Quy chuẩn Quốc gia TCVN 5923:1995 - ISO 4740:1985

TCVN 5923:1995
ISO 4740:1985
ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric
method
Lời nói đầu
TCVN 5923:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 4740:1985.
TCVN 5923:1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ
Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn
Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a
khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành
một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption
spectrometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên thử ngọn lửa để xác định hàm
lượng kẽm của các loại đồng và hợp kim đồng, trừ các hợp kim đồng chứa lớn hơn 10 % (m/m) chì.
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 6 % (m/m).
2. Tiêu chuẩn tham khảo
ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng. Lấy mẫu đồng tinh luyện.
3. Nguyên lý
Hòa tan phần mẫu thử trong axit nitric - floboric, sau đó phun vào ngọn lửa không khí axetylen của
quang phổ kế hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. So sánh độ hấp thụ của năng lượng cộng hưởng của kẽm
ở vạch phổ 213,8 nm với độ hấp thụ của dung dịch kẽm chuẩn so sánh.
4. Hóa chất
Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước

đã khử ion.
4.1. Axit nitric-floboric, dung dịch phân hủy
Trộn 300 ml dung dịch axit boric (40 g/l), 30 ml axit flohydric [40 % (V/V)], 500 ml axit nitric (d 1,40
g/ml) và 150 ml nước.
4.2. Đồng, dung dịch gốc
Cân 10,0 g đồng chứa không quá 0,0002 % (m/m) kẽm và cho vào cốc PTFE 1000 ml. Cho 400 ml
dung dịch phân hủy (3.1) và đun nóng cho đến khi đồng hòa tan hoàn toàn. Đun sôi dung dịch cho
đến khi khói nâu bay hết. Làm nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml. Pha loãng bằng
nước đến vạch mức và lắc kỹ.
50 ml dung dịch này chứa 1 g đồng và 40 ml dung dịch phân hủy (4.1).
4.3. Kẽm, dung dịch gốc chuẩn, tương ứng 5 g Zn trong 1 lít
Cân 2,5 ± 0,0001 g kẽm kim loại (độ tinh khiết 99,99 %) và cho vào một cốc cao 250 ml. Thêm 50 ml
dung dịch axit nitric (d 1,40 g/ml, pha loãng 1 + 1), đậy nắp và đun nóng từ từ cho đến khi kim loại hòa
tan hết. Đun sôi dung dịch trong vài phút để khử khói nitơ, sau đó làm nguội. Chuyển dung dịch vào
bình định mức 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 5 mg Zn.
4.4. Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,5 g Zn trong 1 lít
Cho 100,0 ml dung dịch kẽm gốc (4.3) vào bình định mức 1000 ml.


Pha loãng với nước đến vạch mức và lắc kỹ.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,5 mg Zn.
4.5. Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,05 g Zn trong 1 lít
Cho 10,0 ml dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) vào bình định mức 1000 ml.
Pha loãng với nước đến vạch mức và lắc kỹ.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,05 mg Zn.
4.6. Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,01 g Zn trong 1 lít
Cho 20,0 ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn (4.3) vào bình định mức 1000 ml.
Pha loãng với nước đến vạch mức và lắc kỹ.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,01 mg Zn.

5. Thiết bị
Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường, và.
5.1. Cốc PTFE, dung tích 250 ml.
5.2. Buret, khắc vạch từng 0,05 ml.
5.3. Quang phổ kế hấp thụ nguyên tử, có nguồn sáng phát xạ các vạch phổ đặc trưng của kẽm, ví dụ
đèn catôt rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực.
5.4. Bình khí nén.
5.5. Bình không khí axetylen.
6. Lấy mẫu
Lấu mẫu theo ISO/R 1811. Mẫu cần được chuẩn bị ở dạng phoi khoan với độ dày không quá 0,3 mm.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh
7.1.1. Hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 0,01 % (m/m)
Cho vào một dãy bốn bình định mức 100 ml, các thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.6) và dung dịch gốc
(4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 1. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.
Bảng 1
Thể tích dung dịch kẽm chuẩn
(4.6)

Thể tích dung dịch đồng gốc
(4.2)

Khối lượng kẽm trong 100 ml
sau khi pha loãng

ml

ml

mg

0*

50

0

1

50

0,01

5

50

0,05

10

50

0,10

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.
7.1.2. Hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m)
Cho vào một dãy sáu bình định mức 200 ml, các thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.5) và dung dịch gốc
(4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 2. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.
Bảng 2

Thể tích dung dịch kẽm chuẩn
(4.5)

Thể tích dung dịch đồng gốc
(4.2)

Khối lượng kẽm trong 100 ml
sau khi pha loãng

ml

ml

mg

0*

50

0

1

50

0,025

2

50

0,050

4

50

0,10

8

50

0,20


12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.
7.1.3. Hàm lượng kẽm từ 0,05 % đến 0,60 % (m/m)
Cho vào một dãy sáu bình định mức 200 ml, các thể tích dung dịch kẽm chuẩn (4.4) và dung dịch gốc
(4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 3. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 100,0 ml các
dung dịch này vào từng bình sáu bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.
Bảng 3
Thể tích dung dịch kẽm chuẩn Thể tích dung dịch đồng gốc Khối lượng kẽm trong 100 ml sau
(4.4)

(4.2)
khi pha loãng lần cuối
ml

ml

mg

0*

50

0

1

50

0,025

2

50

0,05

4

50

0,10

8

50

0,20

12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.
7.1.4. Hàm lượng kẽm từ 0,5 % đến 6 % (m/m)
Cho vào một dãy sáu bình định mức 200 ml, các thể tích dung dịch kẽm gốc chuẩn (4.3) và dung dịch
gốc (4.2) theo chỉ dẫn trong Bảng 4. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 10,0 ml các
dung dịch này vào từng bình sáu bình định mức 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc
kỹ.
Bảng 4
Thể tích dung dịch kẽm chuẩn Thể tích dung dịch đồng gốc Khối lượng kẽm trong 100 ml sau
(4.3)
(4.2)
khi pha loãng lần cuối
ml

ml

mg

0*

50

0

1

50

0,025

2

50

0,05

4

50

0,10

8

50

0,20

12

50

0,30

* Thử mẫu trắng các hóa chất để làm chuẩn.
7.2. Chuẩn bị dung dịch thử
7.2.1. Cân phần mẫu thử 1 g ± 0,0002 g và cho vào cốc PTFE (5.1). Nếu đun nóng trong nồi cách
thủy thì có thể dùng cốc polypropylen hoặc polyêtylen tỷ trọng thấp.
7.2.2. Cho 40 ml dung dịch phân hủy (4.1), đậy nắp và đun nóng từ từ cho đến khi phần mẫu thử hòa
tan hết, sau đó đun nóng tới khoảng 90oC cho đến khi khói nitơ bay hết. Rửa nắp và thành cốc và làm
nguội.
7.2.3. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 0,01 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình
định mức 100 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.
7.2.4. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,005 % đến 0,06 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình
định mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.
7.2.5. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,05 % đến 0,6 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình
định mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 100 ml dung dịch này vào bình định mức
1000 ml. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.
7.2.6. Đối với hàm lượng kẽm từ 0,50 % đến 6 % (m/m), cho toàn bộ dung dịch (7.2.2) vào bình định
mức 200 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Cho 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 100
ml. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.


7.3. Đo quang phổ
7.3.1. Chuẩn bị thiết bị1)
Đóng hệ thống điện và để sấy máy. Điều chỉnh đèn catốt rỗng kẽm và đặt bước sóng 213,8 nm. Điều
chỉnh ngọn lửa không khí axetylen.

7.3.2. Đo các dung dịch chuẩn so sánh
Cho các phần dung dịch chuẩn so sánh vào các cốc, nhỏ và phun vào ngọn lửa. Cẩn thận duy trì tốc
độ phun không đổi cho toàn bộ các dung dịch chuẩn so sánh. Ghi lại độ hấp thụ của từng dung dịch
trên. Sau mỗi lần phun dung dịch chuẩn so sánh, cần phun một ít nước để làm sạch vòi đốt.
Có thể cần khuyếch đại tín hiệu đo đối với dãy các dung dịch chuẩn so sánh có nồng độ kẽm thấp
(7.1.1).
7.3.3. Xây dựng đường chuẩn
Dùng kết quả các phép đo từ 7.3.2, vẽ đường chuẩn có hoành độ biểu thị nồng độ kẽm (mg/100 ml)
và tung độ biểu thị các giá trị độ hấp thụ tương ứng trên trục tung, loại trừ giá trị mẫu trắng cho từng
giá trị chuẩn.
CHÚ THÍCH Các công trình mới đây đã chỉ ra rằng đường chuẩn có thể mất ý nghĩa bởi độ cong quá
mức. Độ cong không thể chấp nhận được khi độ hấp thụ ở giữa đường chuẩn vượt quá 0,55 lần độ
hấp thụ của dung dịch chuẩn lớn nhất. Nếu gặp phải tình huống này, các dung dịch chuẩn (7.1) phải
pha loãng đến thể tích chuẩn nhỏ nhất cần thiết để đạt được chuẩn cứ độ cong đã định. Các dung
dịch thử (7.2) cũng cần phải được pha loãng trong cùng một tỷ lệ.
7.3.4. Đo dung dịch thử
Đo các độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng bằng cùng cách như các dung dịch
chuẩn so sánh (7.3.2). Đặt dung dịch thử cùng với hai dung dịch chuẩn so sánh thích hợp. Đo lần lượt
và không gián đoạn để giảm tới tối thiểu dao động của máy đo.
7.4. Mẫu trắng
Mẫu trắng được làm đồng thời với quá trình xác định và theo cùng cách tiến hành, dùng cùng lượng
các hóa chất và đồng tinh khiết như trong quá trình xác định mẫu thực nhưng không có phần mẫu
thử.
7.5. Thử kiểm tra
Thử sơ bộ thiết bị bằng việc chuẩn bị một dung dịch vật liệu chuẩn hoặc một mẫu tổng hợp chứa một
lượng kẽm đã biết và có thành phần tương tự như vật liệu cần phân tích, và tiến hành theo cách đã
quy định trong 7.2 và 7.3.
8. Cách tính kết quả
Dùng đường chuẩn thích hợp (7.3.3), xác định lượng kẽm trong dung dịch thử tương ứng với độ hấp
thụ đo được. Hàm lượng kẽm theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

(m2

m1 ) f V
1000 mo

trong đó:
mo là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (1g);
m1 là khối lượng kẽm trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam;
m2 là khối lượng kẽm trong dung dịch thử, tính bằng miligam;
f là tỷ số giữa thể tích bình thứ nhất và thể tích đã chuyển vào bình thứ hai ml/ml; f = 1 khi bình thứ
nhất chứa dung dịch thử cuối cùng, tức là nếu không có sự pha loãng kế tiếp.
V là thể tích của bình chứa dung dịch thử cuối cùng, tính bằng mililít.
9. Biên bản thử
Biên bản thử gồm có các nội dung sau:
a) xác định mẫu thử;
b) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;
c) kết quả và phương pháp tính được dùng;

1)

Theo chỉ dẫn trong sổ tay tra cứu của hãng chế tạo về những chi tiết đặc thù để điều chỉnh tối ưu
thiết bị.


d) mọi đặc điểm được ghi nhận trong quá trình xác định;
e) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.