phương pháp trích ly caffein siêu tới hạn bằng CO2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BỘ MÔN: TRÀ, CÀ PHÊ VÀ CA CAO
GVHD: ThS. Dương Thị Ngọc Diệp
Nhóm: 3
Tiết: Thứ 5 tiết
1,2,3


CHIẾT TÁCH CAFFEIN
TRONG
TRÀ VÀ CÀ PHÊ


Nhóm
3

Họ tên

MSSV

Võ Văn Tân

15125199

Nguyễn Thị Thanh Thảo

15125212

Hà Thị Phượng Thắm

15125203

Nguyễn Thị Ái Thi

15125214

Nguyễn Quốc Thái

15125200

Hà Tấn Tài

15125194

Cao Hữu Thắng

15125204

Nguyễn Thị Phương Thanh

15125206


 
CAFEIN(
 Danh pháp quốc tế là 1,3,7-trimethylpurin2,6-dione
 Thuộc nhóm các chất metylxantin, là chất
kích thích tự nhiên có nhiều trong lá chè, hạt
cà phê, hạt coca và các loài thực vật khác.

 Cafein kích thích hệ thần kinh trung ương, làm cho tinh thần minh mẫn, tăng
cường sự nhận biết của não bộ, kích thích hoạt động tim, thận, phổi.
 Chiếm 2-4% khối lượng chất khô trong lá chè


TÍNH CHẤT CỦA CAFFEIN

• Là chất kiềm yếu, không có tính acid.

Tinh thể màu trắng, vị đắng, không mùi,
Nhiệt độ nóng chảy từ đến và thăng hoa ở .
Caffeine rất bền ở nhiệt độ
Tan trong nước, trong ete và rất dễ tan trong clorofom. Caffeine tác dụng với
tannin trà sẽ tạo thành váng khi để nguội, gọi là hợp chất tanat-caffeine.


Các phương pháp tách caffein
Các
phương
pháp
chiết
thông
thường

Phương pháp ngâm miệt
Phương pháp đun hoàn
lưu
Phương pháp lôi cuốn hơi
nước

Phương pháp ngâm dầm
Phương pháp soxhlet

Các
phương
pháp
hiện đại

Hỗ trợ vi sóng
Trích ly bằng cách nén
chất lỏng.
Trích ly pha rắn SPE
(solid phase extraction)
Kĩ thuật trích ly bằng
CO2 siêu tới hạn


1. Các thiết bị chiết tách và hóa chất sử dụng
1.1. Thiết bị chiết bằng phương pháp ở trạng thái siêu tới hạn (
Đối với mỗi một chất đang ở trạng thái khí, khi bị nén đẳng nhiệt với một áp suất đủ cao, chất
khí sẽ hóa lỏng và ngược lại và tồn tại một giá trị nào đó mà tại đó , nếu tăng nhiệt độ lên thì
chất lỏng cũng không hóa hơi trở lại mà trở thành một dạng đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới
hạn.

• 

siêu tới hạn là gì?

Lưu chất siêu tới hạn mang tính chất trung gian giữa chất lỏng (hòa tan chất khác) và chất khí (
dễ khuếch tán).

Lưu chất có tỷ trọng tương đương như tỷ trọng ở pha lỏng
Sự linh động các phần tử rất lớn, sức căng bề mặt nhỏ, hệ số khuếch tán cao như đang ở
trạng thái khí.


Ưu điểm
Nhược điểm
 là chất áp dụng trong công nghiệp nên dễ  Thiết bị chuyên dụng, đắt tiền.
tìm, chi phí thấp và có thể tái sử dụng.
Là một chất trơ, ít có phản ứng với các chất  Không thích hợp với mẫu chiết dạng lỏng
cần tách chiết
Giá trị tại điểm tới hạn của không cao lắm so  Khó lường được khi chiết trên một mẫu
với các chất khác (P = 73.8 bar, T = ).
mới. Cần có nhiều nghiên cứu để tìm các
Khả năng khuếch tán cao hơn so với lúc ở
thông số tối ưu để chiết thành công.
trạng thái lỏng
Khi sử dụng thương phẩm để chiết tách sẽ
không tồn tại dư lượng độc hại trong chế
phẩm chiết.
Hòa tan được các chất hữu cơ ở thể rắn, lỏng,
đồng thời hòa tan được các chất thơm dễ bay
hơi và không hòa tan các kim loại nặng và có
thể điều chỉnh các thông số trạng thái như áp
suất, nhiệt độ để thay đổi chọn lọc của dung
môi.


 Đồ thị biểu diện vùng siêu tới hạn của CO2

Quy trình chiết tách bằng CO2
siêu tới hạn


 Các phương pháp tách cafein khỏi cà
phê
Phương pháp khử cafein bằng nước (Water Solvent method),
 Phương pháp khử cafein bằng CO2 siêu tới hạn(Supercritical Carbon
Dioxide method)
Phương pháp khử cafein bằng dung môi (Solvent method).


 Phương pháp khử cafein bằng nước
(Water Decafeination)
1. Tank thứ nhất
2. Cưa lấy caffe đã khử
cafein
3. Ống tuần hoàn nước
4. Cột lọc cafein


Giai đoạn 1
Đầu tiên cà phê đã được chuẩn bị từ những công đoạn trước ( xay vỏ thịt, rửa
nhớt) cho vào tank đầu tiên, nước đã được gia nhiệt lên 80 – 90oC cũng được
dẫn cùng vào tank. Tại đây quá trình khử cafein sơ bộ diễn ra. Cafein và một số
ankaloid khác được trích ly cùng với nước tuần hoàn trong tank qua cột lọc (4).
Cột lọc này được cấu tạo từ những mạng phân tử Cacbon cho các ankaloid đi
qua nhưng cafein được giữ lại tại đây. Nước sau khi qua cột lọc được dẫn qua
tank thứ hai. Giai đoạn này được thực hiện trong khoảng 2.5 – 3.5 giờ.

Giai đoạn 2
Cà phê sau khi qua giai đoạn 1 đã được khử 1 phần cafein được dẫn qua tank thứ
hai cùng với nước ở tank thứ nhất. Tại đây quá trình lặp lại như ở giai đoạn 1. Giai
đoạn này được thực hiện trong khoảng 2.5 – 3.5 giờ.

Giai đoạn 3
Trong giai đoạn này quá trình lặp lại như hai như giai đoạn trước. Nhưng cần chú ý
đến hàm lượng cafein còn lại sau quá trình trích ly. Khi 97% hàm lượng cafein
được trích ly thì chu kỳ dừng lại. Toàn bộ hạt cà phê được chuyển qua giai đoạn
làm khô, dòng nước nóng dùng để trích ly cafein được dẫn qua giai đoạn thu hồi
hương. Giai đoạn này thực hiện 2 – 2.5 giờ.


 Phương pháp khử cafein
bằng dung môi (Solvent
Decafeination)
+ Nhiệt độ nước trích ly : 80 –
+ Tổng thời gian quá trình : 8 – 10 giờ
+ Hàm lượng cafein còn lại : ≤ 3%


 Các bước thực hiện quá trình này:
+ Dung môi (solvent) methylene chloride hoặc ethyl acetate-nước. Hạt cà phê
sau khi được làm sạch sẽ được đưa vào ngâm nước cho hạt cà phê trương nở
(water).
+ Sau đó đưa vào ngâm trong dung môi (extractors)
+ Trích cafein sau đó cho vào bồn rửa dung môi (cafeine extraction) - Tẩy bằng
hơi nước (steam stripping)

+ Làm khô (drying)
+ Sau khi làm khô hạt cà phê sẽ được đưa vào silo tịnh hàng để đóng bao
(storage in finished product silo)
+ Dung môi sau khi thu hồi sẽ được phục hồi, làm sạch bằng chân không và cô
đọng.
+ Thu hồi cafein thô (crude cafeine recovery).


 Phương pháp khử cafein bằng (Supercritical
 
Carbon Dioxide decaffeination

•  Nhiệt độ và áp suất cao được sử dụng để biến thành một dung môi.
Bằng cách sử dụng , một chất hoá học bền vững, cafein chứa trong cà phê sẽ bị
loại bỏ.
97-99% cafein sẽ được tách khỏi hạt cà phê.
Phương pháp này không để lại những chất độc hại có khả năng đe doạ sức khỏe
con người.


Sự biến đổi:
Có sự khuếch tán của caffeine từ trong hạt đi vào dung môi sCO2



 Qui trình
Cà phê được ngâm trong nước tinh khiết, khi cà phê hấp thụ nước thì hạt nở ra,
các phân tử cafein lúc nay nằm trong nước. Tại thời điểm này lượng khí cacbon
dioxide được thêm vào ở áp suất cao, lúc này nước và carbon dioxide là một hỗn
hợp, carbon dioxide hoạt động như một nam châm hút các phân tử cafein trong

nước và tiến hành loại bỏ carbon dioxide. Sau đó carbon dioxide được tái chế và
lấy cafein để sử dụng cho nhiều mục đích khác nhau
Hạt cà phê xanh trong nước tăng gấp đôi kích thước của chúng, cho phép các
cafein hòa trong nước
Quá trình khử cafein ra khỏi cà phê được thực hiện trước khi thực hiện quá trình
rang và nghiền nhằm hạn chế sự thất thoát về hương cũng như một số hợp chất
khác.


 Các yếu tố ảnh hưởng của quá trình trích ly
caffein từ caffein
Nguyên liệu: Kích thước của hạt cà phê càng lớn thì tốc độ trích ly càng nhỏ.
Nhiệt độ của dung môi trong quá trình trích ly càng cao thì tốc độ khuếch tán các chất hòa tan
vào nước càng cao, tốc độ trích ly càng nhanh. Trong các cơ sở sản xuất nhỏ nhiệt độ trích ly cà
phê thường được thực hiện ở 1000C, đối với qui mô sản xuất lớn hơn có thể lên đến 1800C.
Tỷ lệ dung môi trích ly so với nguyên liệu:. Thông thường, tỷ lệ nước : tỷ lệ cà phê dao động từ
1:2 đến 1:10, tùy theo phương pháp thực hiện trích ly.
Thời gian trích ly: Thời gian trích ly phụ thuộc vào nhiệt độ trích ly và tỷ lệ dung môi/ nước.