Thực hành chưng cất

Phụ lục

Bài 10. CHƯNG CẤT
10.1. Giới thiệu
Chưng cất là quá trình dung để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng - lỏng, lỏng – khí và
khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của các cấu tử trong
hỗn hợp.
Số lượng sản phẩm chưng cất phụ thuộc vào số cấu tử có trong hỗn hợp. Đối với trường
hợp hai cấu tử ta có: sản phẩm đỉnh gồm các cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử
có độ bay hơi thấp, sản phẩm đáy gồm cấu tử có độ bay hơi thấp và một phần rất ít cấu tử có độ
bay hơi kém.
Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng chảy từ trên xuống. Nồng độ
các cấu tử thay đổi thay chiều cao tháp, nhiệt độ làm việc cũng thay đổi tương ứng với sự thay
đổi nồng độ. Trên mỗi đĩa xảy ra quá trình chuyển khối giữa hai pha lỏng và hơi; một phần pha
lỏng (phần lớn cấu tử dễ bay hơi) bốc hơi di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi; một phần pha hơi
(phần cấu tử khó bay hơi) ngưng tụ di chuyển từ pha hơi vào pha lỏng, quá trình lập lại với
nhiều lần bốc hơi và ngưng tụ như vậy nên ở đỉnh tháp ta thu được phần lớn cấu tử dễ bay hơi
và ở đáy tháp ta thu được phần lớn cấu tử khó bay hơi. [1]
Cân bằng vật chất
Quá trình tính toán cân bằng vật chất chưng cất dựa trên cơ sở phương pháp Mc Cabe –
Theile xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần cất là đường thằng chấp nhận một số
giả thuyết sau:
-

Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiêt diện của tháp.
Nồng độ pha lỏng sau khi ngưng tụ có thành phần bằng thành phần hơi ra khỏi đỉnh tháp.
Dòng hơi vào và ra khỏi tháp ở trạng thái hơi bảo hòa.
Dòng hồi lưu vào tháp ở trang thái lỏng sôi.
Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng. [1]

1

10.1.1. Phương trình cân bằng vật chất
(10.1)
(10.2)
Trong đó: : suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh, kmol/h.
xF, xP, xW: thành phần mol của cấu tử dễ bay hơi trong nhập liệu, sản phẩm đỉnh và sản
phẩm đáy, mol/mol.
10.1.2. Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)
Chỉ số hồi lưu là tỉ số giữa lưu lượng dòng hoàn lưu (L 0) và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh
(P).
(10.3)
Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) được xác định thông qua chỉ số hồi lưu tối thiểu (R min) và xác
định theo phương trình sau: R = b.Rmin.
10.1.3. Phương trình đường làm việc
Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn cất.
(10.4)
Phương trình đường nồng độ làm việc của đoạn chưng.
(10.5)
: tỷ lệ giữa lưu lượng hỗn hợp nhập liệu so với lưu lượng sản phẩm đỉnh.

2


10.1.1 Xác định số mâm lý thuyết

Hình 10.1. Cách vẽ mâm lý thuyết.
10.2. Cân bằng năng lượng
10.2.1. Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu.
(10.6)

Trong đó: nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW.
: lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s.
CpF: là nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC.
: nhiệt độ nhập liệu vào và ra khỏi thiết bị, oC.
: nhiệt mất mát ở thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW. [1]
10.2.2. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ.
Nếu quá trình ngưng tụ không làm lạnh.
(10.7)
Nếu quá trình ngưng tụ có làm lạnh
(10.8)
3


Trong đó: : lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s.
rP: nhiệt hóa hơi của sản phẩm đỉnh, kJ/kg.
CpP: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg.
tv, tr: nhiệt độ vào và ra của nước, oC.
G: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s.
C: nhiệt dung riêng của dòng giải nhiệt, J/kg.oC.
tsP: nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC.
tP: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, kJ/kg.
: nhiệt mất mát ở thiết bị ngưng tụ.
10.2.3. Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh
Làm lạnh sản phẩm đỉnh.
(10.9)
Làm lạnh sản phẩm đáy.
(10.10)
Trong đó: : lưu lượng khối lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s.
: nhiệt dung riêng của dòng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kJ/kg.oC.
: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh vào và ra khỏi thiết bị, oC.

: nhiệt độ của sản phẩm đáy vào và ra khỏi thiết bị, oC.
: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC.
: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC.
G1: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s.
G2: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s.
C1: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC.
C2: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC.
: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW.
: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW. [1]
4


10.2.4. Cân bằng nhiệt toàn tháp.
(10.11)
(10.12)
Trong đó: : nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW.
: nhiệt lượng mất mát ra môi trường xung quanh và thường được lấy gần bằng khoảng 5%
đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp.
: nhiệt lượng do dòng nhập liệu mang vào, kW.
(10.13)
: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW.
(10.14)
: nhiệt lượng do dòng sản phẩm đáy mang ra, kW.
(10.15)
: nhiệt lượng trao đổi trong thiết bị ngưng tụ, kW.
(10.16)
: nhiệt lượng do dòng hoàn lưu mang vào, kW.
(10.17)

10.3. Mục đích thí nghiệm

Khảo sát và đánh giá sự ảnh hưởng của các thong số: chỉ số hồi lưu, nhiệt độ (trạng thái)
và vị trí nhập liệu đến số mâm lý thuyết, hiệu suất quá trình chưng cất và lượng nhiệt cần sử
dụng.

5


10.4. Thực nghiệm
10.4.1. Thiết bị và hoá chất.
10.3.1.1
-

Dụng cụ

Hỗn hợp cồn ( etanol – nước) 96 độ cồn (o).
Tỷ trọng kế (phù kế) từ 0o đến 60o và từ 60o đến 100o.
Ống đong 1 lít.
Ống đong 100ml.
Nhiệt kế.

10.4.1.2 Phần mềm DIV3000
Chương trình điều khiển DIV3000 được chạy trên nền của phần mềm Winzon tiến hành
quá trình kết nối, điều chỉnh, điều khiển tất cả các thông số của hệ thống chưng cất DIV3000.
10.4.2. Tiến hành thí nghiệm
Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu, khảo sát mâm nhập liệu dưới cùng.
10.4.2.1 Chuẩn bị
- Pha trộn dung dịch vào bình chứa nhập liệu (khoảng 20 lít) từ nồng độ khoảng 20 đến 30
-

-

-

độ cồn (thành phần phần thể tích).
Mở công tắc điện chính, đèn trắng được kích hoạt, mở công tắc tổng (chú ý mở nút khoá
khẩn cấp).
Mở máy tính và khởi động chương trình điều khiển DIV3000, đợi chương trình đã kiểm tra
xong việc kết nối và sẵn sàng hoạt động.
Mở hệ thống nước giải nhiệt, cài đặt chế độ làm việc “Auto” và lưu lượng nước giải nhiệt.
Mở van nhập liệu ở vị trí thấp nhất, mở van thu sản phẩm đáy.
Điều chỉnh lưu lượng bơm nhập liệu với hiệu suất 100%, số vòng quay tối đa, sau đó mở
công tắc bơm đưa nguyên liệu vào nồi đun. Khi lượng lỏng trong nồi đun đã đủ (khi dung
dịch chảy qua bình chứa sản phẩm đáy) thì ngưng bơm nhập liệu.
Khoá van nhập liệu và van thu sản phầm đáy.
Cài chế độ làm việc “Auto” và độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị 20mBar trên bộ
điều khiển độ chênh áp PID.
Chuyển công tắc chia dòng hoàn lưu sang chế độ “Reflux” (hồi lưu hoàn toàn).
Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi trang thái hỗn hợp.
Khi xuất hiện dòng ngưng tụ ở đỉnh tháp, tiến hành lấy sản phẩm đỉnh, bằng cách chuyển
công tắc chia dòng hồi lưu sang chế độ “Draw off” (không hồi lưu). Sau khi lấy mẫu xong
chuyển công tắc về chế độ “Reflux”, đo nồng độ sản phẩm đỉnh.
Xác định chỉ số hồi lưu tối thiểu.
Xác định nhiệt độ sôi của nhập liệu.
6


10.4.2.2 Tiến hành thí nghiệm
- Cài đặt chế độ làm việc “Auto” và giá trị nhiệt độ sôi của nhập liệu trên bộ điều khiển của
-

thiết bị gia nhiệt nhập liệu.
Khi nhiệt độ nhập liệu gần bằng nhiệt độ sôi của nhập liệu, tiến hành mở van nhập liệu và
điều chỉnh bơm nhập liệu với tốc độ 10-15 lít/h.
Cài đặt độ giảm áp của tháp chưng cất ở giá trị 20mBar trên bộ điều khiển độ chênh áp.
Mở van thu sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy.
Điều chỉnh công tắc chia dòng ở vị trí “ Cycle” (hồi lưu một phần).
Cài đặt giá trị tỷ số hồi lưu giá trị thấp nhất bằng 1,5 lần giá trị tỉ số hồi lưu tối thiểu bằng
cách cài đặt chế độ làm việc “Manu”, chu kỳ lấy mẫu và giá trị phần trăm hồi lưu.
Sau 10 phút, tháo hết dung dịch có trong bình chứa sản phẩm đỉnh.
Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh bằng phương pháp thể tích và nồng độ sản phẩm đỉnh.
Ghi các thông số nồng độ, nhiệt độ vào trong bảng số liệu.
Lần lượt tiến hành thí nghiệm với các giá trị tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu và nhiệt độ
nhập liệu khác nhau. Sau mỗi lần điều chỉnh chế độ làm việc phải đợi 10 phút để hệ thống
ổn định mới tháo hết dung dịch trong bình chứa sản phẩm đỉnh và xác định các thông số.

10.4.2.3 Các lưu ý
Trong suốt quá trình làm thí nghiệm cần chú ý các vấn đề sau:
- Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào hệ thống, nếu không có nước giải nhiệt thì phải ngừng
hệ thống.
- Lượng hỗn hợp nhập liệu hết thì phải ngừng quá trình làm việc.
- Theo dõi sự biến đổi nhiệt độ trong suốt thời gian làm việc và giải thích.
Đánh giá kết quả đo thành phần và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế độ
làm việc hợp lí.
10.4.3 Kết thúc thí nghiệm
-

Chuyển công tắc chia dòng về chế độ “Reflux”.
Ngưng bơm, khoá van và tắc điện trở gia nhiệt nhập liệu.
Tắc điện trở gia nhiệt nồi đun.
Để nguội 20 phút tháo hết dung dịch trong các bình chứa sản phẩm, nồi đun và bình chứa

nhập liệu vào thùng chứa.
Khoá hệ thống nước giải nhiệt.
Đóng phần mềm điều khiển DIV3000 trên máy tính.
Tắc công tắc tổng.
Vệ sinh, sắp xếp gọn gàng thiết bị và dụng cụ làm việc.
10.5 . Báo cáo kết quả thí nghiệm
10.5.1 Công thức chuyển đổi

a. Độ rượu:
7


x (ml/h)
b.Nồng độ phần mol của etanol trong dung dịch:

c. Nồng độ khối lượng:

d.Số mol của etanol ():
(mol/h)
e.Số mol nước trong dung dịch ():
(mol/h)
f. Nồng độ khối lượng:

g. Lưu lượng mol:
(netanol()+nnước( (
h. Lưu lượng khối lượng:
F(g) (= netanol().Metanol+nnước(.Mnước

10.5.2 Xác định chỉ số hồi lưu
tF

vF
ρrượu
ρnước
o
3
( C) (%V) (kg/m ) (kg/m3)
31.1

25

953.84

955.56

xF
0.11

tP
(oC)

vP
(%V
)

34

88

0.2
4

ρrượu
ρnước
(kg/m3) (kg/m3)

xP

yF

Rmin

810.34

0.7

0.4
5

0.735

994.4

10.5.3 Khảo sát chỉ số hồi lưu tại mâm cuối:
STT

R

vP
(%V)

1

1.10
8

90

tPra
(oC)

ρrượu
(kg/m3)

ρnước
(kg/m3)

tPvào
(oC)

Crượu
(kJ/kg.K
)

33

805.60

994.8

78.7

3.3104

Cnước
ChhP
(kJ/kg.K) (kJ/kg.K)
4.19

3.417
8


2

1.25
6

95

33

791.78

994.8

78.3

3.2523

4.19

3.311

3

1.40
4

94.5

32.5

793.57

995

80.5

3.2488

4.19

3.313

MtbP

P
(kmol/h
)

0.528

38.72

0.014

0.879

141.8614

0.128 0.704 815.920 0.855

0.575

41.94

0.014

0.938

148.9745

0.125 0.656 819.619 0.843

0.538

41.60

0.013

0.932

143.3835

Qng

QLo

vW
(%V)

tW (oC)

wP
(l/h)

ρhhP
(kg/m3)

VP (l)

t (h)

xP

0.083

0.133 0.623 847.509

0.74

0.09
0.082

(kg/h)

QP (kJ/h)

rPnước
(kJ/kg)

rPrượu
(kJ/kg)

rhhP
(kJ/kg)

R

2311.97

848.577
5

1025.454
4

1.108

0.585

541.003
2

157.182
4

23

94.6

2312.97
6

849.247
5

940.3379

1.256

0.722

540.404
2

187.112

20

96.7

2307.44
3

845.562
5

944.8624

1.404

0.755

508.024
5

201.310
4

21

95.7

Crượu
(kJ/kg.
K)

Cnước
(kJ/kg.

K)

ChhW
(kJ/kg.
K)

W
(kmol/
h)

4.0246

4.2084

4.196

4.0552

4.2168

4.0437

4.2128

xW

QW
(kJ/h)

MtbW

(kg/h
)

0.104

0.027
18.77
4

1.949
4

0.067

773.81
42

4.212

0.104

0.011
7

18.33

1.902
3

0.029

774.81
71

4.205

0.105

0.019 18.54

1.939

0.048 780.351
9


4

3

R

tF
o
( C)

vF
(%V)

ρrượu
(kg/m3
)

ρnước
(kg/m3
)

xF

1.108

31.1

25

953.84

995.56

0.11

1.256

31.1

25

953.84

995.56

1.404

31.1

25

953.84

995.56

1

QF
(l/h)

ρ hhF
(kg/m3)

0.24

2.5

990.79
3

0.11

0.24

2.5

990.79
3

0.11

0.24

2.5

990.79
3

MtbF

F
(kmol/
h)

tsF
(oC)

Crượu
(kJ/kg.
K)

Cnước
(kJ/kg.

K)

ChhF
(kJ/kg.
K)

QF
(kJ/h)

2.477

21.08

0.118

89.8

3.9865

4.19

4.1412

921.12
9

2.477

21.08

0.118

89.9

3.987

4.19

4.1413

922.18
2

2.477

21.08

0.118

90

3.9875

4.19

4.1414

923.23
4

(kg/h)

QF
(kJ/h)

QLo
(kJ/h)

Qm
(kJ/h)

QK
(kJ/h)

921.12 141.86 773.81 541.00 157.18
9
1
4
3
2

42.04
1

420.40
8

922.18 148.97 774.81 540.40
2
5

7
4

187.11
2

39.43
4

394.33
6

143.38 780.35 508.02 201.31

34.13

341.35

923.23

QP
(kJ/h)

QW
(kJ/h)

Qng
(kJ/h)

10

4

3

1

5

0

5

0

 Đồ thị

Hinh 1

hình 2

11


Hinh 3

12

13


10.5.4 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu

Vị trí

R

vP
(%V)

tPra
(oC)

ρrượu
(kg/m3)

ρnước
(kg/m3)

tPvào
(oC)

Crượu
(kJ/kg.K)

Cnước
(kJ/kg.K)

ChhP
(kJ/kg.K)

VP (l)

Mâm
cuối

1.108

90

33

805.6

994.8

78.7

3.3104

4.19

3.417

0.083

Mâm
giữa

1.108

87

33

813.895

994.8

72.6

3.2760

4.19

3.417

0.078

Mâm
đầu

1.108

92

33.5

799.665

994.6

75

3.2465

4.19

3.339

0.096

t (h)

wP
(l/h)

ρ hhP
(kg/m3
)

xP

MtbP

P
(kmol/h
)

0.133

0.623

847.50
9

0.74

0.528

38.72

0.014

0.879

141.861
4

0.200

0.390

863.88
6

0.682

0.337

37.09

0.009

0.846

83.5843

0.316
7

0.303

835.11
4

0.783

0.253

39.94

0.006

0.902

63.3928

(kg/h)

QP
(kJ/h)

Qng

vW
(%V)

tW (oC)

0.585

541.003
2

22

94.6

1.108

0.373

365.749
6

22

91.9

1.108

0.281

252.646
9

20

90.9

rPnước
(kJ/kg)

rPrượu
(kJ/kg)

rhhP
(kJ/kg)

R

2311.97

848.577
5

1025.454

4

1.108

2327.311

858.795

1085.582
1

2321.27
5

854.775

997.9289

14


Crượu
(kJ/kg.
K)

Cnước
(kJ/kg.
K)

ChhW

(kJ/kg.
K)

W
(kmol/
h)

xW

MtbW

(Kg/h
)

4.0316

4.2084

4.197

0.104

0.027

18.76
6

1.949
4

0.067

773.90
12

4.0189

4.1976

4.172

0.108

0.062

19.73
9

2.140
1

0.145

820.46
60

4.0291

4.1936

4.167

0.111

0.072

20.00
5

2.223
8

0.165

842.23
68

wF
(l/h)

ρ hhF
(kg/m3
)

QW
(kJ/h)

R

tF

o
( C)

vF
(%V)

ρrượu
(kg/m3
)

ρnước
(kg/m3
)

xF

1.108

31.1

25

953.84

995.56

0.11

0.24

2.5

990.79

1.108

31.1

25

953.84

995.56

0.11

0.24

2.5

990.79

1.108

31.1

25

953.84

995.56

0.11

0.24

2.5

990.79

MtbF

F
(kmol/
h)

tsF
(oC)

Crượu
(kJ/kg.
K)

Cnước
(kJ/kg.
K)

ChhF
(kJ/kg.
K)

QF
(kJ/h)

2.477
0

21.08

0.1175

89.8

3.9865

4.19

4.1412

921.12
9

2.477
0

21.08

0.1175

90.2

3.9885

4.1926

4.1436

925.78
1

2.477
0

21.08

0.1175

85.6

3.9655

4.19

4.1361

876.97
8

(kg/h)

15


QF
(kJ/h)

QP
(kJ/h)

QW
(kJ/h)

Qng
(kJ/h)

QLo
(kJ/h)

Qm
QK
(kJ/h) (kJ/h)

921.12 141.86 773.901 541.00 157.18 42.05
9
1
2
3
2
0

420.50
5

925.78 83.584 820.466 365.75 92.611 27.93
1
0
0
4

279.34
2

876.97 63.393 842.236 252.64 70.239 23.45
8
8
7
1

234.51
0

 Đồ thị

Hình 1

16


Hình 2

17


Hình3

18


10.5.5 Sự phu thuộc nồng độ sản phẩm theo chỉ số hồi lưu

10.5.6 Sự phụ thuộc cưa chỉ số hoàn lưu nhiệt độ nồi đun

10.6 Nhận xét:
 Nồng độ sản phẩm tăng khi chỉ số hồi lưu tăng, và bắt đầu giảm khi đạt đỉnh.
 Về sự phụ thuộc của nhiệt lượng nồi đun vào chỉ số hồi lưu: nhiệt lượng cần cung cấp

cho quá trình tỉ lệ nghịch với chỉ số hồi lưu. R càng lớn thì động lực của quá trình càng
tăng thì năng lượng cần thiết sẽ giảm và ngược lai.
 Về sự biến đổi của nhiệt lượng của thiết bị gia nhiệt:
Nhiệt lượng không đổi do nhiệt độ dòng nhập liệu, dòng ra có cùng giá trị (sai số ít) , lưu
lượng không đổi cho cả ba giá trị tỉ số hồi lưu
 Các lỗi mắc phải: - thay đổi lưu lượng etanol không hợp lí

- Canh thời gian không đúng.
- Không có thời gian đợi cho thiết bị ổn định.
- Thao tác không đúng.

19