Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6644:2000 - ISO 14235:1998

tcvn

tIªu chuÈn vIÖt nam

TCVN 6644: 2000
ISo 14235 : 1998

chÊt l−îng ®Êt − x¸c ®Þnh hµm l−îng
cacbon h÷u c¬ b»ng c¸ch oxi ho¸
trong m«i tr−êng sunfocromic
Soil quality − Determination of organic carbon
by sulfochromic oxidation

Hµ néi -2000


Lời nói đầu
TCVN 6644 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 14235 : 1998.
TCVN 6644 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190
Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất
lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trờng ban hành


TIêu chuẩn vIệt nam

tcvn 6644 : 2000

Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbon hữu cơ
bằng cách oxi hoá trong môi trờng sunfocromic
Soil quality - Determination of organic carbon
by sulfochromic oxidation

1

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phơng pháp quang phổ để xác định hàm lợng cacbon hữu cơ trong đất bằng cách
oxi hoá trong môI trờng sunfocromic.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho tất cả các loạI mẫu đất đợc làm khô trong không khí.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loạI đất chứa các thành phần khử khoáng, thí dụ Cl



hoặc Fe2+. Qui

ớc hàm lợng clorua trong phần mẫu thử không vợt quá 2 mg.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nớc dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phơng pháp thử.
TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995), Chất lợng đất - Xác định hàm lợng cacbon hữu cơ và cacbon tổng
số sau khi đốt khô (phân tích nguyên tố).
TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994), Chất lợng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý hoá.
TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993),

Chất lợng đất - Xác định chất khô và hàm lợng nớc theo khối

lợng - Phơng pháp khối lợng.

3 Nguyên tắc
Cacbon hữu cơ có trong đất bị oxi hoá trong hỗn hợp dung dịch kali dicromat (có d) và axit sunfuric ở nhiệt

độ 135oC. Các ion dicromat trong dung dịch có mầu đỏ da cam, bị khử về ion Cr3+ đổi màu dung dịch thành
xanh lá cây. Cờng độ của màu xanh lá cây đợc đo bằng quang phổ. Giả sử oxi hoá một nguyên tử cacbon
3


TCVN 6644 : 2000
của chất hữu cơ tạo ra bốn đIện tử, ở đây có một mối quan hệ trực tiếp giữa Cr3+ đợc hình thành và khối
lợng cacbon hữu cơ. Phơng pháp này đợc hiệu chuẩn bằng glucoza dùng làm nguồn cho cacbon oxi
hoá.
Chú thích - Một lợng clorua 2 mg có trong mẫu thử tơng ứng với hàm lợng cacbon khoảng 0,7 mg.

4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích và sử dụng nớc cất hoặc nớc đã khử ion cho tất cả các
dung dịch.
4.1

Nớc, có độ dẫn điện riêng không lớn hơn 0,2 mS/m ở 25oC (nớc đạt chất lợng cấp 2 của TCVN

4851 - 89 (ISO 3696)).
4.2 axit sunfuric đậm đặc H2SO4 ( = 1,84 g/cm3).
4.3 Dung dịch kali dicromat, c (K2Cr2O7) = 0,27 mol/l.
Hoà tan 80 g kali dicromat (K2Cr2O7) trong 800 ml nớc (4.1) trong một bình định mức dung tích 1 000 ml và
thêm nớc (4.1) cho đến vạch.
Cảnh báo - Ion cromat có trong kali dicromat là một chất độc tiềm tàng. Nhân viên phòng thí
nghiệm làm việc với hoá chất này nên có phòng ngừa thích hợp để tránh tiếp xúc, hoặc nuốt phảI
hoá chất này, cần tuân theo các qui định an toàn quốc gia hoặc quốc tế. Các qui định nh vậy có
thể đề cập đến vấn đề loạI bỏ các dung dịch chứa dicromat, vì chúng có thể gây hạI đến môI
trờng. Nếu còn nghi ngờ, xin lời khuyên của nhà chuyên môn.
4.4 Glucoza, khan, C6H12O6

5 Thiết bị, dụng cụ
5.1 Dụng cụ thuỷ tinh của phòng thí nghiệm chuẩn.
5.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.3 ống thuỷ tinh định mức, có dung tích 75,0 ml 0,2 ml, lắp khít đợc với khối đốt nóng (5.4).
5.4 Khối đốt nóng, có thể duy trì nhiệt độ đồng nhất ở 135oC 2oC
Khối này đợc khoan các lỗ sao cho, nếu h là chiều cao của dung dịch sunfocromic trong ống (5.3), tính
bằng milimet, thì độ sâu của các lỗ phảI ít nhất là (h + 10) mm và phần trên của ống nhô cao khỏi lỗ ít nhất
là 150 mm. Đo nhiệt độ của các ống chứa dung dịch oxi hoá và để nhiệt kế trong các lỗ của khối. Để làm
giảm tối thiểu tính không đồng nhất của nhiệt độ trong khối, tất cả các lỗ không có ống chứa mẫu phảI thay
bằng ống chứa 15 ml axit sunfuric (4.2).
5.5 Máy ly tâm.
5.6 Bộ lọc sợi thuỷ tinh.

4


TCVN 6644 : 2000
5.7 Pipet tự động.
5.8 Quang phổ kế, đợc trang bị cuvet 10 mm và đợc đIều chỉnh tới bớc sóng 585 nm.
5.9 Nồi cách thuỷ.

6 Mẫu thí nghiệm
Sử dụng các mẫu đất đợc làm khô trong không khí, có phần cỡ hạt < 2 mm đã đợc xử lý theo TCVN 6647 :
2000 (ISO 11464). Sử dụng phần mẫu này để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO
11465). Để xác định cacbon, các mẫu con đạI diện cho mẫu thí nghiệm phảI đợc nghiền nhỏ cho đến khi
lọt qua rây có lỗ 250 àm phù hợp với TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464).

7 Cách tiến hành
7.1 KháI quát
Hiệu quả của việc oxi hoá phụ thuộc vào khối lợng của phần mẫu thử, cũng nh khối lợng cacbon trong

đó, ngay cả khi kali dicromat có d. Kinh nghiệm cho thấy rằng, trong các điều kiện của tiêu chuẩn này, khối
lợng cacbon trong phần mẫu thử không vợt quá 20 mg. Do đó khối lợng phần mẫu thử phảI phù hợp với
bảng 1.
Bảng 1 - Khối lợng phần mẫu thử liên quan với hàm lợng cacbon dự đoán trong đất
Hàm lợng
cacbon dự đoán

0 đến 4

40 đến 80

80 đến 160

160 đến 400

>400

400 đến 500

200 đến 250

100 đến 125

45 đến 50

20 đến 25

g/kg
Khối lợng
phần mẫu thử ,

mg
7.2 Ôxi hoá
Chuyển phần mẫu thử sang ống định mức (5.3). Dùng pipet (5.7), trớc hết lấy 5,0 ml dung dịch dicromat
(4.3) và sau đó lấy 7,5 ml axit sunfuric (4.2). Làm đồng nhất một cách cẩn thận.
Đặt các ống này vào khối đốt nóng (5.4), khối này nên làm nóng trớc đến nhiệt độ 135oC. Để các ống này
trong khối đốt nóng 30 phút, sau đó lấy ra và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng trong nồi cách thuỷ (5.9).
Thêm từ từ vào mỗi ống 50ml nớc (4.1) và làm nguội nhanh một lần nữa trên nồi cách thuỷ. Chuyển lợng
chứa trong ống sang bình định mức dung tích 100 ml, thêm nớc cho đến vạch và lắc thật kỹ.
Để yên trong 1 h. Gạn lấy phần nổi cho vào ống ly tâm và chạy máy ly tâm (5.5) trong 10 phút ở 2000 g.
Nếu các hạt rắn vẫn giữ lạI trong huyền phù sau khi ly tâm, lọc lấy phần nổi lên trên (5.6).

5


TCVN 6644 : 2000
Chú ý : Việc thêm nớc vào dung dịch axit sunfuric là rất nguy hiểm cũng giống nh sử dụng với
dung dịch dicromat. Cách bảo vệ thích hợp là : thí dụ, dùng găng tay, mặt nạ an toàn hoặc kính
bảo hộ và áo choàng phòng thí nghiệm. Nếu còn nghi ngờ, xin lới khuyên của nhà chuyên môn.
7.3 Chuẩn bị các dãy chuẩn
Chuẩn bị các dãy chuẩn theo bảng 2 bằng cách hoà tan khối lợng glucoza dự định trong 5,00 ml dung dịch
dicromat (4.3) vào một loạt các ống định mức dung tích 100 ml và lắc cho đến tan hoàn toàn.
Thêm 7,5 ml axit sufuric nh trong 7.2 và tiếp tục giai đoạn phân huỷ tơng ứng. Dung dịch này hoàn toàn
trong và không cần phảI ly tâm hoặc lọc. Nếu không đợc nh vậy, thì do việc phân huỷ sai và phảI tiến
hành lại.
Bảng 2 - Các dãy chuẩn của glucoza trong dung dịch dicromat
Số thứ tự ống

Khối lợng glucoza

Hàm lợng cacbon trong 5 ml dung dịch

g

mg

1

0,00

0

2

0,25

5

3

0,50

10

4

0,75

15

5

1,00

20

7.4 Đo
Đo độ hấp thụ (5.8) của các dung dịch ở bớc sóng 585 nm theo thứ tự sau : các dãy chuẩn, mẫu trắng và
các mẫu đất. Đảm bảo rằng giữa các mẫu khác nhau không bị nhiễm bẩn chéo.
Dựng đờng chuẩn và xác định khối lợng cacbon hữu cơ trong mẫu trắng và trong mẫu đất.

8 Tính hàm lợng cacbon hữu cơ
Tính hàm lợng cacbon hữu cơ trên cơ sở đất khô kiệt theo công thức :

woc = (a/m).[(100 + w)/100]
trong đó

woc là hàm lợng cacbon hữu cơ của đất theo đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;
a là khối lợng cacbon hữu cơ có trong phần mẫu thử, tính bằng miligam;
m là khối lợng mẫu thử, tính bằng gam;
w

là hàm lợng nớc, đợc biểu thị bằng phần trăm theo khối lợng khô, xác định theo TCVN 6648 :

2000 (ISO 11465).

6


TCVN 6644 : 2000
Chú thích

So sánh các phép xác định cacbon theo phơng pháp này và phơng pháp trong TCVN 6642 : 2000 (ISO

10694) thấy rằng, trong nhiều loạI mẫu đất 95% cacbon hữu cơ tổng số có mặt đã bị oxi hoá.

Hàm lợng chất hữu cơ của mẫu đất có thể tính đợc từ hàm lợng cacbon hữu cơ theo công thức :
wom = f.woc
trong đó
wom là hàm lợng chất hữu cơ của đất trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;
woc là hàm lợng cacbon hữu cơ của đất trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;
f là hệ số chuyển đổi, giá trị của nó phụ thuộc vào loại chất hữu cơ có trong mẫu và có thể biến thiên từ
1,7 đến 2,5 đối với đất nông nghiệp.

9 Độ lặp lạI
Độ lặp lạI của phép xác định hàm lợng cacbon hữu cơ thu đợc trong hai lần đo độc lập liên tiếp phảI thoả
mãn các điều kiện nêu trong bảng 3.
Bảng 3 - Độ lặp lạI
Hàm lợng cacbon, g/kg

Sự biến thiên có thể chấp nhận

lớn hơn

bằng và nhỏ hơn

0

10

1 g/kg tuyệt đối

10

-

6,5 %

10 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phảI gồm thông tin sau :
a) theo tiêu chuẩn này;
b) phơng pháp đã sử dụng;
c) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
d)

kết quả xác định cacbon hữu cơ trên cơ sở đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam, chính xác đến

một chữ số sau dấu phẩy;
e) nêu hệ số chuyển đổi đã sử dụng, nếu kết quả đợc biểu thị theo chất hữu cơ;
f) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác
có thể ảnh hởng đến kết quả.

_____________________________

7