Báo cáo thí nghiệm điện hóa và ăn mòn kim loại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐÀ NẴNG

BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM ĐIỆN HÓA VÀ ĂN MÒN KIM LOẠI

GVHD
Sinh viên thực hiện
Lớp

: Th.S LÊ NGỌC TRUNG
: PHAN THANH ĐÔNG
: 06CNVL

1


BÀI SỐ 1
ANỐT HOÁ NHÔM VÀ HỢP KIM CỦA NHÔM
I- Chuẩn bị thí nghiệm:
1.1- Dung dịch điện phân:
Dung dịch điện phân gồm có:
H2SO4 180-200 g/l, lấy 500ml dung dịch H2SO4
1.2- Chuẩn bị điện cực:
Điện cực phải làm sạch dầu mỡ, tẩy gỉ, rửa sạch.
Sơ đồ bình điện phân:
1

2

R

3

A
+

Pb

Al

----_
---

Pb

1- Biến trở ; 2- Ampe kế ; 3- Chỉnh lưu

1.3- Xử lý mẫu trước khi làm thí nghiệm:
- Tẩy dầu mỡ trong dung dịch:
Na2CO3 15-35g/l;
NaOH 5-15g/l
Ở nhiệt độ thường với thời gian 1-3 phút.
gỉ
- Tẩy hoạt hoá bề mặt:
HNO3 65g/l;
Ở nhiệt độ thuờng với thời gian 2 -3 phút
- Chế độ anot hóa :
Nhiệt độ thường
2

ia = 1,5-2,0 (A/dm2)
Điện thế 8-12 (V)
Thời gian 15-20 phút
II- Thí nghiệm:

Kết quả thí nghiệm:
STT

1

Diện
tích
(dm2)

Mật độ
dòng
(A)

Trên
anốt

Trên catốt

Nhận xét

0.24

0.48

Sủi bọt

Sủi bọt

Catốt sủi bọt mạnh
hơn anốt

0.32

0.64

nt

nt

nt

0.4

0.8

nt

nt

nt

0.7

1.4

nt

nt

nt

2

3

4

III- Giải thích:
+ Quá trình anôt:
Al → Al3+ + 3e
(1)
+
↑
+ Quá trình catot:
2H + 2e → H2
(2)
Al khi mới cho vào dung dịch điện li có thể xảy ra phản ứng:
Al + 3H2O → Al(OH)3 + 3/2H2
2 Al(OH)3 + 3H2SO4 →

Al2(SO4)3 + 6H2O

2Al+ 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3H2

IV- Nhận xét:
- Khi cho dòng điện đi qua dung dịch thì các phản ứng xảy
ra trên các điện cực.
- Các electron sẽ khuyếch tán từ anôt sang catôt, iôn H+ sẽ
nhận electron và taọ thành H 2↑, khi tăng cường độ dòng
càng lớn thì quá trình anôt hoá xảy ra càng mạ nh, và khí
thoát ra (H2) trên các điện cực càng mạnh.

3


BÀI SỐ 2

NHUỘM MÀU NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM
I- Chuẩn bị thí nghiệm:
1.1- Chuẩn bi mẫu:
Mẫu thí nghiệm sau khi đã anot hóa để tạo màng oxyt
 Al2O3 được xem đi nhuộm màu, các mẫu còn lại được ngâm chờ
trong nước cất để tránh tác dụng của không khí.
1.2-Pha dung dịch nhuộm:
1.2.1-Nhuộm màu hóa học :
Pha theo các thành phần ở bảng sau :
Bảng 1.1- Thành phần dung dịc khi nhuộm màu các hợp chất vô
cơ

Nhuộn
màu

Xanh

Dung

dịch 1

Dung

Muối

Nồng
dộ (g/l)

FeCl2

10-100

Muối
K4Fe(CN)

dịch2
Nồng
dộ (g/l)
10-50

Xanh da
trời

10-50

CuFe(CN)6

50-100

PbCr2O7

6

Da
lương

CuSO4

Vàng

Pb(CH3COO)2

Trắng

Pb(CH3COO)2

10-50

Na2SO4

Vàng
ánh

Na2SO3

10-50

KMnO4

Đen

Co(CH3COO)2

10-100

KMnO4

10-100

K4Fe(CN)
6

100200

K2CrO7

4

Hợp chất
màu

10-50
10-50
15-25

PbSO4
MnO

CoO


Bảng 1.2 - Thành phần dung dịc khi nhuộm màu các hợp chất hữu
cơ :
Tên chất màu
Nồng độ (g/l)
pH
Nhiệt độ(0C)
Alizarin vàng

5

50

Vàng da cam
cho nhôm
Màu tím cho
nhôm
Vàng 53 cho
nhôm
Xanh cho
nhôm
Alizarin

1-3

4-5

20-25

1

4-7

50-60

1

6-7

50-60

1

3-4

50-60

2

50-60

1.2.2-Nhuộm màu điện hóa :
- Lắp sơ đồ như bài anot hóa nhưng sữ dụng dòng điện xoay
chiều .
- Thành phần dung dịch và chế độ nhuộm màutheo bảng sau
Bảng 1.2 - Thành phần và màu khi dùng muối vô để nhuộm màu
điện hóa :

Cấu tử
NiSO4
MgSO4
(NH4)SO4
H3BO4
pH=4,55,1
NiSO4
SnSO4
(NH4)SO4
H3BO4
pH=4,55,1

Hàm
lương
(g/l)

Điện
thế(V)

Thời gian
Điện cực
(phút)

Màu của
nhôm

Niken
20
20
10

20

10-15

3-12

Màu nâu
Grafit
Niken

20
20
10
20

10-15

3-12

Màu nâu
Grafit

Tiến hành thí nghiệm như tài tài liệu hướng dẫn.

5


II- Thí nghiệm:
Sau khi thí nghiệm, kết quả thu được ở bảng sau :
2.1- Nhuộm màu vô cơ bằng phương pháp hóa học

STT

Độ
phủ
màu

1
Dày
2
Dày
3
Dày

Màu sắc

Độ bóng sáng

Nhận xét

Màu xanh
da trời
Màu vàng
ánh
Da cam

Sáng bóng &
không bị trầy xướt
Sáng bóng & độ
nhẵn mịn cao
Sáng bóng & độ

nhẵn cao

Thí nghiệm làm
tương đối tốt
nt
nt

- Khi cho mẫu nhôm thứ nhất vào dung dịch 1 (K 4Fe(CN)6) thì
màng oxit sẽ hấp phụ dung dịch K4Fe(CN)6, sau khi nhúng vào
dung dịch 2 (FeCl3) thì trên màng oxit sẽ xảy ra phản ứng :
K4Fe(CN)6 + FeCl3 →KCl + K3Fe(CN)6
Màu xanh da trời
- Nhuộm m àu vàng ánh cho nhôm : màu của màng oxyt xuất
hiện do co phản ứng sau trong môi trường axít :
Na2SO3

+ 2 KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + Na2SO4 +
+2MnO ↓ + H2O

- Nhuộm màu da cam cho nhôm : do phản ứng giữa màng o xyt
với dung dịch Alizarin

6


2.2- Nhuộm màu vô cơ bằng phương pháp điện hóa

STT

Độ phủ

màu

1

Màu sắc

Độ bóng sáng

Nhận xét

Màu nâu

Sáng bóng

Màu nâu

Sáng bóng & độ
nhẵn mịn cao
Sáng bóng & độ
nhẵn mịn cao

Tốt hơn phương
pháp hóa học
nt

Dày
2
Dày
3

Màu nâu
Dày

nt

III- Nhận xét :
- Trước khi điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhôm.
- Thời gian điên phân lâu thì bề mặt phủ càng dày.
- Sau khi đã anôt hoá thì trên bề mặt của Al sẽ tạo ra lớp
ôxít γ Al2O3, màng oxit này có nhiều lỗ xốp nên có khả năng
hấp phụ các chất màu hữu cơ, vô cơ.
- Thời gian nhuộm màu càng lâu thì bề mặt nhôm càng bóng
và mịn.

BÀI SỐ 3
ĐÁNH BÓNG ĐIỆN HÓA
7


I- Chuẩn bị thí nghiệm :
1.1- Chuẩn bị dung dịch để đánh bóng nhôm và hợp kim
nhôm :
H3PO4
H2SO4
CrO3
Điện thế
Nhiệt độ
Thời gian
Catot

1500 g/l
15 g/l
170 g/l
6-12V
60-800C
2-3 phút
Chì tấm

1.2-Chuẩn bị điện cực :
-Điện cực anot : Al hay hợp kim Al lá có kích thước
cỡ : 50x50x1 mm
-Điện cực catot : tấm chì có kích thước cỡ : 50x50x2 mm
- Điện cực phải làm sạch dầu , mỡ, tẩy gỉ, rữa sạch.
- Bình điện phân là cốc thuỷ tinh 500ml
-Lắp sơ đồ điện phân : chỉnh lưu, biến trở con chạy, ampekế.
Sơ đồ bình điện phân
1

2

R

3

A
+

Al

Pb

1-Biến trở;

2- Ampe kế;

II.Tiến hành thí nghiệm :
2.1-Điện phân :
8

-

Pb

3- Nguồn điện


- Điện phân ở các mật độ dòng anot ia khác nhau. Trong
bình điện phân treo 2 catot Pb 2 bên và một anot Al hay hợp
kim nhôm. Tiến hành điện phân trong theo các thông số và ghi
kết quả, nhận xét vào bảng số liệu sau:
Bảng 1.1

STT

Thời gian
điện phân
(phút)

ia
(A/dm2)

1

3

10

2

3

15

3

3

20

4

3

25

STT

Thời gian
điện phân
(phút)

ia
(A/dm2)

1

5

10

2

5

15

3

5

20

4

5

25

Nhận xét độ
bóng và hiện

tượng
Sáng bóng, sủi
bọt khí ở catot
Nt

Ghi chú

Nt
Nt

Bảng 1.2
Nhận xét độ bóng
và hiện tượng
Sáng bóng hơn,
sủi bọt khí ở catot
Nt
Nt
Nt

- Dùng phương pháp đánh bóng điện hóa để bảo vệ kim
loại,

9

Ghi
chú


( dùng một loại kim loại khác phủ lên trên bề mặt kim loại cần
đươc bảo vệ ), trong thí nghiệm này mẫu thử nhôm & kim loại phủ

lên là Cr có trong dung dịch điện phân (CrO3).
- Ban đầu dung dịch lúc chưa có dòng điện phâ n được đun
nóng tới khoảng 60 -65 oC,
Phản ứng xảy ra :
CrO3 + 6H+

Cr6+

+

3H2O

- Khi điện phân xảy ra phản ứng:
Pb
3Pb

+
+

2H+
Cr6+

Pb2+

+

H2

3Pb2+

+

Cr

-H2 tạo thành sẽ bám vào bề mặt catot và thoát ra ngoài, Cr tạo
thành sẽ bám vào bề mặt mi ếng nhôm, tạo độ bóng cho nhôm.
III- Nhận xét :
- Trước khi điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhôm
để Cr bám vào tốt hơn.
- Thời gian điện phân càng dài thì Cr bám vào nhôm
càng nhiều, bề mặt nhôm sẽ bóng mịn hơn.

BÀI SỐ 4

10


NGHIÊN CỨU SỰ PHỤ THUỘC CỦA HIỆU SUẤT DÒNG ĐIỆN
HYPOCLORIT & CLORAT VÀO THỜI GIAN ĐIỆN PHÂN
I- Chuẩn bị thí nghiệm :
* Chuẩn bị dung dịch :
Dùng nước cất, muối tinh , pha dung dịch :
NaCl
270 g/l
NaCrO4
5 g/l
II- Tiến hành thí nghiệm :
2.1- Điện phân :
- Điện phân ở nhiệt độ thường, mật độ dòng catot
ic = 500 A/m2. Trong bình điện phân treo một anot grafit và 2 catot

thép 2 bên. Tiến hành thí nghiệm điện phân trong
4 giờ . Cứ 30 phút một lần đo điện thế thùng điện phân và phân
tích nồng độ NaClO & NaClO3 & ghi lại kết quả kết quả trong bảng
số liệu .
- Điều chế NaClO và NaClO 3 từ quá trình điện phân dung
dịch NaCl không có màng ngăn :
2NaCl + 4H2O

không màng ngăg



NaClO + NaClO3 + 4 H2

1.2- Phân tích dung dịch :
1.2.1- phân tích NaClO bằng phương pháp Iot :
- Lấy 10 ml dung dịch để phân tích, cho vào bình tam giác,
cho 2ml dung dịch KI axit hóa bằng CH3COOH 30% & chuẩn
lượng Iot tách ra bằng Na2S2O3.
Phản ứng xảy ra :
NaClO + 2KI +2CH3COOH = NaCl + 2CH3COOK + I2 + H2O
Hàm lượng NaClO trong dung dịch được tính theo công thức sau :
A=

1000  a  T  74,46
(g/l)
C  2  158

Trong đó :
C=10ml: lượng dung dịch phân tích(cm3)

a: lượng Na2S2O3 dùng để chuẩn Iot (cm3)
T: độ chuẩn của dung dịch Na2S2O3 (g/cm3)
158 :trọng lượng phân tử Na2S2O3
74.46 :trọng lượng phân tử của NaClO
1.2.2 - Xác định NaClO3 : ( Dựa trên cơ sở cloorat trong môi
trường axit oxy hóa sắt II thành sắt III)
11


Dùng pipet hút dug dịch trong bình điện phân cho vào trong
bình tam giác, cho vào bình vài cm3 H2O2 30% để phân hủy hết
NaClO
NaClO + H2O2= NaCl +H2O +O2
Sau đó đun sôi dung dịch để đuổi H2O2 dư, làm nguội bình
rồi rót vào bình 5ml dung dịch FeSO4 đã axit hóa và lại đun sôi để
oxy hóa Fe2+.
FeSO4+ NaClO3+ 3 H2SO4 = NaCl +3Fe2(SO4)3 + 3H2O
Hàm lượng của NaClO3 tình theo công thức:
A=

1000  a  b   T  5  106,46
C  6  158,03

(g/l)

Trong đó :
A: hàm lượng NaClO3 trong dung dịch (g/l)
C: lượng dung dịch phân tích (cm3)
a: lượng dung dịch(cm3) KMnO4 để chuẩn C(cm3) dung dịch
FeSO4

b: lượng dung dịch(cm3) KMnO4 để chuẩn C(cm3) dung dịch
điện giải
T: độ chuẩn của dung dịch KMnO4 (g/cm3)
106,46 : trọng lượng phân tử NaClO3
158,03 : trọng lượng phân tử KMnO4
Dung dịch FeSO4 được pha
FeSO4

30 (g)

H2SO4(d=1,84)

300 (cm3)

H2O

700 (cm3)

1.2.3 - Hiệu suất dòng NaClO và NaClO3 được tính theo
công thức:
=

gtt
 100%
glt

Trong đó :
gtt : lượng NaClO hay NaClO3 tạo thành theo thực tế:
gtt=C.V
C: nồng độ dung dịch (g/l)

V: thể tích dung dịch (I)

12


glt: lượng NaClO hay NaClO3 tính theo định luật Faraday (lý
thuyết ):
glt =  I 

M
It
ZF

Trong đó :
 : Đương lượng điện hóa của NaClO hay NaClO3 (g/Ah)

I : Cường đooj dòng điện (A)
 : Thời gian điên phân (h)
M : Trọng lượng của phân tử NaClO hay NaClO3
Z = 2 (NaClO) ; Z = 6 (NaClO3)
F = 96500 C = 26,8 (Ah)
II- Kết quả thí nghiệm :
Bảng 1 số liệu :
Thời
gian
(phút)
30
60
90

Điện
thế(V)
12
12
12

Lượng
Thể tích dd
Thể tích dd
Thể tích dd
phân
a(ml)Na2S2O3 a (ml )KMnO4 b(ml)KMnO4
tích (ml)
10
5,5
12,5
2,0
10
7,5
12,5
2,5
10
10
12,5
3,0

Tính toán:
Với TNa S O =0.158 (g/ml) ; TKMnO =0,015803 (g/ml)
2.1- Hàm lượng NaClO
2 2

A=

3

4

1000  a  T  74,46
100  a  0,158  74,46
=
C  2  158
10  2  158

Hiệu suất dòng của NaClO :
- Lượng NaClO tạo thành theo thực tế :
gtt =C.V = Ax10x10-3 = 10-2A
- Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyết:
74,46
M
It = 
 1,2  t
ZF
2  26,8
gtt
Hiệu suất dòng NaClO :
=  100%
glt

glt 

13


Kết quả ở bảng 2:

t (phút)

30

60

90

t (h)

0,5

1

1,5

Điện thế (V)

12

12

12

Lượng phân

tích ( ml )
a (ml)Na2S2O3

10

10

10

5,5

7,5

10

A (g/l)

2,050

2,800

3,723

gtt (g)

2,050x10-2

2,050 x10-2

2,050 x10-2

glt (g)

0,834

1,667

2,500

 (%)

24,60

12,3

8,20

2.2- Hàm lượng NaClO 3:
a : lượng dung dịch ( ml) KMnO 4 để chuẩn độ 5ml dung
dịch FeSO 4 ; Sau khi chuẩn giá trị a = 12,5 (ml) = const.
Hàm lượng NaClO 3 :
A =

=

1000  a  b   T  5  106,46
C  6  158,03

(g/l)

1000  (12,5  b)  0,015803  5  106,46
10  6  158,03

Tương tự :
- Lượng NaClO3 tạo thành theo thực tế :
gtt =C.V = Ax10x10-3 = 10-2A
- Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyế t:
106,46
M
It = 
 1,2  t
ZF
6  26,8
gtt
Hiệu suất dòng NaClO3:
=  100%
glt

glt 

14


Kết quả ở bảng 3:

t (phút)

30

60

90

t (h)

0,5

1

1,5

Điện thế (V)

12

12

12

Lượng phân
tích ( ml )
Thể tích dd
a(ml)KMnO4
Thể tích dd
b(ml)KMnO4
A (g/l)

10

10

10

12,5

12,5

12,5

2,0

2,5

3,0

10,500

8,900

8,455

gtt (g)

10,500 x10-2

8,900 x10-2

8,455 x10-2

glt (g)

0,4

0,8

1,2

 (%)

26,25

11,125

0,142

Vậy kết quả phân tích NaClO và NaClO3 thể hiện ở bảng 4:

Thời
gian
(phút)

Điện
thế
(V)

Lượng
phân
tích (ml)

Nồng độ

Hiệu suất

ClO-

ClO-3

ClO-

ClO-3

30

12

10

2,050

10,500

24,60

26,25

60

12

10

2,800

8,900

12,3

11,125

90

12

10

3,723

8,455

8,20

0,142

III- Nhận xét :

15

Ghi
chú

- Hiệu suất dòng điện của NaClO và NaClO3 đều giảm
dần theo thời gian. Chứng tỏ hiệu suất dòng điện của
NaClO và NaClO3 phụ thộc vào thời gian điện phân
dung dịch NaCl,
- Vậy thời gian điện phân càng lâu thì nồng độ của NaCl
tạo thành NaClO và NaClO3 càng giảm.
--------------*****-------------

16