Nghiên cứu tổng hợp hạt nano đồng bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế và ứng dụng làm chất xúc tác quang phân hủy xanh metylen

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

ĐỖ THỊ ÁI NGUYÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO ĐỒNG BẰNG
TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ HÚNG QUẾ
VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT XÚC TÁC QUANG PHÂN
HỦY XANH METYLEN
Chuyên ngành : Hóa hữu cơ
Mã số : 60 44 01 14

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2017


Công trình được hoàn thành tại
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1: TS ĐẶNG QUANG VINH
Phản biện 2: TS NGUYỄN TRẦN NGUYÊN

Luận văn sẽ được bảo vệ tại Hội đồng bảo vệ chấm Luận
văn tốt nghiệp Thạc sĩ Hóa học, họp tại Trường Đại học Sư
phạm – ĐHĐN vào ngày 9 tháng 9 năm 2017

Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin – Học liệu, Đại học Đà Nẵng.

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng.


1
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Nếu Thế kỷ 20 được coi là cuộc cách mạng về công nghệ
thông tin thì Thế kỷ 21 sẽ thuộc về công nghệ nano. Công nghệ nano
đang tạo ra nhiều điều kỳ diệu đến nỗi người ta xem nó như một cuộc
cách mạng trong Thế kỷ 21. Các hạt nano kim loại đã thu hút được
nhiều sự quan tâm bởi những tính chất đặc biệt về quang học, điện,
từ, và hóa học từ hiệu ứng bề mặt và kích thước nhỏ của chúng.
Nhiều phương pháp tổng hợp nano Cu đã được áp dụng và
công bố như: phương pháp khử muối kim loại có sự hỗ trợ của vi
sóng, phương pháp hóa ướt, phương pháp siêu tới hạn, khử bằng
sóng siêu âm, phương pháp khử nhiệt, khử điện hóa. Ngoài ra theo
các tài liệu tham khảo nano Cu còn được tổng hợp bằng các phương
pháp: ăn mòn laser, phương pháp polyol, phương pháp bốc bay, khử
bằng phóng xạ… Trong đó tổng hợp nano theo con đường từ dịch
chiết thực vật có ưu điểm là không độc hại, hiệu suất tương đối tốt và
điều kiện rất dễ thực hiện so với các phương pháp khác.
Trong các hạt nano kim loại, Nano Đồng (Cu) được chú ý
bởi khả năng dẫn điện và nhiệt, tính chất từ, quang học và hoạt tính
xúc tác…Với các tính chất trên nên nano Cu có nhiều khả năng ứng
dụng trong các lĩnh vực như: sử dụng làm chất gia cường trong công
nghệ polymer, keo hay lớp phủ kim loại, công nghiệp điện, điện tử,
xúc tác, quang học, hay trong lĩnh vực sinh học - y học do hoạt tính
diệt khuẩn mạnh. Đặc biệt, hiện nay số lượng vi khuẩn kháng thuốc
ngày càng nhiều thì tính chất kháng khuẩn của các hạt nano kim loại
lại trở thành một đề tài thu hút sự quan tâm của nhiều nhà khoa học.

Và tổng hợp hạt nano Cu là phương án mà các nhà nghiên cứu đang
hướng tới trong tương lai.


2
Đó là lý do mà tôi quyết định chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU
TỔNG HỢP HẠT NANO ĐỒNG BẰNG TÁC NHÂN KHỬ
DICH CHIẾT NƯỚC LÁ HÚNG QUẾ VÀ ỨNG DỤNG XÚC
TÁC QUANG PHÂN HỦY XANH METYLEN”.
2. Tổng quan tài liệu
Việc chế tạo nano đồng chỉ mới được tập trung nghiên cứu
bắt đầu từ những năm 90, đặc biệt là vào những năm đầu của thế kỉ
21.Từ 2006 đến nay, các nhà khoa học tại Ấn Độ được xem là người
tiên phong trong việc sử dụng các dịch chiết từ lá các cây thảo dược
để chế tạo nano kim loại. Một số cây thảo dược đã được nghiên cứu
là: Ocimum basilicum (húng quế); Lemon grass (cỏ chanh); Aloe
vera plant (cây lô hội); Alfalfa (cỏ linh lăng); Tamarind leaf (lá me);
Parthenium plant (cúc liên chi); Euphorbia hirta (cỏ sữa); Brassica
juncea (cải bắp);…. Dịch chiết từ các loại lá cây khác như lá chè
xanh, lá cây dâu tây, lá cà phê; rượu vang trắng, rượu vang đỏ, các
loại vitamin C, B1cũng được sử dụng để tổng hợp nano đồng.
3. Mục tiêu nghiên cứu
- Điều chế hạt nano đồng bằng tác nhân khử dịch chiết nước
lá húng quế.
- Ứng dụng nano đồng làm chất xúc tác quang phân hủy xanh
metylen trong vùng ánh sáng khả kiến.
4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
4.1. Đối tượng nghiên cứu
Nano đồng tổng hợp được bằng tác nhân khử từ dịch chiết từ
nước lá húng quế.

4.2. Phạm vi nghiên cứu


3
- Nghiên cứu tổng hợp nano đồng bằng tác nhân khử dịch chiết
nước lá húng quế.
- Nghiên cứu khả năng nano đồng tổng hợp được làm chất xúc tác
quang phân hủy xanh metylen trong vùng ánh sáng khả kiến.
5.

Phương pháp nghiên cứu

5.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
5.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
5.2.1. Nghiên cứu điều kiện chiết dịch nước lá húng quế
a. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ lá húng quế /nước
b. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chiết
5.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano
đồng từ dịch chiết lá húng quế
a. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo nano đồng
b. Ảnh hưởng giữa tỉ lệ dịch chiết lá húng quế với dung dịch
CuSO4
c. Ảnh hưởng pH của dung dịch
d. Ảnh hưởng của nồng độ ddCuSO4
5.2.3. Nghiên cứu sản phẩm nano đồng
a . Xác định hình dạng, kích thước của hạt nano đồng
b. Xác định thành phần của hạt nano đồng
c. Xác định cấu trúc của hạt nano đồng
5.2.4. Khảo sát khả năng phân hủy xanh metylen trong vùng ánh
sáng khả kiến của hạt nano đồng tổng hợp từ dịch chiết lá húng

quế
1. Ý nghĩa khoa học của đề tài
Ý nghĩa khoa học của đề tài: Đề tài được triển khai nghiên
cứu và kết quả của đề tài là một đóng góp cho quá trình nghiên cứu
về công nghệ chế tạo nano đồng thân thiện với môi trường.


4
Ý nghĩa thực tiễn của đề tài: Các kết quả nghiên cứu của đề
tài là ứng dụng làm xúc tác quang phân hủy xanh metylen trong vùng
ánh sáng khả kiến dùng trong xử lý nước thải công nghiệp, sinh
hoạt... bảo vệ môi trường.
2. Bố cục của luận văn
Chương 1 - TỔNG QUAN
Chương 2 - THỰC NGHIỆM
Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ KIẾN NGHỊ


5
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO
1.1.1.

Nguồn gốc và khái niệm của công nghệ nano.

1.1.2.

Cơ sở khoa học của công nghệ nano.

1.1.3.

Đặc điểm tính chất của vật liệu nano.

1.1.4.

Ứng dụng của vật liệu nano.

1.1.5.

Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano.

a. Phương pháp đi từ trên xuống (top-down)
b. Phương pháp đi từ dưới lên (bottom-up).
1.2. HẠT NANO ĐỒNG
1.2.1.

Giới thiệu về đồng kim loại

a. Tổng quát
b. Tính chất vật lý
c. Tính chất hóa học
d. Vai trò sinh học
1.2.2.

Giới thiệu về hạt nano đồng

1.2.3.

Các phương pháp chế tạo hạt nano đồng

1.2.4.

Tính chất của hạt nano đồng

1.2.5.

Ứng dụng của hạt nano đồng:

1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY HÚNG QUẾ
1.4. GIỚI THIỆU VỀ XANH METYLEN
1.4.1.

Cấu trúc hóa học, đặc tính của xanh metylen

1.4.2.

Lịch sử nghiên cứu.

1.4.3.

Ứng dụng.


6
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM
2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
2.1.1.

Nguyên liệu
Lá húng quế tươi, được thu hái tại Hòa Phước, Hòa Vang,

thành phố Đà Nẵng.
Cách lấy mẫu: Hái lá húng quế tươi, xanh, không bị sâu,
không bị úa lá, làm sạch lá, cắt thật nhỏ.
2.1.2. Dụng cụ và hóa chất
a. Dụng cụ và thiết bị
- Bình cầu 500 mL; bếp cách thủy; ống sinh hàn; giá sắt; cốc
thủy tinh 50 mL, 100 mL, 250 mL; bình tam giác 100 mL, 250 mL;
pipet 1 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL, 50 mL; nhiệt kế; chén sứ, giấy lọc.
- Cân phân tích, tủ sấy, bình hút ẩm, lò nung, máy li tâm lớn,
máy khuấy từ gia nhiệt.
- Máy đo quang phổ tử ngoại - khả kiến UV-VIS, máy đo pH,
máy đo EDX, XRD, TEM.
b. Hóa chất
- Đồng sunphat pentahydrat (CuSO4.5H2O)
- Natri hydroxit (NaOH)
- Axit clohidric (HCl)
- Xanh metylen
- Nước cất
2.2. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ
- Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng
- Khảo sát thời gian chiết


7

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH TẠO NANO ĐỒNG.
Sau khi đã thu được dịch chiết lá húng quế tối ưu, chúng tôi
tiến hành khảo sát lần lượt các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo
nano đồng.
- Khảo sát nhiệt độ tạo nano đồng
- Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết lá húng quế
- Khảo sát pH môi trường tạo nano đồng
- Khảo sát nồng độ dung dịch đồng sunfat
2.4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO ĐỒNG.
Sau khi tổng hợp được hạt nano đồng , hạt nano đồng được
nghiên cứu bằng các phương pháp đo:
- Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS)
- Kính hiển vi điện tử truyền (TEM)
- Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
- Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)


8
2.5. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT
NANO ĐỒNG
Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp hạt nano
đồng từ dung dịch đồng sunfat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá
húng quế được thể hiện như sau
Mẫu : Lá Húng quế tươi
Xử lý mẫu
Mẫu sau khi xử lý
Trộn mẫu
với
nước cất
Hỗn hợp mẫu

và nước
Chưng ninh
ở 1000C
Hỗn hợp sau
chưng ninh
Lọc qua giấy
lọc
Dịch chiết lá
Húng quế
Trộn dịch chiết
với dd CuSO4
để tổng hợp hạt
nano Cu
Ly tâm dung
dịch chứa nano
Cu, sấy khô

sản phẩm
hạt nghiên cứu
nano đồng

Đo
TEM

Đo
EDX

Hạt nano Cu
rắn

Đo
XRD

Khảo sát tỉ lệ
Rắn/Lỏng
Khảo sát thời
gian chiết

Khảo sát nhiệt
độ tạo nano
Khảo sát tỉ lệ
dịch chiết/dd
CuSO4
Khảo sát pH
tạo nano
Khảo sát Nồng
độ dd CuSO4

Khảo sát khả
năng xúc tác
quang phân hủy xanh
metylen


9
2.6. PHƯƠNG PHÁP THỬ KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG
CỦA DUNG DỊCH KEO NANO ĐỒNG
Để thử khả năng xúc tác quang của dung dịch keo nano đồng
tổng hợp được. Chúng tôi tiến hành thử nghiệm khả năng xúc tác
quang của dung dịch keo nano đồng theo thời gian trên dung dịch

xanh metylen.
Quá trình phân hủy được khảo sát trong 200 mL dung dịch
xanh metylen với 30 mg nano đồng. Khuấy đều trên máy khuấy từ
đồng thời chiếu sáng liên tục bằng ánh sáng mặt trời. Sau mỗi thời
gian lấy khoảng 10 mL huyền phù ra li tâm và đo phổ UV-VIS.


10
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ
3.1.1. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng
- Thời gian chiết: 30 phút .
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM.
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4:3 mL/ 30 mL.
- Môi trường pH = 4,8 (pH đo được của dd mẫu).
- Nhiệt độ tạo nano đồng: nhiệt độ phòng.
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
- Đối với thông số tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước VH2O =
100mL, còn giá trị khối lượng lá húng quế biến thiên: m = 2,5 gam, 5
gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo nano đồng
vào tỉ lệ rắn lỏng được biểu diễn ở Hình 3.1. và Bảng 3.1

Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá
trình tạo nano đồng


11

Bảng 3.1. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo tỉ lệ rắn
/lỏng
R/L

2,5/100

5/100

10/100

15/100

20/100

25/100

A (385nm)

0,9772

1,1325

1,1045

1,0995

1,0983

1,0677

Nhận xét:
Từ kết quả ở Hình 3.1, Bảng 3.1 cho thấy khi tỉ lệ rắn/lỏng
là 5g/100mL thì giá trị mật độ quang đo được là cao nhất (A385 =
1,1325), nghĩa là lượng nano đồng tạo thành là tốt nhất và nếu tiếp
tục tăng khối lượng lá húng quế lên thì giá trị mật độ quang giảm
dần. Có thể giải thích như sau: khi khối lượng lá húng quế vượt quá 5
gam thì các chất khử chiết ra nhiều đã làm cho quá trình khử ion
đồng xảy ra nhanh hơn dẫn đến các hạt nano đồng tạo ra nhanh, dễ bị
keo tụ lại tạo thành hạt có kích thước lớn gây giảm mật độ quang.Vì
vậy, chúng tôi chọn tỉ lệ rắn/lỏng thích hợp là 5g/100mL.
3.1.2. Khảo sát thời gian chiết
- Tỉ lệ rắn/lỏng: 5 gam lá húng quế /100mL nước cất ( kết
quả từ 3.2.1).
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7mM.
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4 = 3 mL/30mL
- Môi trường pH = 4,8 (pH dung dịch mẫu).
- Nhiệt độ tạo nano đồng: nhiệt độ phòng.
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 10
phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá
húng quế tối ưu vào thời gian chiết được biểu diễn ở Hình 3.2 và
Bảng 3.2


12

1.20
40
1.0

50
30

0.8
A

20
10

0.6

0.4

0.19
385.0

400

420

440
nm

460

480

500.0

Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá
trình tạo nano đồng
Bảng 3.2. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo thời gian chiết
Thời gian
chiết
A(385nm)

10p
1,0752

20p

30p

40p

50p

1,0872

1,1077

1,1498

1,1140

Nhận xét:
Từ kết quả ở Hình 3.2, Bảng 3.2 cho thấy khi tăng thời gian
chiết tức thời gian chưng ninh lên từ 10 đến 40 phút thì mật độ quang
tăng lên và đạt kết quả cao nhất sau 40 phút (A385 = 1,1498). Nếu tiếp

tục tăng thời gian chiết lên thì mật độ quang giảm. Điều này được giải
thích là ở thời gian chưng ninh 40 phút thì đã tạo ra lượng chất khử thích
hợp nhất để khử lượng ion Cu2+ tạo thành hạt nano đồng. Khi tăng thời
gian chiết lên có thể do lượng chất khử tạo ra quá nhiều làm cho quá
trình tạo nano đồng xảy ra quá nhanh, dẫn đến hiện tượng các hạt nano
đồng tạo thành dễ bị keo tụ lại tạo ra các hạt có kích thước lớn nên làm
giảm mật độ quang.
Vì vậy, chúng tôi chọn thời gian chiết lá húng quế là 40 phút.


13
KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

3.2.

TRÌNH TẠO NANO ĐỒNG
3.2.1 Khảo sát nhiệt độ tạo nano đồng
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7mM
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4 = 3mL/30mL
- pH môi trường: 4,8 .
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
- Đối với thông số nhiệt độ, giá trị biến thiên: T = 25oC,
30oC, 40oC, 40oC, 500C, 600C.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano đồng vào
nồng độ dung dịch CuSO4 được biểu diễn ở Hình 3.3 và Bảng 3.3
1.23

1.1 2 5 o
1.0

40 o
30 o

50 o
60 o

0.9
0.8
0.7

A

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.00
385.0 390

400

410

420

430

440

nm

450

460

470

480

490

500.0

Hình 3.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano đồng
Bảng 3.3. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo nhiệt độ
tạo nano đồng
T tạo nano
o

25

30

40

50

60

1,2030

1,2188

1,2209

1,1937

1,1915

Cu
A(385nm)


14
Nhận xét: Từ kết quả ở Hình 3.3 và Bảng 3.3 cho thấy khi
tăng nhiệt độ từ 25oC đến 40oC thì giá trị mật độ quang đo được tăng
và đạt giá trị cao nhất tại 40oC, nghĩa là lượng nano đồng tổng hợp
được là tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thì mật độ quang giảm
dần. Điều này được giải thích như sau: ở nhiệt độ cao hơn 40oC các
phân tử chuyển động nhanh, số va chạm hiệu quả tăng nhanh dẫn đến
hạt nano đồng tạo thành nhanh, dễ bị keo tụ, hạt tạo thành có kích
thước lớn gây giảm mật độ quang.
Như vậy, chúng tôi chọn giá trị nhiệt độ tạo nano đồng là
40oC, với giá trị mật độ quang cao (A385 = 1,2209) và dung dịch keo
nano đồng tổng hợp được bền, ít bị keo tụ.
3.2.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết lá húng quế
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM
- Thể tích dung dịch CuSO4: 30mL.
- Môi trường pH = 4,8.

- Nhiệt độ tạo nano đồng: 400. (Từ kết quả 3.2.1)
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
- Thể tích dịch chiết, giá trị biến thiên: V = 1mL, 2mL, 3mL,
4mL, 5mL, 6 mL, 8mL, 10mL.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano đồng
vào tỉ lệ thể tích dịch chiết được biểu diễn ở Hình 3.4 và Bảng 3.4.


15
1.30
8/ 30
6/ 30

1.2

5/ 30
4/ 30

1.1

10/ 30
1.0
0.9
3/ 30
0.8

A

2/ 30

0.7

1/ 30

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.14
385.0 390

400

410

420

430

440
nm

450

460

470

480

490

500.0

Hình 3.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch chiết đến quá trình tạo
nano đồng
Bảng 3.4.Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo tỉ lệ dịch
chiết/dd CuSO4
Dịch chiết/
1/30

2/30

3/30

4/30

5/30

6/30

8/30

10 /30

0,8706

1,0978

1,2003

1,2103

1,2288

1,2297

1,2525

1,1998

dd CuSO4
A(385nm)

Nhận xét:
Từ kết quả ở Hình 3.4 và Bảng 3.4 cho thấy khi tỉ lệ thể tích
dịch chiết lá húng quế tăng dần từ 1 mL đến 8mL thì giá trị mật độ
quang đo được cũng tăng dần và đạt giá trị cao nhất khi V = 8 mL,
nghĩa là lượng nano đồng tổng hợp được là tốt nhất.
Như vậy, chúng tôi chọn giá trị thể tích dịch chiết lá húng
quế thích hợp ở V=8 mL, với giá trị mật độ quang (A385nm=
1,2525) và dung dịch chứa hạt nano đồng tổng hợp được bền, ít bị
keo tụ.
3.2.3. Khảo sát pH môi trường tạo nano đồng
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM .
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dung dịch CuSO4 = 8mL/30mL
(theo mục 3.2.2).

16
- Nhiệt độ tạo nano đồng: 400 ( theo mục 3.2.1)
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
- Đối với thông số pH môi trường, biến thiên: pH = 2, 3, 4, 5,
6, 7, 8.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano đồng
vào pH môi trường được biểu diễn ở Hình 3.5 và bảng 3.5

Hình 3.5. Ảnh hưởng của pH môi trường đến quá trình tạo nano
đồng
Bảng 3.5. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo pH
PH

2

3

4

5

6

7

8

A(385 nm)

0,2213

0,2350

0,5802

1,3637

1,4434

1,4996

1,4657

Nhận xét:
Từ kết quả ở Hình 3.5 và Bảng 3.5 cho thấy khi pH môi
trường tăng dần từ 2 đến 7 thì giá trị mật độ quang đo được tăng dần
và đạt giá trị cao nhất khi pH = 7, nghĩa là lượng nano đồng tổng hợp
được là tốt nhất. Nếu tiếp tục tăng giá trị pH = 8 thì giá trị mật độ
quang giảm dần. Nguyên nhân của hiện tượng này có thể giải thích
như sau: khi ở môi trường có pH lớn hơn 7, lượng đồng tạo thành quá


17
nhanh, dẫn đến hiện tượng bị keo tụ, hạt nano đồng tổng hợp có kích
thước lớn, làm giảm mật độ quang.
Như vậy, chúng tôi chọn giá trị pH môi trường là 7, đảm bảo
giá trị mật độ quang khá cao (A385nm = 1,4996 ) và dung dịch chứa
hạt nano đồng tổng hợp được bền, không bị keo tụ.
3.2.4. Khảo sát nồng độ dung dịch đồng sunfat
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dung dịch CuSO4: 8 mL/30 mL. (

theo mục 3.2.2).
- Môi trường pH = 7. (theo mục 3.2.3)
- Nhiệt độ tạo nano đồng: 400 (theo mục 3.2.1)
- Thời gian tạo nano đồng: 60 phút.
- Đối với thông số nồng độ dung dịch CuSO4, giá trị biến
thiên: C = 0,5mM, 0,7mM, 1mM, 1,5mM, 2mM.
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của quá trình tạo nano đồng
vào nồng độ dung dịch CuSO4 được biểu diễn ở Hình 3.6 và Bảng
3.6.

Hình 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch CuSO4 đến quá trình
tạo nano đồng


18
Bảng 3.6. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo nồng độ
CuSO4
Nồng độ CuSO4

0,5mM

0,7mM

1mM

1,5mM

2mM

Amax(385nm)

1,4412

1,4653

1,5133

1,5478

1,5417

Nhận xét:
Từ kết quả ở Hình 3.6 và Bảng 3.6 cho thấy khi nồng độ
dung dịch CuSO4 tăng dần từ 0,5mM đến 1,5mM thì giá trị mật độ
quang đo được tăng dần, từ 1,5mM lên 2mM không thay đổi nhiều,
nghĩa là lượng nano đồng tổng hợp được tương đương nhau. Như
vậy, chúng tôi chọn giá trị nồng độ dung dịch CuSO4 thích hợp C =
1,5mM, với mật độ quang (A385 =1,5478) và dung dịch keo nano
đồng tổng hợp được bền, ít bị keo tụ.
3.3.

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO

ĐỒNG
Dung dịch keo nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 với
tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế ở điều kiện tối ưu được
khảo sát các đặc tính hóa lý như TEM, EDX tại Phòng Thí nghiệm
siêu cấu trúc khoa virut Viện Vệ sinh dịch tể trung ương, số 1
Yecxanh, quận Hai Bà Trưng, Hà Nội, và XRD tại Đại học bách khoa
Đà Nẵng.

Kết quả khảo sát được trình bày ở các Hình 3.7, 3.8, 3.9


19

Hình 3.7. Ảnh TEM của mẫu nano đồng tổng hợp

Hình 3.8. Phổ EDX của mẫu nano đồng tổng hợp


20

Hình 3.9. Phổ XRD của mẫu nano đồng tổng hợp
Nhận xét: Từ Hình 3.7 cho thấy, hạt nano đồng tổng hợp từ
dung dịch CuSO4 với tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế có
dạng hình cầu với kích thước 20 nm.
Phân tích phổ nhiễu xạ tia X ở hình 3.9 có xuất hiện các pic
đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm diện. 111, 200, 220 của tinh
thể đồng.
Phổ phân tích nguyên tố EDX ở hình 3.8 cho thấy thành phần
chính thu được của dung dịch nano là đồng, ngoài ra còn có 1 lượng
C, O, S đó là thành phần của màng bọc thực vật quanh nano tạo ra.
Như vậy, các kết quả phân tích hóa lý trên đã khẳng định quá
trình tổng hợp nano đồng từ dung dịch CuSO4 với tác nhân khử
dịch chiết nước lá húng quế.


21
3.4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG
CỦA NANO ĐỒNG

Để đánh giá hoạt tính quang xúc tác của nano đồng tổng hợp
được chúng tôi tiến hành bằng sự phân hủy 200mL xanh metylen
10ppm với 30mg nano đồng dưới ánh sáng mặt trời. Sự thay đổi màu
của dung dịch xanh metylen được đánh giá qua đo mật độ quang và
được trình bày ở Hình 3.10 và Bảng 3.7.
0.57
0h
0.5

0.4

0.3

1h

0.2

2h

A
3h
4h
5h

0.1
0.00
450.0

500

550

600

650

700

750

800.0

nm

Hình 3.10. Dung dịch xanh metylen phân hủy ở các thời gian khác
nhau
Bảng 3.7. Giá trị mật độ quang đo được ở các mẫu theo thời gian
phân hủy xanh metylen
Thời gian
A

Không xúc tác
0,5700

1 giờ

2 giờ

3 giờ

4 giờ

5 giờ

0,32975

0,23257

0,16456

0,12115

0,10994

(665nm)

Nhận xét: Kết quả thu được cho thấy nano đồng có hoạt
tính xúc tác quang cho sự phân hủy xanh metylen, quá trình phân hủy
tăng khi tăng thời gian chiếu sáng từ 0 giờ đến 5 giờ (từ 4 giờ đến 5
giờ sự thay đổi không nhiều) và đạt hiệu suất đạt 80,71 % sau 5 giờ
phơi mẫu. Như vậy, nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 bằng


22
tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế có thể làm chất xúc tác
quang bền vững và hiệu quả cho sự phân hủy xanh metylen trong
vùng ánh sáng nhìn thấy.


23

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
*KẾT LUẬN
1. Các điều kiện thích hợp để chiết lá húng quế
- Thời gian chiết: 40 phút
- Tỉ lệ khối lượng mẫu lá húng quế và thể tích nước: 5
gam/100 mL.
2. Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano đồng
- Nồng độ dung dịch CuSO4: 1,5mM
- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch CuSO4 1,5 m M: 8
mL/30 mL
- pH môi trường tạo nano đồng: 7
- Nhiệt độ tạo nano đồng: 40oC
3. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano đồng
Từ kết quả đo TEM, EDX, XRD, đã khẳng định được hạt
nano đồng tổng hợp từ dung dịch đồng sunfat bằng tác nhân khử
trong dịch chiết nước lá húng quế có dạng hình cầu với kích thước
vào khoảng 20 nm.
4. Kết quả xúc tác quang của hạt nano đồng
Nano đồng tổng hợp được có thể làm chất xúc tác quang bền
vững và hiệu quả cho sự phân hủy xanh metylen trong vùng ánh sáng
nhìn thấy. Đây là phương pháp tổng hợp xanh, thân thiện môi trường
và có hiệu quả kinh tế.