Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 về Đất, đá, quặng vàng – Xác định hàm lượng bạc - phương pháp cộng kết – Hấp thụ nguyên tử

TCVN 9908:2013

TCVN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN xxxx:2014
Xuất bản lần 1

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG –
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BẠC  PHƯƠNG PHÁP CỘNG KẾTHẤP THỤ NGUYÊN TỬ
(Soils, rocks and ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic
absorption method)

HÀ NỘI - 2014

1


TCVN xxxx:2014

2


`

TCVN xxxx:2014

Lời nói đầu
TCVN xxxx:2014 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn,
Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn

Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.

3


TCVN xxxx:2014

4


`

TCVN xxxx:2014

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVNxxxx:2014

Đất, đá, quặng vàng –
Xác định hàm lượng bạc - phương pháp cộng kết – hấp thụ
nguyên tử
Soils, rocks, gold ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic
absorption method

1 Phạm vi áp dụng
Quy trình này qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc trong mẫu
đất đá và quặng chứa vàng, bạc khi có hàm lượng bạc từ 0,10 đến nhỏ hơn hoặc bằng 1g/T trong điều
tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích
hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

3 Nguyên tắc
Phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp cường thuỷ, cộng kết bạc bằng telu nguyên tố mới sinh trong môi trường
axit clohidric có dư chất khử. Sau đó chuyển bạc vào dung dịch axít clohidric và đo hấp thụ vạch phân
tích bạc khi bơm dung dịch vào ngọn lửa axetylen-không khí. Lượng cân lấy để phân tích ≥ 25g.

4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2
của TCVN 4851 (ISO 3696)
4.1. Axit clohidric, HCl(d=1,19) và các dung dịch(1+1), (1+5);

5


TCVN xxxx:2014
4.2. Axit nitric, HNO3(d=1,40);
4.3. Natriclorua, NaCl dung dịch 10%;
4.4. Đồng sunfat, CuSO4.5H2O dung dịch 4% trong axit clohidric (1+5);
4.5. Thiếc(II) clorua, SnCl2.2H2O dung dịch 20% trong axit clohidric (1+5);
4.6. Telu nguyên tố, dung dịch 1mg Te4+/ml trong axit clohidric (1+5);

4.7. Bạc kim loại, độ tinh khiết 99,99%.
4.8. Dung dịch bạc tiêu chuẩn:
 Dung dịch A: hoà tan 1,000g bạc trong 40ml axit nitric(1+1) và cô cách thuỷ tới muối ẩm. Thêm
50ml axit nitric(1+1), đun nóng đến khi hoà tan hết muối. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định
mức có dung tích 1000ml. Thêm nước cất tới vạch, lắc đều. 1ml dung dịch A chứa 1,000mg Ag.
 Dung dịch B: dung pipet lấy 100ml dung dịch A cho vào bình định mức có dung tích 1000ml.
Thêm nước cất tới vạch, lắc đều. 1ml dung dịch B chứa 0,100mg Ag.
 Dung dịch C: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml đã có
sẵn 150ml HCl(d=1,19). Thêm nước cất tới vạch, lắc đều. 1ml dung dịch C có 0,010mg Ag.
 Dung dịch D: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml đã có
sẵn 150ml HCl(d=1,19). Thêm nước cất tới vạch, lắc đều. 1ml dung dịch D có 0,001mg bạc hay
1g/ml Ag. Dung dịch D pha xong chỉ dùng trong thời hạn 1 tuần.
Chú ý: Axit nitric và nước cất để pha dung dịch bạc, chuẩn A và B phải là loại không chứa ion
clorua.
Dung dịch tiêu chuẩn bạc sau khi pha phải được chuẩn hoá bằng mẫu chuẩn chứa bạc và cất
trong chỗ tối.

5 Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pip t một mức, bình định mức phù
hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định
khác) và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có khả năng làm việc trên cả hai khối: ngọn lửa và không
ngọn lửa, cùng các phụ tùng kèm theo;
5.2. Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ đến 10000C;
5.3. Các dụng cụ khác của phòng thí nghiệm.

6


`

TCVN xxxx:2014
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử th o TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử
dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

7 Cách tiến hành
Cân 10g mẫu vào bình nón có dung tích 250ml, thêm 20ml HCl (d=1,19). Đun trên bếp, giữ nhiệt
độ dung dịch khoảng 90-1000C. Thỉnh thoảng lắc đều. Sau khoảng nửa giờ, cho vào mỗi bình 5ml
dung dịch natri clorua, 50ml hỗn hợp cường thuỷ, lắc đều. Đậy bình bằng phễu có đường kính 34cm.
Hạ bớt độ nóng của bếp để giữ cho sự phân huỷ mẫu diễn ra trong khoảng nhiệt độ 80-900C. Cứ 15-20
phút lắc đều mẫu một lần. Sau 2,5 giờ, lấy bình xuống, thêm HCl (1+5) tới thể tích khoảng 50-75ml.
Chuyển toàn bộ dung dịch và kết tủa vào bình định mức có dung tích 100ml. Để nguội tới nhiệt độ
phòng, định mức bằng HCl(1+5), lắc đều.
Trút dung dịch và tủa sang cốc sạch, khô có dung tích 250ml, đậy bằng nắp kính khô, để lắng qua đêm.
Phần dung dịch trong dùng để phân tích bạc.
Lấy 50ml dung dịch phân tích thu được ở trên vào cốc có dung tích 250ml, cô cách thuỷ hoặc trên bếp
yếu tới muối ẩm. Thêm 10ml HCl(d=1,19), cô tiếp tới muối ẩm. Lặp lại việc cô đuổi ion nitrat bằng 10ml
HCl(d=1,19) một lần nữa tới cạn khô, lấy xuống, để nguội.
Cho vào cốc chứa cặn khô 35ml HCl (1+1), đun nhẹ cho tan muối. Thêm nước cất tới thể tích khoảng
100ml. Đun trên bếp yếu, giữ nhiệt độ của dung dịch khoảng 80-900C.
Lần lượt cho vào cốc 2ml dung dịch đồng sunfat, 5ml dung dịch telu, khuấy đều. Thêm từ từ dung dịch
thiếc(II) clorua vào cốc, vừa thêm vừa khuấy cho tới khi hết màu vàng của ion sắt(III) và chớm xuất
hiện tủa telu nguyên tố màu đ n, cho thêm 10ml nữa. Khuấy đều đậy nắp kính đồng hồ, đun tiếp tới
gần sôi và giữ ở nhiệt độ này qua 30 phút.
Lọc nóng qua phễu xốp No3 hoặc No4. Rửa cốc và kết tủa telu nguyên tố nhiều lần bằng HCl(1+5) nóng.
Nhấc phễu ra, tia rửa phía ngoài thành phễu và đáy phễu bằng HCl(1+5). Đặt phễu có tủa vào cốc vừa
cộng kết telu. Hoà tan kết tủa telu nguyên tố trong phễu và còn bám trên thành cốc bằng 30ml hỗn hợp
cường thuỷ nóng. Rửa tiếp phễu 5-6 lần bằng HCl(1+5) nóng. Nhấc phễu lên, tia rửa phía ngoài đáy
phễu bằng axit này. Nước rửa hứng vào cốc chứa dung dịch thu được khi hoà tan telu nguyên tố.

Đặt cốc lên bếp cách thuỷ và cô tới cạn. Hoà tan cặn khô bằng HCl(1+5) nóng, chuyển định lượng
dung dịch vào bình định mức có dung tích 10ml. Để nguội, thêm HCl(1+5) tới vạch, lắc đều.
Đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc trên máy hấp thụ nguyên tử ở =242,8nm khi phun dung dịch vào
ngọn lửa axetylen-không khí.

7


TCVN xxxx:2014
Chế độ đo tuỳ thuộc vào máy hấp thụ nguyên tử được sử dụng.
Với máy PYE UNICAM SP-9 khi đo trên khối ngọn lửa với các tham số đo như sau:
- Dòng đèn, mA

3

- Bước sóng, nm

328,1

- Khe, nm

0,5

- Chiều cao ngọn lửa, mm

4

- Chiều cao cột axetylen, mm

16

- Chiều cao cột phối khí, mm

20

- Chiều cao cột khí đẩy (không khí), mm 31
Đồng thời tiến hành đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc của các dung dịch chuẩn trong dãy chuẩn có
mật độ quang gần với mật độ quang của dung dịch mẫu phân tích. Nếu dung dịch mẫu phân tích có
mật độ quang vượt quá mật độ quang lớn nhất của dãy chuẩn, phải pha loãng bằng axit clohidric(1+5)
để đưa mật độ quang của nó vào trong giới hạn đo của dãy chuẩn.
Phải pha loãng mẫu trắng tương tự như mẫu phân tích.
Xây dựng dãy chuẩn :
Dùng pipet lần lượt lấy chính xác 0; 5; 10; 25; 50 ml dung dịch D vào các bình định mức có dung
tích 50ml. Thêm axit clohidric(1+5) tới vạch, lắc đều. Dãy chuẩn thu được có nồng độ bạc tương
ứng là: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1g/ml. Dãy chuẩn chỉ được sử dụng trong thời hạn 1 tuần.

8 Biểu thị kết quả
8.1. Cách tính kết quả
Hàm lượng bạc (g/T) trong m ẫu phân t ích tính theo công th ức sau:

Ag (g/T) 

(D1  D0 )  Cch  V  V1

Trong đó:

Dch  V2  m

 Cch - Nồng độ bạc trong dung dịch chuẩn có cường độ hấp thụ Dch, g/ml;
 D1, DO - Tương ứng là cường độ hấp thụ của dung dịch mẫu phân tích và mẫu trắng;

 V - Thể tích định mức dung dịch thu được sau khi phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp cường thuỷ, ml;
 V1- Thể tích định mức dung dịch đ m đo cường độ hấp thụ phân tích bạc, ml;
 V2- Thể tích dung dịch phân tích lấy để cộng kết telu, ml;
m - Khối lượng mẫu lấy để phân tích, g.
8.2. Sai số phân tích
Sai lệch giữa hai kết quả xác định song song ở độ tin cậy P=0,95 không được vượt quá giới hạn
cho phép như sau:
8


`

TCVN xxxx:2014
Sai lệch tuyệt đối cho phép , (g/T)

Cấp hàm lượng Ag

, (g/T)

(g/T)

Khối ngọn lửa

Từ 0,05 đến nhỏ hơn 0,10

0,05

Từ 0,10 đến nhỏ hơn 0,20

0,10

Từ 0,20 đến nhỏ hơn 0,50

0,15

Từ 0,50 đến nhỏ hơn 1,00

0,20

9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Ngày báo cáo kết quả thử;
f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo
Quy trình phân tích nội bộ - Phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng Ag
QT VA.05-HH/05

_____________________

9