Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8141:2009

Lời nói đầu
TCVN 8141 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 2294 : 1974;
TCVN 8141 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVNRRC/F8
Thịt và sản phẩm thịt biên soạn, tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8141 : 2009

Thịt và sản phẩm thịt - Xác đinh hàm lượng phospho
tổng số (Phương pháp chuẩn)
Meat and meat products - Detemlination of total phosphorus
content (Reference method)

1 Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn đễ xác định hàm lượng
phospho tổng số trong thịt và sản phẩm thịt.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rắt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nêu có).
TCVN 7142 : 2002 (ISO 936 : 1998), Thịt và sản phẩm thịt - Xác định tro
tổng số.
lSO 3100 1), Thịt và sản phẩm thịt – Lấy mẫu.
3 Thuật ngữ, định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Hàm lượng phospho tổng số trong thịt và sản phẩm Thịt (total
phosphorus content of meat and meat products):

 ) ISO 3100 đã được thay thế bằng hai tiêu chuẩn ISO 3100­1:1991 (đã được biên soạn thành TCVN 
4833­1: 2002) và ISO 3100­2: 1991 (đã được biên soạn thành TCVN 4833­2:2002).
Hiện nay, ISO 3100­1: 1991 đã bị huỷ và được thay thế bằng ISO 17604: 2003 (được biên soạn thành 
TCVN 7925: 2008 Vi sinh vật trong thực phẩm và thứ ăn chăn nuôi­ Phương pháp lấy mẫu thân thịt tươi 
để phân tích vi sinh vật)
1


Hàm lượng phospho xác định được theo quy trình mô tả dưới đây và
được biểu thị theo phần trăm khối lượng phospho pentoxit.
4 Nguyên tắc
Khoáng hoá phân mẫu thử bằng axit sulfuric và axit nitric. Làm kết tủa
phospho thành quinolin phosphomolybdat. Sấy khô và cân phần kết tủa.
Phương pháp thay thế cho việc khoáng hoá được mô tả trong điều 10.
5 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích. Nước
được sử dụng phải là nước cất hoặc ít nhất là nước có độ tinh khiết tương
đương.
5.1 Axit sulfuric, 20 = 1,84 g/ml.
5.2 Axit nitric, 20 = 1,40 g/ml.
5.3 Thuốc thử kết tủa
5.3.1 Hoà tan 70 g natri molybdat ngậm hai phân tử nước
(NA2MoO4.2H2O) trong 150 ml nước.
5.3.2 Hoà tan 60 g axit xitric ngậm một phân tử nước
[CH2(CO2H)COH(CO2H)CH2(CO2H).H2O] trong 150 ml nước và thêm 85 ml
axit nitric (5.2).
5.3.3 Thêm từ từ dung dịch 5.3.1 vào dung dịch 5.3.2 trong khi vẫn
khuấy.
5.3.4 Lần lượt cho 35 ml axit nitric (5.2) và 5ml quinolin đã chưng cất
vào 100 ml nước.

Cho từ từ dung dịch này vào hỗn hợp 5.3.3 trong khi vẫn khuấy. Để yên
24 h ở nhiệt độ phòng.
Lọc, thêm 280 ml axeton và thêm nước đến 1000 ml.
Bảo quản thuốc thử trong lọ bằng chất dẻo có nắp đậy kín, để ở nơi tối.
6 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, trừ
khi có qui định khác và cụ thể như sau:
6.1 Máy xay thịt bằng cơ, cỡ phòng thử nghiệm, có gắn tấm đục lỗ,
đường kính lỗ không quá 4 mm.
6.2 Cân phân tích.
6.3 Bình Kjeldahl, dung tích 250 ml hoặc bình cầu đáy tròn cổ dài.
6.4 Thiết bị gia nhiệt, để làm nóng bình cầu (6.3) ở tư thế nghiêng sao
cho nguồn nhiệt chỉ tiếp xúc với thành bình thấp hơn mức chất lỏng. Khi
sử dụng khí để đốt, nên dùng tấm amiăng thích hợp có lỗ tròn sao cho chỉ
phần dưới của bình tiếp xúc với ngọn lửa.
6.5 Buồng hút, để loại bỏ khói axit thoát ra trong quá trình phân huỷ.


6.6 Bộ lọc bằng thuỷ tinh nung chảy, đường kính lỗ 5 m đến 15 m
(P.16).
6.7 Lò nung bằng điện, có bộ phận kiểm soát nhiệt độ, có thể chỉnh
được nhiệt độ 260 oC 20 oC.
6.8 Bình hút hình nón.
6.9 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm hiệu quả.
6.10 Pipet pasteur.
7 Lấy mẫu
Lấy ít nhất là 200 g mẫu đại diện. Xem ISO 3100.
Bảo quản mẫu sao cho mẫu không bị giảm chất lượng và không bị thay
đổi thành phần.
8 Cách tiến hành

8.1 Chuẩn bị mẫu thử
Dùng máy xay thịt (6.1) xay mẫu ít nhất hai lần và trộn đều để thu được
mẫu đồng nhất. Bảo quản mẫu đồng nhất trong vật chứa kín khí, đậy nắp
vật chứa và bảo quản sao cho không làm giảm chất lượng và thay đổi
thành phần của mẫu. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt, chỉ trong vòng 24
h, theo phương pháp nêu trong 8.2 đến 8.4 hoặc điều 10.
Nếu mẫu không được phân tích mẫu ngay sau khi xay, thì dịch lỏng có
thể bị tách ra. Do đó, ngay trước khi lấy phần mẫu thử phải dùng đĩa để
đồng hoá kỹ mẫu thử.
8.2 Phần mẫu thử
Cân khoảng 3 g mẫu thử, chính xác đến 0,001g cho vào bình cầu (6.3).
Xem thêm chú thích trong 8.4.
8.3 Quá trình khoáng hoá
Thêm 20 ml axit nitric (5.2) và vài viên bị thuỷ tinh hoặc hạt trợ sôi.
Đặt bình ở tư thế nghiêng (nghiêng một góc khoảng 40 o với chiều thẳng
đứng) lên thiết bị gia nhiệt (6.4). Đun trong 5 min, làm nguội, sau đó thêm
5 ml axit sulfuric (5.1).
Đun nhẹ bình cho đến khi ngừng sủi bọt. Sau đó đun mạnh hơn. Khi
hỗn hợp bắt đầu cacbon hoá, dùng pipet Pasteur (6.10) thêm tiếp axit nitric
và tiếp tục đun. Lặp lại thao tác này cho đến khi ngừng bay hơi khói nâu.
Cuối cùng, khi dịch lỏng trở nên không màu, thì đun cho đến khi xuất
hiện khói trắng.
Làm nguội, thêm 15 ml nước và đun sôi nhẹ trong 10 min, giảm thiểu sự
bay hơi nước (ví dụ bằng cách chèn bầu thuỷ tinh hình quả lê trong cổ
bình).


Chuyển hết phần dịch lỏng sang cốc có mỏ 250 ml hoặc bình nón, tráng
bình (6.3) bằng nước. Thêm 10 ml axit nitric, tổng thể tích phần dịch lỏng
khoảng 50 ml.

8.4 Xác định
Thêm 50 ml thuốc thử kết tủa (5.3) vào phần dịch lỏng trong cốc có mỏ
hoặc bình nón.
Đậy mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 1 min trên bếp điện được đặt
trong vòng hút.
Để nguội đến nhiệt độ phòng; trong khi để nguội, xoay bình từ ba đến
bốn lần.
Lọc qua bộ lọc thuỷ tinh nếu cháy (6.6), đã được nung trước 30 min ở
nhiệt độ 260 oC 20 oC, để trong buồng hút, làm nguội trong bình hút ẩm
(6.9) và cân chính xác đến 1 mg.
Rửa chất kết tủa trên bộ lọc năm lần, mỗi lần dùng 25 ml nước, đồng
thời dùng nước rửa này rửa luôn chất kết tủa còn lại từ bình nón cho lên
bộ lọc.
Làm khô 1h trong lò nung (6.7) ở nhiệt độ 260 oC 20 oC.
Làm nguội trong bình hút ẩm (6.9) và cân chính xác đến 1 mg.
Tiến hành hai lần xác định trên cùng một mẫu thử.
Chú thích Nếu khối lượng chất kết tủa khô lớn hơn 750 mg. Thì lặp lại
phép phân tích bằng phần mẫu thử nhỏ hơn.
8.5 Phép thử trắng
Tiễn hành phép thử trắng song song với phép phân tích, sử dụng cùng
một quy trình và tất cả các lượng thuốc thử như nhau, nhưng không dùng
phần mẫu thử.
9 Biểu thị kết quả
9.1 Phương pháp và công thúc tính
Tính hàm lượng phospho, biểu thị bằng phần trăm khối lượng phospho
pentoxit, theo công thức:
0,03207 xm1 x

100
m0

3,207

m1
m0

trong đó
mo là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng chất kết tủa quinolin phosphomolybdat, tính bằng gam
(g).
Lấy kết quả là trung bình các kết quả của hai lần xác định, với điều kiện
là đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 9.2).
Báo cáo kết quả chính xác đến 0,01 g phospho trên 100 g mẫu.


9.2 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định tiến hành đồng thời
hoặc liên tục nhanh do cùng một người phân tích không được lớn hơn
0.02 g phospho pentoxit trên 100 g mẫu.
10 Chú ý và cách tiến hành
Quá trình khoáng hoá có thể tiến hành bằng cách nung sử dụng theo
phương pháp mô tả trong TCVN 7142 : 2002 (ISO 936 : 1998), nếu cần.
Tiến hành như sau:
Lấy tro cho vào trong 15 ml axit nitric đậm đặc (5.2), dùng đũa khuấy để
hoà tan. Chuyển dịch lỏng vào bình nón 250 ml. Rửa đĩa tro và đũa khuấy
vài lần bằng nước và cho nước rửa thêm mẫu trong bình nón. Pha loãng
đến khoảng 75 ml.
Đun nóng trong 30 min trên nồi cách thuỷ đun sôi. Để đến nguội và tiến
hành theo 8.4
11 Báo cáo thử nghiệm

Bảo cáo thử nghiệm cần chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu
được. Báo cáo thử nghiệm cũng cần đề cập đến mọi chi tiết thao tác
không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tuỳ ý cùng
với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi chi tiết cần thiết để nhận biết
đầy đủ và mẫu.