Hướng dẫn thực hành hóa hữu cơ dược
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (984.16 KB, 24 trang )
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM
THỰC HÀNH
HÓA HỮU CƠ DƯỢC
Biên soạn:
www.hutech.edu.vn
THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ DƯỢC
Ấn bản 2017
Các ý kiến đóng góp về tài liệu học tập này, xin gửi về e-mail của ban biên tập:
MỤC LỤC
I
MỤC LỤC
MỤC LỤC .......................................................................................................................I
HƯỚNG DẪN .............................................................................................................. III
KỸ THUẬT AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM HÓA ............................................................. V
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ .............................................................................. VII
KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM .................................................... 9
1.1 MỞ ĐẦU.................................................................................................................. 9
1.2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (TRÍCH LY) .......................................................................... 9
1.3 PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ (LÀM KHAN) ................................................................. 11
1.3.1 Làm khô chất lỏng ......................................................................................... 11
1.3.2 Làm khô chất rắn .......................................................................................... 11
1.3.3 Lựa chọn chất làm khô ................................................................................... 11
1.4 PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH ..................................................................................... 12
1.5 PHƯƠNG PHÁP LỌC .............................................................................................. 13
1.5.1 Lọc thường ................................................................................................... 13
1.5.2 Lọc dưới áp suất thấp (lọc chân không) ............................................................ 13
1.5.3 Lọc nóng ...................................................................................................... 14
1.6 THĂNG HOA .......................................................................................................... 14
1.7 ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU) ........................................................................... 15
1.8 CHƯNG CẤT .......................................................................................................... 15
1.8.1 Chưng cất thường.......................................................................................... 15
1.8.2 Chưng cất phân đoạn ..................................................................................... 16
1.8.3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước ............................................................................ 17
1.8.4 Chưng cất dưới áp suất thấp ........................................................................... 17
CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN ..................................................................................... 19
2.1 NGUYÊN TẮC ........................................................................................................ 19
2.2 THỰC HÀNH .......................................................................................................... 19
KHẢO SÁT NHÓM CHỨC HỮU CƠ ..................................... Error! Bookmark not defined.
3.1 CHỨC HYDROXYL: ........................................................... Error! Bookmark not defined.
3.1.1 Nhóm –OH của alcol: ........................................... Error! Bookmark not defined.
3.1.2 Nhóm –OH của phenol: ........................................ Error! Bookmark not defined.
3.2 CHỨC CARBONYL: (-C=O)................................................ Error! Bookmark not defined.
3.2.1 Phản ứng phân biệt nhóm carbonyl ........................ Error! Bookmark not defined.
3.2.2 Phân biệt aldehyd và aceton: ................................ Error! Bookmark not defined.
3.3 CHỨC AMIN: .................................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.1 Phản ứng với acid nitrơ: ....................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2 Phản ứng tạo sản phẩm rắn của amin: ................... Error! Bookmark not defined.
3.4 CÂU HỎI .......................................................................... Error! Bookmark not defined.
TỔNG HỢP ETHYL ACETAT .............................................. Error! Bookmark not defined.
4.1 NGUYÊN TẮC ................................................................... Error! Bookmark not defined.
II
4.2 THỰC HÀNH ..................................................................... Error! Bookmark not defined.
4.2.1 Giai đoạn 1: Đun hồi lưu ...................................... Error! Bookmark not defined.
4.2.2 Giai đoạn 2: Chưng cất ethyl acetat thô ................. Error! Bookmark not defined.
4.2.3 Giai đoạn 3: Tinh chế ........................................... Error! Bookmark not defined.
4.3 KIỂM ĐỊNH ...................................................................... Error! Bookmark not defined.
4.3.1 Lý tính: .............................................................. Error! Bookmark not defined.
4.3.2 Hóa tính:............................................................ Error! Bookmark not defined.
4.4 CÂU HỎI .......................................................................... Error! Bookmark not defined.
PHẨM MÀU DA CAM ........................................................ Error! Bookmark not defined.
5.1 NGUYÊN TẮC: .................................................................. Error! Bookmark not defined.
5.2 THỰC HÀNH ..................................................................... Error! Bookmark not defined.
5.2.1 Giai đoạn diazo hóa acid sulfanilic: ........................ Error! Bookmark not defined.
5.2.2 Phản ứng ghép đôi: ............................................. Error! Bookmark not defined.
5.2.3 Giai đoạn tinh chế: .............................................. Error! Bookmark not defined.
5.3 KIỂM ĐỊNH ...................................................................... Error! Bookmark not defined.
5.3.1 Lý tính: .............................................................. Error! Bookmark not defined.
5.3.2 Hóa tính:............................................................ Error! Bookmark not defined.
5.4 CÂU HỎI .......................................................................... Error! Bookmark not defined.
TỔNG HỢP ACETANILID ................................................. Error! Bookmark not defined.
6.1 NGUYÊN TẮC: .................................................................. Error! Bookmark not defined.
6.2 THỰC HÀNH:.................................................................... Error! Bookmark not defined.
6.3 KIỂM ĐỊNH: ..................................................................... Error! Bookmark not defined.
6.3.1 Lý tính: .............................................................. Error! Bookmark not defined.
6.3.2 Hóa tính:............................................................ Error! Bookmark not defined.
6.4 CÂU HỎI .......................................................................... Error! Bookmark not defined.
TỔNG HỢP ETHYLBROMID .............................................. Error! Bookmark not defined.
7.1 NGUYÊN TẮC: .................................................................. Error! Bookmark not defined.
7.2 THỰC HÀNH:.................................................................... Error! Bookmark not defined.
7.3 KIỂM ĐỊNH ...................................................................... Error! Bookmark not defined.
7.3.1 Lý tính: .............................................................. Error! Bookmark not defined.
7.3.2 Hóa tính:............................................................ Error! Bookmark not defined.
7.4 CÂU HỎI: ......................................................................... Error! Bookmark not defined.
PHỤ LỤC ................................................................................ Error! Bookmark not defined.
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................... Error! Bookmark not defined.
HƯỚNG DẪN
III
HƯỚNG DẪN
MÔ TẢ MÔN HỌC
Thực hành hóa hữu cơ là môn học được sắp xếp sau khi sinh viên đã học lý thuyết
hóa hữu cơ. Môn học nhằm cung cấp những kỹ thuật cơ bản về thực hành hóa học hữu
cơ cho sinh viên như: kỹ thuật kết tinh, thăng hoa, chưng cất, ly trích và giúp sinh viên
vận dụng các kiến thức đã học ở lý thuyết để tổng hợp một số loại hợp chất hữu cơ.
NỘI DUNG MÔN HỌC
-
Bài 1: Kĩ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm
-
Bài 2: Chưng cất phân đoạn
-
Bài 3: Khảo sát nhóm chức hữu cơ
-
Bài 4: Tổng hợp ethylacetat
-
Bài 5: Phẩm màu da cam
-
Bài 6: Tổng hợp acetalnilid
-
Bài 7: Tổng hợp ethylbromid
KIẾN THỨC TIỀN ĐỀ
Môn thực hành hóa hữu cơ đòi hỏi sinh viên đã học các môn: hóa vô cơ và hóa hữu
cơ, đồng thời đã làm quen với các thao tác và dụng cụ cơ bản trong phòng thí nghiệm.
YÊU CẦU MÔN HỌC
Người học phải dự đầy đủ các buổi thực hành, cần chuẩn bị và nắm vững các kiến
thức lý thuyết liên quan đến bài thực hành trước khi vào buổi học.
Nghiêm túc, cẩn thận khi thao tác, thực hành trong phòng thí nghiệm.
Hoàn thành nội dung bài thực hành trong phòng thí nghiệm.
Viết báo cáo thu hoạch và nộp bài trong thời hạn một tuần sau khi bài thực hành
kết thúc.
CÁCH TIẾP NHẬN NỘI DUNG MÔN HỌC
HƯỚNG DẪN
IV
Để học tốt môn này, trước khi vào mỗi giờ thực hành, người đọc cần ôn tập các kiến
thức lien quan đến lý thuyết được đề cập trong bài, đọc trước và nghiên cứu kĩ bài thực
hành, tìm thêm các thông tin liên quan đến bài học, nắm được quy trình tổng hợp một
hợp chất hữu cơ.
Trong giờ học, người học cần hợp tác tốt với giảng viên hướng dẫn và thành viên
khác trong nhóm để thực hiện đúng yêu cầu và mục đích của từng bài thực hành, đảm
bảo hiểu và giải thích được lý do thực hiện và các kết quả nhận được. Viết báo cáo sau
khi kết thúc bài thực hành.
PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC
Hình thức và nội dung đánh giá môn học do bộ môn quyết định, phù hợp với quy
chế đào tạo và tình hình thực tế tại nơi tổ chức học tập.
KỸ THUẬT AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM HÓA
V
K Ỹ THUẬT AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM HÓA
Sự an toàn trong phòng thí nghiệm là một vấn đề phải được đặt lên hàng đầu. Các
hóa chất trong phòng thí nghiệm đều có khả năng gây độc, gây dị ứng hoặc cháy nổ.
Vì vậy, người làm thí nghiệm phải tuyệt đối tuân thủ các kỹ thuật an toàn cơ bản sau:
1. Bàn làm việc phải hoàn toàn sạch sẽ, không được để ngổn ngang những dụng
cụ thừa, không cần thiết.
2. Trường hợp đun nóng ống nghiệm: Phải dùng kẹp để kẹp ống nghiệm và phải
lắc khi đun, không được đun nóng ngay tại đáy ống nghiệm, cần tránh chỗ nhiệt
độ quá nóng của ngọn lửa vì có thể sẽ làm nứt ống nghiệm.
3. Không nên đun cốc thủy tinh trên ngọn lửa trần mà chỉ được đun nóng qua lưới
amiăng hoặc dùng bình cách thủy.
4. Người làm việc trong phòng thí nghiệm phải biết những tính chất chính của các
hóa chất đem dùng, đặc biệt phải biết mức độ độc hại của chúng và khả năng
tạo thành các hỗn hợp dễ nổ, dễ cháy với các thuốc thử khác. Ví dụ: nước đổ
vào acid sẽ gây ra hiện tượng nổ.
5. Trên các lọ hóa chất nhất thiết phải có nhãn ghi ký hiệu của hóa chất trong lọ.
6. Khi cân hóa chất khô, không nên cho hóa chất trực tiếp lên đĩa cân vì có thể
làm hỏng cân mà phải dùng vật chứa như mặt kính đồng hồ, bercher,…
7. Các hóa chất dễ cháy phải được để riêng và bảo quản trong điều kiện đặc biệt.
8. Không nên để chung các hóa chất mà khi tương tác có khả năng bốc cháy hoặc
cho thoát ra một lượng nhiệt lớn.
9. Không nên nhầm lẫn nút của những bình đựng hoặc dùng chung các dụng cụ
hút các hóa chất khác nhau để tránh làm bẩn các hóa chất đó.
10. Khi bảo quản những chất dễ hút ẩm hoặc dễ biến đổi khi tiếp xúc với không khí
thì phải đậy lọ thật kín và gắn nút lọ bằng parafin.
11. Lấy, chiết rót acid, hóa chất dễ bay hơi, hóa chất độc hại phải được thực hiện
trong tủ hút
KỸ THUẬT AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM HÓA
VI
12. Không đổ trực tiếp các chất dễ bay hơi, chất độc (như benzene, anilin,
nitrobenzene, chloroform…) trực tiếp xuống bồn rửa mà phải cho vào chai thu
hồi. Không đổ trực tiếp acid đậm đặc xuống bồn rửa mà chưa được làm loãng
hoặc trung hòa
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
VII
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
1. KHI BỊ THƯƠNG
Tuyệt đối không được sờ mó và dùng nước lã rửa vết thương; xung quanh vết
thương, dùng bông ngấm thuốc sát trùng lau sạch và bôi iốt vào, băng kín vết thương
lại.
2. KHI BỊ BỎNG
2.1. Bỏng vì nhiệt
Khi bị nạn, bỏng đang lan, thì lập tức và hết sức cẩn thận lấy bộ quần áo đang bị
cháy ra (không được cởi mà chỉ được cắt để khỏi chạm vào vết bỏng).
Không lau chỗ bị bỏng (vì càng chạm vào thì càng nổi nốt bỏng nhiều lên).
Bất cứ trường hợp nào cũng không được dùng vaselin hoặc chất béo để bôi chỗ bỏng
mà chỉ được dùng băng ngấm thuốc (dung dịch kalipecmanganat KMnO4).
2.2. Bỏng bởi acid hoặc kiềm
Lập tức trong vòng 5 – 10 phút dùng nước lạnh rửa chỗ bị bỏng, nên đội nước vào
(đặt dưới vòi nước).
Sau đó dùng các dung dịch trung hòa:
-
dd NaHCO3 2% (hoặc bằng dung dịch amôniắc yếu) cho trường hợp bị bỏng acid
-
dd acid acetic/ acid citric 1% cho trường hợp bỏng kiềm
Trường hợp bị acid hoặc kiềm rơi vào mắt:
-
Dùng chậu nước đầy rửa mắt hoặc rửa bằng vòi rửa mắt
-
Rửa bằng dung dịch loãng NaHCO3 (khi bị acid rơi vào)
-
Rửa bằng dung dịch bão hòa acid boric (khi bị kiềm rơi vào).
3. KHI BỊ ĐIỆN GIẬT
Ngắt điện bằng một trong những phương pháp sau tùy thuộc vào hoàn cảnh:
-
Ngắt dòng điện
-
Cắt dây dẫn điện
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
VIII
-
Kéo dây dẫn ra khỏi người bị nạn (dùng gỗ hoặc dây khô)
-
Kéo người bị nạn ra khỏi dây dẫn (cầm lấy đoạn áo khô hoặc dùng dây khô để
kéo), đưa người bị nạn tách khỏi lên trên mặt đất bằng cách đặt xuống dưới chân
một vật cách điện: gỗ khô, quần áo khô
Sau đó làm hô hấp nhân tạo người bị nạn.
Người giúp đỡ phải bảo vệ mình khỏi bị điện giật trước lúc lưới điện bị ngắt, phải
dùng găng cao su hoặc vải len, tơ lụa để bảo vệ tay, chân đi ống cao su hoặc bọc bằng
quần áo khô để tránh tai nạn
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG
PHÒNG THÍ NGHIỆM
Sau khi học xong bài này, sinh viên có thể:
Nhận dạng và biết cách sử dụng một số dụng cụ, thiết bị thông thường trong
phòng thí nghiệm, đặc biệt là các dụng cụ thường được sử dụng trong tổng
hợp hữu cơ.
Thực hiện đúng các kỹ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm.
1.1 MỞ ĐẦU
Yêu cầu của tổng hợp hữu cơ là điều chế ra các sản phẩm ở dạng tinh khiết.
Tuy nhiên, sản phẩm của những phản ứng tổng hợp hữu cơ thường có lẫn các tạp
chất (chất ban đầu chưa phản ứng hết, sản phẩm phụ…). Vì vậy cần phải làm
sạch chúng.
Để tách riêng sơ bộ các chất ta có thể dùng phương pháp chiết. Sau đó tùy
theo tính chất của sản phẩm mà có thể dùng các phương pháp khác như:
-
Phương pháp kết tinh, thăng hoa,…để tinh khiết hóa chất rắn
-
Phương pháp chưng cất,…để tinh khiết hóa chất lỏng.
1.2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (TRÍCH LY)
Chiết là chuyển một chất đang tan trong pha này (pha A) sang pha khác (pha
B). Trong phương pháp chiết, cần quan tâm đến hệ số phân bố K.
𝐶𝐴
𝐾=
𝐶𝐵
Trong đó: CA, CB là nồng độ của chất tan trong hai pha A và B ở trạng thái cân
bằng. Ở một nhiệt độ nhất định, hệ số phân bố giữa hai pha A và B là một hằng
số.
Để tách hoàn toàn cấu tử cần thiết ra khỏi pha A với một hiệu suất cao, người
ta phải chiết đi chiết lại nhiều lần. Vì vậy, với một lượng dung môi xác định thì
IX
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
không nên chiết ngay bằng toàn bộ thể tích dung môi trong 1 lần mà phải chia ra
nhiều lần để có hiệu quả cao hơn.
Dụng cụ chiết: dùng bình chiết (phễu chiết) với các thể tích khác nhau.
Bình chiết các loại
Cách lựa chọn dung môi:
-
Dung môi A và B càng ít tan lẫn vào nhau càng tốt.
-
Cấu tử muốn chiếu phải hòa tan trong dung môi dùng để chiết nhiều hơn
khả năng hòa tan trong dung môi đang chứa nó.
-
Sau khi chiết thường dùng biệt pháp chưng cất để thu chất chiết được nên
dùng dung môi có nhiệt độ sôi thấp sẽ tốt hơn.
Trong quá trình chiết thường hay xuất hiện hiện tượng nhũ hóa. Hiện tượng
này thường xảy ra khi hai dung môi có tỷ trọng gần bằng nhau. Hiện tượng nhũ
hóa làm cho hai chất lỏng không tách lớp hoàn toàn, dẫn đến khó khăn trong
bước tách hai pha ra với nhau sau khi chiết. Cách xử lý hiện tượng nhũ:
-
Thổi 1 luồng không khí khô qua phễu chiết
-
Bão hòa dung dịch trong phễu chiết bằng muối NaCl
-
Thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt như rượu,
benzene, acetone…
X
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
1.3 PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ (LÀM KHAN)
Sản phẩm hữu cơ vừa điều chế được thường lẫn một ít nước. Loại bỏ nước ra
khỏi sản phẩm gọi là quá trình làm khô (làm khan).
1.3.1 Làm khô chất lỏng
Để làm khô, chất lỏng được cho vào 1 bình nón và cho thêm những chất vô cơ
hút nước. Chất vô cơ hút nước được trãi đều khắp bề mặt đáy bình. Thỉnh thoảng
lắc đều để tăng khả tăng tiếp xúc của sản phẩm với chất hút ẩm. Sau một thời
gian, lọc hoặc lắng để loại bỏ chất hút ẩm.
Chú ý: nên sử dụng một lượng ít nhất có thể chất làm khô (nhưng vẫn phải
đạt được hiệu quả làm khô theo mong muốn) vì sau khi làm khô, có một ít sản
phẩm bị hấp phụ trên bề mặt chất làm khô và sẽ bị mất đi tách bỏ chất làm khô.
Trường hợp nước hòa tan được trong sản phẩm chất hữu cơ thì việc làm khô
rất khó khăn.
1.3.2 Làm khô chất rắn
Đối với chất rắn không hút nước, có thể làm khô bằng cách đặt ở nơi thoáng
khí, ở nhiệt độ thường. Trải chất cần làm khô lên một miếng giấy lọc hoặc mặt
kính thủy tinh, sau đó để ở nơi thoáng khí.
Nếu hợp chất chịu được nhiệt, có thể dùng phương pháp sấy. Cho chất cần
làm khô vào tủ sấy và sấy ở một nhiệt độ nhất định với thời gian nhất định. Cần
phải thử trước với một lượng nhỏ sản phẩm cần làm khô để đảm bảo rằng sản
phẩm không bị chảy hoặc biến tính trong khi sấy.
Có thể đặt sản phẩm vào bình hút ẩm. Để tăng tốc độ làm khô, có thể dùng
bình hút ẩm có hút chân không.
1.3.3 Lựa chọn chất làm khô
Chất làm khô phải:
-
Không có tác dụng hóa học với hợp chất hữu cơ
-
Không được hòa tan trong chất hữu cơ
-
Có khả năng hút nước hiệu quả.
Có thể lựa chọn chất làm khô thuận nghịch hoặc bất thuận nghịch. Chất làm
khô thuận nghịch là dạng kết hợp với nước tạo hydrate, sau khi hút nước sẽ được
XI
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
đun nóng để loại nước và tái sử dụng. Chất làm khô không thuận nghịch là các
chất phản ứng với nước như Na kim loại, P2O5…
Bảng sau đây chỉ dẫn một số chất làm khô thích hợp:
Loại hợp chất hữu cơ
Chất làm khô
Hydrocarbon (paraffin, ethylene,…), ete, CaCl2 khan, Na, P2O5, MgSO4
hydrocarbon thơm.
Dẫn xuất halogen
CaCl2 khan, Na2SO4, MgSO4
Alcol, Adehyde, Cetone
CaO, CuSO4 khan, P2O5, K2CO3
Base hữu cơ
KOH, NaOH, CaO, K2CO3
Acid hữu cơ
Na2SO4, MgSO4
1.4 PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH
Trong điều chế ở phòng thí nghiệm, các tinh thể rắn sau khi tách khỏi hỗn hợp
phản ứng thường chứa một lượng nhỏ chất bẩn. Sự tinh khiết hóa những tinh thể
này thường được thực hiện bởi sự kết tinh. Đôi khi, cần thực hiện phương pháp
”kết tinh lại” mới thu được sản phẩm tinh khiết.
Phương pháp kết tinh gồm các giai đoạn sau:
-
Hòa tan hợp chất trong dung môi ở nhiệt độ cao
-
Gây ra sự kết tinh bằng cách làm lạnh ở nhiệt độ thấp
-
Tách tinh thể ra khỏi hỗn hợp nước cái.
Dung môi được lựa chọn trong phương pháp kết tinh phải thỏa mãn các điều
kiện sau đây:
-
Không được có phản ứng với hợp chất cần tinh sạch
-
Có khả năng hòa tan một lượng hợp chất khá lớn ở nhiệt độ cao và chỉ hòa
tan một lượng nhỏ hợp chất đó ở nhiệt độ thấp.
-
Hòa tan dễ dàng các chất bẩn
-
Có thể được loại khỏi tinh thể một cách dễ dàng
XII
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XIII
Ngoài ra, khi lựa chọn dung môi cần phải chú ý đến một số yếu tố như: tính
dễ cháy, giá tiền, dễ mua, dễ sử dụng, ít độc hại…
Trong quá trình kết tinh, có thể kết hợp một số phương pháp lại bỏ tạp chất
(ví dụ như dùng than hoạt tính để khử màu) trong giai đoạn hòa tan ở nhiệt độ
cao. Sau đó lọc nóng (lọc khi hỗn hợp còn nóng) để loại bỏ các tạp chất rắn trước
khi hạ nhiệt độ để kết tinh.
Trường hợp có sự chậm kết tinh, có thể dùng một trong phương pháp sau để
khơi mào cho sự kết tinh:
-
Dùng đũa thủy tinh cạ vào thành cốc ở vị trí ngang mặt thoáng của chất
lỏng.
-
Cho vào dung dịch một vài tinh thể dạng tinh khiết của hợp chất cần kết
tinh (tạo mầm kết tinh)
-
Thêm vào cốc một dung môi thứ 2 không hòa tan hợp chất.
1.5 PHƯƠNG PHÁP LỌC
Lọc là phương pháp thường dùng để tách rời chất rắn ra khỏi chất lỏng.
1.5.1 Lọc thường
Dụng cụ gồm có: Phễu lọc, giấy lọc và cốc hứng nước lọc.
Thao tác lọc thường
Phễu Buchner
1.5.2 Lọc dưới áp suất thấp (lọc chân không)
Dụng cụ gồm có: Phễu Buchner, Bình lọc hút, Hệ thống tạo áp suất thấp, Hệ
thống đảm bảo an toàn.
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XIV
Hệ thống lọc dưới áp suất thấp
1.5.3 Lọc nóng
Mục đích của lọc nóng là để loại các chất rắn không tan nhưng vẫn giữ được
dung dịch còn ở nhiệt độ nóng nhằm tránh hiện tượng kết tinh xảy ra khi đang
lọc.
Trong thao tác lọc nóng, cần sử dụng phễu thủy tinh có đuôi ngắn để phòng
ngừa sự kết tinh xảy ra trong cuống phễu. Giấy lọc được sử dụng trong lọc nóng
phải có kích thước vừa đủ, không được ló ra khỏi bờ phễu lọc. Có thể ngăn ngừa
sự kết tinh trên giấy lọc bằng cách tẩm ướt phễu và giấy lọc bằng một ít dung
môi nóng trước khi lọc.
Lọc nóng được thực hiện dưới áp suất thường.
1.6 THĂNG HOA
Thăng hoa là hiện tượng biến đổi một chất từ trạng thái rắn sang trạng thái
hơi mà không cần qua trạng thái lỏng. Sau khi làm lạnh, hơi có thể trở về trạng
thái rắn mà cũng không cần thông qua trạng thái lỏng.
Dụng cụ để thực hiện sự thăng hoa gồm 1 chén sứ và 1 phễu (đã bịt kín cuống
phễu bằng gòn) được úp ngược lên trên (đường kính của phễu nhỏ hơn đường
kính của chén). Để tránh cho chất thăng hoa rơi trở lại vào chén, có thể dùng giấy
lọc (đã được đục lỗ) để đậy chén.
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
1.7 ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU)
Nhiều phản ứng hữu cơ phải được thực hiện ở
nhiệt độ sôi. Để tránh thất thoát dung môi hoặc chất
phản ứng, khi thực hiện phản ứng phải gắn thêm một
ống sinh hàn phía trên bình phản ứng. Hơi của dung
môi hoặc chất phản ứng khi bay ra sẽ bị ngưng tụ lại
rồi chảy ngược về bình phản ứng.
Với những chất có nhiệt độ sôi thấp hơn 160 oC
phải dùng sinh hàn bằng nước.
Với những chất có nhiệt độ sôi bằng hoặc cao hơn
160 oC có thể dùng sinh hàn không khí.
Sơ đồ tiến hành đun hồi lưu
1.8 CHƯNG CẤT
Chưng cất là làm bay hơi một chất lỏng, sau đó ngưng tụ hơi để thu lại chất
lỏng. Mục đích của chưng cất là tách rời hai chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau.
1.8.1 Chưng cất thường
Phương pháp này thường dùng để tách hai chất có nhiệt độ sôi cách xa nhau
(50-60 oC).
Dụng cụ chưng cất thường gồm có: Bình cầu chưng cất có nhánh ngang (bình
Wurtz), sinh hàn thẳng, nhiệt kế, hệ thống bếp đun.
Chú ý:
-
Nước giải nhiệt đi vào sinh hàn ở vị trí thấp, đi ra khỏi sinh hàn ở vị trí cao.
-
Vị trí đặt nhiệt kế: mặt trên của bầu thủy ngân cách mặt dưới ống nhánh
ngang 0,5 cm.
XV
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XVI
Sơ đồ tiến hành chưng cất thường
1.8.2 Chưng cất phân đoạn
Mục đích của chưng cất phân đoạn là tách hai chất có điểm sôi gần bằng nhau
ra khỏi hỗn hợp. Bản chất của quá trình chưng cất phân đoạn là tiến hành lập đi
lập lại nhiều lần quá trình chưng cất thường để làm tăng dần nồng độ của chất
dễ bay hơi trong sản phẩm ngưng tụ. Sự chưng cất phân đoạn được thực hiện
trong cột phân đoạn (Cột Vigreux).
Sơ đồ tiến hành chưng cất phân đoạn
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XVI
I
1.8.3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách các chất ít bay hơi, không tan trong
nước ra khỏi hỗn hợp những chất không bay hơi. Khi chưng một hỗn hợp chất
lỏng và nước (cả hai không hòa tan vào nhau) thì nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ
thấp hơn nhiệt độ sôi của chất dễ bay hơi hơn. Vì vậy, phương pháp lôi cuốn hơi
nước có thể tách một chất ở nhiệt độ dưới 100 oC mặc dù chất đó vốn có nhiệt độ
sôi cao. Điều này tiện lợi cho những trường hợp mà chất cần tách có nhiệt độ sôi
cao nhưng lại không chịu được nhiệt độ cao.
Sơ đồ tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước
1.8.4 Chưng cất dưới áp suất thấp
Nhiệt độ sôi của chất lỏng phụ thuộc vào áp suất trên bề mặt. Vì vậy, để chất
lỏng sôi ở nhiệt độ thấp thì cần phải tạo áp suất thấp trên bề mặt chất lỏng.
Phương pháp này thường được áp dụng để tách những hất lỏng có nhiệt độ sôi
quá cao hoặc những chất dễ bị phân hủy ở nhiệt độ sôi.
Quá trình này có thể được thực hiện trong máy cô quay. Máy cô quay có tác
dụng làm quay liên tục bình cầu chứa chất lỏng cần làm bay hơi. Trong quá trình
quay, chất lỏng sẽ tạo thành một lớp màng mỏng bám bên lên bề mặt bên trong
của bình cầu. Nhờ đó làm tăng diện tích mặt thoáng của chất lỏng nên sẽ tăng
hiệu quả quá trình bay hơi. Bình cầu chứa chất lỏng bay hơi được nối với hệ thống
hút chân không để hạ nhiệt độ sôi của chất lỏng. Sau khi bay hơi và đi ra khỏi
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XVI
II
bình cầu đang quay, các cấu tử cần tách gặp hệ thống sinh hàn, chúng sẽ ngưng
tụ lại thành chất lỏng và chảy vào bình ngưng tụ.
Hệ thống cô quay chân không (chưng cất chân không)
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XIX
CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN
Sau khi học xong bài này, sinh viên có thể:
Thực hiện được kỹ thuật chưng cất phân đoạn để tách methanol ra khỏi hỗn
hợp methanol và nước. Và áp dụng được cho các loại hỗn hợp khác có nhiệt
độ sôi gần nhau.
2.1 NGUYÊN TẮC
Muốn tách rời hỗn hợp các chất hòa tan vào nhau và có nhiệt sôi gần nhau
như: rượu + nước, aceton + nước… hay tinh khiết hóa sản phẩm, người ta dùng
sự chưng cất phân đoạn.
2.2 THỰC HÀNH
Tinh chế metanol từ hỗn hợp đồng thể tích metanol + nước:
Lắp dụng cụ theo hình vẽ:
Dưới áp suất 760 mm Hg nhiệt độ sôi của metanol là 64,7oC. Nhiệt độ sôi này
thay đổi theo thành phần tỉ lệ của metanol trong nước cất:
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
Metanol %
theo thể tích
Metanol %
theo trọng
lượng
Tỉ trọng d
Nhiệt độ sôi
(oC)
10
8
0,9836
92,8
20
17
0,9695
87,8
40
34
0,9423
86,9
60
52
0,9082
75,9
90
78
0,7866
64,7
Dùng ống đong lấy chính xác 45 ml metanol và 45 ml nước cất cho vào bình
cầu. Thêm vài hạt đá bọt ráp cẩn thận hệ thống cất phân đoạn như hình trên.
Chú ý:
• Đáy bầu thủy ngân của nhiệt kế phải được đặt cách mặt dưới nhánh ngang
của cột Vigreux khoảng 5 mm.
• Chuẩn bị 5 bình nón thật sạch được đánh dấu tuần tự A, B, C, D & E.
• Đun sôi hỗn hợp (metanol + nước). Điều chỉnh sự sôi chậm và điều hòa. Giữ
tốc độ chưng cất 1-2 giọt/ giây.
• Tùy theo nhiệt độ đọc được, ta lần lượt hứng chưng cất phẩm vào các bình
A, B, C, D & E. Ghi vào bảng kết quả.
Chưng cất
phẩm
Dãy nhiệt
độ (oC)
A
64-70
B
70-80
C
80-90
D
90-95
E
phần còn
lại
Tổng số thể tích chưng cất
Thể tích (ml)
XX
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XXI
Chú ý: Sau khi hứng chưng cất phẩm vào bình D, tắt bếp và để nguội bình
cầu. Đổ phần chất lỏng còn lại trong bình cầu vào bình E. Đo thể tích chưng cất
phẩm của mỗi bình và ghi kết quả vào bảng (Chưng cất lần 1).
Sự chưng cất tiếp tục tiến hành như sau:
• Đổ chưng cất phẩm của bình A vào bình cầu rồi tiếp tục chưng cất. Hứng
chưng cất phẩm từ 64-70oC và bình A. Khi nhiệt độ lên đến 70oC ngừng sự chưng
cất (tắt bếp điện).
• Thêm chưng cất phẩm của bình B vào bình cầu, tiếp tục sự chưng cất và
hứng chưng cất phẩm vào:
Bình A: từ 64 - 70oC
Bình B: từ 70 – 80oC. Khi nhiệt độ đến 80oC thì ngừng chưng cất.
• Thêm chưng cất phẩm của bình C vào bình cầu. Rồi lại tiếp tục sự chưng cất
và hứng chưng cất phẩm vào:
Bình A: từ 64 – 70oC
Bình B: từ 70 – 80oC
Bình C: từ 80 – 90oC. Khi nhiệt độ đến 90oC thì ngừng sự chưng cất.
• Thêm chưng cất phẩm của bình D vào bình cầu, tiếp tục sự chưng cất và
hứng lấy chưng cất phẩm:
Bình A: từ 64 – 70oC
Bình B: từ 70 – 80oC
Bình C: từ 80 – 90oC.
Bình D: từ 90 – 95oC. Khi nhiệt độ đến 90oC thì ngừng sự chưng cất.
• Thêm chưng cất phẩm của bình E vào bình cầu rồi tiếp tục hứng lấy các
chưng cất phẩm tùy theo dãy nhiệt độ tương ứng với các bình A, B, C, D.
• Sau khi hứng lấy hết chưng cất phẩm vào bình D rồi, tắt bếp. Tháo cột chưng
cất, trút phần còn lại trong bình cầu vào bình E. Đo thể tích mỗi bình và ghi kết
quả vào bảng ở phần chưng cất lần 2.
• Nếu tổng số thể tích ở các bình B, C & D > 12 – 15 ml ta tiếp tục chưng cất
lần 3 hay lần 4 theo sự diễn tiến như trên để cuối cùng bình A chứa metanol tinh
khiết. Bình E chứa nước.
Sự tinh khiết hóa metanol trong nước bằng sự chưng cất phân đoạn trên đây
cho ta khoảng 90% methanol tinh chất trong khoảng nhiệt độ từ 64,7 – 70oC
Tính hiệu suất.
PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ
XXI
I
