Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 57:1991

TIÊU CHUẨN NGÀNH
64TCN 57:1991
THUỐC TRỪ NẤM BỆNH VALIDACIN 3% DẠNG DUNG DỊCH
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Validacin 3% dạng dung dịch điều chế từ Validacin kỹ
thuật, chất sát khuẩn, chất chống tạo bột, màu và dung môi. Sản phẩm này được dùng làm thuốc
trừ nấm bệnh trong nông nghiệp, đặc biệt là bệnh khô vằn.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Thành phần của Validacin 3% dạng dung dịch gồm: Validacin nguyên liệu, chất phụ gia và
dung môi.
Tên hoá học của Validacin là: N- [(1s)-(1,4,6/5)-3-hydro-xymetyl-4,5,6- trihydroxy-2-cyclohexeny]
[O-beta-glucopyrane-syl-(1--3)-(1s)-(1,2,4/3,5)-2,3,4
trihydroxy-5-hydroxy-metyl-cyclohexyl]
amine.
Công thức phân tử: C20H35O13N
Khối lượng phân tử: 497
Công thức cấu tạo:

1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của Validacin 3% dạng dung dịch phải đạt mức và yêu cầu quy định trong
bảng:
Tên chỉ tiêu

Mức và yêu cầu

1. Hàm lượng Validamycin A, tính bằng % khối
lượng

3 ± 0,15

2. pH

3,0 - 4,5

3. Ngoại quan

Màu xanh lá cây, không lắng cặn

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Lấy mẫu
2.1.1 Lô sản phẩm là các tập hợp các sản phẩm cùng loại, được sản xuất trong cùng một điều
kiện, được bảo quản cùng một nơi.


2.1.2 Đơn vị sản xuất là một chai.
2.1.3 Số đơn vị lấy mẫu phải phù hợp với bảng 2 của TCVN 1694-75 với hệ số chính xác a là
0,250.
Khối lượng lô không được quá 5 tấn. Lấy ngẫu nhiên khoảng 50ml ở mỗi chai và lượng mẫu lấy
ở mỗi chai phải bằng nhau.
Trộn đều các mẫu và chia làm 2 phần, một phần đem phân tích, một phần làm mẫu lưu. Mẫu lưu
được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch, có nút đậy kín và trên bình có dãn nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu.
Tên sản phẩm.
Số hiệu lô hàng.
Ngày lấy mẫu.
Số đăng ký.
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần thứ hai với khối lượng gấp đôi ở chính
lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.
2.2 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử. Sai
lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không được quá 2% sai số tương đối.
2.3 Thuốc thử dùng trong phép phân tích là loại tinh khiết phân tích.
2.4 Xác định hàm lượng Validamycin A.
Xác định theo TCVN 4541 - 88.

2.4.1 Nguyên tắc
Mẫu phân tích sau khi silan hoá được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa vào cột tách trong
đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang đưa ra khỏi cột
chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và định lượng hoạt chất được xác
định theo thời gian lưu và diện tích đỉnh hoạt chất trên sắc ký đồ. Diện tích này được so sánh với
diện tích mẫu của mẫu chuẩn tiến hành trong cùng điều kiện phân tích.
2.4.2 Thiết bị và hoá chất.
Máy sắc ký khí.
Bộ phận phát hiện ion hoá ngọn lửa.
Cột tách dài 1,1m, đường kính trong 3mm bằng thuỷ tinh.
Microxilanh 10 l.
Khí mang nitơ độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.
Khí nén không lẫn nước.
Máy sấy chân không.
Máy cô quay trong chân không.
Bình quả lê 25ml có nút đậy bằng thuỷ tinh.
Hoá chất.
Chất nhồi cột: shimalite W, cỡ hạt 0,11 - 0,13mm rửa bằng axit và xử lý với dimetyldiclosilan
(shimalite W AW-DMCS) tẩm với ailicone OV 17.
Validamycin A chuẩn.


Chất chuẩn nội melezitone.
Dung dịch chuẩn nội melezitone được điều chế như sau: cân chính xác 34mg melezitone sang
qua bình định mức 100ml, thêm nước cất cho đến vạch.
N,C-bis (trimetylsilyl) axetoamid (BSA).
Trimetylclosilan (TMCS).
Piridin.
Hoá chất silan hoá được điều chế như sau: trộn hỗn hợp piridin BSA và TMCS theo tỷ lệ 2:1:1.

2.4.3 Tiến hành xác định
2.4.3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Cân khoảng 120mg Validamicin A chuẩn (chính xác 0,000g) và chuyển giao vào bình định mức
200ml, thêm nước cất đến vạch.
Hút 1ml dung dịch nói trên cho vào bình quả lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml chuẩn nội rồi 3ml
piridin.
Làm bốc hơi dung môi bằng máy bốc hơi quay ở nhiệt độ 40 0C - 600C dưới áp suất kém. Thêm
1ml piridin và lại làm bốc hơi ở nhiệt độ 400C - 600C dưới áp suất kém đến cạn khô.
Đặt bình quả lê 25ml vào tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60 0C dưới áp suất kém trong 1 giờ đến
cạn khô.
Thêm 400 l dung dịch silan hoá vào bình, đậy bình quả lê lại thật kín về để ở nhiệt độ 70 0C
trong 30 phút. Đó là dung dịch chuẩn.
2.4.3.2 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân một lượng mẫu thử chứa khoảng 60mg Validacin 3% dạng dung dịch chính xác đến
0,0002g, sang qua bình định mức 100ml. Làm đầy đến vạch bằng nước cất.
Hút 1ml dung dịch nói trên cho vào bình quả lê 25ml có nút đậy, thêm 1ml dung dịch chuẩn nội
và tiếp tục như phần pha chế dung dịch chuẩn ở phần a mục 2.2.2.3
2.4.3.3 Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò

2500C

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu

2700C

Lưu lượng khí mang

80ml/phút

Lưu lượng khí nén

500ml/phút

Lưu lượng khí đốt

50ml/phút

Lượng mẫu bơm

1 l

Bơm 1 l dung dịch chuẩn và 1 l dung dịch thử vào buồng mẫu. Đo chiều cao của mỗi đỉnh.
2.4.3.4 Tính kết quả
Hàm lượng Validamicin A (X) tính bằng % theo công thức:
R2.m1.
X=
R1. m2.
Trong đó:

1
200
1
200

. 100


m1 : khối lượng Validamycin A dùng để pha chế dung dịch chuẩn, mg.
m2 : khối lượng mẫu thử, mg.

R1 : tỷ lệ chiều cao (hoặc diện tích) đỉnh của mẫu chuẩn trên chiều cao (hoặc diện tích) của
chuẩn nội melezitose (Validamycin A/melezitose)
R2 : tỷ lệ chiều cao (diện tích) đỉnh của mẫu thử trên chiều cao (hoặc diện tích) chuẩn nội (Validamycin A/melezitose).
3.2 Xác định độ pH
Độ trực tiếp sản phẩm Validacin 3% dung dịch bằng máy đo pH.
3.3 Xác định ngoại quan
Xác định bằng mắt, sản phẩm có màu xanh lá cây, không lắng cặn là được.
4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
Theo TCVN 3711 - 82 và 64TCN 55 - 91.