Nghiên cứu điều chế phức Cu(CH3CN)4PF6 và ứng dụng làm xúc tác trong phản ứng đóng vòng giữa azide và alkyne 1
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.9 MB, 24 trang )
K-Zn HYDROX
844 01 14
HÓA
Hóa
06 tháng 10
8
- Trung tâm Thông tin
-
g.
1
-)-)-
và "Nghiên
-
-
-)-
-)-
-)-
2
gây ra
gây
.
t
.
HCA
-
-
hydroxycitric.
Garcinia oblongifolia Champ.Ex Benth) thu hái
3
3.2
4
4
4
1
H- NMR , 13C -
5
-
-
-
4
6
6
6
Ng
:
3,
7
- 60 trang:
24 trang.
12 trang.
24 trang.
5
a
b
c
d
e. Tai chua
f. Garcinia cambogia
g. Garcinia indica
h. Garcinia atroViridis
1.2. AXIT HYDROXYCITRIC (HCA)
-)-HCA
1.2.2.
-)-HCA
1.2.3.
1.2.4
1.2.5
1.3.3.
-)-HCA và Lacton
-)-HCA
(-)-HCA
TÁC NHÂN
-)-HCA
1.4
-)-HCA
1.4.2.
-)-HCA
2.1.
2.1.1.
-
(Hình 2.1)
6
2.1.2.
Hình 2.2.
2.2.
2.2.1.
- Buret, pipet,
7
2.2.2.
-N
, fixanal NaOH 0,1 N, HNO3.
U
*
Tách pectin (C2H5OH)
Ta
Mu
hydrocy citrat
HPLC
IR, MS
Hình 2.4.
NMR
% K, Zn
8
2.4.
2.4.1.
2.4.2.
2.4.3.
a.
b.
c
2.4.4.
a.
b.
c
d
e
3.1. XÁC
3.1
STT
(%)
01
10,010
9,436
0,574
5,73
02
10,009
9,434
0,575
5,74
03
10,019
9,423
0,596
5,95
Trung bình: 5,81 %
9
3.1
STT
(gam)
01
02
03
54,317
58,996
54,207
khi tro
hóa
(gam)
(gam)
63,640
9,323
55,103
68,349
9,353
59,795
63,526
9,319
54,985
Trung bình: 8,44 %
tro hóa
(gam)
tro
(gam)
tro
(%)
0,786
0,799
0,778
8,43
8,54
8,35
*
3.2.1.
atm.
/150 mL.
phút, 50 phút, 60 phút, 70 phút, 80 phút, 90 phút và 100 phút.
60
10
3.2
phút.
L,
200 mL, 250 mL, 300 mL và 350 mL.
3.2.3.
0
mL
11
3.3
3.3.1.
peak
2
= 0,99069
1
3.3.2.
trong 25 mL
L
mL
peak
Peak
2),
3).
12
2
3
CHCA (ppm) = (A - 4,8934522)/1,89830187
HCA
(ppm)*Kpl*25/1000
CHCA
peak
59,91059
Kpl
13
3.4
n
3.4.1.
3.4.2.
3.4.3.
3.4.4.
3.5
3.5
5
Hình 3.5.
14
3.11
-1
K/Zn HCA
OH
COO
C-O
(ancol)
-C
-C
-
COO
-
3417.86
1604.77
1394.53
1070.49,
956.69
914.26,
858.32
650.01
)
acid (-)hydroxycitric
3403
1599
1407
1099, 1062
906, 837
638
3.5
HPLC
Hình
3.6.
7.
3.6
3.7
15
3.5.3
B
3.12.
Kim
TT
1
K
2
Zn
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
25,18
10,56
K
25,18 m
25,18%,
10,56 m
Zn
10,56 %.
m
,
10,56 m
Zn
Zn
m 10,56 % khá
10,30 %.
3.5.4.
13
-
Hình 3.8 và
B
3.13.
16
13
3.8
-
3.13
13
-
2O) (ppm)
1
43.78
Methylene cacbon (-CH2-): C-5 và C-
2
77.73
Methine cacbon (
3
79.95
4
179.22
1
C-4, C-
H-
): C-1 và C-
): C-3 và C-2, C-6 và CHình 3.9 và
B
3.14.
17
3.9
1
H1
3.14
H-
2O)
(ppm)
1
Doublet: 2.687 và 2.719
Ha-5 và Ha-
2
Doublet: 2.761 và 2.794
Hb-5 và Hb-
3
Singlet: 4.287
H-1 và HHình 3.10
B
3.10
3.15.
18
3.15
m/z
1
631.49
[C12H10O16ZnK4]+
2
617.54
[C11H8O16ZnK4]+
3
557.45
[C10H8O13ZnK4]+
5
485.46
[C9H12O9ZnK4]+
6
429.51
[C8H6O6ZnK4]+
7
413.57
[C7H2O6ZnK4]+
8
337.29
[C6H6O2ZnK4]+
3.5
tron
HCKZn
3.16
KZn
TT
Tên kim
(AAS)
1
Pb
2
Cu
3
As
4
Zn
5
K
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
TCVN 6649:2000
TCVN 8746:2010
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
TCVN 6649:2000
SMEWW 3113B:2012
(mg/kg) phép (*) (mg/kg)
<0.12
2
2.45
30
<0.15
1
10,56
40
25,18
19
-
1
1
C
3
2
2'
4
4'
5
6
6'
H-
C
1'
3'
5'
Hb
1
2
13
C-
20
7
HCKZn
HCKZn
C
C
a, b
H
179,0
75,8
76,5
183,3
41,0
76,3
78,5
42,4
178,8
2
3
5
a, c
HMBC
(H C)
(J, Hz)
4,29 (1H, s)
2,50 (1H, d, 15,5), 2,75* (1H)
4,03 (1H, s)
2,70 (1H, d, 16,0); 2,80 (1H, d, 16,0)
a
2O,
b
1, 3, 4
3, 4, 6
125 MHz, c 500 MHz, *
3.5
max
3418 (OH), 2978 (CH),
1605 (C=O), 1070 (C-O) cm-1.
1
H-
hóm methylene [
(1H, d, J=15,5 Hz) & 2,75 (1H), H2-5], [
H
H
2,50
2,70 (1H, d, J = 16,0 Hz)
& 2,80 (1H, d, J = 16,0 Hz), H2s), H-2], [
H
H
4,29 (1H,
4,03 (1H, s), H13
C-
methyle
C
41,0 (C-5) và 42,4 (C-
(C-2) và 76,3 (C-
C
C
75,8
76,5 (C-3) và 78,5 (C-
C
nhóm carbonyl (C-
-
-
HMBC (Hình 3.14)
(
C
179,0)/C-3 (
C
76,5)/C-4 (
(
C
179,0)/C-
C
78,5)/C-
C
C
-2 (
H
4,29) và C-1
183,3
-
H
4,03) và C-
183,3
-5 (
H
2,50, 2,75) và
21
C-3 (
C
và C-
76,5)/C-4 (
C
C
183,3)/C-6 (
78,5)/C- (
C
C
183,3)/C-
178,8
C
-
H
2,70, 2,80)
178,8) xác
-5, C-
-2, Cm/z 631 [M+H]+.
1
H-
12H10O16K4
HCKZn theo Hình
3.13
4.
Hình 3.13.
Hình 3.14
KZn
KZn
0
là 0,7013N;
-
22
hydro
;
khô: 5,81 %
8,44 %,
;
10,053g/200 mL;
0
mL
1
H-NMR, 13C-NMR, MS, HMBC.
phép.
1.
-)-
(-)2. (-)-
-)-
Zn
.
