Phân tích apatit 2

CHUYÊN ĐỀ 2
PHÂN TÍCH APATIT 2
GVHD: Trần Quang Hải


Nguyên tắc phá mẫu
Phân tích các chỉ tiêu

apatit
Điều kiện tiến hành

apatit trong sx phân

phá mẫu apatit

lân

Chỉ tiêu phân tích

Nguyên tắc xác định

Apatit trong sx phân

CaO và MgO

lân

Apatit trong sản xuất
phân lân

Phân tích

apatit 2

Các chú ý của nguyên
tắc


I. Apatit trong sản xuất phân lân


I. Apatit trong sản xuất phân lân

Phân lân dạng bột
Phân lân dạng hạt


I. Apatit trong sản xuất phân bón

Quặng apatit là một nhóm các khoáng vật photphat bao gồm hidroxylapatit, floroapatit
và cloroapatit.

•

Công thức chung của apatit thường được biểu diễn theo dạng nhóm thành phần như
Ca5(PO4)3(OH, F, Cl), hoặc theo công thức riêng của từng loại khoáng vật riêng lẻ tương
ứng như: Ca5(PO4)3(OH), Ca5(PO4)3F và Ca5(PO4)3Cl.

•

Phân lân có thành phần chính là P2O5 vì thế apatit là một trong các nguyên liệu chính
trong sản xuất phân lân

II. Chỉ tiêu phân tích apatit trong sản xuất phân bón
Phân tích hàm lượng
photpho tổng số
I.Phân tích hàm lượng
photpho
Phân tích hàm lượng
photpho hữu hiệu
II.Phân tích hàm tổng số kali
Chỉ tiêu phân tích

trong phân bón
Xác định hàm lượng nitơ
tổng

III.Phân tích hàm lượng nitơ
trong phân đạm

Xác định nitơ dạng nitrat

Xác định nitơ dạng amoni


III.Phân tích chỉ tiêu phân tích apatit trong sản xuất phân bón

1.Phân tích hàm lượng photpho tổng số
1.1.Phân tích hàm lượng photpho tổng số
-Phương pháp phân tích: Phương pháp trắc quang

•

Nguyên tắc: Phân hủy mẫu và chuyển hóa các hợp chất photpho trong mẫu thành
PO4 3- bằng cường thủy.

 Mẫu có hàm lượng photpho tổng số cao: tạo phức màu vàng vanadomolipdat, đo
quang ở bước sóng 420nm hoặc 430nm;

Phức màu vàng:[(NH4)3PO4(NH4)VO3.16MoO3]

 Mẫu có hàm lượng photpho tổng số thấp, tạo phức màu xanh molipden, đo A ở
bước sóng 720 hoặc 820nm.

Phức màu xanh: (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O


III.Phân tích chỉ tiêu phân tích apatit trong sản xuất phân bón

1.2.Phân tích hàm lượng photpho hữu hiệu
-Phương pháp phân tích: Phương pháp trắc quang

Nguyên tắc:
Hòa tan hết photpho hữu hiệu
bằng axit xitric 2%

Chiết lấy phần dung dịch

Mang đi đo quang

2. Phân tích hàm lượng nitơ
2.1. Phân tích hàm lượng nitơ tổng




Phương pháp phân tích: Phương pháp Kjeldahl
Nguyên tắc:


2.2. Xác định nitơ dạng nitrat

•

Nguyên tắc: • Thêm nước vào mẫu phân tích để hòa tan NO3 - , thêm tiếp hỗn hợp khử
Devarda và dung dịch NaOH để khử NO3 - đến NH3:

•

NH4 + + OH− → NH3↑ + H2O • 8Al + 3NH4NO3 + 8NaOH → 8NaAlO2 + 6NH3↑ + H2O •
4Zn + NH4NO3 + 8NaOH → 4Na2ZnO2 + 2NH3↑ + 3H2O

•

• Sau đó NH3 tiếp tục được hấp thụ và chưng cất tương tự như xác định nitơ tổng.


2.3. Xác định nitơ dạng amoni

Phương pháp phân tích: Tùy thuộc từng loại phân bón mà có thể áp dụng một số

phương pháp sau để xác định hàm lượng nitơ dạng amoni:

•
•

Phương pháp chưng cất: tương tự như xác định nito tổng.
Phương pháp formandehit: là pp phân tích nhanh.


Nguyên tắc:
• Trong môi trường trung tính, dùng chất khử là fomanđehit trung tính để phân huỷ hoàn
hoàn các dạng amoni trong mẫu tạo thành chất hữu cơ hexametylen tetraamin:
4NH4 + + 6HCHO → (CH2)6N4 + 4H+ + 6H2O

•

Sau đó chuẩn lượng H+ bằng kiềm tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị
phenolphtalein:
H+ + OH- → H2O


3. Phân tích hàm lượng kali tổng số trong phân kali

Phương pháp phân tích: phương pháp quang kế ngọn lửa.
Nguyên tắc:


IV. PHÁ MẪU APATIT

1. NGUYÊN TẮC
. Phá mẫu theo phương pháp ướt sử dụng hỗn hợp axit mạnh, đặc, nóng



PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG

•
•
•

2Ca5(PO4)3F + 10HCl + 10HNO3 →
5CaCl2 + 5Ca(NO3)2 + 6H3PO4 + 2HF
• KAlSiO4 + 4HCl → KCl + AlCl3 + H2SiO3↓ + H2O


ĐIỀU KIỆN TIẾN HÀNH

Mẫu phải được nghiền thành dạng bột mịn
Dung dịch phá mẫu: nước cường thủy, trong đó
- HNO3 làm dung môi hòa tan quặng apatit và là chất oxi hóa chuyển hóa Fe2+
thành Fe3+
- HCL có vai trò hòa tan mẫu và tách hợp chất chứa silic thành kết tủa keo silic. Khi
cô cạn giúp cho quá trình chuyển dạng keo silic thành dạng kết tủa hạt lớn tạo điều kiện
cho việc tách keo silic dễ dàng


CÁCH TIẾN HÀNH

V.Xác định hàm lượng CaO và MgO


1.Nguyên tắc

 

a. CaO
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn trong môi trường KOH với chỉ thị
fluorexon. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh
quang sang vàng sáng:
→ +2


1.Nguyên tắc
 

b. MgO

Chuẩn độ tổng và bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn trong môi trường đệm pH
= 10 với chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho
sang xanh lục
+ → Ca + 2
+ → Mg + 2


2.Cách tiến hành
a.Xác điịnh CaO

Loại bỏ keo silic và tạp chất không tan

Chuẩn độ bằng chỉ thị

Sự chuyển màu tại điểm tương đương

Ca+ Ca +

Dd chuyển màu từ xanh huỳnh quang sang vàng sáng

V (EDTA) tiêu tốn