Nghiên cứu chế tạo vật liệu phát quang trên nền stronti aluminat pha tạp eu (tt)

Sample
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
-------------

PHẠM THỊ BÉ

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU PHÁT
QUANG TRÊN NỀN STRONTI ALUMINAT PHA
TẠP Eu

Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
Mã số
: 60 44 01 13
Demo Version - Select.Pdf SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
TS. TRẦN DƯƠNG

Batch PDF Merger
Huế, Năm 2014


Sample
MỤC LỤC

Trang phụ bìa ............................................................................................................ i
Lời cam đoan ............................................................................................................ ii

MỤC LỤC .................................................................................................................1
Danh mục các hình vẽ ...............................................................................................3
MỞ ĐẦU ...................................................................................................................5
Chương 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ..................................................................7
1.1. Hiện tượng phát quang .......................................................................................7
1.1.1. Khái niệm và phân loại hiện tượng phát quang ..............................................7
1.1.2. Cơ sở lý thuyết vùng năng lượng để giải thích hiện tượng phát quang ..........8
1.2. Tổng quan về vật liệu SrAl2O4 pha tạp ion đất hiếm .......................................12
1.2.1. Vật liệu nền SrAl2O4 (spinel) ........................................................................12
1.2.2. Đặc điểm của ion đất hiếm (chất pha tạp) .....................................................13
1.2.3. Chuyển dời quang học của Europi ................................................................14
1.2.4. Các chuyển
quang học
của ion Dy3+ .......................................................
16
DemodờiVersion
- Select.Pdf
SDK
1.3. Khái quát về tinh bột ........................................................................................17
1.3.1. Thành phần cấu tạo của tinh bột ...................................................................17
1.3.2. Cấu trúc tinh thể của tinh bột ........................................................................18
1.3.3. Một số đặc tính của tinh bột ..........................................................................20
1.3.4. Những biến đổi của tinh bột trong quá trình tạo gel .....................................20
Chương 2. THỰC NGHIỆM ...................................................................................22
2.1. Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm ..........................................................................22
2.1.1. Hóa chất ........................................................................................................22
2.1.2. Dụng cụ thí nghiệm ...................................................................................... 22
2.2. Cách tiến hành chế tạo vật liệu .......................................................................22
2.3. Một số hình ảnh trong quy trình chế tạo vật liệu .............................................24

Batch PDF Merger
2.4. Các phương pháp khảo sát vật liệu ..................................................................26
2.4.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) ...................................................26
2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt .........................................................................26
1


2.4.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ..............................................................26
2.4.4. Phương pháp phổ phát quang .......................................................................27
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ..............................................................30
3.1. Xác định tiền chất tinh bột bằng phân tích phổ hồng ngoại (IR) .....................30
3.2. Khảo sát sự phân hủy nền SrAl2O4 bằng phương pháp phân tích nhiệt ..........32
3.3. Khảo sát nhiệt độ nung tạo spinel ....................................................................33
3.4. Vật liệu SrAl2O4:Eu3+.......................................................................................35
3.4.1. Phân tích cấu trúc của vật liệu stronti aluminat pha tạp ion đất hiếm .........35
3.4.2. Ảnh hưởng của nồng độ ion Eu3+ đến tính chất phát quang của vật liệu
SrAl2O4:Eu3+ x %mol (x = 0,5; 1; 1,5) ...........................................................38
3.5. Vật liệu SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ .............................................................................39
3.5.1. Phân tích cấu trúc của vật liệu stronti aluminat pha tạp ion đất hiếm ..........39
3.5.2. Ảnh hưởng của nồng độ ion Eu2+ đến tính chất phát quang của vật liệu
SrAl2O4:Eu2+ x %mol (x = 0,5; 1; 1,5) ...........................................................41
3.5.3. Ảnh hưởng của nồng độ ion Dy3+ đến tính chất phát quang của vật liệu
SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ x %mol (x = 0,5; 1; 1,5) .................................................43

Demo Version - Select.Pdf SDK

2


DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Sơ đồ biễu diễn các mức năng lượng định xứ của vật liệu phát quang ....9
Hình 1.2. Sơ đồ biễu diễn các quá trình chuyển dời bức xạ trong Vật liệu phát quang
...............................................................................................................10
Hình 1.3. (a)-Cấu hình bát diện, (b)-Cấu hình tứ diện ............................................12
Hình 1.4. Các bước chuyển dời cho phép của ion Eu3+ ..........................................15
Hình 1.5. Cấu trúc phân tử amylose ........................................................................18
Hình 1.6. Cấu trúc phân tử amylopectic ................................................................18
Hình 2.1. Sơ đồ quá trình chế tạo vật liệu phát quang SrAl2O4:Eu3+ và SrAl2O4:Eu2+,
Dy3+........................................................................................................23
Hình 2.2. Ảnh mẫu khi tạo gel ................................................................................24
Hình 2.3. Ảnh gel sau khi sấy .................................................................................24
Hình 2.4. Ảnh tiền chất tinh bột sau khi nghiền .....................................................24
Hình 2.5. Ảnh tiền chất tinh bột ép viên .................................................................25
Hình 2.6. Ảnh mẫu SrAl2O4:Eu3+ khi chiếu ánh sáng kích thích ............................25

Demo
- 2+
Select.Pdf
SDK và ngừng chiếu ánh sáng kích
Hình 2.7. Ảnh
mẫu Version
SrAl2O4:Eu
, Dy3+ khi chiếu
thích ......................................................................................................25
Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hệ đo phổ phát quang ...................................................28
Hình 3.1. Phổ IR của tiền chất tinh bột tinh bột..................................................... 30
Hình 3.2. Phổ IR của tiền chất tinh bột Sr-Al .........................................................31
Hình 3.3. Giản đồ phân tích nhiệt của tiền chất tinh bột Sr-Al...............................32
Hình 3.4. Giản đồ XRD của mẫu SPN-14 (nung 950 oC trong 4h) ........................34
Hình 3.5. Giản đồ XRD của mẫu SPN-15 (nung 1000 oC trong 4h) ......................34

Hình 3.6. Giản đồ XRD của mẫu SPN-16 (nung 1050 oC trong 4h) ......................35
Hình 3.7. Giản đồ XRD của mẫu SAO: Eu3+ 0,5 %mol .........................................36
Hình 3.8. Giản đồ XRD của mẫu SAO: Eu3+ 1 %mol ............................................37
Hình 3.9. Giản đồ XRD của mẫu SAO: Eu3+ 1,5 %mol .........................................37
Hình 3.10. Phổ phát quang của hệ mẫu SAO: Eu3+ x %mol (x = 0,5; 1; 1,5) ........38
Hình 3.11. Giản đồ XRD của mẫu SAO: Eu2+ 0,5 %mol .......................................40
Hình 3.12. Giản đồ XRD của mẫu SAO: Eu2+ 1 %mol ..........................................40

3


Hình 3.13. Giản đồ XRD của mẫu SAO:Eu2+ 1,5 %mol ........................................41
Hình 3.14. Phổ phát quang của hệ mẫu SAO:Eu2+ x %mol (x = 0,5; 1; 1,5) .........42
Hình 3.15. Phổ phát quang của hệ mẫu SAO:Eu2+ 1 %mol, Dy3+ x %mol (x = 0,5; 1;
1,5) .........................................................................................................44

Demo Version - Select.Pdf SDK

4


MỞ ĐẦU
Từ hàng trăm năm nay các chất phát huỳnh quang và lân quang đã được phát
hiện và nghiên cứu với nhiều công trình của các nhà khoa học như Antonop,
Clemen,Lepsin,…Vì hiện tượng phát quang của chúng có rất nhiều ứng dụng trong
khoa học, kỹ thuật và đời sống như: tạo ra nguồn sáng cho các tình huống tạm thời
thiếu ánh sáng nhưng không cần năng lượng để nuôi, vì năng lượng phát sáng đã
được tích trữ từ lúc chất này được chiếu sáng tự nhiên. Ví dụ: chúng được gắn trên
mặt đồng hồ đeo tay, trên kim la bàn, hoặc trên công tắc đèn điện. Ngoài ra, chúng
cũng được dùng để làm đồ trang trí, chế tạo mực phát sáng, chế tạo tia laser, dùng

trong cáp quang viễn thông, công nghệ màn hình LED, công nghệ in tiền, công
nghệ bán dẫn, siêu dẫn,…[23].
Người ta nhận thấy rằng chất phát lân quang truyền thống như: ZnS:Cu+ có
thể tạo ra hiện tượng phát quang trong khoảng thời gian phát quang kéo dài đến 40
+ Version
Demo
Select.Pdf
phút, hay ZnS:Cu
,Co2+ có thời-gian
phát quangSDK
đến 1,5 giờ. Năm 1996, Matsuzawa

đã tìm ra một loại chất phát quang mới là SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ dựa trên chất phát
quang đã biết đó là SrAl2O4:Eu2+ được tìm thấy vào năm 1971, có thể phát quang ở
bước sóng 520 nm (xanh lục) trong khoảng thời gian dài 16 giờ, độ chói cao, tính
ổn định tốt, sau đó đã tạo ra CaAl2O4:Eu2+, Nd3+ có khả năng phát quang ở bước
sóng 450 nm trong khoảng thời gian tương tự SrAl2O4:Eu2+, Dy3+. Vì lý do đó nên
vật liệu trên nền aluminat kiềm thổ MAl2O4 (M: Sr, Ba, Ca, Mg) pha tạp các nguyên
tố đất hiếm (RE) đã và đang được quan tâm nghiên cứu [5], [18].
Tuy nhiên việc tạo pha SrAl2O4 đòi hỏi ở nhiệt độ cao (1400 oC – 1600 oC)
bởi các phản ứng tạo pha diễn ra ở trạng thái rắn và nếu thêm chất trợ chảy (B2O3)
vào đã chứng minh là nhiệt độ nung tạo sản phẩm thấp hơn (1100 oC – 1500 oC)
[17]. Có nhiều phương pháp tổng hợp vật liệu như phương pháp phản ứng pha rắn,
phương pháp sol-gel, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp pechini, phương
pháp nổ,...Trong luận văn này chúng tôi tiến hành việc “Nghiên cứu chế tạo vật

5


liệu phát quang trên nền stronti aluminat pha tạp Eu”, do nguyên liệu ban đầu dễ

tìm, nhiệt độ nung tương đối thấp và vật liệu thân thiện với môi trường.

Demo Version - Select.Pdf SDK

6