Tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử là dịch chiết lá rau sam

CUỘC THI SÁNG TẠO THANH THIẾU NIÊN NHI ĐỒNG TOÀN QUỐC
LẦN THỨ 16 ( 2019 – 2020)
----------  ----------

ĐỀ TÀI
TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC
NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ LÀ DỊCH CHIẾT
LÁ RAU SAM VÀ ỨNG DỤNG CỦA NĨ

Tên tác giả: NGUYỄN Q DIỆU
Giới tính: Nữ
Tên tác giả: NGUYỄN VIỆT CƯỜNG
Giới tính: Nam
Học sinh lớp: 11B1 - Trường THPT số 2 Nghĩa Hành, huyện Nghĩa Hành,
tỉnh Quảng Ngãi.
Giáo viên hướng dẫn: Phạm Thị Thảo
Email:
Đơn vị: Quảng Ngãi.

Quảng Ngãi, tháng 08 năm 2020


CUỘC THI SÁNG TẠO THANH THIẾU NIÊN NHI ĐỒNG TOÀN QUỐC
LẦN THỨ 16 (2019-2020)
TÓM TẮT BẢN THUYẾT MINH
Tên đề tài:
TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC
NHÂN KHỬ LÀ DỊCH CHIẾT LÁ RAU SAM VÀ ỨNG DỤNG CỦA NĨ
Tên tác giả: NGUYỄN Q DIỆU
Giới tính: Nữ
Tên tác giả: NGUYỄN VIỆT CƯỜNG

Giới tính: Nam
Học sinh lớp: 11B1 - Trường THPT số 2 Nghĩa Hành, huyện Nghĩa Hành, tỉnh Quảng
Ngãi.
Giáo viên hướng dẫn: Phạm Thị Thảo
Đơn vị: Trường THPT số 2 Nghĩa Hành, huyện Nghĩa Hành, tỉnh Quảng Ngãi.
1. Ý tưởng.
Rau sam là một loài cây sống một năm, thân mọng nước trong họ Rau
sam (Portulacaceae), dễ tìm, dễ sống, vị chua, có tính hàn, khơng có độc. Rau sam có
thể mọc tự nhiên tựa như sức sống và sự chịu vươn lên của những người nông dân vậy.
Mặc dù mọc dại như thế, nhưng rau sam lại mang trong mình vitamin A, vitamin C,
canxi, sắt, acid folic và cholin, lại khơng chứa cholesterol, khơng có chất béo.
Ascorbic acid tồn tại trong thiên nhiên dưới ba dạng chủ yếu: Ascorbic acid- dạng
khử, Dehydroascorbic acid –dạng oxi hóa và Ascorbigen – dạng liên kết với
polypeptide, bền với chất oxi hóa hơn nhưng hoạt tính chỉ bằng nửa so với Ascorbic
acid trong thực vật. Tính khử của Ascorbic acid phụ thuộc vào nhóm dienol trong phân
tử của nó. Ascorbic acid hay vitamin C có nhiều trong các loại rau quả như: thanh trà,
đu đủ, bưởi, cam, chanh, rau sam, bông cải xanh, hạnh, cà chua, ớt,...Từ đó, phương
pháp chiết tách Ascorbic acid từ các loại thực vật và tận dụng chúng làm tác nhân khử
trong các phản ứng hóa học là một phương pháp thân thiện với môi trường, phù hợp
với mục tiêu của hóa học xanh mà thế giới đang hướng tới.
Kim loại bạc là một chất kháng khuẩn và không độc hại. Vật liệu nano bạc vừa
kết hợp được những tính chất ưu việt của vật liệu nano, vừa kết hợp được những tính
chất quý báu của kim loại bạc, nên có rất nhiều ứng dụng quan trọng thú vị, đặc biệt là
trong lĩnh vực kháng khuẩn.
Với ý tưởng muốn tổng hợp nano bạc bằng con đường hóa học xanh. Chúng em
đã chọn chất khử là Ascorbic acid hay vitamin C có trong dịch chiết lá rau Sam để khử
ion Ag+ trong dung dịch AgNO3 tạo ra dung dịch nano bạc. Sau đó chúng em dùng
dung dịch nano bạc điều chế được để thử khả năng kháng khuẩn trên một số vi khuẩn
như: Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus.
2. Mơ tả quy trình tổng hợp Nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử

là dịch chiết lá rau Sam.
2.1. Các hóa chất và dụng cụ thí nghiệm.
*Hóa chất:
1


- Rau Sam được hái ở huyện Nghĩa Hành và Thành phố Quảng Ngãi.
- Dung dịch AgNO3 100mM, 1mM; nước cất 2 lần.
*Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm:
- Cốc thủy tinh 250 ml, bình tam giác có nhám 100 ml, phễu chiết, pipet 2 ml, 5 ml, 10
ml, chén sứ, bình định mức 100 ml, 250 ml, ống đong 50 ml, 100 ml, 250 ml, thìa xúc
hóa chất, giấy lọc, ống nghiệm, ống hút nhỏ giọt.
- Cân phân tích, tủ sấy, máy khuấy từ gia nhiệt, bếp cách thủy, máy đo pH, máy đo
phổ UV-VIS, máy đo TEM.
2.2. Tổng hợp dịch chiết lá rau sam
Thông qua phổ hấp thụ UV-VIS khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại và độ hấp
thụ cực đại để chọn thời gian chiết, chọn tỉ lệ rắn/lỏng tối chiết tối ưu nhằm thu được
dịch chiết tối ưu của lá rau sam cho quá trình điều chế nano bạc.
Cố định các thông số
Nồng độ dung dịch AgNO3 (mM)
Tỉ lệ (ml) thể tích dịch chiết/dung dịch AgNO3
Nhiệt độ phản ứng (0C)
Thời gian phản ứng tối thiểu (phút)
Tốc độ khuấy từ (vòng/phút)

1
2/30
25
30
400

* Các đại lượng khảo sát: hảo sát thời gian chiết biến thiên: t 5 phút, 10 phút,
15 phút, 20 phút, 25 phút. Tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước (200 ml), cịn giá trị
khối lượng mẫu lá rau sam biến thiên: m 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.
* Cách tiến hành: Cân 15g lá rau sam tươi đã rửa sạch bằng nước cất hai lần và
làm khơ, sau đó chưng ninh với 200 ml nước cất trong t phút (với t = 5, 10, 15, 20, 25
phút), lọc lấy dịch chiết và làm nguội dịch chiết đến nhiệt độ phòng. Lấy 2 ml dịch
chiết nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 1mM, khuấy
hỗn hợp bằng máy khuấy từ tốc độ 400 vòng/phút và để hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ
250C. Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, để ổn định dung
dịch trong 8 giờ, sau đó đem đo UV-VIS.
2.3. Pha dung dịch AgNO3 100mM, 1mM từ AgNO3 rắn
Cân chính xác 1,7 gam AgNO3 rắn, định mức bằng nước cất tới 100ml ta được
dung dịch AgNO3 100mM. Các nồng độ thấp hơn được pha loãng từ dung dịch này.
Dùng pipet hút chính xác 2,5 ml dung dịch AgNO3 100mM, định mức bằng nước cất
tới 250 ml thu được dung dịch AgNO3 1mM, bảo quản trong chai thủy tinh đậy nắp để
sử dụng cho các thí nghiệm sau này.
2.4. Tổng hợp dung dịch nano bạc
Thông qua phổ hấp thụ UV-VIS khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại và độ hấp
thụ cực đại để chọn ra các điều kiện tối ưu: nồng độ AgNO 3, thể tích dịch chiết lá rau
sam, thời gian, nhiệt độ, thời gian phản ứng để tạo nano bạc.
* Cách tiến hành: tương tự mục 2.2.
3. Khảo sát đặc tính của hạt nano bạc tổng hợp từ dịch chiết lá rau sam
- Phân tích UV-VIS được thực hiện tìm độ hấp thụ cực đại trong khoảng bước
sóng 400 – 600nm. Xác định sự tạo thành nano bạc. Phân tích UV-VIS được đo ở
phịng thí nghiệm Hóa học trường Đại học Phạm Văn Đồng, Thành phố Quảng Ngãi,
tỉnh Quảng Ngãi.
- Ảnh TEM: Mẫu ở điều kiện tối ưu được chụp tại phịng thí nghiệm siêu cấu
trúc – Khoa virut - Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương, Quận Hai Bà Trưng, Hà Nội.

2


4. Thử nghiệm dung dịch nano bạc làm chất kháng khuẩn.
Dung dịch nano bạc tối ưu được pha loãng bằng nước cất 2 lần với các nồng độ:
1/2, 1/4, 1/8. Thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn của dung dịch nano bạc được thực
hiện ở phịng thí nghiệm Hóa – Sinh – Môi trường, trường Đại học Phạm Văn Đồng,
Thành phố Quảng Ngãi, Tỉnh Quảng Ngãi.
Phương pháp thực hiện: Sử dụng phương pháp khuếch tán đĩa thạch. Các dòng vi
khuẩn dự kiến sẽ thử: Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus.
5. Ý tưởng mới
- Dùng dịch chiết lá rau Sam (một loại rau được coi là cỏ dại) làm chất khử để tổng
hợp dung dịch nano bạc bằng con đường hóa học xanh thay cho những hóa chất độc
hại khác và các dịch chiết thực vật khác đã được nghiên cứu nhiều-công bố ở Việt
Nam như dịch chiết nha đam, dịch chiết lá bàng, lá chè, lá dâu tằm, lá bằng lăng, diếp
cá, húng quế, lá ổi, dịch chiết cam, dịch chiết củ nghệ...
- Dùng dung dịch nano bạc điều chế được để thử nghiệm khả năng kháng khuẩn.
6. Tính sáng tạo
Dùng dịch chiết lá rau Sam làm chất khử để tổng hợp dung dịch nano bạc. Giá thành
của việc điều chế dung dịch nano bạc này rất rẻ bởi rau Sam rất dễ tìm; quá trình tổng
hợp đơn giản.
7. Khả năng áp dụng của sản phẩm
- Dung dịch nano bạc sau khi điều chế xong được đem đi thử nghiệm làm chất kháng
khuẩn. Thí nghiệm được tiến hành tại phịng thí nghiệm Hóa – Sinh – Mơi trường,
trường Đại học Phạm Văn Đồng, Thành phố Quảng Ngãi, Tỉnh Quảng Ngãi.
- Với đặc tính kháng khuẩn, có thể ngăn được sâu bệnh, diệt nấm và diệt vi
khuẩn:dung dung dịch nano bạc trên cịn giúp chúng em bảo quản tốt bình hoa trên
lớp học của mình được lâu hơn hay chúng em có thể dùng nó để pha chế nước rửa tay
sát khuẩn.

3


CUỘC THI SÁNG TẠO THANH THIẾU NIÊN NHI ĐỒNG TOÀN QUỐC
LẦN THỨ 16 (2019-2020)
BẢN THUYẾT MINH
Tên đề tài:
TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC
NHÂN KHỬ LÀ DỊCH CHIẾT LÁ RAU SAM VÀ ỨNG DỤNG CỦA NÓ
Tên tác giả: NGUYỄN Q DIỆU
Giới tính: Nữ
Tên tác giả: NGUYỄN VIỆT CƯỜNG
Giới tính: Nam
Học sinh lớp: 11B1 - Trường THPT số 2 Nghĩa Hành, huyện Nghĩa Hành, tỉnh Quảng
Ngãi.
Giáo viên hướng dẫn: Phạm Thị Thảo
Đơn vị: Trường THPT số 2 Nghĩa Hành, huyện Nghĩa Hành, tỉnh Quảng Ngãi.
2. Ý tưởng.
Rau sam là một loài cây sống một năm, thân mọng nước trong họ Rau
sam (Portulacaceae), dễ tìm, dễ sống, vị chua, có tính hàn, khơng có độc. Rau sam có
thể mọc tự nhiên tựa như sức sống và sự chịu vươn lên của những người nông dân vậy.
Mặc dù mọc dại như thế, nhưng rau sam lại mang trong mình vitamin A, vitamin C,
canxi, sắt, acid folic và cholin, lại khơng chứa cholesterol, khơng có chất béo.
Ascorbic acid tồn tại trong thiên nhiên dưới ba dạng chủ yếu: Ascorbic acid- dạng
khử, Dehydroascorbic acid –dạng oxi hóa và Ascorbigen – dạng liên kết với
polypeptide, bền với chất oxi hóa hơn nhưng hoạt tính chỉ bằng nửa so với Ascorbic
acid trong thực vật. Tính khử của Ascorbic acid phụ thuộc vào nhóm dienol trong phân
tử của nó. Ascorbic acid hay vitamin C có nhiều trong các loại rau quả như: thanh trà,
đu đủ, bưởi, cam, chanh, rau sam, bông cải xanh, hạnh, cà chua, ớt,...Từ đó, phương
pháp chiết tách Ascorbic acid từ các loại thực vật và tận dụng chúng làm tác nhân khử

trong các phản ứng hóa học là một phương pháp thân thiện với môi trường, phù hợp
với mục tiêu của hóa học xanh mà thế giới đang hướng tới.
Kim loại bạc là một chất kháng khuẩn và không độc hại. Vật liệu nano bạc vừa
kết hợp được những tính chất ưu việt của vật liệu nano, vừa kết hợp được những tính
chất quý báu của kim loại bạc, nên có rất nhiều ứng dụng quan trọng thú vị, đặc biệt là
trong lĩnh vực kháng khuẩn.
Với ý tưởng muốn tổng hợp nano bạc bằng con đường hóa học xanh. Chúng em
đã chọn chất khử là Ascorbic acid hay vitamin C có trong dịch chiết lá rau Sam để khử
ion Ag+ trong dung dịch AgNO3 tạo ra dung dịch nano bạc. Sau đó chúng em dùng
dung dịch nano bạc điều chế được để thử khả năng kháng khuẩn trên một số vi khuẩn
như: Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus.
2. Mô tả quy trình tổng hợp Nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử
là dịch chiết lá rau Sam.
2.1. Các hóa chất và dụng cụ thí nghiệm.
*Hóa chất:
- Rau Sam được hái ở huyện Nghĩa Hành và Thành phố Quảng Ngãi.
- Dung dịch AgNO3 100mM, 1mM; nước cất 2 lần.
4


*Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm:
- Cốc thủy tinh 250 ml, bình tam giác có nhám 100 ml, phễu chiết, pipet 2 ml, 5 ml, 10
ml, chén sứ, bình định mức 100 ml, 250 ml, ống đong 50 ml, 100 ml, 250 ml, thìa xúc
hóa chất, giấy lọc, ống nghiệm, ống hút nhỏ giọt.
- Cân phân tích, tủ sấy, máy khuấy từ gia nhiệt, bếp cách thủy, máy đo pH, máy đo
phổ UV-VIS, máy đo TEM.
2.2. Tổng hợp dịch chiết lá rau sam
Thông qua phổ hấp thụ UV-VIS khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại và độ hấp
thụ cực đại để chọn thời gian chiết, chọn tỉ lệ rắn/lỏng tối chiết tối ưu nhằm thu được
dịch chiết tối ưu của lá rau sam cho quá trình điều chế nano bạc.

Cố định các thông số
Nồng độ dung dịch AgNO3 (mM)
Tỉ lệ (ml) thể tích dịch chiết/dung dịch AgNO3
Nhiệt độ phản ứng (0C)
Thời gian phản ứng tối thiểu (phút)
Tốc độ khuấy từ (vòng/phút)

1
2/30
25
30
400

* Các đại lượng khảo sát: hảo sát thời gian chiết biến thiên: t 5 phút, 10 phút,
15 phút, 20 phút, 25 phút. Tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước (200 ml), cịn giá trị
khối lượng mẫu lá rau sam biến thiên: m 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam.
* Cách tiến hành: Cân 15g lá rau sam tươi đã rửa sạch bằng nước cất hai lần và
làm khơ, sau đó chưng ninh với 200 ml nước cất trong t phút (với t = 5, 10, 15, 20, 25
phút), lọc lấy dịch chiết và làm nguội dịch chiết đến nhiệt độ phòng. Lấy 2 ml dịch
chiết nhỏ từ từ vào bình tam giác có chứa sẵn 30 ml dung dịch AgNO3 1mM, khuấy
hỗn hợp bằng máy khuấy từ tốc độ 400 vòng/phút và để hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ
250C. Sau 30 phút, màu vàng nâu đặc trưng của nano bạc xuất hiện, để ổn định dung
dịch trong 8 giờ, sau đó đem đo UV-VIS.
2.3. Pha dung dịch AgNO3 100mM, 1mM từ AgNO3 rắn
Cân chính xác 1,7 gam AgNO3 rắn, định mức bằng nước cất tới 100ml ta được
dung dịch AgNO3 100mM. Các nồng độ thấp hơn được pha loãng từ dung dịch này.
Dùng pipet hút chính xác 2,5 ml dung dịch AgNO3 100mM, định mức bằng nước cất
tới 250 ml thu được dung dịch AgNO3 1mM, bảo quản trong chai thủy tinh đậy nắp để
sử dụng cho các thí nghiệm sau này.
2.4. Tổng hợp dung dịch nano bạc

Thông qua phổ hấp thụ UV-VIS khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại và độ hấp
thụ cực đại để chọn ra các điều kiện tối ưu: nồng độ AgNO 3, thể tích dịch chiết lá rau
sam, thời gian, nhiệt độ, thời gian phản ứng để tạo nano bạc.
* Cách tiến hành: tương tự mục 2.2.
3. Khảo sát đặc tính của hạt nano bạc tổng hợp từ dịch chiết lá rau sam
- Phân tích UV-VIS được thực hiện tìm độ hấp thụ cực đại trong khoảng bước
sóng 400 – 600nm. Xác định sự tạo thành nano bạc. Phân tích UV-VIS được đo ở
phịng thí nghiệm Hóa học trường Đại học Phạm Văn Đồng, Thành phố Quảng Ngãi,
tỉnh Quảng Ngãi.
- Ảnh TEM: Mẫu ở điều kiện tối ưu được chụp tại phịng thí nghiệm siêu cấu
trúc – Khoa virut - Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương, Quận Hai Bà Trưng, Hà Nội.
4. Thử nghiệm dung dịch nano bạc làm chất kháng khuẩn.
Dung dịch nano bạc tối ưu được pha loãng bằng nước cất 2 lần với các nồng độ:
1/2, 1/4, 1/8. Thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn của dung dịch nano bạc được thực
5


hiện ở phịng thí nghiệm Hóa – Sinh – Mơi trường, trường Đại học Phạm Văn Đồng,
Thành phố Quảng Ngãi, Tỉnh Quảng Ngãi.
Phương pháp thực hiện: Sử dụng phương pháp khuếch tán đĩa thạch. Các dòng vi
khuẩn dự kiến sẽ thử: Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Bacillus cereus.
5. Kết quả
5.1. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá rau sam.
Ảnh hưởng của thời gian chiết và tỉ lệ rắn/lỏng đến quá trình tạo nano bạc được
khảo sát qua các thông số cố định (Phụ lục 1).
Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của thời gian dịch chiết lá rau sam tối ưu và tỉ lệ
rắn/lỏng tối ưu được biểu diễn ở Hình 5.1 và Hình 5.2.

Hình 5.1. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch
nano bạc theo thời gian chiết

Hình 5.2. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch
nano bạc theo tỉ lệ rắn/lỏng

5.2. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc
5.2.1. Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch AgNO3 lên sự tạo thành nano
bạc (Phụ lục 2).
Kết quả đo phổ hấp thụ UV-VIS các mẫu nano bạc khảo sát được thể hiện như
Hình 5.3.

Hình 5.3. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch nano bạc với nồng
độ AgNO3 lần lượt 0,5 mM, 1 mM, 2 mM, 3 mM, 4 mM

Kết quả phân tích phổ UV – VIS cho thấy các đỉnh hấp thụ cực đại nằm trong
khoảng bước sóng từ 461,5-464nm, đây là các đỉnh ứng với cộng hưởng plasmon bề
mặt của hạt nano bạc, bước đầu chứng tỏ dung dịch tạo ra chính là dung dịch nano bạc
và có thể dự đốn kích thước của hạt nano bạc từ 10-30nm.
Nhìn chung, khi nồng độ tăng thì độ hấp thụ cực đại tăng. Tuy nhiên, khi nồng độ
tăng lên đến 3mM thì độ hấp thụ cực đại bị giảm. Hiện tượng này có thể giải thích là
do khi nồng độ AgNO3 quá cao sẽ tạo ra một lượng lớn nano bạc, phân bố dày đặc
trong dung dịch, làm tăng xác xuất các hạt va chạm và kết dính với nhau, dẫn đến
giảm năng lượng tự do bề mặt. Mặt khác, tuy độ hấp thụ cực đại ở 2 mM là lớn nhất,
nhưng sau một thời gian dài (khoảng 48 giờ bảo quản), dung dịch chuyển sang màu
nâu đen, mờ đục gần giống màu của dung dịch ở nồng độ 4 mM, chứng tỏ hệ không
6


bền, bị chuyển hóa thành Ag2O. Vì vậy, chúng tơi chọn nồng độ AgNO3 1 mM là nồng
độ tối ưu cho quá trình tổng hợp nano bạc với độ hấp thụ cực đại 0,46277 ở bước sóng

462nm.
5.2.2. Khảo sát tỉ lệ chiết Vchiết: VAgNO3
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chiết Vchiết: VAgNO3 lên sự tạo thành nano
bạc (Phụ lục 3).
Kết quả đo phổ hấp thụ UV-VIS các mẫu nano bạc khảo sát được thể hiện như
Hình 5.4.

Hình 5.4. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch nano bạc với
thể tích dịch chiết lần lượt 1 ml, 2 ml, 3ml, 4ml, 5ml

Từ kết quả hình 5.4. cho thấy khi thể tích dịch chiết lá rau sam tăng từ 1 ml đến 2 ml
thì giá trị mật độ quang cũng tăng dần, nghĩa là lượng nano bạc tổng hợp được cũng
tăng, và đạt giá trị lớn nhất với thể tích dịch chiết là 2 ml (A 0,616144, bước sóng
453nm). Ở thể tích dịch chiết từ 3 – 5 ml, giá trị mật độ quang giảm dần, có thể giải
thích: Ở những nồng độ này, hạt nano bạc tạo ra có kích thước lớn, dễ bị keo tụ. Vậy
chúng tơi chọn giá trị thể tích dịch chiết tối ưu là 2 ml.
4.2.3. Khảo sát nhiệt độ phản ứng
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên sự tạo thành nano bạc (Phụ lục 4).
Kết quả đo phổ hấp thụ UV-VIS các mẫu nano bạc khảo sát được thể hiện như Hình
5.5.
Kết quả phân tích phổ UV – VIS cho thấy các đỉnh hấp thụ cực đại nằm trong
khoảng bước sóng từ 458,5-460 nm, đây là các đỉnh ứng với cộng hưởng plasmon bề
mặt của hạt nano bạc, bước đầu chứng tỏ dung dịch tạo ra chính là dung dịch nano bạc
và có thể dự đốn kích thước của hạt nano bạc từ 10-30nm.
Từ kết quả hình 5.5 cho thấy khi nhiệt độ ở mức 250C thì mật độ quang đạt giá trị
cao nhất (A =0,845766, ở bước sóng 460 nm). Nhưng khi tiếp tục tăng tiếp tục tăng
nhiệt độ thì cường độ hấp thụ giảm. Điều này chứng tỏ nhiệt độ càng cao, các hạt nano
bạc tạo thành không bền. Từ đó hiện tượng keo tụ diễn ra nhanh hơn.
Vậy chúng tôi chọn nhiệt độ tối ưu để điều chế nano bạc là 250C.

Hình 5.5. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch nano bạc với
0
0
0 ,
0
0
nhiệt độ phản ứng lần lượt 25 C, 30 C, 40 C , 50 C, 60 C

7


5.2.4. Khảo sát thời gian phản ứng
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian lên sự tạo thành nano bạc(Phụ lục5)
Kết quả đo phổ hấp thụ UV-VIS các mẫu nano bạc khảo sát được thể hiện như Hình
5.6.

Hình 5.6. Phổ hấp thụ UV-VIS của dung dịch nano bạc với thời gian
,
phản ứng lần lượt 20 phút, 30 phút, 40 phút , 50 phút, 60 phút

Từ kết quả hình 5.6 cho thấy độ hấp thụ cực đại tăng khi thời gian phản ứng tăng từ
20 phút lên 40 phút, tướng ứng với nồng độ nano bạc tăng theo trong dung dịch. Tuy
nhiên, từ 40 phút lên 60 phút độ hấp thụ cực đại giảm dần. Tại thời điểm 50 phút và 60
phút độ hấp thụ cực đại giảm không nhiều (0,47 – 0,42) . Hiện tượng này có thể giải
thích là do khi thời gian phản ứng càng lâu sẽ tạo ra nhiều hạt nano bạc hơn, dễ bị oxi
hóa thành Ag2O. Vì vậy, 40 phút được chúng tơi chọn là thời gian tối ưu cho quá trình
tổng hợp nano bạc với độ hấp thụ cực đại 0,593385 ở bước sóng 461,5nm.
5.3. Kết quả phân tích mẫu nano bạc tối ưu
Qua các khảo sát trên, mẫu nano bạc tối ưu đã được tổng hợp với các điều kiện sau:
- Nồng độ AgNO3 : 1 mM

- Tỉ lệ dịch chiết rau sam/ AgNO3 : 2:30
0
- Nhiệt độ phản ứng: 25 C
- Thời gian phản ứng: 40 phút
- Tốc độ khuấy: 400 vòng/phút
- pH dịch chiết (pH = 5,4)
5.3.1. Kết quả chụp phổ UV-VIS
Kết quả đo độ hấp thụ UV-VIS của mẫu nano bạc tối ưu tối ưu được thể hiện như
hình 5.7.

Hình 5.7. Phổ hấp thụ UV-VIS của mẫu nano bạc tối ưu.

Hình 5.8. Mẫu dung dịch nano bạc tối ưu

Mẫu nano bạc sau ổn định 24 giờ, độ hấp thụ cực đại (A=1,73838) tại bước sóng
453nm.
5.3.2. Kết quả chụp TEM.
Kết quả chụp TEM: Dùng kính hiển vi điện tử truyền qua để xác định chính xác
kích thước, hình dáng và sự phân bố của hạt nano bạc tạo thành.

8


Hình 5.9. Ảnh TEM của hạt nano bạc (thang đo 100 nm).
Ảnh TEM cho thấy các hạt nao bạc có dạng hình cầu, khơng bị keo tụ trong dung
dịch, kích thước hạt nhỏ và khá đồng đều. Một số giá trị đường kính thu được trong
khoảng 10-30nm. Từ đó có thể ước lượng kích thước trung bình của hạt nano bạc tạo
thành vào khoảng 14,2 đến 24,3 nm. Kết quả này phù hợp với kết quả đo UV-VIS.
5.4. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn của dung dịch nano bạc tối ưu
Kết quả thử hoạt tính kháng vi khuẩn Gram (-) Escherchia coli, vi khuẩn Gram (+)

Staphylococcus aureus (S.aureus) và vi khuẩn Gram (+) Bacillus cereus sau 3 lần thí
nghiệm chi tiết trên từng vi khuẩn (Phụ lục 6).
Kết quả cho thấy: Ở các nồng độ chưa pha loãng, 1/2, 1/4, 1/8 đều thấy xuất hiện
vịng vơ khuẩn trên cả ba vi khuẩn Escherchia coli, Staphylococcus aureus và Bacillus
cereus, đường kính vịng vơ khuẩn càng lớn trên đĩa thạch điều này chứng tỏ mẫu
dung dịch nano bạc điều chế bằng phương pháp trên có thể kháng khuẩn. Trong đó, ở
nồng độ pha loãng 1/2 trên ba loại vi khuẩn đều cho kết quả tốt nhất. So sánh kết quả
ở các nồng độ khác nhau của dung dịch nano bạc trên ba vi khuẩn, vi khuẩn Bacillus
cereus nhìn chung cho kết quả tốt hơn.

Hình 5.10. Kết quả thử nghiệm kháng vi khuẩn Escherchia coli, Staphylococcus
aureus, Bacillus cereus ứng với dung dịch nano bạc pha loãng 1/8 và 1/4
Ghi chú:
Số 1, 2, 3 : dung dịch nano bạc pha loãng 1/8, 1/4, 1/2
Số 4: dung dịch nano bạc chưa pha loãng
6. Ý tưởng mới
- Dùng dịch chiết lá rau Sam (một loại rau được coi là cỏ dại) làm chất khử để tổng
hợp dung dịch nano bạc bằng con đường hóa học xanh thay cho những hóa chất độc
hại khác và các dịch chiết thực vật khác đã được nghiên cứu nhiều-công bố ở Việt
Nam như dịch chiết nha đam, dịch chiết lá bàng, lá chè, lá dâu tằm, lá bằng lăng, diếp
cá, húng quế, lá ổi, dịch chiết cam, dịch chiết củ nghệ...
- Dùng dung dịch nano bạc điều chế được để thử nghiệm khả năng kháng khuẩn.
7. Tính sáng tạo

9


Dùng dịch chiết lá rau Sam làm chất khử để tổng hợp dung dịch nano bạc. Giá thành
của việc điều chế dung dịch nano bạc này rất rẻ bởi rau Sam rất dễ tìm; quá trình tổng
hợp đơn giản.

8. Khả năng áp dụng của sản phẩm
- Dung dịch nano bạc sau khi điều chế xong được đem đi thử nghiệm làm chất kháng
khuẩn. Thí nghiệm được tiến hành tại phịng thí nghiệm Hóa – Sinh – Mơi trường,
trường Đại học Phạm Văn Đồng, Thành phố Quảng Ngãi, Tỉnh Quảng Ngãi.
- Với đặc tính kháng khuẩn, có thể ngăn được sâu bệnh, diệt nấm và diệt vi
khuẩn:dung dung dịch nano bạc trên cịn giúp chúng em bảo quản tốt bình hoa trên
lớp học của mình được lâu hơn hay chúng em có thể dùng nó để pha chế nước rửa tay
sát khuẩn.
9. Phụ lục:
PHỤ LỤC 1
Điều kiện khảo sát các yếu tố ảnh hưởng chiết lá rau sam
Nồng độ
Tỉ lệ
Nhiệt độ
Thời gian
Tốc độ khuấy
AgNO3
Vdịch chiết : VAgNO3 phản ứng
tạo nano
(vòng/phút)
0
(mM)
( C)
(phút)
1
2:30
Nhiệt độ
30 phút
400
phịng

(hoặc có thể
lâu hơn)

STT
1
2
3
4
5

Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết
Tỉ lệ rắn lỏng (g rau sam/ml nước cất)
Thời gian chiết (phút)
15/200
5
15/200
10
15/200
15
15/200
20
15/200
25

STT
1
2
3
4
5

Điều kiện khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng chiết lá rau sam
Tỉ lệ rắn lỏng (g rau sam/ml nước cất)
Thời gian chiết (phút)
5/200
10
10/200
10
15/200
10
20/200
10
25/200
10

10


PHỤ LỤC 2
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch AgNO3 lên sự tạo thành
nano bạc
TT
Tỉ lệ
Nhiệt độ Thời gian Nồng độ Tốc độ khuấy
Vdịch chiết
phản ứng phản ứng
AgNO3
(vòng/phút)
:VAgNO3
(0C)

(phút)
(mM)
2:30
250C
30
0,5
400
1
2
3
4
5

2:30

250C

30

1,0

400

2:30

0

25 C

30

2,0

400

2:30

0

25 C

30

3,0

400

2:30

0

30

4,0

400

25 C

PHỤ LỤC 3

Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chiết lên sự tạo thành nano bạc
Thời gian
phản ứng
(phút)
30

Nồng độ
AgNO3
(mM)
1,0

Tốc độ khuấy
(vòng/phút)

1

Vdịch chiết
:VAgNO3
1:30

Nhiệt độ
phản ứng
(0C)
250C

2

2:30

250C

30

1,0

400

3

3:30

250C

30

1,0

400

4
5

4:30
5:30

250C
250C

30
30

1,0
1,0

400
400

TT

Tỉ lệ

400

PHỤ LỤC 4
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên sự tạo thành nano bạc

Vdịch chiết
:VAgNO3

Nhiệt độ
phản ứng
(0C)

Thời gian
phản ứng
(phút)

Nồng độ
AgNO3
(mM)

Tốc độ khuấy
(vòng/phút)

1

2:30

250C

30

1,0

400

2

2:30

300C

30

1,0

400

3

2:30

400C

30

1,0

400

4

2:30

500C

30

1,0

400

5

2:30

600C

30

1,0

400

TT

Tỉ lệ

11


PHỤ LỤC 5
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
lên sự tạo thành nano bạc
TT

Tỉ lệ
Vdịch chiết
:VAgNO3

Nhiệt độ
phản ứng
(0C)

Thời gian
phản ứng
(phút)

Nồng độ
AgNO3

(mM)

Tốc độ khuấy
(vịng/phút)

1

2:30

250C

20

1,0

400

2

2:30

250C

30

1,0

400

3

2:30

250C

40

1,0

400

4

2:30

250C

50

1,0

400

5

2:30

250C

60

1,0

400

PHỤ LỤC 6
Bán kính phát triển của vi khuẩn Escherchia coli sau 3 lần thực nghiệm của dung
dịch nano bạc
Nồng độ pha
lỗng (dung
mơi
nước
cất)
Dung
dịch
chưa
pha
lỗng

Thể tích
dung dịch
nano bạc
(µl)
100

Lần
1
14

4,0

8,0

8,67

7,0

1/2

100

9,0

10

9,0

9,33

7,0

1/4

100

10

6,0

6,0

7,33

8,0

1/8

100

4,0

4,0

4,0

4,0

8,0

Đường kính vịng vơ khuẩn (mm)
Giá trị
Đối chứng dương
Lần 2
Lần 3
trung bình
(ampicillin)

Bán kính phát triển của vi khuẩn Staphylococcus aureus sau 3 lần thực nghiệm
của dung dịch nano bạc.
Nồng độ pha

Thể tích
Đường kính vịng vơ khuẩn (mm)
lỗng
(dung dung dịch
Giá trị
Đối chứng
mơi nước cất)
nano bạc
Lần 1
Lần 2
Lần 3
trung
dương
(µl)
bình
(ampicillin)
Dung
dịch
100
14
14
13
13,67
12
chưa pha lỗng
1/2
100
12
9,0
8,0

9,67
12
1/4
100
11
9,0
8,0
9,33
14
1/8
100
9,0
7,0
7,0
7,67
14
12


Bán kính phát triển của vi khuẩn Bacillus cereus sau 3 lần thực nghiệm của dung
dịch nano bạc.
Nồng độ pha
Thể tích
Đường kính vịng vơ khuẩn (mm)
lỗng
(dung dung dịch
Giá trị
Đối chứng
mơi nước cất)
nano bạc

Lần 1
Lần 2
Lần 3
trung
dương
(µl)
bình
(ampicillin)
Dung
dịch
100
10
9,0
8,0
9,0
7,0
chưa pha lỗng
1/2
100
14
8,0
14
12
7,0
1/4
100
11
8,0
8,0
9,0

10
1/8
100
12
12
11
11,67
10
* Nhận xét, đánh giá kết quả của đề tài
Sau một thời gian thực hiện đề tài tại phịng thí nghiệm trường Đại học Phạm
Văn Đồng và tìm hiểu các tài liệu có liên quan đến nano bạc, đề tài đã tổng hợp thành
công nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử là dịch chiết lá rau sam, với
các thông số sau:
1. Các điều kiện tối ưu để thu được dịch chiết lá rau sam:
- Thời gian chiết: 10 phút.
- Tỉ lệ khối lượng lá rau sam / thể tích nước: 15 gam / 200 ml.
2. Các yếu tố tối ưu để tổng hợp hạt nano bạc:
- Nồng độ dung dịch AgNO3 : 1 mM
- Tỉ lệ thể tích (ml) dịch chiết so với thể tích dung dịch AgNO3 1 mM: 2/30
- Nhiệt độ tạo nano bạc: 25°C.
- Thời gian tạo nano bạc: 40 phút
3. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc:
Từ kết quả đo TEM chúng tôi đã tổng hợp thành công hạt nano bạc từ dung dịch
bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá rau sam, với dạng hình cầu, khơng bị
keo tụ trong dung dịch, kích thước hạt nhỏ và khá đồng đều, trung bình khoảng từ
14,2nm đến 24,3 nm.
4. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn:
Mẫu nano bạc có khả năng ức chế sự phát triển của vi khuẩn Escherchia coli,
Staphylococcus aureus và Bacillus cereus.
*Hướng phát triển của đề tài: Nghiên cứu khảo sát thêm một số yếu tố ảnh hưởng

khác như: pH để tối ưu hóa quy trình tổng hợp nano bạc. Đồng thời đi xác định nồng
độ nano bạc tạo thành trong dung dịch cũng như tính hiệu suất tạo nano bạc rắn. Ngoài
ra cần đo XRD, EDX của nano bạc và phổ IR của dịch chiết rau sam.
........................................................HẾT........................................................

13


Giáo viên hướng dẫn

Nghĩa Hành, Ngày 25 tháng 08 năm 2020
Người viết đề tài

Phạm Thị Thảo

Nguyễn Qúi Diệu

XÁC NHẬN CỦA NHÀ TRƯỜNG
HIỆU TRƯỞNG

14