Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 - Đá vôi - Xác định hàm lượng nhôm tổng số - Phương pháp chuẩn độ complexon

TCVN 9908:2013

TCVN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN xxxx:2014
Xuất bản lần 1

ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM TỔNG SỐ  PHƯƠNG
PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXION
(Lime stone – Determination of total aluminum content –
Complexion titration method)

HÀ NỘI - 2014

1


TCVN xxxx:2014

2


`

TCVN xxxx:2014

Lời nói đầu
TCVN xxxx:2014 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên
soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu

chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.

3


TCVN xxxx:2014

4


`

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN xxxx:2014

TCVNxxxx:2014

Đá vôi - xác định hàm lượng nhôm tổng số - Phương pháp chuẩn
độ complexion
Lime stone – Determination of total aluminum content – Complexion titration method

1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng
nhôm oxit (Al2O3) tõ 0,05% đến nhiều hơn 20% trong mẫu đá vôi phụ vụ cho công tác điều tra cơ bản
địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công

bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích
hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

3 Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên việc chuẩn độ lượng trilon B tương ứng với lượng nhôm và titan được tạo ra
khi phân huỷ phức trilonat của chúng bằng natri florua ở pH=5,6-6,7(trong môi trường đệm axetat) bởi
dung dịch chuẩn kẽm axetat với chỉ thị xilen da cam. Hàm lượng titan được xác định bằng phương
pháp đo quang. Từ các kết quả đã xác định sẽ tính được hàm lượng nhôm oxit có trong mẫu.

4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2
của TCVN 4851 (ISO 3696)
4.1. Trilon B, dung dịch 1%;
5


TCVN xxxx:2014
4.2. Amoni hidroxit NH4OH 25% và dung dịch (1+1);
4.3. Metyl da cam, dung dịch 0,5%;
4.4. Dung dịch đệm axeatat có pH=5,6:
Hoà tan 120g natri axetat NaCH3COO trong 500ml nước cất. Thêm 12,4ml axit axetic CH3COOH
98%, thêm nước cất đến thể tích 1lít, lắc đều. Để dung dịch ổn định trong 5 ngày. Kiểm tra pH của
dung dịch bằng máy đo pH.
4.5.Natri florua NaF dung dịch bão hoà;

4.6.Dung dịch chuẩn độ-kẽm axetat Zn(CH3COO)2 0,025M :
Hoà tan 1,648 gam kẽm kim loại trong 25-30 ml HCl(1+1). Đun nóng cho tan hết. Chuyển dung
dịch vào bình định mức dung tích 1lít. Trung hoà bằng dung dịch NH4OH(1+1) đến khi chuyển màu
chỉ thị metyl da cam từ đỏ sang vàng. Thêm 100ml dung dịch đệm axetat có pH=5,6. Thêm nước
cất đến vạch, lắc kỹ. Độ chuẩn của dung dịch được kiểm tra bằng mẫu tiêu chuẩn theo quy trình
xác định của quy trình này.
4.7. Xylen da cam, hỗn hợp khô 1% với muối kali clorua

.
5 Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù
hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định
khác) và các thiết bị, dụng cụ sau:
Các dụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm

6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, qu ng – Quy trình gia công mẫu sử
dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

7 Cách tiến hành
7.1. Phân hủy mẫu thử: Cân 1,0 -2,0g mẫu cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml. Thấm ướt
mẫu bằng nước cất. Đậy nắp kính rồi từ từ thêm 15ml HCl (1+3). Đun nóng trong khoảng 15 - 20
phút. Tia rửa thành cốc và nắp kính bằng nước cất. Thêm 1-2 giọt chỉ thị metyl da cam 0,1 %. Trung
hoà bằng dung dịch NH4OH (1+1) đến khi chuyển màu chỉ thị, thêm 10 ml dung dịch urotropin 10%,
đun nóng dung dịch ở nhiệt độ 800C khoảng 10 phút. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng, rửa
chất không tan và tủa hidroxit 6-7 lần bằng dung dịch urotropin 2%, sau đó rửa vài lần bằng nước
cất nóng. Cho toàn bộ giấy lọc và tủa vào chén niken, sấy khô, đốt cháy giấy lọc, sau đó nâng nhiệt
độ đến 6500C, giữ ở nhiệt độ này khoảng 15 - 20 phút. Lấy chén ra khỏi lò, để nguội, thêm 3-4 gam
6

`

TCVN xxxx:2014
KOH. đ t chén lên bếp điện để làm khô KOH, sau đó tiến hành nung chảy ở nhiệt độ 600 - 6500C
đến khi được khối chảy linh động đồng nhất (khoảng 10-15 phút). Lấy chén ra khỏi lò, để nguội, rửa
bên ngoài chén bằng HCl 2%. Chuyển chén vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml, thêm 30 ml nước
cất nóng. Rửa sạch chén bằng dung dịch HCl 2%, sau đó bằng nước cất nóng. Thêm vào cốc 20 25 ml HCl (d= 1,19). Làm bay hơi dung dịch trên bếp cách thuỷ ho c cách cát. Thỉnh thoảng dùng đ
đũa thuỷ tinh khuấy đều dung dịch và làm tơi tủa cho đến khi thu đựợc muối ẩm. Thêm 10 ml HCl
(1+1), khuấy đều, tia rửa thành cốc bằng nước cất (khoảng 10 ml) và đun nóng đến khoảng 700C,
thêm 10 ml dung dịch gielatin 1%, khuấy kỹ trong 2-3 phút, sau đố thêm 30 ml nước cất nóng, khuấy
đều, để yên ở nhiệt độ trên khoảng 10 phút. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng vào bình định
mức dung tích 250 ml. Rửa tủa 9-10 lần bằng dung dịch HCl 1% (v/v), sau đó vài lần bằng nước cất
nóng. Định mức đến vạch, lawbs đều (dung dịch 1).

7.2. Chuẩn độ
Dùng pipet lấy 25-50ml dung dịch 1. Thêm 10ml dung dịch trilon B 1%, 1-2 giọt chỉ thị metyl da cam,
trung hoà bằng dung dịch NH4OH (1+1) tới khi dung dịch chuyển màu từ hồng sang vàng. Thêm 20
ml dung dịch đệm axetat có pH=5,6. Đun dung dịch tới sôi và để sôi trong 3 phút. Làm nguội dung
dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 30mg chỉ thị xylen da cam, chuẩn độ bằng dung dịch Zn(CH3COO)2
tới khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng. Không cần ghi thể tích tiêu tốn của dung dịch
chuẩn. Sau đó thêm 20-25ml dung dịch NaF bão hoà. Đun sôi 3 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt
độ phòng, thêm 10mg chỉ thị xylen da cam, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Zn(CH3COO)2 tới khi
dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng. Ghi chính xác thể tích dung dịch Zn(CH3COO)2 tiêu tốn.
8 Biểu thị kết quả
Tổng hàm lượng nhôm oxit và titan oxit quy theo nhôm oxit được tính theo công thức:

 (Al O  TiO )  Al O   T.V.V
V .m

%

2

3

2

2

dm

3

.100

h

trong đó:


T: Độ chuẩn của dung dịch kẽm axetat theo Al2O3, g/ml;



V: Thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn khi chuẩn độ, ml;



Vdm: Thể tích định mức của dung dịch phân tích, ml;



Vh: Thể tích dung dịch phân tích lấy để xác định, ml;



m: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.

Hàm lượng nhôm oxit được tính theo công thức:
% Al2O3 = % ( Al2O3 + TiO2 ) - % TiO2 x 0,638
trong đó:


% TiO2: Hàm lượng titan oxit xác định theo phương pháp đo màu;

7


TCVN xxxx:2014
0,638: Hệ số tính chuyển từ titan oxit ra nhôm oxit ( M Al 2O3 / M 2TiO2 )
8.2 Sai số phân tích
Cấp hàm lượng Al2O3

Sai số tương đối D

(%)

(%)

Từ 0,05 đến nhỏ hơn 0,1

78

Từ 0,1 đến nhỏ hơn 0,2

69

Từ 0,2 đến nhỏ hơn 0,5

55

9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Ngày báo cáo kết quả thử;
f) Bất kỳ các đ c điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo
Tiêu chuẩn ngành Đá vôi – Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) – Phương pháp chuẩn độ
complexon .ĐV 04.-HH/05

_____________________

8