NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS - LUẬN VĂN THẠC SĨ

 

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO 
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH 
VINH 
---------------------------------

     ̀ NH THI
I NG
HUY
HUY
TH   
NGỌ
̣ ỌC 

NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC
CÁC NGUYÊN TÔ
TÔ 
VI LƯ NG
NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ
H ẠT SEN   
HUYÊ
HUY
   Ṇ THA
Ê
   
THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)

LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC 

 NGHỆ AN, 2014


 

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO 
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH 
VINH 
---------------------------------

     ̀ NH THI
I NG
HUY
HUY
TH   
NGỌ
̣ ỌC 

NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC
CÁC NGUYÊN TÔ
TÔ 
VI LƯ NG
NG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠ
H ẠT SEN   
HUYÊ
HUY
   Ṇ THA
Ê
   
THA ́ P MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP

QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) 
(AAS)  

Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH
Mã số: 60440118 

LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC 

 Người hướng dẫn khoa học: 
học: 
TS. ĐINH THI   TRƯỜ 
NG GIANG 
NG
̣

 NGHỆ AN, 2014


 

   ̀ I CA
LƠ 
CA ̉ M ƠN 
ƠN 
Lờ i đu tiên ca lun văn na  ̀y tôi xin chân th a  ̀nh ba  ̀y to ̉  lo  ̀ ng ca ̉ m ơn
sâu sắ c c a mnh tới TS.Đinh Th  Trươ 
 ́ ng d   â n,
  ̀ ng Giang –   Cô đa     t̃ n t nh
̃
̀ hươ 

đng viên v  gip đ  tôi
  tôi trong suố t qua ́   tr  nh
̀ nghiên cư ́ u va ̀  thư  c̣ hiê  ṇ luâ  ṇ
văn. 
Tôi xin chân thnh cm ơn cc anh, ch thuc trung tâm Phân tch va  ̀ 

 ́ ng du  ng
Ư 
̣ khoa học Công ngh  t n̉ h Đồ ng Tha  p
    ̃ v  ta  ọ điề u kiê  ṇ
́ đã  giu  p
́ đơ 
thuâ  ṇ lơ 
  i ̣ đê ̉  tôi thư  c̣ hin đề  ti nghiên cư ́ u na  ̀y.
Tôi cng xin chân thnh c a ̉ m ơn ban chu ̉  nhiê  ṃ khoa Ho ́ a ho  c̣ cu  ̀ ng
ca ́ c thầ y cô gia ́ o khoa Ho ́ a học  –   trươ 
  ̀ ng Đa  i ̣ ho  c̣ Vinh, cc thy cô thuô  c̣
  tôi
 phng sau đi học  –   trươ 
̣ viên va  ̀  giu  p
  ̀ ng Đi ho  c̣ Đồ ng Tha  p
́ đ  tôi
́ đa     ̃ đô  ng
trong qua ́  tr  nh
̣ v hoa  ̀n thnh luâ  ṇ văn na ̀y.
̀ oho  c̣ têâ   p
D   c  ́   nhi ̀ u cố   gắng, song do năng lư  c̣ ho  c̣ tâ   p̣ co  ̀ n nhiề u ha  ṇ chế  
nên trong luâ  ṇ văn cu ̉ a tôi chắ c chắ n không thê ̉   tr a ́ nh kho ̉ i thiế u so ́ t. Tôi r ấ t
mong nhn đư c sư   ch

̣   b
̉ a ̉ o, đo ́ ng g p y ́  kiế n cu ̉ a cc thầ y cô đê ̉  luâ  ṇ văn cu ̉ a

tôi đươ 
  c̣ hon ch nh
̉ hơn 
 Đồ̀ ng Th p, tha ́ ng 9 năm 2014 
 Đô

Huy
Hu
   y  nh
Th   
i Ng
Ngo
 o  c̣
̣    
̀ Thi


 

MỤC LỤC 
LỤC 
Lời cảm ơn 
ơn 
Mục lục 
lục 
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt 
tắt 

Danh mục các bảng 
bảng 
Danh mục các hình vẽ, đồ thị 
thị 
M ĐẦU ...........................................................................................................
ĐẦU ........................................................................................................... 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 
QUAN .............................................................................
........................................................................... 3
1.1. Giới thiệu về cây sen .................................................................................
sen ................................................................................. 3
1.1.1. Nguồn gốc ................................................................................................ 3 
1.1.2. Phân loại   ..................................................................................................
.................................................................................................. 5 
1.1.3. Giá trị dinh dưỡng của hạt sen  .................................
.............. .................................
...............................
............... 6 
1.2. Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu, Mn
Mn  ..................................
............... ..........................
......... 8
1.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) .................
.............................
............ 8 
1.2.1.1. Nguyên tắc ............................................................................................ 8
1.2.1.2 Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang phổ hấp

thụ nguyên tử trên thế giới v ở Vit Nam ...................................................... 10
1.2.2. Phương pháp quang phổ Plasma ghép khối phổ (ICP –  MS)

 M S) ............
............ 11 
1.2.2.1. Nguyên tắc .......................................................................................... 11
1.2.2.2. Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu,
Cu , Mn bằng phương php quang phổ
 plasma ghép khối phổ trên thế giới v ở Vit Nam .................
 ..................................
........................
....... 12

1.2.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) .............................
.............. ............. 12 
1.2.3.1. Nguyên tắc .......................................................................................... 12
1.2.3.2. Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu,
Cu , Mn bằng phương php quang phổ
 pht x nguyên tử trên thế giới
giới v Vit Nam ................................
................ .................................
..................... 13
1.3. Phương pháp xử lý mẫu .........................................................................
mẫu ......................................................................... 13
1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa ướt   ................................................................. 13 
1.3.1.1. Nguyên tắc .......................................................................................... 13


 

1.3.1.2. Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng ...............
 ................................
................................

............... 14
1.3.2. Phương pháp vô cơ hóa khô ..................................
............... ..................................
................................
............... 14 
1.3.2.1. Nguyên tắc v cc qu trnh xy ra trong xử lý ......................
 ..................................
............ 14
1.3.2.2. Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng ...............
 ................................
................................
............... 15
1.3.3. Phương pháp vô cơ hóa khô –  ướt kết hợp .................................
............... ..........................
.......... 16 
1.3.3.1. Nguyên tắc chung .................................
.............. .................................
................................
................................
................ 16
1.3.3.2. Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng ...............
 ................................
................................
............... 16
1.4. Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm 
nghiệm .................................
.............. ................... 17
1.4.1. Xử lí kết quả phân tích ................................
.............. .................................
.................................

..........................
.......... 17 
xây dựng đường chuẩn .......... 18 
1.4.2 . Xử lí thống kê số liệu thực nghiệm để xây
1.5. Đánh giá kết quả phân tích ....................................................................
tích .................................................................... 18
1.5.1. Xác định khoảng tuyến tính   ................................................................. 18 
1.5.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn
định lượng (LOQ) của phương pháp ............................................................. 19 
1.5.2.1. Xây dựng đường chuẩn .................................
................. .................................
.................................
.....................
..... 19

1.5.2.2. Xc đnh giới hn pht hin (LOD), giới hn đnh lưng (LOQ) ca
 phương php ..................................................................................................... 19
1.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi  ....................................................................
  .................................................................... 20 
1.5.4. Độ lặp lại của phương pháp  ................................................................. 20 
CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 
NGHIỆM ..................................
................ .............................
............. 21
2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 
chất ................................
................ .................................
.................................
.....................
..... 21

2.1.1. Dụng cụ, thiết bị  ....................................................................................
  .................................................................................... 21 
2.1.2. Hóa chất  .................................................................................................
 ................................................................................................. 21 
2.1.3. Pha chế hóa chất   ...................................................................................
................................................................................... 22 
2.2. Phương pháp xử lý mẫu, lấy mẫu và bảo quản mẫu ....................
mẫu  ...........................
....... 22
2.2.1. Đối tượng   ............................................................................................... 22 
2.2.2. Lấy mẫu  ................................................................................................. 23 
2.2.3. Cách bảo quản mẫu  .............................................................................. 24 
2.2.4. Phương pháp xử lý mẫu   ....................................................................... 24


 

CHƯƠNG  3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
CHƯƠNG
LUẬN .................................
............... ................................
................ 26
3.1. Khảo sát điều kiện tối ưu để đo phổ kẽm, sắt, đồng và mangan trên
AAS .................................................................................................................. 26
3.1.1. Khảo sát chọn vạch phổ   ........................................................................
........................................................................ 26 
3.1.2. Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL) .................................
.............. .............................
............ 26 
3.2. Đánh giá phương pháp ...........................................................................

pháp ........................................................................... 27
3.2.1. Đánh giá độ lặp lại của phép đo .................................
............... .................................
...........................
.......... 27 
3.2.2. Hiệu suất thu hồi  ...................................................................................
 ................................................................................... 30 
3.3. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn
định lượng (LOQ) của Zn, Fe, Cu và Mn
Mn ...............................
 ...............................................
.....................
..... 32
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính, ứng dụng cho phép đo Zn, Fe,
C u và M n ................................
............... .................................
.................................
.................................
.................................
........................
....... 32 

3.3.2. Xây dựng đường chuẩn và tính toán giới hạn phát hiện (LOD), giới
hạn định lượng (LOQ) .................................................................................... 35 
3.3.2.1. Xây dựng đường chuẩn ca Zn v tnh ton LOD, LOQ ca Zn ....... 37
3.3.2.2. Xây dựng đường chuẩn ca Fe v tnh ton L
LOD,
OD, LOQ ca Fe .....
 ......... 39
3.3.2.3. Xây dựng đường chuẩn ca Cu v tnh ton LOD, LOQ ca Cu ....... 39

3.3.2.4. Xây dựng đường chuẩn ca Mn v tnh ton LOD, LOQ ca Mn ..... 41
3.4. Ứng dụng phương pháp phân tích hàm lượng nguyên ttốố vi lượng Zn,
Fe, Cu và Mn trong hạt sen ở 3 xã Trường Xuân, Mỹ Hòa và Mỹ Quý –  
Huyện Tháp Mười 
Mười .................................
................. .................................
.................................
.................................
........................
....... 42
3.4.1. Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn ..................
................ .. 43 
3.4.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế   ............................................................. 43 
3.4.2.1 Kết qu phân tch Zn trong sen .................................
................. .................................
...........................
.......... 43
3.4.2.2. Kết qu phân tch Fe trong sen ..................................
................ .................................
...........................
.......... 45
3.4.2.3. Kết qu phân tch Cu trong sen
s en .................................
............... .................................
...........................
.......... 46
3.4.2.4. Kết qu phân tch Mn trong sen ................................
............... .................................
..........................
.......... 47

KẾT LUẬN .....................................................................................................
LUẬN ..................................................................................................... 49
TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................
KHẢO ............................................................................. 52


 

 
   ̃ VI
DANH MU
MU
CÁC CHƯ 
CHƯ 
 VIẾ
ẾT TĂ
TĂ ́ T
   C̣ CÁ
   
VIÊ
VI
ÊT T
TT

TI
TIÊ
ÊNG ANH

TIÊ
TIÊNG VIÊ

VI   
 Ê  Ṭ

Abs

Absorbance

Đô   ḥ ấ p thu    ̣

Atomic Absorption

́ thụ 
Phé p đo quang phô ̉  hâ p

Spectrophotometry

nguyên tư ̉  

Flame - Atomic Absorption

Phé p đo quang phổ hâ p
́ thụ 

Spectrophotometry

nguyên tư ̉  ngo  ṇ lư ̉ a

HCL

Hollow Cathodic Lamp

 ppm

Part per million
million

Đe  ̀n catố t r    ô ng
̃
Mô  t ̣ phn triê  ụ

LOD

Limit of detection

Giơ 
 ́ i ha  ṇ pha ́ t hin

LOQ

Limit or quantification
Inductively Couple Plasma

ng
Giơ 
 ́ i ha  ṇ đi    nḥ lư ng
Phép đo quang phổ plasma

Mass Spectrometry

ghép phối phổ 

AAS
F –  AAS
 AAS

ICP –  MS
 MS


 

DANH MỤC CÁC BẢNG 
BẢNG 
Trang

Bng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi. 

6

Bng 2.1: V tr lấy mẫu ht sen 

26

Bng 3.1: Điều kin tối ưu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ca
Zn, Fe, Cu, Mn.

31

Bng 3.2: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Zn. 

32

Bng 3.3: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Fe. 

33

Bng 3.4: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Cu. 

33

Bng 3.5: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Mn. 

34

Bng 3.6: Kết qu phân ttch
ch xc đnh hi
hiuu suất thu hồi ca Zn 

35

Bng 3.7: Kết qu phân ttch
ch xc đnh hi
hiuu suất thu hồi ca Fe 

35

Bng 3.8: Kết qu phân tch xc đnh hiu ssuất
uất thu hồi ca Cu 
Bng 3.9: Kết qu phân ttch
ch xc đnh hi

hiuu suất thu hồi ca Mn 

36
36

Bng 3.10: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Zn  

37

Bng 3.11: Kết qu kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe  

38

Bng 3.12: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Cu 

39

Bng 3.13: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Mn 

40

Bng 3.14: Kết qu phân tch hm lưng Zn trên ht sen  

50

Bng 3.15: Kết qu phân tch hm lưng Fe trên ht sen 

52

Bng 3.16: Kết qu phân tch hm lưng Cu trên ht sen 

Bng 3.17 : Kết qu phân tch hm lưng Mn trên ht sen  

54
55


 

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ 
VẼ 
Hình 1.1: Hoa sen và lá sen

Trang
5

Hnh 1.2: Ht sen 

5

Hnh 2.1 H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300

24

Hình 2.2: Quy trnh xử lý mẫu 

29

Hnh 3.1: Đồ th kho st khong
k hong nồng đ tuyến tnh ca Zn 

38

Hnh 3.2: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe 

39

Hnh 3.3: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Cu 

40

Hnh 3.4: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Mn 

41

Hnh 3.5: Đồ th đường chuẩn ca kẽm 

42

Hnh 3.6 : Đồ th đường chuẩn ca sắt 

44

Hnh 3.7: Đồ th đường chuẩn ca đồng 
Hnh 3.8: Đồ th đường chuẩn ca mangan 

46
50

  ng
H nh

̣ Zn trong ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ ca ́ c x   a  ̃
̀ 3.9: Ha  ̀m lươ 
Hnh 3.10: Ha  ̀m lươ 
  ng
̣ Fe trong ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃

51
53

  ng
Hnh 3.11: Ha  ̀m lươ 
̣ Fe trong ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃

54

  ng
Hnh 3.12: Ha  ̀m lươ 
̣ Mn trong ha  t ̣ sen va  ̀ tim sen ta  i ̣ cc x   a  ̃

56


 

 

1

M ĐẦU 
ĐẦU 

Sen l loi thực vt đưc trồng ở nhiều nơi trên thế giới đặc bit l Ấn
Đ, Nht Bn, Trung Quốc, Vit Nam… Ở Vit Nam, sen đưc trồng rất phổ
 biến, đặc bit l ở vng đồng bằng ssông
ông Cửu Long như cc tỉnh Đồng Thp,
Vĩnh Long, Tiền Giang… Sen l loi thực   vt thy sinh, dễ trồng, dễ chăm
sc v c gi tr kinh tế cao. Không chỉ gương sen m cc b phn khc ca
sen như: ng, l, cuống, hoa sen, tâm, nhụy, ht sen… cng đều c thể bn
đưc nên cây sen rất c gi tr về kinh tế. Cây sen cn đưc dng lm thự c
 phẩm: hoa,
h oa, cc ht, l non v thân rễ đều ăn đưc, nước ép từ ng sen đưc
xem l sn phẩm “đnh tan” cc vết nm, tn nhang, mụn nhọt, lm sng da,
ht sen cn c tc dụng ngăn ngừa viêm nhiễm, đặc bit l tc dụng chống
viêm cc mô li, nhất l ở nhm người cao niên.Ngoi ra, sen cn đưc dng
lm dưc liu chữa bnh trong y học c tc dụng khng viêm, rất nhiều thnh
 phn trong ht sen c tc dụng lm gim huyết p, qua thử nghim trên đng
vt đã chứng minh đưc điều ny. Trong ht sen cn c chứa nhiều hp chất
c công năng tc dụng giống như chất lm se (astringent), c tc dụng lm
gim r rỉ dch ca cc b phn ni tng, như l lch, thn v tim... Vic
nghiên cứu cc nguyên tố vi lưng trong ht sen l cn thiết v n l cơ sở để
dng ht sen lm thực phẩm bổ sung vo thực phẩm gip nâng cao gi tr dinh
dưng trong bữa ăn ca người Vit. 
Hin nay, c nhiều phương php để xc đnh hm lưng cc nguyên tố vi
lưng, nhưng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn gin, dễ
sử dụng, phân tch đưc nhiều nguyên tố, l phương php tiêu chuẩn để đnh
lưng nhiều kim loi. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử c đ nhy v đ chọn
lọc tương đối cao. Xuất pht từ những lý do ny tôi chọn đề ti: 
“Nghiên cứu, xác định các nguyên tô ́  v i lươ 
   ng
F e, Cu,
C u, M

Mn
n ttrr ong
̣ Zn, Fe
nh Đô ̀ ng Tháp bằng phương pháp quang
hạt sen    huy 
huy ện Th
T háp Mươ 
 ̀ i , t  ̉ nh
 phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)” để lm lun văn tốt nghip cho mnh. 
Thực hin đề ti ny, tôi tp trung gii quyết cc vấn đề sau: 


 

 

2

1. Tối ưu ha cc điều kin xc đnh cc nguyên  tố vi lưng (Zn, Fe, Cu,
Mn) trong ht sen bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử. 
2. Kho st đường chuẩn, tm khong tuyến tnh cho mỗi ngyên tố vi
lưng. Tm gi tr giới hn pht hin (LOD) v giới hn đnh lưng (LOQ)
trên thiết b. 
3. Kho st khong tuyến tnh v tm gi tr giới hn pht hin (LOD) v
giới hn đnh lưng (LOQ) trên nền mẫu ht sen. 
4. Đnh gi hiu suất thu hồi ca phương php. 
5. Xc đnh đ lặp li v đ ti lp trên mẫu ht sen. 
6. Ứng dụng phương php phân tch để xc đnh hm lưng nguyên tố vi
lưng Zn, Fe, Cu, Mn trong ht sen ở xã Trường Xuân, Mỹ Ha v Mỹ Quý
huyn Thp Mười, tỉnh Đồng Thp bằng phương

ph ương php đường chuẩn.  


 

 

3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 
QUAN 
1.1.  Giới thiệu về cây sen.
1.1.1.  Nguồn
Nguồn gốc. 

Cây sen (Nelumbo nucifera Gaertn hay Nelumbium speciosum Willd) là

mt trong những loi thực vt ht trn pht triển rất sớm trên tri đất. Cây sen
c nguồn gốc ở Châu Á, xuất pht từ Ấn Đ (Makino, 1979), sau đ lan qua
Trung Quốc v vng đông bắc Châu Úc. Cây sen thuc  Ngnh ngọc lan
(Magnoliophyta),   Lớp ngọc lan (Magnoliopsida),  Phân Lớp Sen
(Magnoliophyta),
(Nelumbonidae),  B sen (Nelumbonales), Họ sen Nelumbonaceae, Chi
(Nelumbonidae),
 Nelumbo Adans.[25]
Adans.[25]

Thân rễ ca sen mọc ở cc lớp bn trong ao hay sông, hồ, cn cc l th
nổi ngay trên mặt nước.Cc thân gi c nhiều gai nhỏ.Hoa thường mọc trên
cc thân to v nhô cao pha trên mặt nước. Thông thường sen c thể cao tới

1,5 m v c thể pht triển cc thân rễ b theo chiều ngang tới 3m. L to với
đường knh tới 60cm, trong khi cc bông hoa to nhất c thể c đường knh tới
20cm.
 Ngó sen mu trắng, tiết din gn trn, c kha dọc mu nâu, ngọn c

mang chồi hnh chp nhọn. Thân rễ phnh to thnh c, màu vàng nâu, hình dùi
trống, gồm nhiều đon, thắt li ở giữa, trong c nhiều khuyết rng. Lá hình
lọng c 2 thy sâu đối xứng nhau, di 30 –  55cm, rng 20 –  30cm, mép l hơi
uốn lưn, mặt trên xanh đm, nhẵn bng; mặt dưới xanh nht, nhm. Gân tỏa
trn, nổi rõ ở mặt dưới. Cuống l mu xanh, hnh trụ, di 1 –  1,5
  1,5 m, rám, có
nhiều gai. Hoa đơn đc, to, mu hồng hay trắng. Cuống hoa mu xanh, di 1,3
 –  1,5cm, gi chuyển sang mu nâu, c nhiều gai nhọn. Cuống l v cuống hoa
c nhiều khoang rỗng bên trong.  Đế hoa rất lồi dng hnh nn ngưc, mép lồi
lõm, xốp, non mu vng, gi mu xanh, di 5 –   7cm, đường knh 6  –  8cm,
  8cm,
chứa nhiều qu sen.
Bao hoa
Bao
 hoa gồm 12 –   16 phiến xếp xoắn ốc không phân bit rõ l đi
và cánh
và
 cánh hoa, 
hoa,  bên ngoài 3  –   5 phiến mu xanh hơi hồng, di 3 –   6cm; bên


 

 

4

trong cc phiến thuôn di hnh thuyền, di 9 –  16cm, rng 4 –  9cm, mu trắng
hồng, đm hơn ở ba v ngọn cnh hoa, nhiều gân dọc nổi rõ ở mặt dưới;
mng rất ngắn, mu trắng, hnh chữ nht hơi loe. B nh: nhiều,
nh: nhiều, rời, đều, đnh
xoắn ốc, chỉ nh mu trắng, hnh si, di 7 –   9mm, nhẵn; chung đới mu
trắng, hnh si, di 1,2 –   1,3cm, đu chung  đới kéo di thnh hnh chy (go
sen), mu trắng, di 4 –   5mm; bao phấn 2 ô, mu vng, thuôn di, nứt dọc,
hướng ngoi, đnh đy, ht phấn hnh bu dục hay hnh trứng, mu vng, di
57 –  75µm, c rãnh dọc. B nhụy nhiều l noãn rời đnh thnh nhiều vng v ùi

sâu trong đế hoa, bu mu vng nht, hnh bu dục di 6 –  11 mm, rng 3 –  4
 4
mm, 1 ô c 1 noãn đnh nc. Vi nhụy rất ngắn, đu nhụy hnh trn, lõm ở
giữa. Qu bế màu xanh, nhẵn, hnh bu dục, di 1,7 –   2,5cm, đường knh 0,6
 –  1,2cm. 
 1,2cm. Ht mu trắng, di 1,3 –  1,5 m, đường knh 5 –  6mm, 2 l mm dy
xanh. Tâm sen gồm rễ mm, thân
mp mu trắng bên trong c tâm sen m u xanh. Tâm
mm, chồi mm v 2 l đu tiên; rễ mm không rõ; thân mm mu xanh, di 3

 –  4mm, tiết din bu dục, nhẵn bng; 2 l đu tiên, 1 to, 1 nhỏ, cuống l mm
mu xanh, hnh mc câu, tiết din đa gic, di 1,8 –   2cm, phiến l mm hai
mép cun vo giữa to thnh mt đon di 6 –  7mm.
 7mm.

Hình 1.1: Hoa sen và lá sen

 

 

5

Hình 1.2: Hạt sen 
sen 
Phân loại. 
1.1.2.  Phân
Trong bng phân loi khoa học, sen thuc họ Nelumbonaceae (tiếng
latin), Nelumbonaceae l mt gia đnh bao gồm hai loi thuc chi Nelumbo.  
 Nelumbo l mt chi ca thực vt thy sinh với ccc
c l to, thân rễ b, bông c
mi thơm như giống nước hoa hu thường đưc gọi chung l hoa sen.
 Nelumbo l tên xuất pht từ chữ Sinhalese Nelum. C hai loi Sen thuc chi
ny, đ l Nelumbo nucifera v
v  Nelumbo aureavallis. 
- Nelumbo aureavallis l loi đưc tm thấy
th ấy ti Thun
Thungg lng Vng ở miền

Bắc Dakota, Hoa Kỳ v loi ny đã b tuyt chng. 
- Nelumbo nucifera là tên khoa học ca mt loi Sen đưc biết nhiều nhất ở

Ấn Đ, Ai Cp, Vit Nam. 
Sen thuc b Proteales l tên cc nh phân loi học  thực vt dng để xếp b
theo thứ  tự ca cc loi thực vt c hoa, sen thuc giới Plantae.  
Dựa vo công dụng, cây sen đưc chia lm 3 loi: 
- Loi sen cho c: thường cho hoa mu trắng, c mt t hoa mu đỏ.

 Nhm sen ny t bông v gương. 
- Loi sen cho gương: giống ny thường đưc trồng phổ biến ở Đồng
Tháp.


 

 

6

- Loi sen cho bông để trang tr: loi ny bông c nhiều mu nhưng t

đưc trồng ở nước ta. 
1.1.3. Giá trị dinh dưỡng của hạt sen. 

Ht sen c chứa hm lưng tinh bt kh cao,
c ao, ngoi ra, trong ht sen cn
c chứa cc chất khong v vitamin cn thiết cho cơ thể như: kali, canxi,
 photpho… vitamin B1, B2, niacin. Thnh phn dinh dưng ca ht sen đưc
thể hin trong bng 1.1. [27], [28], [29] 
Bảng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi. 
Thành phần 
phần 

Hạt tươi 
tươi 

 Nước (g) 

13

 Năng lưng (Kcal) 

335

 Năng lưng (KJ) 

1402

Protein (g)
Chất béo (g) 

17,1
1,9

Đường (g) 

62

Chất xơ dễ tiêu (g) 

1,9

Calcium (mg)

190

Phosphorus (mg)

650

Sắt (mg) 

3,1

 Natri (mg)

250

Kali (mg)

1100

Vitamin B1 (mg)

0,26

Vitamin B2 (mg)

0,1

 Niacin (mg)

2,1

Vitamin C (mg)

0

* Thành phần hóa học của hạt sen: 
sen: 
Ht sen chứa tinh bt, protein, axit amin, du béo, mt số   steroid.
Tâm sen chứa alkaloid 0,85 –   0,96% gồm methylcorypalin, armepavin,


 

 

7

lotusin, nuciferin… 
Gương sen chứa 4 loi alkaloid l nuciferin, N -nornuciferin, liriodenin,
 N-norarmepavin, v cc flavonoid quercetin v isoquercitrin. Nh sen c cc 

thnh phn thơm, dễ bay hơi trong đ c cc hydrocarbon mch thẳng, 1,4 dimethoxybenzen, limonen, linalol, terpinen-4-ol.

L sen chứa alkaloid 0,77 –   0,84%, gồm nuciferin, nornuciferin,
roemerin, liriodenin,…  quercetin,

isoquercitrin,

leucocyanidin,

leucodelphinidin, nelumbosid.

* Tác dụng của Zn, Fe, Cu và Mn, đối với sức khỏe con người. [12] 
[12] 

- Kẽm l mt trong cc vi lưng không thể thiếu đối với sức khỏe

ca con người. Kẽm đưc đưa vo cơ thể ch yếu qua đường tiêu ha, đưc
hấp thụ phn lớn ở rut non. Kẽm c vai tr sinh học rất quan trọng l tc
đng chọn lọc lên qu trnh tổng hp, phân gii axit nucleic v protein những thnh phn quan trọng nhất ca sự sống. Kẽm cn tham gia điều ha
chức năng ca h thống ni tiết... Thiếu kẽm sẽ nh hưởng tới sự pht triển
 bnh thường ca cơ thể v hhơn
ơn nữa c thể cn l nguyên nnhân
hân gâ
gâyy nên nhiều
 bnh nguy hiểm.Nếu thiếu kẽm ở cc cấu trc thn kinh c thể dẫn tới rối
lon thn kinh. Mỗi ngy mt người nam giới bnh thường cn khong 15 mg,
 phụ nữ c
cnn 2255 mg, trong thời kỳ cho con b mỗi ngy tăng đến 30 –  40
  40 mg;
trẻ sơ sinh mỗi ngy cn np 3 –   5 mg, trẻ em từ 1 –   10 tuổi cn np khong
10mg. Kẽm tồn ti trong rất nhiều loi thực phẩm, hm lưng kẽm c nhiều
nhất trong con ho, cao đến trên 1000 mg/kg. Ngoi ra, cc loi ht như ht
vừng, ht thông… đều chứa hm lưng kẽm
k ẽm cao. 
- Sắt l mt trong những chất khong rất quan trọng đối với cơ thể.

Hm lưng Fe trong cơ thể l rất t, chiếm khong 0,004% đưc phân bố ở
nhiều loi tế bo ca cơ thể. Sắt l nguyên tố vi lưng tham gia vo cấu to
thnh phn hemoglobin ca hồng cu, myoglobin ca cơ vân v cc sắc tố hô
hấp ở mô bo v trong cc enzim như: catalaz, peroxidaza… Trong cơ thể, Fe
đưc hấp thụ ở ống tiêu ha dưới dng vô cơ nhưng phn lớn dưới dng hữu


 

 

8

cơ với cc chất dinh dưng ca thức ăn.Nhu cu hằng ngy ca mỗi người l  
từ khong 10 –   30 miligram. Nguồn Fe c nhiều trong tht, rau, qu, lng đỏ
trứng, đu đa, mn… 
- Trong chất sống gồm đng v t và thực vt (tính theo phn % khối

lư ng)
ng) thì có 2.10- 4% đồng. Đồng là nguyên tố  r ất
ất đặc bit về  mặt sinh
học.Trong cơ thể có chứa khong 100mg đồng nguyên tố, tồn ti dướ i mt số 

bo. Đồng là mt yếu tố  hỗ  tr  
  cho
dng khác nhau trong mô và t ế  bo.
cho vic hấ p
thu và sử  dụng sắt trong quá trình to hemoglobin. Ngoi ra, đồng còn hin
din trong mt vài loi enzyme.Nhu cu đồng vào khong 900 mcg mỗi ngày.
Thực phẩm cung cấ p chất đồng nhiều nhất là hi sn, ht dẻ, ng cốc thô, các
loi ht… Thiếu đồng có thể  là nguyên nhân gây thi ếu máu hoặc các bất

thườ ng
ng khác ca xương. 
- Mangan l chất c tc dụng kch thch ca nhiều loi enzim tron g
cơ thể, c tc dụng đến sự sn sinh tế bo sinh dục, đến trao đổi chất Ca v P

trong cấu to xương. Mangan đưc tm thấy như l thnh phn ca mt số

loi enzyme. Nhu cu hng ngy vo khong 1,8
1 ,8 –  2,3 mg, đưc cung cấp qua
cc loi ng cốc thô, rau l. Trong cơ thể người, mangan c khong 4.10 - 4 %
chứa trong tim, gan v tuyến thưng thn, nh hưởng đến sự trưởng thnh ca
cơ thể v sự to mu. Thiếu Mn cn c thể gây ra rối lon về thn kinh như
 bi lit, co git… 
1.2. Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu,
Cu, Mn.
1.2.1.  Phương
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [1], [3],[17], [14],
 [21], [23]  

1.2.1.1 Nguyên tắc. 
Đo sự hấp thụ năng lưng (bức x đơn sắc) ca nguyên tử tự do ở trng
thi hơi (kh) khi chiếu chm tia bức x qua đm hơi ca nguyên tố đ trong
môi trường hấp thụ. 

Do đ, muốn thực hin phép đo AAS cn phi c cc qu trnh sau: 


 

 

9

1.  Chọn cc điều kin v mt loi trang b ph hp để chuyển mẫu

 phân tch từ trng thi ban đu (rắn hay dung dch) thnh trng thi hơi ca
cc nguyên tử tự do. Đ chnh l qu trnh ha hơi v nguyên tử ha mẫu. 

2.  Chiếu chm tia bức x đặc trưng ca nguyên tố cn phân tch qua

đm hơi nguyên tử tự do vừa đưc to ra ở trên. Cc nguyên tử ca nguyên tố
cn xc đnh trong đm hơi sẽ hấp thụ những bức x nhất đnh v to ra phổ
hấp thụ ca n. 
3.  Tiếp đ, nhờ mt h thống my quang phổ người ta thu ton b

chm sng, phân ly v chọn mt vch phổ hấp thụ ca nguyên tố cn phân
tch để đo cường đ ca n. Cường đ đ chnh l tn hiu hấp thụ. Trong mt
giới hn nồng đ xc đnh, tn hiu ny phụ thuc tuyến tnh vo nồng đ ca
nguyên tố cn xc đnh trong mẫu theo phương trnh: 
 b

Trong đ: 

Aλ =

K.C  

Aλ: cường đ hấp thụ 

K: hằng số thực nghim 
C: nồng đ nguyên tố trong mẫu 
 b: hằng số bn chất phụ thuc
thuc vo nồng đ (0 < b ≤ 1) 
Phương trnh trên l cơ sở đnh lưng cho phép đo AAS ty thuc vo
kỹ thut nguyên tử ha mẫu m người ta phân bit phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa (F –  AAS) cho đ nhy c 0,1 ppm v phổ hấp thụ nguyên từ không
ngọn lửa (GF –  AAS) c đ nhy cao hơn kỹ thut ngọn lửa 50 –  1000 ln, c
0,1 –  1

 1 ppb.
a.  Phép đo phổ F –  AAS
 AAS

Kỹ thut F –   AAS dng năng lưng nhit ca ngọn lửa đèn kh để ha
hơi v nguyên tử ha mẫu phân tch. Do đ, mọi qu trnh xy ra trong qu
trnh nguyên tử ha mẫu phụ thuc vo đặc trưng v tnh chất ca ngọn lửa
đèn kh nhưng ch yếu l nhit đ ngọn lửa. Đây l yếu tố hiu suất nguyên tử


 

 

10

ha mẫu phân tch, mọi yếu tố nh hưởng đến nhit đ ngọn lửa đèn kh đều
nh hưởng đến kết qu ca phép phân tch. 
 b.  Phép đo phổ GF –  AAS
 AAS

Kỹ thut GF –   AAS ra đời sau kỹ thut F –   AAS nhưng đã đưc pht
triển rất nhanh, n đã nâng cao đ nhy ca phép phân tch lên gấp hng trăm
ln so với kỹ thut F –   AAS.Mẫu phân tch bằng kỹ thut ny không cn lm
giu sơ b v lưng mẫu phân tch tiêu tốn t. 
Kỹ thut GF –  AAS
 AAS là qu trnh nguyên tử ha tức khắc trong thời gian
rất ngắn nhờ năng lưng nhit ca dng đin c công suất lớn v trong môi
trường kh trơ (Argon). Qu trnh nguyên tử ha xy ra theo cc giai đon kế
tiếp nhau: sấy khô, tro ha luyn mẫu, nguyên tử ha để đo phổ hấp thụ

nguyên tử v cuối cng l lm sch cuvet. Nhit đ trong cuvet graphit l yếu
tố quyết đnh mọi diễn biến ca qu trnh nguyên tử ha mẫu. 
1.2.1.2. Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang
 phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
(AAS) trên thế giới v Vit Nam. [4] 
Sử dụng phép đo AAS, người ta c thể phân tch đưc lưng vết ca
hu hết cc kim loi v những hp chấp hữu cơ hay cc nhm anion không c
 phổ hấp thụ nguyên tử với đ ổn đnh, đ nhy, đ chnh xc v đ ổn đnh
cao.

Ở nhiều nước trên thế giới, nhất l cc nước pht triển, phương php
 phân tch AAS đã
đ ã trở thnh phương
p hương php tiêu chuẩn để đnh lưng nhiều kim
loi. 
Sử dụng phương php ny, John Bishop đã xc đnh hm lưng vết ca
mt số nguyên tố Ag, Bi, Cu, Sb, Ni trong hp kim ch –   thiếc v đt đưc
cc kết qu sau: Ag 41,15 µg/g; Bi 11 µg/g; Cu 3,7 µg/g; Sb 59 µg/g v Ni
0,15 µg/g.

 Nghiên cứu tc ca những trẻ em mắc chứng kh khăn trong vic đọc,
D. Capel v cng sự đã p dụng phép đo AAS để đnh lưng Cu, Pb với kết
qu l Cu 57 µg/g; Pb 16 µg/g.


 

 

11

Ở Vit Nam, tuy mới tiếp thu kỹ thut phân
ph ân tch phổ AAS, nhưng đã c
rất nhiều công trnh khoa học nghiên cứu v ứng dụng thnh công phương
 php ny để xc đnh cc kim loi trong
trong nhiều đối tưng mẫu
mẫu khc nhau. 
Xc đnh cc kim loi nặng  trong mẫu tht c bằng phép đo AAS, Dr.
Phm Lun v cng sự đã thu đưc mt số kết qu sau: giới hn pht hin đối
với Cu, Pb l 0,05 v 0,1 ppm; sai số mắc phi trong vng nồng đ 0,5 –   2
 ppm nhỏ hơn 15%. 
Với đề ti xc đnh Cu, Zn trong huyết thanh bằng phép đo AAS, cc
tc gi Phm Lun, Đặng Quang Ngọc, Trn Tứ Hiếu, Lương Thy Quỳnh đã
xây dựng v đề xuất mt quy trnh phân tch với đ nhy đến 0,03 ppm v sai
số nhỏ hơn 12%, kết qu phân tch l: hm lưng Cu trong huyết thanh ≤ 12%
ty theo giới tnh, đ tuổi v đa dư. 
1.2.2. Phương pháp quang phổ plasma ghép phối khổ ICP –   MS [1],
 [4], [7], [16] 
[16]  
1.2.2.1. Nguyên tắc 
ICP –  MS l mt kỹ thut phân tch cc chất vô cơ (nguyên tố) dựa trên

sự ghi đo phổ theo số khối (m/z) ca nguyên tử cc nguyên tố  cn phân tch. 
ICP (Inductively Couple Plasma) l ngọn lửa plasma to thnh bằng
dng đin c tn số cao (c MHz) đưc cung cấp bằng mt my pht RF.
 Ngọn lửa plasma c nhit đ rất cao c tc dụng cchuyển
huyển cc nguyên tố trong
mẫu cn phân tch ra dng ion. 
MS (Mass Spectrometry): phép ghi phổ theo số khối hay chnh xc hơn
l theo tỷ số giữa số khối v đin tch ((m/z).

m/z). 
Khi dẫn mẫu phân tch vo vng c nhit đ cao ca ngọn lửa plasma
(ICP), vt chất c trong mẫu khi đ b chuyển hon ton thnh trng thi hơi.
Cc phân tử chất kh đưc to ra li b phân ly thnh cc nguyên tử tự do ở
trng thi kh; trong điều kin nhit đ cao ca plasma (8000 0C) phn lớn cc
nguyên tử trong mẫu phân tch b ion ha to thnh ion dương c đin tch +1
v cc electron tự do. Thu v dẫn dng ion đ vo thiết b phân gii để phân


 

 

12

chia chng theo số khối (m/z), nhờ h thống phân gii theo số khối v
detector thch hp ta thu đưc phổ khối ca cc đồng v ca cc nguyên tố cn
 phân tch c trong mẫu.
1.2.2.2. Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu v Mn bằng ICP –   MS trên thế

giới v Vit Nam. [4], [6] 
Phương php ICP-MS l mt phương php c kh năng phân tch đa
nguyên tố, sử dụng nguồn plasma để nguyên tử ha mẫu, với đ chnh xc
cao.

Sau khi tiến hnh nghiên cứu v p dụng phương   pháp ICP-MS,
 Nguyễn Th Hu v cng sự đã xây dựng thnh ccông
ông quy trnh phân tch
TS. Nguyễn
tiêu chuẩn cơ sở mt số kim loi nặng Cu, Pb, Zn, Mn, Fe v As trong huyết

thanh, bằng phương php quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP -MS).
Kết qu đt đưc như sau:  xây dựng đưc đường chuẩn ca cc nguyên tố
Cu, Pb, Zn, Mn, v Fe với khong tuyến tnh ca Cu từ 6,25 –  500
  500 ppb; Pb:
0,1 –  8
 8 ppb; Zn: 5 - 400 ppb; As: 0,1  –  8
 8 ppb; Mn: 0,125 –  10
 10 ppb và Fe: 6,25

 –  500 ppb. Cc đường chuẩn c phương trnh hồi quy tuyến tnh đều đt R 2  
0,9998, với đ lặp li (CV < 15%) v đ thu hồi cao (H: 80-130%).
Jean  –   Pierre Goulle v cc cng sự đã tiến hnh phân tch hm lưng

kim loi trong mu, huyết thanh, nước tiểu v tc bằng phương php ICP –  
MS. Kết qu đã đưa ra khong nồng đ ca mt số kim loi trong huyết thanh
như Cu 794 –  2023
  2023 µg/l; Pb 0,014  –  0,25
  0,25 µg/l; Cd 0,01  –  0,05
  0,05 µg/l và trong
mu như Pb 11,46 –  62,8
 62,8 µg/l; Mn 5 –  12,8
 12,8 µg/l.
1.2.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1], [4], [7],
 [16]  

1.2.3.1. Nguyên tắc. 

Phương php phổ AES dựa trên sự xuất hin phổ pht x ca nguyên tử
tự do ca nguỵên tố phân tch ở trng thi kh khi c sự tương tc với mt
nguồn năng lung ph hp. Khi nguyên tử ở trng thi hơi, nhờ mt nguồn

 

 

13

năng lưng thch hp như nhit, đin…  để kch thch đm hơi nguyên tử đ
 pht ra, sau đ thu, phân li ton b phổ pht x để đnh gi thnh ph
phn
n mẫu
 phân tch. Chng ta c thể khi qut phương php phân tch dựa trên cơ sở đo
 phổ pht x nguyên tử bao gồm cc bước sau: 
1. Trước hết mẫu phân tch cn đưc chuyển thnh dng hơi (kh) ca
nguyên tử hay ion tự do trong môi trường kch thch. 
2. Thu, phân li v ghi ton b phổ pht x ca mẫu nhờ my quang phổ.  
3. Đnh gi phổ đã ghi về mặt đnh tnh v đnh lưng theo những yêu
cu đặt ra. Đây l yêu cu cuối cng ca phép đo.  
1.2.3.2. Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu v Mn bằng phương php
quang phổ pht x nguyên tử (AES) trên thế giới v Vit Nam. [4] 
Phương php AES dựa trên cơ sở sụ pht x ca nguyên tố cn phân tch
khi nguyên tử ở trng thi tự do ca n ở trng thi kch thch gii phng năng
lưng đã nhn vo để trở về trng thi cơ bn v sinh ra cc vch phổ pht x
ca n. Để kch thch phổ AES người ta c thể dng nguồn năng lưng l
ngọn lửa, hồ quang hay tia lửa đin. 
Tc gi Phm Lun  đã ứng dụng phương php ny để đưa ra quy trnh
xc đnh mt số kim loi kiềm trong cc mẫu nước ngọt v cho mt số kết qu
sau: giới hn pht hin ca Na l 0,05 ppm, Li v K l 0,5 ppm v Pb l 0,1
 ppm.

Bằng phép đo phổ ICP –  AES, tc gi Kim A. Anderson đã xc đnh đa
lưng v vi lưng ca 17 nguyên tố trong mt số mẫu mô thực vt, v dụ hm
lưng Cu v Pb trong l thông l 3,0 ± 0,3 µg/g v 10,8 ± 0,5 µg/g. 
1.3.  Phương pháp xử  lý
 lý mẫ
mẫu. [5], [8]

Phương pháp vô cơ hóa ướ t (bằng axit mạnh, đặc và có tính oxi
1.3.1.  Phương
hóa).

1.3.1.1. Nguyên
 Nguyên tắc. 

Dng axit mnh HCl, H2SO4 hay cc axit mnh, đặc c tnh oxy ha
mnh (HNO3, HClO4) hay hỗn hp 2 axit (HNO 3-H2SO4) hay 3 axit (HNO3 -


 

 

14

H2SO4 - HClO4) để phân hy mẫu trong điều kin đun nng trong bnh

Kendan hay trong ống nghim. Lưng axit thường gấp 20 –   15 ln lưng
mẫu, ty loi mẫu. Thời gian ha tan mẫu (xử lý) trong cc h hở, bnh
Kendan thường từ vi giờ tới vi chục giờ, cng ty loi mẫu, bn chất ca

cc chất. Cn nếu trong l vi sng h kn (c p suất) th chỉ cn 50 –  60
 60 phút.
Cc dung dch axit dng để ha tan v xử lý mẫu: trong xử lý ướt,
người ta thường dng cc loi dung dch axit đặc, song tất nhiên chọn loi no
l ty thuc vo bn chất ca nền mẫu v chất phân tch tồn ti trong mẫu đ.  
1.3.1.2. Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng 

Cc ưu v nhưc điểm chnh ca kỹ thut ny l: 
- Không mất cc chất phân tch. 
-   Nhưng thời gian phân hy mẫu rất di, nếu không dng l vi
sóng.

-  Tốn nhiều axit đặc nhất l khi sử dụng cc h hở. 
-  Dễ b nhiễm bẩn khi xử lý bằng h hở do môi trường hay axit

dng nhiều. 
-  Phi đuổi axit dư nên dễ b nhiễm bẩn do bụi, hay mất mẫu. 

Ứng dụng ch yếu ca kỹ thut ny l để xử lý mẫu phân tch v mt
số cation vô cơ như arsenate, sulfate, phosphate... trong cc loi mẫu sinh học,
mẫu hữu cơ, vô cơ, mẫu môi trường, mẫu đất, nước, bụi, không kh, mẫu kim
loi, hp kim... Kỹ thut ny không dng đưc cho vic xử lý tch cc chất
hữu cơ để phân tch v trong cc điều kin ny, cc chất hữu cơ b ph hy
hết. 
1.3.2. Kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô) 
1.3.2.1. Nguyên tắc v qu trnh xy ra trong xử lý 

Kỹ thut tro ha khô l kỹ thut nung để xử lý mẫu, song thực chất
chỉ l bước đu tiên ca qu trnh xử lý mẫu v sau khi nung, mẫu bã cn li
cn phi đưc ha tan (xử lý tiếp) bằng dung dch muối hay dung dch axit

 phù hp để chuyển chất phân tch vo dung dch.


 

 

15

Qu trnh nung xử lý mẫu c thể không thêm chất phụ gia, chất bo
v hoặc c thêm cc chất ny vo mẫu để tr gip qu trnh xử lý đưc xy ra
nhanh hơn, tốt hơn v hn chế mất mt chất phân tch. 
Trong quá trnh nung xử lý mẫu, c thể c cc qu trnh vt lý v

ha học sau đây xy ra ty theo bn chất, thnh ph
phnn ca mỗi loi mẫu v phụ
gia thêm vo, v dụ như:  
-  Lm bay hơi nước hấp phụ v nước kết tinh trong mẫu. 
-  Sự tro ha, đốt chy chất mn, cc chất hữu cơ khc ca mẫu. 
-  Ph v cấu trc ban đu ca nền mẫu, chuyển sang cc nền đơn

gin hơn. 
-  Chuyển dng cc chất phân tch từ phức to sang đơn gin.  
-  Quá trình oxy hóa  –   khử thay đổi số oxy ha ca cc nguyên tố

trong mẫu. 
-  Gii phng mt số kh như CO, CO 2, SO2… 
-  C mt số tương tc ha học giữa cc chất trong mẫu với nhau v

với phụ gia thêm vo to ra cc chất mới. 

-  Tất c cc qu trnh đ gp phn l tan v mẫu ban đu, để ha

tan chất phân tch vo dung dch.
-  Kỹ thut vô cơ ha khô thường đưc dng cho cc mẫu hữu cơ,

xử lý để xc đnh cc kim loi v cc mẫu quặng vô cơ c cấu trc bền vững
rất kh tan trong ngay c cc axit hay kiềm mnh. Vic tro ha cng c thể
đưc thực hin khi c hoặc không c thêm cc phụ gia bo v vo mẫu.
1.3.2.2. Ưu nhưc điểm v phm vi sử dụng 
-  Thao tc v cch lm đơn gin. 
-  Không phi dng nhiều axit đặc. 
-  Xử lý mẫu đưc trit để nhất l cc mẫu c matrix hữu cơ. 
-  Không lâu như phương php xử lý ướt thông thường. 
-   Nhưc điểm: c thể mất mt số chất dễ bay hơi như Cd, Pb, Zn,
Sb, Sn... nếu không dng chất phụ gia v bo v. 


 

 

16

1.3.3. Kỹ thuật vô cơ hóa khô - ướt kết hợp. 
1.3.3.1. Nguyên tắc chung. 
 Nguyên tắc ca kỹ thut ny l mẫu đưc phân hy trong chén hay
cốc nung mẫu. Trước tiên người ta thực hin xử lý ướt sơ b trong cốc hay
chén nung bằng mt lưng nhỏ axit v chất phụ gia để ph v sơ b cấu trc
 ban đu ca matrix mẫu v to điều kin lưu giữ những chất dễ bay hơi khi
nung. Sau đ đem nung ở nhit đ thch hp.V thế lưng axit dng để xử lý

mẫu thường chỉ bằng ¼ hay 1/3 lưng cn dng cho xử lý ướt.Qu trnh nung
sau đ se nhanh hơn v trit để hơn, hn chế bớt sự mất mt chất phân tch so
với cc cch xử lý mẫu đơn (ướt hay khô). 
Cc qu trnh vt lý v ha học xy ra khi xử lý mẫu khô - ướt kết
hp cng tương tư như cc qu trnh xy ra khi xử lý mẫu khô hay ướt, song ở
đây l sự kết hp hai qu trnh kế tiếp nhau. Xử lý ướt ban đu l để bo v
mt số nguyên tố cho xử lý khô kế tiếp theo không b mất mẫu. Cch ny
thch hp cho cc mẫu c matrix l chất hữu cơ, xử lý để xc đnh kim loi v
mt số anion. 
1.3.3.2. Ưu nhưc điểm v phm vi p dụng. 
Ưu điểm ca kỹ thut ny l tn dụng v kết hp cc ưu điểm ca
 phương php xử lý mẫu uớt v khô.
khô. 
- Hn chế sự mất mt ca mt số chất phân tch. 
- Sự tro ha l trit để, sau khi ha  tan tro sẽ đưc dung dch mẫu
trong.
- Không phi dng nhiều axit tinh khiết.  
- Thời gian xử lý mẫu nhanh hơn tro ha ướt. 
- Không phi đuổi nhiều axit dư, hn chế ô nhiễm môi trường,

nhiễm bẩn mẫu. 
- Ph hp cho nhiều loi mẫu khc nhau để xc đnh kim loi. 

h in đi, đắt tiền. 
- Không cn trang thiết b phức tp, hin