Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (47.57 KB, 1 trang )
15.27. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM Al+++ TRONG VẮCXIN VÀ SINH PHẨM
Phương pháp 1
Nguyên lý
Phương pháp dựa trên phản ứng tạo thành phức chất của một lượng thừa dung dịch muối natri của
acid ethylen diamin tetra acetic (EDTA) với ion nhôm (Al+++) và sau đó chuẩn độ lượng thừa EDTA
bằng dung dịch đồng sulfat 0,01 M.
Phương pháp tiến hành
Lấy 1 ml acid sulfuric đậm đặc, 6 giọt acid nitric đậm đặc (TT) và 3 ml mẫu thử cho vào 1 bình nón
cho đến khi thấy khói trắng dày đặc thoát ra.
Tiếp tục đun nóng và cho thêm vài giọt acid nitric đậm đặc cho đến khi dung dịch trong bình mất
màu. Để nguội bình.
Thận trọng thêm 10 ml nước cất. Nếu dung dịch còn đục, đun tiếp cho đến khi trong.
Thêm dung dịch natri hydroxyd 50% vào bình cho đến khi dung dịch có màu đỏ vàng [dùng dung
dịch da cam methyl (TT) làm chất chỉ thị].
Nếu dung dịch đục, hòa tan tủa bằng cách thêm dung dịch acid sulfuric 1 M, cho thêm chính xác vào
bình 25 ml dinatri diethylen diamin tetraacetat 0,01 M (CĐ) và 10 ml dung dịch đệm acetat pH 4,4
[có chứa 68 g natri acetat (TT); 38,5 g amoni acetat; 125 ml acid acetic và nước vừa đủ 500 ml].
Đun sôi nhẹ trong 3 phút.
Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị màu pyridylazonaphtol 0,1% trong ethanol 95% (TT). Khi còn nóng
chuẩn độ ngay dung dịch dinatri diethylen diamin tetraacetat thừa bằng dung dịch đồng sulfat 0,01
M (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu nâu tía, ta được A ml dung dịch đồng sulfat 0,01 M. Song song
tiến hành làm mẫu trắng (thay mẫu thử bằng nước cất) được B ml dung dịch đồng sulfat 0,01 M.
1,0 ml dung dịch dinatri diethylen diamin tetraacetat (CĐ) 0,01M tương đương với 0,2698 mg Al++
+
.
Lượng nhôm X (Al+++ mg/ml) trong mẫu thử được tính theo công thức sau:
B -A
X=
x 0,2689
Thể tích mẫu thử
Phương pháp 2