Định lượng kali iodat trong chế phẩm bổ sung iod bằng kỹ thuật cực phổ xung vi phân
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.05 MB, 51 trang )
BỘ Y TẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI
NGUYỄN THỊ TRANG
ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG
CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ
THUẬT CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ
HÀ NỘI - 2019
BỘ Y TẾ
TRƢỜNG ĐẠI HỌC DƢỢC HÀ NỘI
NGUYỄN THỊ TRANG
MÃ SINH VIÊN: 1401628
ĐỊNH LƢỢNG KALI IODAT TRONG
CHẾ PHẨM BỔ SUNG IOD BẰNG KỸ
THUẬT CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƢỢC SĨ
Người hướng dẫn:
PGS.TS Vũ Đặng Hoàng
Nơi thực hiện:
Bộ môn Hóa phân tích và độc chất
Trƣờng Đại học Dƣợc Hà Nội
LỜI CẢM ƠN
Khoá luận này được thực hiện tại Bộ môn Hóa phân tích và Độc chất trường
Đại học Dược Hà Nội.
Với lòng biết ơn và kính trọng sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn tới PGS.TS Vũ
Đặng Hoàng – Giảng viên Bộ môn Hóa phân tích và độc chất – Trường Đại học Dược
Hà Nội, đã dành nhiều thời gian, công sức, tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em trong quá
trình nghiên cứu và hoàn thành khóa luận tốt nghiệp.
Em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô, các anh/chị kỹ thuật viên tại Bộ môn
Hóa phân tích và độc chất – Trường Đại học Dược Hà Nội đã tận tình chỉ bảo và tạo
những điều kiện tốt nhất để em có thể hoàn thành khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, các phòng ban, các thầy cô và toàn
thể cán bộ công nhân viên Trường Đại học Dược Hà Nội đã trực tiếp giảng dạy và
giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và hoạt động tại trường.
Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn tới người thân, bạn bè đã luôn động viên và
khuyến khích em trong quá trình học tập cũng như thời gian em thực hiện đề tài này.
Hà Nội, tháng 05 năm 2019
Sinh viên
Nguyễn Thị Trang
MỤC LỤC
ĐẶT VẤN ĐỀ.................................................................................................................1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN ..........................................................................................2
1.1. Kỹ thuật cực phổ ..................................................................................................2
1.2. Kỹ thuật cực phổ xung vi phân ...........................................................................3
1.3. Kali iodat ..............................................................................................................6
CHƢƠNG II. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ......................17
2.1. Đối tượng – nguyên liệu và trang thiết bị ..........................................................17
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu……………………………………………………... 17
2.1.2. Nguyên liệu và thiết bị…………………………………………………….17
2.1.2.1. Nguyên liệu..........................................................................................17
2.1.2.2. Dụng cụ................................................................................................17
2.1.2.3. Trang thiết bị .......................................................................................18
2.2. Phương pháp nghiên cứu ....................................................................................18
2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm .................................................................................18
CHƢƠNG III. THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ..............................20
3.1. Thực nghiệm, kết quả .........................................................................................20
3.1.1. Chuẩn bị hóa chất
20
3.1.2. Chuẩn bị mẫu
20
3.1.3. Xây dựng phương pháp định lượng
20
3.1.3.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của thông số phép đo cực phổ von-ampe xung
vi phân ..............................................................................................................20
3.1.3.2. Thẩm định phương pháp ......................................................................25
3.2. Ứng dụng phương pháp cực phổ xung vi phân để định lượng iod trong các thực
phẩm bổ sung iod ......................................................................................................36
3.2.1. Xử lý mẫu
36
3.2.1.1. Mẫu bột canh .......................................................................................36
3.2.1.2. Mẫu muối .............................................................................................37
3.2.2. Kết quả định lượng
39
3.4. Bàn luận..............................................................................................................39
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT .........................................................................................41
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Chữ viết tắt
Tiếng Anh
Tiếng Việt
C
Concentration
Nồng độ
E
Electric Potential
Điện thế
UV
Ultraviolet
Tử ngoại
I
Current intensity
Cường độ dòng điện
RSD
Relative standard deviation
Độ lệch chuẩn tương đối
SD
Standard deviation
Độ lệch chuẩn
DPP
Differential pulse polarography
Cực phổ xung vi phân
DME
Dropping mercury drop electrode
Điện cực giọt thủy ngân rơi
HDME
Hanging Mercury drop electrode
Điện cực giọt thủy ngân
treo
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 Các tính chất vật lý của KIO3
6
Bảng 1.2 Lượng iod cần bổ sung theo WHO
7
Bảng 1.3 Các phương pháp định lượng iod trong các mẫu nước và thực phẩm
8
Bảng 2.1 Hai chế phẩm bổ sung iod được nghiên cứu
16
Bảng 2.2 Đánh giá độ lặp của mẫu theo tiêu chuẩn AOAC
18
Bảng 2.3 Đánh giá độ thu hồi của mẫu theo tiêu chuẩn AOAC
19
Bảng 3.1 Kết quả đo cường độ dòng (nA) của dung dịch iodat (10 ppm iod) với
21
dung dịch điện ly nền BaCl2 0,025M, 0,05M và 0,075M theo mô hình thực
nghiệm nhân tố toàn phần 2 mức độ Fractional Factorial Resolution V+ sử dụng
phần mềm MODDE Pro 12.1 (Umetrics, Thụy Điển)
Bảng 3.2 Các thồng số của phép đo cực phổ khi khảo sát ảnh hưởng của nồng
22
độ BaCl2
Bảng 3.3 Các thông số của phép đo cực phổ khảo sát biên độ xung
23
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của biên độ xung tới độ lặp của phép đo
24
Bảnh 3.5 Thông số phép đo cực phổ xung vi phân
25
Bảng 3.6 Kiếm tra tính thích hợp của hệ thống
25
Bảng 3.7 Kết quả khảo sát tuyến tính với dung dịch điện ly nền BaCl2 0,025M
27
Bảng 3.8 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính với dung dịch điện ly nền có chứa
29
các thành phần của mẫu placebo và BaCl2 0,025M
Bảng 3.9 Kết quả đo độ lặp đo mẫu muối tính theo đường chuẩn xây dựng với
30
dung dịch điện ly nền BaCl2 0,025M
Bảng 3.10 Độ lặp đo mẫu bột canh trên tính theo đường chuẩn xây dựng với
31
dung dịch điện ly nền BaCl2 0,025M
Bảng 3.11 Kết quả đo độ lặp của mẫu bột canh tính theo đường chuẩn xây dựng
32
với dung dịch điện ly nền có chứa thành phần của mẫu placebo và BaCl2
0,025M
Bảng 3.12 Kết quả kiểm tra độ đúng cho phép định lượng mẫu muối tính theo
33
đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly nền BaCl2 0,025M
Bảng 3.13 Kết quả kiểm tra độ đúng cho phép định lượng mẫu bột canh tính
33
theo đường chuẩn xây dựng với dung dịch điện ly nền có chứa thành phần của
mẫu placebo và BaCl2 0,025M
Bảng 3.14 Kết quả hàm lượng iod trong mẫu bột canh và mẫu muối
40
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1 Tế bào trong đo cực phổ
2
Hình 1.2 Von – ampe xung vi phân (DPP)
4
Hình 1.3 Dạng tín hiệu đầu ra của kỹ thuật xung vi phân
6
Hình 1.4 Cấu trúc hóa học của kali iodat
6
Hình 3.1 Giá trị cường độ dòng I ở các nồng độ chất điện ly nên BaCl2 khác
23
nhau
Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của cường dộ dòng điện vào biên độ
24
xung
Hình 3.3 Khảo sát tính đặc hiệu của phương pháp
26
Hình 3.4 Cực phổ đồ xung vi phân của các mẫu chuẩn iod với dung dịch điện ly
28
nền BaCl2 0,025M
Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly nền BaCl2
28
0,025M
Hình 3.6 Cực phổ đồ xung vi phân của các của các mẫu chuẩn iod với dung
29
dịch điện ly nền có chứa các thành phần của mẫu placebo và BaCl2 0,025M
Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn với dung dịch điện ly nền có chứa các
30
thành phần của mẫu placebo và BaCl2 0,025M
Hình 3.8 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân của iodat trong
34
mẫu bột canh
Hình 3.9 Cực phổ đồ theo phương pháp cực phổ xung vi phân của iod trong
mẫu muối
40
ĐẶT VẤN ĐỀ
Để phòng chống bệnh bướu cổ và các rối loạn do thiếu iod, người dân thường
được khuyến cáo sử dụng các thực phẩm bổ sung iod, ví dụ như muối trộn iod, dầu
gắn iod, nước mắm iod, tương iod, bột canh iod. Vai trò của iod là rất quan trọng đối
với sự phát triển cơ thể con người. Iod là vi chất quan trọng để tuyến giáp tổng hợp các
hormon điều chỉnh quá trình phát triển của hệ thần kinh trung ương, phát triển hệ sinh
dục và các bộ phận trong cơ thể như tim mạch, tiêu hóa, da - lông - tóc - móng, duy trì
năng lượng cho cơ thể hoạt động.Trẻ em và phụ nữ mang thai là những đối tượng rất
dễ bị thiếu iốt do nhu cầu tăng cao. Thiếu iốt ở thai phụ dễ xảy ra sảy thai, thai chết
lưu hoặc sinh non, nếu thiếu iốt nặng trong giai đoạn mang thai trẻ sinh ra sẽ bị đần
độn, câm, điếc và các dị tật bẩm sinh khác. Thiếu iốt ở trẻ em sẽ gây chậm phát triển
trí tuệ, chậm lớn, nói ngọng, nghễnh ngãng. Để đảm bảo đủ lượng iod đưa vào cơ thể
hàng ngày, các thực phẩm này cần phải được kiểm soát chất lượng về hàm lượng iod.
Ở Việt Nam, phương pháp chuẩn độ iod kinh điển theo TCVN 6487 : 1999 sử
dụng natri thiosulfat để chuẩn độ iod (tạo thành do phản ứng của kali iodat và kali
iodid trong môi trường acid) với chỉ thị hồ tinh bột thường được sử dụng để xác định
hàm lượng iod trong bột canh [2]. Đây là phương pháp Viện Hóa Học thuộc Trung
Tâm Khoa Học Tự nhiên và Công Nghệ Quốc Gia đề xuất năm 1998. [1].
Với mong muốn đề xuất bổ sung một phương pháp phân tích khác đạt yêu cầu
về độ nhay, độ chính xác để định lượng iod trong các thực phẩm bổ sung iod, đề tài
này được thực hiện với 2 nội dung sau:
1. Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng iodat trong thực phẩm bổ
sung iod bằng kỹ thuật cực phổ xung vi phân.
2. Ứng dụng phương pháp được xây dựng để định lượng iodat trong một số
thực phẩm bổ sung iod (muối, bột canh) hiện đang lưu hành trên thị trường.
1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN
1.1. Kỹ thuật cực phổ
Phân tích von – ampe là nhóm các kỹ thuật điện hóa biểu diễn sự phụ thuộc của
cường độ dòng diện vào điện thế khi tiến hành điện phân dung dịch phân tích [3] .
Cực phổ là một trong những kĩ thuật von – ampe (điện cực công tác là giọt thủy
ngân) do nhà bác học người Tiệp Khắc, J. Heyrovsky phát minh năm 1922. Điện cực
nhỏ giọt thủy ngân được tạo thành từ bầu đựng thủy ngân chảy qua mao quản dài
khoảng 10 cm, đường kính trong khoảng 0,05 mm. Thời gian nhỏ giọt được điều chỉnh
bằng chiều cao của bầu thủy ngân dao động trong khoảng 2 – 6 giây, với đường kính
giọt thủy ngân 0,1 – 1 mm. Dòng điện qua điện cực dao động trong khoảng 0 – 100 μA
(hình 1.1).
Hình 1.1 Tế bào trong đo cực phổ
Cơ sở của phép đo cực phổ là dựa trên phản ứng oxy hóa khử của các chất phân
tích trong dung dịch điện li trên điện cực giọt thuỷ ngân theo phản ứng:
2
Ox + ne → Kh
Trong đó:
Ox: Dạng oxi hoá;
Kh: Dạng khử;
n: Số e trao đổi.
Mối quan hệ giữa cường độ dòng diện đo được và nồng độ chất phân tích được
mô tả bằng phương trình Ilkovic:
Id = 605 . n . D1/2 . m2/3 . t1/6 . C
Trong đó:
Id: Cường độ dòng cực đại giới hạn (μA);
n: Số electron tham gia vào phản ứng điện cực;
D: Hệ số khuếch tán (Cm2/s);
m: Tốc độ chảy giọt Hg (mg/s);
t: Chu kỳ giọt của điện cực giọt (s);
C: Nồng độ chất phân tích (mM).
Tuy nhiên, sự xuất hiện của dòng tụ điện đã hạn chế độ nhạy của cực phổ cổ
điển (10-5 M) và việc xác định 2 sóng cực phổ khi thế bán sóng của chúng nhỏ hơn 200
mV.
Cho tới nay, nhiều cải tiến vật lý đã được áp dụng để loại trừ ảnh hưởng của
dòng tụ điện, nâng cao độ nhạy của phương pháp. Một trong những cải tiến đó là sự ra
đời của kỹ thuật quét thế xung vi phân.
1.2. Kỹ thuật cực phổ xung vi phân ( Differential pulse polarography)
Trong cực phổ xung vi phân, xung được áp vào thế tuyến tính của điện cực nhỏ
giọt ngay vào thời gian cuối của giọt.
Dòng được đo hai lần cho một giọt thủy ngân:
Tại t1- thời điểm trước khi áp xung
3
Tại t2- khoảng 40ms sau khi đặt xung (trước khi giọt rơi)
Hiệu của của dòng
được vẽ theo thế phân cực E. Trên cực
phổ đồ xung vi phân xuất hiện cực đại, dòng ip, chiều cao của nó tỷ lệ thuận với nồng
độ C chất phân tích [8].
Hình 1.2 Von- ampe xung vi phân (DPP)
√
= exp nF/RT ∆E/2
Trong đó:
ip : cường độ dòng điện qua mạch (A)
n: Số electron ứng với một mol của A
F: Số Faraday
4
A: Diện tích bề mặt của điện cực (cm2)
D: Hệ số khuyếch tán chất A (cm2/s)
C: Nồng độ chất của chất A (mol/cm3)
tm : khoảng thời gian từ khi áp xung tới lúc đo dòng (ms)
ΔE: Biên độ xung (V)
R=0,082 là hằng số khí
T là nhiệt độ theo thang nhiệt độ Kelvin (oC)
Thế Ep ứng với dòng ip, là đặc trưng định tính cho chất phân tích:
Ep=E1/2 – ΔE/2
Phương pháp này đã khắc phục nhược điểm của cực phổ cổ điển là giảm độ
nhạy do dòng tụ điện trên các vi điện cực. Đặt lên điện cực một điện áp một chiều
biến thiên tuyến tính với một tốc độ chậm, vào cuối mỗi chu kỳ giọt, trên khung điện
áp biến đổi một chiều, đặt thêm một xung vuông góc với biên độ thay đổi trong
khoảng 10-100mV và độ dài xung cỡ 40-100 ms. Cường độ dòng được đo ở hai thời
điểm 40ms trước và sau khi ngắt xung [7].
Ưu điểm: có thể loại trừ dòng tụ điện một cách triệt để hơn, độ nhạy của
phương pháp cao (< 10-7 M) với các hợp chất vô cơ cũng như hữu cơ, phản ứng thuận
nghịch hay không thuận nghịch. Phân giải được hai nấc có thể bán sóng chỉ cách nhau
0,05V. Hơn nữa dạng đường cực phổ là dạng pic có cực đại, sau mỗi lần ghi đường
nền lại trở về vị trí ban đầu, nên độ chọn lọc của phương pháp tăng lên nhiều lần.
5
Hình 1.3 Dạng tín hiệu đầu ra của kỹ thuật xung vi phân
1.3. Kali iodat
Hình 1.4 Cấu trúc hóa học của kali iodat
Các tính chất vật lý [9] và các phương pháp định lượng KIO3 trong chế phẩm
lần lượt được trình bày ở bảng 1.1 và 1.3.
Bảng 1.1 Các tính chất vật lý của KIO3
Tên khoa học
Potassium iodate
(Kali iodat)
Công thức phân tử
KIO3
Khối lượng phân tử
214,0 g/mol
Mô tả
Bột tinh thể màu trắng
Khả năng hòa tan
Tan chậm trong nước, không tan trong ethanol (96%)
6
Kiểm soát rối loạn thiếu hụt iod được đề xuất chủ yếu dựa trên bổ sung iod vào thực
phẩm được sử dụng hằng ngày theo hướng dẫn của WHO [23] (bảng 1.2)
Bảng 1.2 Lượng iod cần bổ sung theo WHO
Đối tƣợng
Nồng độ UI trung vị ( µg/l )
Người bình thường
100 – 199
Phụ nữ có thai
150 – 249
Phụ nữ cho con bú
≥ 100
Trẻ em dưới 2 tuổi
≥ 100
Trẻ em tuổi đến trường
100 – 199
*: Nếu bổ sung iod vượt quá mức các khoảng trên thì dễ mắc các nguy cơ cường giáp
và bệnh tuyến giáp tự giáp sau 5 – 10 năm.
Có 2 dạng muối iod thường được dùng cho bổ sung iod là kali iodat và kali
iodid [11]. Thường được thêm vào chủ yếu là muối kali, đôi khi là muối canxi hoặc
natri. Iodat ít tan trong nước hơn iodid, khả năng chống oxy hóa và chống bay hơi tốt
hơn, tính ổn định cao hơn trong điều kiện khí hậu bất lợi, không yêu cầu bổ sung chất
ổn định. Do đó kali iodat được sử dụng chủ yếu tại Việt Nam hơn kali iodid do phù
hợp điều kiện khí hậu nóng ẩm. Sau một thời gian, có thể có hiện tượng giảm iod do
quá trình oxy hóa iod được tăng lên bởi độ ẩm, tiếp xúc với nhiệt độ, ánh sáng mặt trời
hoặc do các chất phụ liệu được thêm vào chế phẩm bổ sung kali iodat.
7
Bảng 1.3 Các phương pháp định lượng iod trong các mẫu nước và thực phẩm
TÀI
STT
PHƢƠNG
NGUYÊN TẮC
PHÁP
THÔNG SỐ
ĐỐI
LIỆU
TƢỢNG
THAM
KHẢO
1
Chuẩn độ
IO3-
5 I- +
+
(muối)
(KI)
2 Na2S2O3
6H+
= 3I2 + 3 H2O
lượng iod
(H2SO4)
+
I2
=
Muối có hàm [24]
trên 5 mg/kg
2NaI + Na2S4O6
Chỉ thị: hồ tinh bột.
2
Chuẩn độ
Xác định hàm lượng iod tổng iodid và iodat trong natri clorid.
I- + Br2 + 3 H2O = IO3- + 6Br- + 6 H+
(Loại brom dư: Br2 + HCOOH = CO2 + 2 HBr )
IO3-
+
(muối)
5 I- +
(KI)
6H+
Muối có hàm [2]
lượng iod
trên 3,5
mg/kg
= 3I2 + 3 H2O
(H3PO4)
8
2 Na2S2O3
+
I2
=
2NaI + Na2S4O6
Chỉ thị: hồ tinh bột.
3
Von – ampe Sự oxi-hóa của I- thành IO3- dựa trên sự có mặt NaClO.
( I- + 3 ClO- = IO3- + Cl- )
Giọt thủy ngân
Muối
[13]
treo với kích
thước giọt mặc
Sau 20 phút phản ứng, lượng dư NaClO được loại bỏ khi thêm định là 4
Na2SO3. Các kim loại được loại bỏ bằng cách tạo phức với EDTA.
LOD: 10 μg/L.
IO3- xác định bằng kỹ thuật đường chuẩn hoặc kỹ thuật thêm Với giọt kích
chuẩn trên máy cực phổ
thước 9:
+ Điện cực so sánh: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
LOD: 2,5 μg/L
+ Điện cực bổ trợ: Pt Rod electrode
+ Khoảng thế: - 700 ÷ - 1300 mV
+ Biên độ xung: 50 mV
+ Thời gian áp xung: 40 ms
9
+ Tốc độ quét: 13 mV/s
4
Quang phổ
phát xạ
Điều kiện làm việc:
+ Vạch phát xạ: 182,976 nm
nguyên tử
plasma
+ Tốc độ dòng bơm nhu động: 1,5 mL/phút
ICP-OES
+ Tốc độ khí tạo plasma: 15,0 L/phút
+ Tốc độ dòng bổ trợ: 0,2 L/phút
+ Tốc độ phun sương: 0,8 L/phút
Khoảng tuyến
Thực phẩm,
tính:
muối, thực
0,1 – 200,0 mg/L
[16]
vật.
LOD: 0,049 mg/L
LOQ: 0,164 mg/L
Độ thu hồi:
80,48% - 118,1 %
+ Thời gian đo: 20s
+ Khoảng thời gian lấy mẫu giữa các lần: 14s
+ Thời gian rửa: 1s
5
Quang phổ
Dựa trên phản ứng Sandell-Kolthoff là phản ứng trắc quang động Khoảng tuyến
Muối
[5]
10
UV
học xúc tác dựa trên phản ứng oxi-hóa khử giữa Ce(IV) và As(III) tính:
trong môi trường acid
2Ce4+ + 2I- → 2Ce3+ + I2
As3+ + I2 → As5+ + 2IHàm lượng iod trong mẫu được xác định bằng sự giảm mật độ
quang của dung dịch trước và sau phản ứng - sau thời gian cố định
0,51 – 5,1 mol/L.
LOD: 0,2 μmol/L
( 3,3 mg KI/ kg
muối)
khi có mặt chất xúc tác iodid tại bước sóng λ= 405 nm,
(ΔA) tỷ lệ với nồng độ iodid trong dung dịch.
Độ thu hồi:
96 – 111%.
6
Quang phổ
I- là chất xúc tác phản ứng oxi-hóa Rhodamine B (RhB) bởi KIO4 Khoảng tuyến
Tảo, khoai
UV
(mất màu RhB) trong môi trường acid (H3PO4 0,16 mol/ mL) ở tính:
tây, nước
nhiệt độ 85 oC trong thời gian 25 phút.
0 – 2,6 ug/ mL
máy, nước
Dung dịch sau phản ứng đem đo quang tại bước sóng
LOD: 7,10 ng/mL
λ = 556 nm.
Độ thu hồi:
[18]
mưa
96,2 – 99,2%.
7
Quang phổ
Nuclear fast red (NFR) hay còn gọi là Kernechtrot, là muối natri Khoảng tuyến
Muối
[15]
11
UV
của một thuốc nhuộm monosulfonated aminoanthraquinon. Xác tính:
định iodid dựa trên phản ứng iodid là chất xúc tác cho quá trình 7-70 ng /mL
oxi-hóa NFR bởi iodat trong môi trường acid.
LOD:
Sau thời gian 3 phút phản ứng, đo quang ở bước sóng λ = 516 nm.
5,7 ng/ mL
8
Quang phổ
I- ức chế phản ứng màu giữa Co(III)-EDTA và H2PO2- với Pd(II) Khoảng tuyến
Nước, nước
UV
là chất xúc tác ở pH 3,2 ở nhiệt độ 25 oC trong 10 phút. Đo quang tính:
tiểu, muối và
hỗn hợp phản ứng ở bước sóng
một số thuốc
2 – 35 ng/mL
[19]
λ = 540 nm
LOD = 1,2 ng/mL
9
10
Quang phổ
Iod là chất xúc tác trong phản ứng giữa Janus Green (một chất Khoảng tuyến
Mẫu thực
UV
nhuộm mô màu xanh) và bromat trong môi trường acid. Đo sự tính:
phẩm (bơ,
giảm hấp thụ của dung dịch Janus Green ở bước sóng λ = 618 nm 0,5 – 190,0 μg/ L
sau một khoảng thời gian cố định (0,5 phút và 5 phút)
LOD: 0,12 μg/ L
sữa, trứng,
Quang phổ
Iodid là chất xúc tác trong phản ứng oxi hóa khử giữa Indigo
Khoảng tuyến
Nước
UV
carmin (chất màu) và iodat.
tính: 40,0-200,0
[12]
khoai tây,
táo...)
[10]
12
Đo sự giảm hấp thụ của của Indigo carmin ở bước sóng λ = 612 nm ng/mL
trong 0,5 – 2,5 phút kể từ khi bắt đầu phản ứng
11
LOD : 34 ng/mL
Quang phổ
Phản ứng oxi hóa khử giữa bromat và HCl tạo ra sản phẩm làm mất Khoảng tuyến
UV
màu methyl da cam. Iodid ức chế phản ứng oxi hóa khử này:
tính:
Cl- + 2BrO3- + 12H+ = Cl2 + Br2 + 6 H2O
2,0 x 10-6 – 1,3 .
Nước
[20]
Muối
[17]
10-4 mol/L
LOD :
1,5 x 10-7 mol/L
Đo sự hấp thụ màu của methyl dacam ở bước sóng λ = 525 nm.
12
Quang phổ
Phản ứng oxy hóa khử của iodat và iodid trong môi trường acid Khoảng tuyến
UV
giải phóng ra iod dạng tự do. Iod tự do tạo phản ứng màu với thuốc tính:
nhuộm variamine blue (VB) khi có mặt của natri acetat.
2 - 30 μg/ 10 mL
Sau thời gian 5 phút, hỗn hợp phản ứng được đo ở bước sóng λ =
LOD :
13
13
550 nm.
0,25 μg/ 10 mL
Quang phổ
Bromate phản ứng với Cl- trong môi trường acid tạo ra Br2 và Cl2
Khoảng tuyến
UV
làm mất màu methyl da cam. Hydrazine (N2H4) ức chế phản ứng
tính:
trên bằng cách tác dụng với X2.
0,03 – 1,2 μg/ mL
Muối
[4]
[22]
Hydrazine phản ứng với iodat. Đo sự giảm hấp thụ của methyl da LOD :
cam khi có mặt iodat ở bước sóng λ = 525 nm trong thời gian 30 -
0,02 μg/ mL
180s kể từ khi bắt đầu phản ứng
14
Quang phổ
Iodid xúc tác phản ứng oxi hóa khử chlorpromazine bởi H2O2 trong Khoảng tuyến
Nước tự
UV
môi trường acid thành sản phẩm màu đỏ có độ hấp thụ cực đại ở tính:
nhiên
bước sóng λ = 525 nm.
0,2 -10 µg/L
LOD= 0,2 µg/L
15
Quang phổ
Hydroxylamine bị oxi-hóa thành NO2- bởi iodat trong môi trường Khoảng tuyến
Muối, chế
UV
acid. NO2- được xác định bằng phản ứng cặp diazo giữa p- tính:
phẩm dược
nitroaniline và N-(1-naphthyl) ethylenediammine dihydrochloride
phẩm và
(NEDA) và hấp thụ cực đại tại λ = 545 nm.
1-15 µg/10ml
[14]
nước biển.
Thực hiện phản ứng chuyển I- hoặc I2 về IO3- bằng nước brom
14
trong acid, IO4- về IO3- nhờ ethylen glycol trong acid.
Định lượng I- và IO3- trong muối, I2 chế phẩm dược phẩm, và IO4trong nước biển.
15
CHƢƠNG II. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tƣợng – nguyên liệu và trang thiết bị
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Hai loại thực phẩm bổ sung iod hiện đang lưu hành trên thị trường được trình bày
trong bảng 2.1.
Bảng 2.1 Hai chế phẩm bổ sung iod được nghiên cứu
Đối tƣợng
Bột canh i-ốt Hachacorp
Đặc điểm
-
Hàm lượng i-ốt 20-40 ppm
Muối i-ốt Hachacorp
Nhà sản xuất: Công ty cổ phần CBTP
Hải Châu, Việt Nam
-
Số XNCB: 22088/2017/ATTP-XNCB
-
Ngày sản xuất: 22/02/2019
-
Hạn sử dụng: 23/11/2019
-
Nhà sản xuất: Công ty cổ phần CBTP
Hàm lượng i-ốt 20-40 ppm
Hải Châu, Việt Nam
-
Số XNCB: 22088/2017/ATTP-XNCB
-
Ngày sản xuất: 27/02/2019
-
Hạn sử dụng: 30/11/2019
2.1.2. Nguyên liệu và thiết bị
2.1.2.1. Nguyên liệu
-
Hóa chất KIO3 99,8% (Potasinium Iodate, AR, PEKING CHINA).
-
Nước cất hai lần đã lọc bỏ ion.
-
BaCl2 99,7% (Barium chloride dihydrate, AR, Guangdong Chemical)
2.1.2.2. Dụng cụ
-
Bình định mức: 25, 50 và 100ml (WERTLAB, Đức)
-
Cốc có mỏ: 100, 250 và 500 ml
-
Micropipet: 10 – 100 µl (Nichiryo, Nhật Bản), 100 – 1000 µl (DLAB, Mỹ)
-
Pipet dung tích 1, 2 và 5ml
16
