỉ lệ NH3/NH4+ phụ thuộc pH
Nguồn gốc:
•Từ sự phân hủy của N vô cơ, hữu cơ trong đất,
nước.
•Từ nước thải (sản xuất giấy, phân ure, …)
•Quá trình Ure hóa (vi khuẩn Ureasa)
CO(NH2)2 + 2H2O  NH4+ + NH3 + HCO3-


Phần trăm tương đối NH3 trong nước của tổng NH3+ NH4+

pH

6

7

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

25

0.05

0.49

4.7

13.4

32.9

60.7

83.1

93.9

98.0

15

0.02

0.23

2.3

6.7

19.0

42.6

70.1

88.1

96.0

5

0.01

0.11

0.9

3.3

9.7

25.3

51.7

77.0

91.5

to


Phương pháp phân tích
• So màu.
• Chuẩn độ.
• Phương pháp dụng cụ sử dụng điện cực
màng nhạy cảm với amoniac.
 Yếu tố ảnh hưởng:
• Nồng độ

• Sự có mặt của các chất gây ảnh hưởng


4.10.2.1 Phương pháp phân tích:
Phương pháp chưng cất

Lượng NH3 bay hơi được xác định:
•So màu chỉ thị Nessler.
• So màu bằng idophenol xanh
•Chuẩn độ bằng acid chuẩn


Phương pháp phân tích:
Phương pháp Nessler

Đo quang
(Xác định được hàm lượng NH3
< 20µg NH3 – N/L)

Hệ chất keo màu
vàng nâu



Dụng cụ và hóa chất
Phương pháp chưng cất

- Dd đệm borat . Hòa tan 9.5 g Na2B4O7.10H2O trong
nước và pha loãng tới 1L . Rót 500mL dd vào bình định
mức 1L . Thêm 88 mL NaOH 0.1 N , lau sạch và Định

mức đến vạch.
- Bình Kjedal 250 mL
- Dd acid boric, chuẩn bị hòa tan 20g acid boric (H 3BO3)
vào nước và pha loãng tới 1L.


Dụng cụ và hóa chất
Phương pháp Nessler
- Máy đo quang phổ
- Thuốc thử của phương pháp Nessler . Thêm 12g NaOH và 70 mL dd
KI bão hòa với HgI2 (dung môi này độc. Tránh dính vào da, lau sạch
ngay nếu bắn vào da )
- Dd NaOH 6M, hòa tan 120 g NaOH vào trong nước và pha loãng tới
500 mL.
- Một phần dd acid ammonium, 1mg N – NH3 mL-1 . Sấy khô NH4Cl ở
nhiệt độ trên 1050C. Hòa tan 3.819g NH4Cl khô vào trong nước rồi pha
loãng tới 1L.
Dd làm việc NH4+, 10µg NH3 – N mL-1 . Dùng pipet rút 1Ml dd vào trong
bình định mức 100mL, sau đó lau sạch bình và đánh dấu vào.
Nước ammonia tự do. Nước có chất lượng cao từ hệ thống lọc của
phòng thí nghiệm (Mili – Q, NANO pure, ..). Sử dụng nước tinh khiết và
nước không được ở xung quanh phòng thí nghiệm


Dụng cụ và hóa chất
Phương pháp chuẩn độ

•Hỗn hợp dd chỉ thị. Hòa tan 50mg metyl phenyl
đỏ và 100mg bromcrezol xanh trong 100ml
ethanol.

•Acid HCl 0.01 M, hoặc acid H2SO4 , 0.005 M
(1mL =140µg N).


Cách tiến hành
Lưu trữ và bảo quản mẫu
Mẫu

Phân tích

Acid hóa

0.8 mL H2SO4 ứng
với 1L mẫu
NaOH và KOH

Trung hòa


Phương pháp chưng cất

• Phương pháp Nessler
• Phương pháp chuẩn độ
• Phương pháp idophenol
xanh

thêm NaOH
5 mL dd đệm
Borate tới pH > 9.5

10 mL
acid boric


Chú ý:
 Vệ sinh dụng cụ bằng acid và tráng bằng nước cất.
 Một số thiết bị chưng cất Kjeldahl lắp ráp phiễu nhỏ
giọt có van để ngăn sự bay hơi của NH3 sau khi thêm
NaOH .
 Lượng NaOH thêm vào không phải giới hạn vì chỉ
cần lượng để làm tăng giá trị pH > 9.5
 Phương pháp này dùng để chưng cất thể tích mẫu
nhỏ
 Có thể phân tích sản phẩm chưng cất bằng điện cực
chọn lọc ion ammonium nếu có sẵn trong phòng thí
nghiệm (mục 4.13)


Phân tích bằng phương pháp Nessler
chuẩn bị mẫu:
50mL mẫu + 1mL chỉ thị Nessler
Mẫu
+
NaOH
+
Nước
cất 100 mL

Đợi 10 phút
50 mL

Đo ở 410 nm


Dựng đường chuẩn
Bình định
mức 50 ml
Thể tích dd
ammonia làm
việc
10 µg N mL-1

1

2

3

4

5

6

1

2

4

6

8

10

5 mL acid Boric
1 mL thuốc thử Nessler
Định mức bằng nước cất
Đo quang tại bước sóng 410 nm


Kết quả:
Xây dựng đồ thị chuẩn từ các độ hấp thu đo
được và xác định tổng lượng ammonia (nhất là
dạng N) trong mẫu bằng đồ thị chuẩn.

Công thức:

V: thể tích dung dịch phân tích (50 mL).


• Tạo ra độ đục khi thêm chỉ thị
Nessler.
• Dùng cuvet 5 cm thay cho cuvet 1
cm, để làm tăng tính nhạy.
• Thêm 1 mL chỉ thị Nessler vào 50
mL mẫu, đảo đều và đo độ hấp thụ
sau 10 phút.
• Chuẩn bị đường chuẩn như trên
nhưng không có thêm 5 mL acid

boric.

Nồng độ Ca, Mg,
Fe, SO3-2 cao

Hàm lượng
ammonia thấp
Nước tự nhiên,
nước uống tinh
khiết, nước thải có
độ màu thấp

Chú ý:


• Thêm 1 giọt EDTA (hòa tan 50 g EDTA trong
nước với 10 g NaOH và pha loãng thành 100
mL) vào mẫu không chưng cất và thêm 2 mL
chỉ thị Nessler. Chuẩn bị mẫu chuẩn tương tự.

•
•

•
•

Bổ sung thuốc thử khử chlorinate vào thời điểm
lấy mẫu
Thuốc thử Na2SO3 (hòa tan 0.9 g Na2SO3 vào
nước và pha loãng thành 1 L): không ổn định, sử

dụng trong ngày.
Thuốc thử Na2S2O3 (hòa tan 3.5 g Na2S2O3.5H2O
trong nước và pha thành 1 L): ổn định khoảng 1
tuần.
Thêm 2 mL thuốc thử trên để loại bỏ 1 mg L-1
chorine dư trong 1 L mẫu.

Lượng
Ca và Mg
trong
mẫu cao
Mẫu
chứa
chlorine
dư


Phân tích bằng chuẩn độ

5 giọt chỉ thị hỗn
hợp + 10 mL dung
dịch acid boric vào
bình nhận.

Dung dịch chuyển
từ xanh sang
hồng

Chưng
cất

Chuẩn độ bằng
0.01 M HCl
(hoặc 0.005 M
H2SO4)


Công thức tính toán:

Vt: thể tích chất chuẩn (0.01 M HCl hoặc 0.005 M
H2SO4) (mL)
Vs: là thể tích mẫu trước khi chưng cất (mL)


Chú ý:
Nồng độ NH3-N
trong mẫu quá
cao

Nồng độ trong
mẫu quá thấp

Chuẩn hóa
dung dịch HCl
hoặc H2SO4

• Pha loãng sản phẩm chưng cất
theo hệ số lên 100 mL rồi chuẩn
độ.

• Chưng cất 1 thể tích lớn hơn (200
mL, 500 mL,..) nhưng phải dùng
bình Kjeldahl và bình nhận lớn hơn.

• Chuẩn độ lại thông qua
dung dịch Na2CO3 chính xác