Đồ án môn học: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất lượng sản phẩm Nectar quả hỗn hợp
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.01 MB, 95 trang )
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
ĐỒ ÁN MÔN HỌC
ĐỀ TÀI:
TÌM HIỂU CÁC KỸ THUẬT KIỂM SOÁT
CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM NECTAR QUẢ
HỖN HỢP
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành gởi lời cảm ơn đến Ban Giám Hiệu nhà trường cùng các
thầy cô trong khoa Công Nghệ Thực Phẩm trường Đại học Công Nghiệp Thực phẩm
TP.HCM đã tạo điều kiện học tập, nghiên cứu, hết lòng giảng dạy và truyền đạt cho
em những kiến thức quý báu trong suốt thời gian em học tập ở trường.
Đặc biệt, em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Thị Hải Hòa, người đã hướng
dẫn, chỉ bảo cho em và giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện đồ án.
Trong quá trình thực hiện đồ án, do hạn chế về thời gian chuẩn bị và tài liệu
tham khảo nên không thể tránh khỏi hạn chế, thiếu sót rất mong nhận được ý kiến
đóng góp của cô và người đọc để em học thêm được nhiều kinh nghiệm và sẽ hoàn
thành tốt hơn bài báo cáo tốt nghiệp sắp tới.
Em xin chân thành cảm ơn!
TP.HCM, ngày 20 tháng 5 năm 2014
Sinh viên
Lê Châu
2
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
3
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
4
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ
HỘI ĐỒNG ĐÁNH GIÁ
5
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
MỤC LỤC
6
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
QCVN: Quy chuẩn Việt Nam
TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam
TCN: Tiêu chuẩn ngành
AOAC: Association of Official Agricultural Chemists
7
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
LỜI MỞ ĐẦU
Việt Nam là nước nhiệt đới, nhưng trải dài trên nhiều vĩ tuyến nên hình thành
nhiều tiểu vùng khí hậu khác nhau, từ tiểu vùng có gió mùa Đông Bắc đến tiểu vùng
có khí hậu gần ôn đới như Sa Pa, Đà Lạt… và tiểu vùng có khí hậu nhiệt đới ẩm
miền Nam. Với điều kiện khí hậu đa dạng như vậy nhưng rau quả Việt Nam vẫn
chưa phát triển đúng mức so với những tiềm năng của mình. Nguyên nhân là còn thiếu
những công trình nghiên cứu có hệ thống về giống, kỹ thuật trồng trọt, chăm sóc
trước thu hoạch và bảo quản chế biến sau thu hoạch…
Rau quả là một trong những nguồn thực phẩm quý mà thiên nhiên dành cho con
người, nó là một phần không thể thiếu cũng như không thể thay thế trong khẩu phần
của chúng ta. Thành phần chủ yếu là nước chiếm khoảng (8090%), hàm lượng lipid
thấp nhưng chứa nhiều chất xơ, khoáng, acid hữu cơ, chất thơm, đặc biệt nhất là
vitamine A, C, E…Những thành phần này góp phần làm tăng khả năng chuyển hoá
thức ăn trong cơ thể, làm cân bằng độ acidkiềm trong máu và dịch bào, nhờ vậy độ
pH trong cơ thể luôn ổn định. Đặc điểm của rau quả là có tính thời vụ và ở dạng tươi
dễ hư hỏng, vì vậy nó được quan tâm nghiên cứu, bảo quản, chế biến nhằm kéo dài
thời gian sống, tiện dụng hơn và dễ phân phối, vận chuyển đi xa.
Rau quả được chế biến thành nhiều loại sản phẩm khác nhau như sinh tố ,
nước ép, nectar, … Trong đó có sản phẩm nectar, nectar quả hỗn hợp là sản phẩm trái
cây được dung phổ biến hiện nay, trong quá trình sản xuất chúng ta cần kiểm soát kỹ
các chỉ tiêu vi sinh vật, kim loại nặng cũng như các độc tố sinh ra trong quá trình bảo
quản để sản phẩm đạt chất lượng tốt nhất.
Chính vì vậy, em chọn đề tài “Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất lượng
sản phẩm nectar quả hỗn hợp” với mục đích phân tích các chỉ tiêu hóa lý, cảm
quan,… để sản phẩm đạt được chất lượng tốt nhất với hy vọng đưa sản phẩm ngày
8
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
càng
vươn
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
xa
hơn.
TỔNG QUAN
SẢN PHẨM NECTAR QUẢ HỖN HỢP
Là sản phẩm được sản xuất bằng cách pha chế purée quả (dịch quả nghiền)
với nước đường theo những tỉ lệ nhất định. Để tăng hương vị, giữ màu sắc tự nhiên
cho sản phẩm thì pha thêm acid citric hoặc acid ascorbic. Hàm lượng purée quả dao
động trong khoảng 3570% tuỳ theo tính chất nguyên liệu và sản phẩm chế biến.
Puree quả trong sản xuất nectar là sản phẩm chưa bị lên men nhưng có thể lên
men thu được bằng biện pháp thích hợp.
Trong rau quả, những chất có giá trị dinh dưỡng cao nhất như đường, acid hữu
cơ, vitamin…đều tập trung ở dịch quả. Nhờ có đầy đủ và cân đối các chất ấy nên có
hương vị rất thơm ngon.
9
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
Quy trình sản xuất nectar rau quả
10
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Tình hình phát triển rau quả ở Việt Nam
Việt Nam có điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng khá thuận lợi cho việc trồng trọt
các loại rau, hoa, quả (RHQ) để phục vụ cho nhu cầu tiêu dung trong nước và xuất
khẩu. hiện diện tích trồng rau, hoa quả cả nước chiếm khoảng 780 nghìn ha, đạt giá
trị 650 nghìn tỷ đồng, chiếm 9% GDP của ngành nông nghiệp. kim ngạch xuất khẩu
có xu hướng tăng nhưng còn chậm. Năm 2005 đạt 230 triệu USD và năm 2009 đạt 431
triệu USD. Trong nước xuất hiện một số mô hình phát triển sản xuất và xuất khẩu
RHQ đạt hiệu quả kinh tế cao, giá trị sản xuất trên 1 ha từ 400 – 500 triệu đồng/năm
(cá biệt nhiều trang trại đạt hơn 1 tỷ đồng), cũng có những doanh nghiệp xuất được
hàng chục triệu USD/năm.
Như vậy, ngành sản xuất RHQ xuất khẩu có thể mang lại thu nhập cao và là
một tiềm năng rất lớn của nền sản xuất nông nghiệp Việt Nam.
Những vấn đề hạn chế xuất khẩu có tính chiến lược của ngành hàng rau, hoa
được xác định là: thiếu hệ thống tiếp thị hợp tác, thiếu cơ sở hạ tầng hỗ trợ (kho vận
lạnh, kho bãi xử lý hoa, giao thông nội vùng). Thiếu những người sản xuất có năng lực
xuất khẩu, chất lượng hoa thấp, không đồng đều. Ngoài ra, giống là yếu tố đặc biệt
quan trọng liên quan đến xuất khẩu vì hiện các giống rau, hoa đang được sản xuất chủ
yếu là giống nhập nội nên kinh danh xuất khẩu rau, hoa có những trở ngại nhất định
và gặp nhiều khó khăn khi Việt Nam chính thức hội nhập WTO và tham gia UPOV
(Công ước Quốc tế về Bảo hộ Giống cây trồng mới). Phần lớn các giống rau lai F1
phải nhập khẩu từ nước ngoài, giá thành hạt giống cao và chất lượng giống bấp bênh
gây ảnh hưởng tới sản xuất. Mỗi năm Việt Nam phải chi tới 200 triệu USD nhập
khẩu các loại hạt giống phục vụ ngành trồng trọt.
11
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
TIÊU CHUẨN CHO NGUYÊN LIỆU
Để sản phẩm đạt được chất lượng tốt thì ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật
quốc gia về vệ sinh an toàn thực phẩm đối với đồ uống biên soạn QCVN 6
2:2010/BYT quy định các chỉ tiêu an toàn thực phẩm và các yêu cầu quản lý đối với đồ
uống không cồn, bao gồm nước rau quả, nectar rau quả và đồ uống pha chế sẵn không
cồn và TCVN 6299 : 1997 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản
phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị và
được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành để hướng dẫn cho sản phẩm
nectar rau quả.
YÊU CẦU NGUYÊN LIỆU
Nguyên liệu dùng để chế biến nectar cần có hàm lượng cao các chất khô hoà tan, các
chất đường, acid hữu cơ, tannin, các chất thơm, chất màu, dịch quả có màu sắc và
hương vị hấp dẫn. Các chỉ tiêu quan trọng nhất, đặc trưng cho phẩm chất dịch quả là
khối lượng riêng, hàm lượng chất khô và độ acid. Quả đưa vào chế biến cần tươi tốt,
có độ chin thích hợp. Nếu quả chưa chín thì màng tế bào cứng, dịch bào ít nên nhiều
phế liệu, cho dịch quả có hàm lượng đường thấp, hàm lượng acid cao, màu sắc,
hương vị kém hấp dẫn.
12
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Nguyên liệu dùng để chế biến thường là loại quả khó tách dịch bào bằng phương
pháp ép như: chuối, mơ, mận ổi, mãng cầu… Người ta còn chế biến nectar từ một số
loại rau, củ như cà chua, cà rốt,… hoặc sản xuất nectar từ hỗn hợp nhiều loại quả .
YÊU CẦU KỸ THUẬT
Giới hạn kim loại nặng trong sản phẩm
Bảng 2.1 Giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong sản phẩm
Kim loại nặng
Mức tối đa
Asen (As)
0,2 mg/kg
Chì (Pb)
0,3 mg/kg1)
Đồng (Cu)
5 mg/kg
Kẽm (Zn)
5 mg/kg
Sắt (Fe)
15 mg/kg
Thiếc (Sn)
200 mg/kg1)
Tổng hàm lượng đồng, kẽm và sắt
20g/kg
(Theo TCVN 6299 : 1997 )
Giới hạn độc tố vi nấm
Đối với độc tố vi nấm theo tiêu chuẩn chỉ cần xác định về hàm lượng Patulin
không quá 50 mg/l
Hàm lượng etanola không được vượt quá 3 g/kg.
Giới hạn các chất phụ gia được phép sử dụng
Bảng 2.2 Giới hạn các chất phụ gia trong sản phẩm
1)
13
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
Phụ gia
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Mức tối đa
Axit xitirc
Giới hạn bởi GMP*
Axit malic
Giới hạn bởi GMP
Axit LAscocbic
400 mg/kg trong thành phẩm
Cacbon dioxit
Giới hạn bởi GMP
( Theo TCVN 6299 : 1997 )
Giới hạn vi sinh vật có trong sản phẩm
Bảng 2.3 Giới hạn vi sinh vật trong sản phẩm
Chỉ tiêu
Giới hạn tối đa
Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU/ml sản
phẩm
Coliform, CFU/ml
100
10
E. coli, CFU/ml
Không được có
Streptococci faecal, CFU/ml
Không được có
Pseudomonas aeruginosa, CFU/ml
Không được có
Staphylococcus aureus, CFU/ml
Không được có
Clostridium perfringens, CFU/ml
Không được có
Tổng số nấm men và nấm mốc, CFU/ml
10
(Theo QCVN 62:2010/BYT )
Yêu cầu nước sử dụng để chế biến
Nước sử dụng để chế biến đồ uống không cồn phải đáp ứng các yêu cầu theo
QCVN 01:2009/BYT về chất lượng nước ăn uống được ban hành kèm theo Thông tư
số 04/2009/TTBYT ngày 17/6/2009 của Bộ trưởng Bộ Y tế.
*
14
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
15
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CÁC CHỈ TIÊU CỦA NGUYÊN LIỆU
XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI, KẼM, ĐỒNG VÀ SẮT THEO TCVN 8126:2009
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định kẽm đồng và sắt trong thực
phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ ngọn lửa ( FAAS) và xác định hàm
lượng cadimi và chì trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử dùng lò graphit ( GFAAS), sau khi đã phân hủy bằng vi sóng.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại thực phẩm có hàm lượng chất béo
lớn hơn hoặc bằng 40 % và không áp dụng cho sữa bột.
Nguyên tắc
Các sản phẩm được phân hủy bằng axit nitric và hydro peroxit dưới áp suất cao
trong lò vi sóng. Dung dịch thủy phân được pha loãng bằng nước. Chì và cadimi
được xác định bằng GFAAS. Kẽm, đồng và sắt được xác định bằng FAAS.
Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc
nước đã loại ion, có điện trở ≥ 18 M .cm.
Cách tiến hành
Phân hủy
Dùng cân phân tích, cân từ 0,2 đến 0,5 gam mẫu dạng khô, chính xác đến 0,1 mg
cho vào bình phân hủy Teflon.
16
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Thêm 5 ml axit nitric và 2 ml hydro peroxit vào bình phân hủy. Đậy nắp, đặt
bình vào giá đỡ rồi đưa vào lò vi sóng rồi đóng cửa lò. Đặt chương trình của lò theo
các thông số trong Bảng sau và bắt đầu phân hủy.
Các thông số chương trình đối với lò vi sóng
Công suất
Khoảng thời gian
W
min
1
250
3
2
630
5
3
500
22
4
0
15
Bước
Chương trình vận hành của lò có hiệu lực khi 12 bình được phân hủy đồng thời.
Nếu chỉ có một số bình được phân hủy, thì các bình còn lại phải được làm đầy với
thuốc thử trắng. Khi dùng một lò vi sóng khác có chương trình khác với các thông số
nêu trên thì có thể cần phải sử dụng một chương trình thời gian/công suất có khác đôi
chút.
Lấy các bình phân hủy ra khỏi lò vi sóng và để nguội hoàn toàn trước khi mở
chúng. Mở bình phân hủy, tráng nắp đậy và thành bình bên trong. Chuyển dung dịch
17
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
này sang bình định mức 25 ml và pha loãng đến vạch bằng nước đã loại ion. Sau đó,
chuyển dung dịch sang bình chất dẻo. Xử lý mẫu trắng giống mẫu thử. Đối với mỗi
mẻ cần thực hiện một phép thử trắng.
Pha loãng
Nếu dung dịch thử cần được pha loãng tiếp (do nồng độ kim loại cao) thì pha
loãng với axit nitric 3M, để duy trì cùng một nồng độ axit thấp trước khi xác định kim
loại bằng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Nồng độ axit cao sẽ không thích hợp về môi trường và làm suy giảm tín hiệu
phân tích. Giảm nồng độ axit bằng cách pha loãng một nửa dung dịch thử với axit
nitric 0,1 M và một nửa dung dịch chuẩn với axit nitric 3 M. Khi đó dung dịch thử và
dung dịch chuẩn sẽ có cùng một nồng độ axit. Nồng độ axit thích hợp rất quan trọng
khi sử dụng đường hiệu chuẩn.
Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
Sử dụng kỹ thuật đo FAAS hoặc kỹ thuật đo GFAAS để xác định hàm lượng
kim loại cần tìm. Nên sử dụng kỹ thuật FAAS khi có thể, vì kỹ thuật này ít bị nhiễu
bởi các chất gây nhiễu hơn so với kỹ thuật GFAAS. Chương trình nhiệt độ hỗn hợp
khí, bước sóng và các thông số thiết bị khác thích hợp nhất đối với mỗi loại kim loại
thì xem sổ tay được cung cấp cùng thiết bị. Luôn sử dụng hiệu chỉnh nền.
Các phép đo phải nằm trong dải tuyến tính khi sử dụng phương pháp thêm
chuẩn. Đường chuẩn này gồm ít nhất là ba điểm, trong đó có ít nhất 2 điểm chuẩn.
Nồng độ của chất chuẩn cao nhất cần phải gấp 3 lần đến 5 lần nồng độ dung dịch
thử. Nồng độ của chất chuẩn thấp hơn nên ở khoảng một nửa nồng đồ chất chuẩn
cao nhất. Phương pháp thêm chuẩn được đơn giản hóa là sử dụng đường chuẩn phù
hợp với chất nền, có thể áp dụng cho các sản phẩm có cùng chất nền: Dung dịch thử
18
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
và dung dịch chuẩn được trộn và được sử dụng để tạo đường bổ sung chuẩn. Đường
này được tạo song song từ gốc tọa độ và được sử dụng như đường chuẩn cho các
phép thử và có cùng một tỷ lệ pha loãng. Như vậy đường chuẩn phù hợp với chất nền
và dung dịch thử sẽ có cùng nồng độ chất nền. Trong các thiết bị hiện đại nhất, chức
năng này được cài sẵn trong phần mềm.
Kỹ thuật FAAS
Nồng độ của kẽm, đồng và sắt thường ở mức thích hợp để xác định bằng
FAAS. Khi sử dụng đường hiệu chuẩn thì các dung dịch chuẩn và dung dịch thử phải
có cùng nồng độ axit.
Vì sắt có thể bị ảnh hưởng nhiều bởi chất nền, do đó nên sử dụng phương
pháp thêm chuẩn hoặc các chuẩn phù hợp với chất nền. Khi cho thấy có nhiễu mạnh
thì có thể thay thế bằng ngọn lửa oxi hóa axetylen nitơ oxit.
Kỹ thuật GFAAS
Kỹ thuật này thường được dùng để xác định chì và cadimi trong thực phẩm. Sử
dụng các cuvet nhiệt phân có đế. Vì phương pháp này tạo ra dải pha loãng phân tích
khá rộng, nên phương pháp này có thể dùng để xác định đồng.
Nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn hoặc các chuẩn phù hợp với chất nền,
trừ khi không cần thiết (nghĩa là không có sự khác nhau đáng kể giữa độ dốc của
đường hiệu chuẩn của dung dịch chuẩn làm việc tinh khiết và đường bổ sung chuẩn
của mẫu thử). Khi sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì các phép đo phải nằm trong
dải tuyến tính.
Đặt chương trình cho bộ lấy mẫu tự động để phân phối một thể tích mà có thể
cho độ hấp thụ càng lớn càng tốt nằm trong dải tuyến tính và tạo ra độ hấp thụ nền
không lớn hơn 0,5 đơn vị. Việc bơm nhiều có thể tăng độ hấp thụ ở nồng độ rất thấp.
19
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Đánh giá mỗi chất nền mới bằng cách dùng đồ thị sử dụng tro hóa và nguyên tử hóa
nhằm tối ưu hóa các thông số của lò graphit.
Tính và biểu thị kết quả
Tính nồng độ của kim loại trong mẫu thử, C, biểu thị bằng miligam trên
kilôgam (mg/kg), theo công thức (1):
(1)
trong đó:
a là nồng độ trong dung dịch thử, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
df là hệ số pha loãng;
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g).
Nếu giá trị (a b) thấp hơn giới hạn phát hiện (DL) thì (ab) được thay bằng DL
để tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử.
Nếu dung dịch thử đã được pha loãng, thì phải tính cả hệ số pha loãng (df).
Nếu phần mẫu thử được làm khô và tính kết quả dựa trên khối lượng tươi thì
nồng độ của kim loại trong mẫu thử, CFW, biểu thị bằng (mg/kg), tính được theo công
thức (2):
(2)
trong đó:
C là nồng độ của kim loại trong mẫu thử đã làm khô, tính bằng miligam trên
kilôgam (mg/kg), tính theo công thức (1);
20
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
W là hàm lượng nước của phần mẫu thử, tính bằng phần trăm (%), tính theo công
thức (3);
(3)
trong đó:
Wf là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
Wd là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g).
Khi tiến hành phép thử lặp lại thì lấy kết quả trung bình đến 3 chữ số có nghĩa.
21
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NMETYLCARBAMAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC
KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH BẰNG CHIẾT PHA RẮN
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật
Nmetylcarbamat trong ngũ cốc, rau và quả bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
Nguyên tắc
Mẫu được đồng hóa với axeton, diclometan và dầu nhẹ và mẫu đã đồng hóa
được ly tâm tạo ra hai lớp nổi phía trên. Lớp nước phía trên được cho bay hơi đến khô.
Dịch chiết này cũng có thể được làm sạch bằng chiết pha rắn (SPE) sử dụng cột nhồi
bằng silica được gắn aminopropyl. Trong dung dịch chiết, Mmetylcarbamat được xác
định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo có thủy phân sau cột. Metylamin
tạo thành được cho phản ứng với ophthaldialdehyd và 2mercaptoetanol và các dẫn
xuất được phát hiện bằng detector huỳnh quang.
Cách tiến hành
Yêu cầu chung
Chuẩn bị mẫu trắng thuốc thử và các mẫu trắng chất nền và thực hiện các
phép thử thu hồi thích hợp với các giới hạn dư lượng tối đa.
Cách chiết
Đồng hóa 15 g (m) thử với 30 ml axeton 30 s trong ống ly tâm. Thêm 30 ml
diclometan và 30 ml dầu nhẹ và đồng hóa tiếp trong 30 s . Ly tâm ống 5 min ở tốc độ
4000 min1. Gạn lớp phía trên (hữu cơ) cho vào bình nón.
22
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Chuyển từng phần 2 ml lớp này sang ống nghiệm và thêm 50 dung dịch hãm.
Cho bay hơi nhẹ dung môi đến gần khô.
Chiết pha rắn
Hút 1 ml diclometan cho qua cột SPE được gắn với thiết bị rửa giải thích hợp,
rồi gạn bỏ dịch rửa giải. Hòa tan phần cặn thu được trong 8.2 bằng 1 ml diclometan.
Cho dung dịch này vào ống SPE, dùng 0,5 ml diclometan để tráng và bắt đầu thu lấy
dịch rửa giải cho vào ống nghiệm. Tiếp tục rửa giải bằng 1 ml hỗn hợp rửa giải SPE,
thu lấy dịch rửa giải này vào cùng ống nghiệm và cho bay hơi nhẹ dung môi đến gần
khô.
Đo HPLC
Hòa tan cặn thu được trong trong 1 ml dung dịch chuẩn nội trên thiết bị siêu âm.
Lọc dung dịch qua màng lọc và bơm 100 lên hệ thống HPLC có cột bảo vệ như ví dụ
trong và cột phân tích ví dụ trong.
Áp dụng ví dụ như chương trình gradient ba yếu tố sau đây, ở tốc độ dòng 0,75
ml/ min:
75% pha động A và 25 % pha động B trong 5 min, sau đó áp dụng tuyến tính từ
0 % pha động C đến 100 % pha động C trong 20 min, cuối cùng 100 % pha động C
trong 5 min.
Cho dịch rửa giải từ cột phân tích HPLC qua cột phản ứng như trong. có chứa
cột thủy phân sau cột như trong. Duy trì cột phản ứng ở 120 oC.
Để rửa giải cột thủy phân, thêm thuốc thử OPA với tốc độ 0,1 ml/min qua chi
tiết chữ T thể tích chết thấp.
23
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Cho hỗn hợp đi qua detector huỳnh quang. Các bước sóng kích thích và phát xạ
được cài đặt tương ứng 340 nm và 455 nm.
Tính kết quả
Để nhận biết Nmetylcarbamat có mặt, so sánh thời gian lưu của các pic thu
được đối với các dung dịch mẫu thử thu được bằng cách trộn và pha loãng dung dịch
gốc thuốc bảo vệ thực vật thích hợp.
Để định lượng Nmetylcarbamat đã nhận dạng, sử dụng các dung dịch chuẩn
của hợp chất này có các nồng độ thích hợp, ví dụ: 0,005 đến 0,05 g/ml. Trong sắc ký
đồ, đo chiều cao pic (hoặc diện tích pic) thu được đối với hợp chất và trimethacarb
chuẩn và tính thương số của hai giá trị này. Đối với đường chuẩn, đánh dấu các lượng
của hợp chất có chứa trong 1 ml của từng dung dịch chuẩn trên trục hoành và các
thương số thu được trên trục tung.
Đối với pic thu được của hợp chất đã nhận dạng từ dung dịch mẫu thử, tính
thương số như được đề cập ở trên và đọc khối lượng trong dung dịch mẫu thử từ
đường chuẩn. Tính phần khối lượng, w, bằng miligam trên kilogam mẫu thử, theo
công thức (1):
(1)
-
Trong đó:
X là khối lượng của hợp chất đọc được từ đường chuẩn, tính bằng microgam ();
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).
Phép thử khẳng định
24
Đề tài: Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất
lượng sản phẩm nectar quả hỗn hợp
-
GVHD: Nguyễn Ngọc Hòa
Cần tiến hành các phép thử khẳng định việc nhận dạng và định lượng các dư
lượng thuốc bảo vệ thực vật quan sát được, đặc biệt là trong các trường hợp
cho thấy vượt quá các mức giới hạn dư lượng tối đa (MRL).
-
Phương pháp cặp đôi sắc ký khí khối phổ (GCMS) là phương pháp điển hình
để khẳng định việc nhận dạng và định lượng Nmetylcarbamat. Đối với các
hợp chất này mà không phân tích được bằng sắc ký khí, thì các kỹ thuật sử
dụng sắc ký lỏng khối phổ (LCMS) hoặc sắc ký lỏng detector chuỗi diot quang
(LCDAD) là thích hợp.
25
