phương pháp Phan tich COD phòng thí nghiệm

XÁC ĐỊNH COD BẰNG PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMAT
I – CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP
COD (nhu cầu oxi hóa học) là lượng oxi cần thiết để oxi hóa hoàn toàn các chất hữu
cơ trong nước. Thông số này đặc trưng cho tổng hàm lượng chất hữu cơ trong nước bao gồm
cả nguồn gốc sinh vật và phi sinh vật.
Để oxi hóa hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước bằng oxi sẽ diễn ra tương đối lâu.
Tuy nhiên, trong phòng thí nghiệm, nếu tiến hành oxi hóa các chất hữu cơ bằng chất oxi hóa
mạnh hơn oxi như K2Cr2O7 và thực hiện phản ứng oxi hóa ở nhiệt độ cao thì có thể oxi hóa
hoàn toàn các chất hữu cơ chỉ trong thời gian ngắn.
Trong môi trường H2SO4 đặc với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4 thì khi đun nóng
K2Cr2O7 oxi hoá các hợp chất hữu cơ theo phương trình phản ứng có thể minh họa như sau:
Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + H

+

Ag s SO4

→

Cr3+ + CO2 + H2O

Để xác định lượng K2Cr2O7 tiêu tốn để oxi các chất hữu cơ, sử dụng phương pháp
chuẩn độ ngược: Thêm vào mẫu nước một lượng dư xác định K 2Cr2O7, sau khi oxi hóa hoàn
toàn các chất hữu cơ trong nước và tiến hành định lượng K 2Cr2O7 còn dư (chuẩn độ bằng
dung dịch Fe(II) tiêu chuẩn – Muối Mohr). Từ đó, tính được lượng K 2Cr2O7 đã tiêu tốn để
oxi hóa các chất hữu cơ. Về bản chất hóa học, hoàn toàn có thể tính từ lượng K 2Cr2O7 ra oxi
vì số đương lượng K2Cr2O7 đã tiêu thụ cũng chính bằng số đương lượng oxi cần thiết.
II – HÓA CHẤT
Hỗn hợp acid H2SO4 đặc và Ag2SO4: Cho 500ml H2SO4 đặc và 2,75g Ag2SO4.
Dung dịch K2Cr2O7 0,25N: Cân 12,259g K2Cr2O7 cho vào 1l nước.
Dung dịch muối FAS 0,025N: cân 9,8g (NH 4)2Fe(SO4)2.6H2O cho vào 1l H2O thêm 2ml

H2SO4 đặc để trong chai bọc bằng giấy nhôm.
Chỉ thị ferroin: Hòa tan 1,458 gam 1,10-phenalthroline (C12H8N2.H2O) và 0,695 gam
FeSO4.7H2O rồi định mức thành 100ml.
III – CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu trắng:
+ Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc và Ag2SO4


+ Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N
+ Thêm 2ml nước cất
+ Đun ở 150oC trong 2h và để nguội.
Chuẩn bị nước mẫu:
+ Lấy 3ml hỗn hợp dung dịch H2SO4 đặc và Ag2SO4
+ Thêm 1ml K2Cr2O7 0,25N
+ Thêm 2ml nước mẫu
+ Đun ở 150oC trong 2h, để nguội.
2. Định lượng K2Cr2O7
Cho mẫu trắng và các mẫu nước vào các bình nón.
Thêm 2-3 giọt chỉ thị feroin vào các bình nón.
Chuẩn độ bằng dung dịch muối FAS cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh qua
nâu đỏ thì dừng lại. (Chú ý: Chỉ thị feroin tạo với Fe2+ phức chất có màu nâu đỏ, tạo với Fe3+
phức chất có màu xanh).
6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ → 6Fe3+ + 3Cr3+ + 7H2O
Ghi thể tích dung dịch FAS đã tiêu tốn.
Chú ý: Muối FAS không bền nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ muối FAS trước khi
tiến hành thí nghiệm:
Cho 1ml K2Cr2O7 0,25N vào bình nón.
Thêm 3ml H2SO4 đặc
Thêm 2-3 giọt chỉ thị feroin.

Chuẩn độ bằng dung dịch FAS tới khi màu nâu đỏ xuất hiện thì dựng lại.
0, 25
N FAS =
VFAS
Nồng độ FAS chuẩn lại tính theo công thức:
3. Tính COD
Giá trị COD được xác định theo công thức sau:
( Vtrang − Vmau ) .1000.8.N FAS
COD =
2(ml )
Trong đó:
Vtrắng : Thể tích FAS tiêu tốn đối với mẫu trắng
Vmẫu : Thể tích FAS tiêu tốn đối với mẫu nước thải.