Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƢỜNG

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT
PHÂN ĐOẠN TINH DẦU TRÀM GIĨ

Sinh viên thực hiện : Trần Nam Anh
Chuyên ngành

Tp.HCM, tháng 11 năm 2019

: Hóa hữu cơ


TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƢỜNG


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT
PHÂN ĐOẠN TINH DẦU TRÀM GIĨ

Sinh viên thực hiện : Trần Nam Anh
Mã số sinh viên

: 1511542567

Lớp

: 15DHH1A

Chuyên ngành

: Hóa hữu cơ

Giáo viên hướng dẫn : Phạm Hồng Danh

Tp.HCM, tháng 11 năm 2019


TRƯỜNG ĐH NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MƠI TRƢỜNG

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Tp. Hồ Chí Minh, ngày ... tháng ... năm ....

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Trần Nam Anh

Mã số sinh viên: 1511542567

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Lớp: 15DHH1A

1. Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU Q TRÌNH CHƢNG CẤT PHÂN ĐOẠN TINH DẦU
TRÀM GIĨ
2. Nhiệm vụ luận văn:
-

Ph n đoạn tinh dầu tràm gió theo nhiệt độ.
Khảo sát ảnh hưởng của áp suất chưng cất.
Khảo sát ảnh hưởng của các loại cột khác nhau.

3. Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 13/02/2019
4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 18/11/2019
5. Người hướng dẫn:
Họ và tên

Học hàm, học vị

Phạm Hồng Danh

Kỹ sư

Đơn vị

Phần hướng dẫn

BM CNKT Hóa học

100%

Nội dung và yêu cầu của luận văn đã được thông qua bộ môn.

Trưởng Bộ môn

Người hướng dẫn

(Ký và ghi rõ họ tên)

(Ký và ghi rõ họ tên)

ThS. Nguyễn Đình Phúc

Phạm Hoàng Danh


LỜI CẢM ƠN
Trong thời gian nghiên cứu để hoàn thành khóa luận tại khoa Kỹ thuật Thực phẩm
và Mơi trường, trường Đại học Nguyễn Tất Thành, em đã nhận được rất nhiều sự quan
t m, hướng dẫn của quý thầy cơ, bạn bè.
Với lịng biết ơn s u sắc, em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến thầy Phạm Hồng
Danh, người đã tận tụy, nhiệt tình dìu dắt, giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện
khóa luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn s u sắc tới tồn thể thầy cơ của bộ mơn CNKT Hóa
học đã tạo điều kiện thuận lợi và giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện khóa luận.
Em xin gửi đến các thầy cô của trường Đại học Nguyễn Tất Thành lời cảm ơn s u
sắc, trong suốt 4 năm tại giảng đường các thầy cô đã không ngừng truyền đạt những
kiến thức, kỹ năng để em được trưởng thành hơn.
Ngoài ra, không thể không kể đến những người bạn cùng lớp của em, cảm ơn các

bạn đã ở bên cạnh em, cùng em vượt qua các khó khăn và làm cho khoảng thời gian
làm khóa luận của em trở nên ý nghĩa và khó quên.

iv


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Nghiên cứu quá trình chưng cất ph n đoạn
tinh dầu tràm gió” là cơng trình nghiên cứu của cá nh n tôi đã thực hiện dưới sự
hướng dẫn của Thầy Phạm Hoàng Danh. Các số liệu và kết quả được trình bày trong
luận văn là hồn tồn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được
cơng bố trong bất kỳ cơng trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời
điểm hiện tại. Nếu khơng đúng như đã nêu trên, tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm về
đề tài của mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định.

TP. Hồ Chí Minh, ngày 19 tháng 11 năm 2019
Tác giả luận văn

v


TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thơ, cịn lẫn tạp
chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp chưng cất chân không phân
đoạn để ph n tách tinh dầu tràm gió thơ thành các ph n đoạn dựa vào nhiệt độ sôi khác
nhau. Những hợp chất chứa oxy như alcohol chủ yếu có mặt ở đáy tháp, các terpen
hydrocarbon thu được ở đỉnh tháp. Các thành phần này cũng rất khác nhau về mặt cảm
quan và độ thẩm thấu. Áp suất chưng cất ảnh hưởng không đáng kể đến hàm lượng và
độ thu hồi Eucalyptol trong ph n đoạn đỉnh. Hàm lượng lớn nhất thu được ở độ giảm

áp 400 mmHg là 84.44%. Ở áp suất lớn, ph n đoạn đáy thu được nhiều hợp chất hơn
do xảy ra các phản ứng phân hủy, cracking, đồng ph n hóa. Đồng thời, năng lượng
tiêu tốn để tháp hoạt động cũng lớn hơn do tổn thất nhiệt ra môi trường xung quanh.

vi


MỤC LỤC
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ........................................................... iii
LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................ iv
LỜI CAM ĐOAN ....................................................................................................v
TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ............................................................. vi
MỤC LỤC ............................................................................................................. vii
DANH MỤC BẢNG .............................................................................................. ix
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................x
Chƣơng 1. MỞ ĐẦU.............................................................................................1
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI .......................................1
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU .........................................................................1
1.2.1 Mục tiêu tổng quát ...................................................................................1
1.2.2 Mục tiêu cụ thể.........................................................................................1
Chƣơng 2. TỔNG QUAN.....................................................................................2
2.1 TRÀM GIÓ VÀ TINH DẦU TRÀM GIÓ ..................................................2
2.1.1 Tràm gió ...................................................................................................2
2.1.2 Tinh dầu tràm gió .....................................................................................3
2.2 TINH DẦU PHÂN ĐOẠN............................................................................4
2.3 MỘT SỐ SẢN PHẨM TRÊN THỊ TRƢỜNG ...........................................4
2.4 CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ ......................................................................5
2.5 NHỮNG NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI ..............................................7
Chƣơng 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................9
3.1 NGUYÊN LIỆU ............................................................................................9

3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT ......................................................9
3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU ..........................................10
3.3.1 Thời gian nghiên cứu .............................................................................10
3.3.2 Địa điểm nghiên cứu ..............................................................................10
vii


3.4 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..............................................................10
3.4.1 Quy trình cơng nghệ...............................................................................10
3.4.2 Sơ đồ nghiên cứu ...................................................................................11
3.4.3 Bố trí thí nghiệm ....................................................................................11
3.5 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH .................................................................11
Chƣơng 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................12
4.1 ẢNH HƢỞNG CỦA ÁP SUẤT CHƢNG CẤT LÊN NHIỆT ĐỘ SÔI ..12
4.2 THÀNH PHẦN CỦA TINH DẦU THÔ ...................................................12
4.3 CỘT PHÂN ĐOẠN 400 mm ......................................................................14
4.3.1 Độ giảm áp 725 mmHg ..........................................................................14
4.3.2 Độ giảm áp 600 mmHg ..........................................................................16
4.3.1 Độ giảm áp 400 mmHg ..........................................................................18
Chƣơng 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ .................................................20
5.1 KẾT LUẬN ..................................................................................................20
5.2 KHUYẾN NGHỊ .........................................................................................20
TÀI LIỆU THAM KHẢO ....................................................................................21

viii


DANH MỤC BẢNG

Bảng 4.1 Kết quả GC-MS mẫu tinh dầu tràm gió thơ ...................................................12

Bảng 4.2 Khối lượng và nhiệt độ của các ph n đoạn ở độ giảm áp 725 mmHg ...........14
Bảng 4.3 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 725 mmHg 15
Bảng 4.4 Khối lượng và nhiệt độ của các ph n đoạn ở độ giảm áp 600 mmHg ...........16
Bảng 4.5 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 600 mmHg 17
Bảng 4.6 Khối lượng và nhiệt độ của các ph n đoạn ở độ giảm áp 400 mmHg ...........18
Bảng 4.7 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 400 mmHg 19

ix


DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1 Cơng thức cấu tạo của Eucalyptol ....................................................................4
Hình 2.2 Tinh dầu ban đầu và các ph n đoạn tinh dầu ...................................................4
Hình 2.3 Mơ hình hệ thống chưng cất phận đoạn quy mơ Pilot......................................7

Hình 3.1 Mơ hình chưng cất ph n đoạn quy mơ phịng thí nghiệm ................................9
Hình 3.2 Quy trình cơng nghệ chưng cất ph n đoạn tinh dầu tràm gió ........................10

Hình 4.1 Đường cong nhiệt độ sôi của từng cấu tử theo áp suất...................................12

x


Chƣơng 1. MỞ ĐẦU
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Công nghệ chiết tách tinh dầu là công nghệ khá l u đời và phổ biến. Tuy vậy, để
chiết tách được tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao, đáp ứng các tiêu chuẩn dược
phẩm và mỹ phẩm cịn khá hạn chế. Ví dụ như tinh dầu sả chanh có hàm lượng hoạt
chất chính khoảng 60% Citral trong khi yêu cầu là 80%, tinh dầu bưởi có D-limonene
khoảng 80% trong khi yêu cầu là 92%.

Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thơ, cịn lẫn tạp
chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nơng nghiệp.
Do vậy, việc đa dạng hóa các sản phẩm dựa trên tinh dầu sẽ giúp tạo ra các sản phẩm
có giá trị kinh tế cao, đưa lĩnh vực sản xuất tinh dầu trở thành ngành mới, đóng góp
vào giá trị sản xuất cơng nghiệp.
Một số tinh dầu có thế mạnh ở Việt Nam như tràm gió, quế, sả. Chúng tơi chọn
tinh dầu tràm gió để nghiên cứu, vì đ y là tinh dầu đã được sử dụng nhiều trong nước
và Việt Nam là một trong số ít nước có nguồn nguyên liệu tốt.
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
1.2.1 Mục tiêu tổng quát
Mục tiêu của đề tài là tạo ra các ph n đoạn tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao từ
nguồn nguyên liệu tràm gió, định hướng ứng dụng trong dược phẩm và phục vụ nhu
cầu xuất khẩu.
1.2.2 Mục tiêu cụ thể
-

Ph n đoạn tinh dầu tràm gió theo nhiệt độ.

-

Đánh giá sự ảnh hưởng của áp suất chưng cất.
Đánh giá sự ảnh hưởng của các loại cột khác nhau.

1


Chƣơng 2. TỔNG QUAN

2.1 TRÀM GIÓ VÀ TINH DẦU TRÀM GIĨ
2.1.1 Tràm gió

2.1.1.1 Tổng quan về cây tràm gió
Cây tràm gió là cây thân gỗ, tên khoa học là Melaleuca cajuputi Powell, thuộc chi
Tràm Myrtaceae và được trồng phổ biến ở Đông Nam Á, Úc, New Guinea và đảo
Torres Strait. Tràm gió là thực vậy có chiều cao trung bình đến cao, vỏ cây màu bạc và
hoa màu trắng hoặc màu xanh lá. Cây tràm gió là nguyên liệu chưng cất ra tinh dầu
tràm gió với nhiều lợi ích trong cuộc sống hàng ngày đã được chứng minh.
2.1.1.2 Đặc điểm cây tràm gió
-

Cây tràm gió có thể cao đến 35m.
Vỏ cây màu xám, nâu, hoặc trắng tạo thành nhiều lớp. Ban đầu vỏ bóng mượt,
sau đó cứng và tạo thành nhiều lớp sần sùi khi trưởng thành.

-

Lá cây xếp xen kẽ, lá dài từ 40-140 mm, rộng 7,5-60 mm và thon dần ở cả hai
đầu.

-

Hoa có màu trắng, màu kem hoặc màu xanh lục vàng, hoa thường nở ở cuối
cành cây và phát triển ra phía sau. Hoa mọc thành từng cụm dài hình trụ có 8

-

đến 20 chùm hoa, mỗi chùm có ba hoa. Thời điểm ra hoa tùy theo mỗi loại
khác nhau.
Quả hình hình trịn mọc dọc theo cành cây, mỗi quả có đường kính 2-2,8 mm.
2.1.1.3 Phân loại cây tràm gió

-

-

-

Melaleuca cajuputi Powell subsp. cajuputi: hoa nở vào tháng 3 đến tháng 11.
Cây phát triển và phân bố ở bán đảo Dampier, sông Calder, T y Úc và Đông
Timor.
Melaleuca cajuputi subsp. cumingiana (Turcz) Barlow: hoa nở từ tháng 2 đến
tháng 12. Rừng tràm gió phân bố ở ven biển Việt Nam, Myanmar, Thái Lan,
Malaysia và Indonesia.
Melaleuca cajuputi subsp. platyphylla Barlow: hoa nở từ tháng Giêng đến
tháng Năm và tháng 8 – tháng 9. Cây phát triển ở New Guinea, đảo Torres
Strait và tây bắc Queensland.

2


2.1.1.4 Cơng dụng cây tràm gió
-

Tràm gió được trồng và sử dụng như nguồn nhiên liệu, làm than ở Đông Nam

-

Á. Gỗ cây tràm gió cịn được dùng làm cột, sàn nhà, hàng rào, … Vỏ c y được
dùng làm nguyên liệu để lợp, tráng kín thuyền, …
Người Úc bản địa đã sử dụng lá của loài này để chữa bệnh đau nhức, trị bệnh

-

về đường hô hấp. Tại Thái Lan, lá tràm gió được sử dụng để chế trà thảo dược
để trị bệnh.
Cây tràm gió được dùng chủ yếu để chiết xuất tinh dầu tràm gió, hay cịn gọi
tắt là dầu tràm. Tnh dầu tràm gió trên thị thường hầu hết là từ loại Melaleuca
cajuputi subsp. cajuputi.

2.1.2 Tinh dầu tràm gió
2.1.2.1 Tổng quan về tinh dầu tràm gió
Dầu tràm gió là một loại dầu gió được chiết xuất từ lá của cây tràm gió. Tinh dầu
tràm gió có rất nhiều chất, nhưng chỉ hai hoạt chất có tác dụng là Eucalyptol chiếm 4252% và α-Terpineol chiếm 5-12%. Eucalyptol có tác dụng sát khuẩn nhẹ, long đàm, có
hương thơm và mùi vị dễ chịu nên được dùng trong nhiều loại thuốc ho, nước súc
miệng và mỹ phẩm... Hoạt chất α-Terpineol chiết xuất từ tinh dầu tràm chính là
nguyên liệu để sản xuất nhiều thuốc sát khuẩn và nấm đặc hiệu dưới ba dạng sử dụng:
bôi thoa trực tiếp , dạng hít ngửi bay hơi hay xơng hơi.
2.1.2.2 Các hoạt chính trong tinh dầu tràm gió
-

-

Eucalyptol là một hợp chất hữu cơ tự nhiên, trong điều kiện nhiệt độ phòng là
một chất lỏng khơng màu. Nó là một ete vịng đồng thời là một monotecpenoit.
Eucalyptol còn được biết đến dưới các tên gọi như 1,8-cineol, 1,8-cineole,
limonen oxit, cajeputol, 1,8-epoxy-p-menthan, 1,8-oxido-p-menthan,
eucalyptole, 1,3,3-trimethyl-2-oxabicyclo [2,2,2] octan, cineol, cineole.
Hoạt chất α-Terpineol trong tinh dầu tràm cũng có khả năng kháng khuẩn và
ức chế hiệu quả các virus gây bệnh giúp bảo vệ sức khỏe, khử trùng khơng khí
và điều trị các vết cơn trùng cắn, các vết thương nhiễm trùng tốt, làm giảm
ngứa ngáy khó chịu và làm giảm vết sưng tấy nhanh chóng. Do đó α- terpineol

là một trong những nguyên liệu quý để bào chế nhiều loại thuốc dưới dạng bôi
xức trực tiếp hoặc dạng hít ngửi bay hơi. Đặc biệt, trong những nguyên cứu
mới đ y, thành phần α- terpineol có trong tinh dầu tràm ngun chất cịn có
khả năng ngăn ngừa sự phát triển của các tế bào ung thư.

3


n

1 Công thức cấu tạo của Eucalyptol

2.2 TINH DẦU PHÂN ĐOẠN
Từ ngàn xưa, thảo mộc đặc biệt là thảo mộc có mùi hương được dùng nhiều trong
việc chăm sóc sức khỏe và làm đẹp. Thành phần quan trọng nhất là tinh dầu có trong
thảo mộc. Đ y là lĩnh vực Việt Nam có thế mạnh do là nước nhiệt đới gió mùa với hơn
6000 lồi thảo mộc. Tinh dầu có thể dùng trực tiếp như dược phẩm, mỹ phẩm, đặc biệt
là nguyên liệu cơ bản quan trọng trong sản xuất nhiều loại dược mỹ phẩm có giá trị.
Sản phẩm tinh dầu ph n đoạn là sản phẩm tinh dầu chất lượng cao có thể dùng trực
tiếp như liệu pháp trị liệu.

n

2 Tinh dầu ban đầu và các p ân đoạn tinh dầu

Việc ph n đoạn tinh dầu giúp lấy được phân khúc tinh dầu có chất lượng cảm
quan và dược tính cao nhất. Do vậy, tinh dầu phân đoạn chất lượng cao sẽ giúp tạo
tính cạnh tranh khác biệt với các chủng loại tinh dầu trên thị trường.
2.3 MỘT SỐ SẢN PHẨM TRÊN THỊ TRƢỜNG
 Tinh dầu tràm gió ph n đoạn C-40 với hàm lượng dược chất 1,8-Cineole > 40%.

4


Tinh dầu tràm gió đã được sử dụng từ l u đời trong nền y học dân tộc để chăm sóc
bà mẹ và trẻ em. Tinh dầu này chứa nhiều dược chất như 1,8-Cineole, Terpineol có tác
dụng:
-

Trị cảm lạnh
Giảm sốt

- Thư giãn
- Kháng khuẩn
 Tinh dầu bưởi D-92 với hàm lượng D-Limonene > 92%.
Tinh dầu bưởi có nhiều thành phần có lợi cho sức khỏe như D-Limonene,
Myrcene,… có tác dụng:
- Giảm stress: Do tác dụng thư giãn
- Tăng cường sức đề kháng: Bằng cách tăng lượng bạch cầu trong máu
- Phòng chống cao huyết áp: Do tác dụng làm giảm cholesterol
Tinh dầu bưởi có thể dùng làm gia vị trong thực phẩm hoặc dùng làm nguyên liệu
sản xuất các sản phẩm mỹ phẩm như khẩu trang tinh dầu.
 Tinh dầu sả chanh Citral-80 với hàm lượng α/β-Citral > 80%.
Tinh dầu sả chanh chứa nhiều hoạt chất α-Citral, β-Citral và các chất kháng oxy
hóa khác. Tinh dầu sả giúp:
- Giải cảm
- Kháng khuẩn
- Kháng oxy hóa
 Tinh dầu tràm trà T-40 với hàm lượng Terpinen-4-ol > 40%.
Tinh dầu tràm trà với hoạt chất chính như Terpinen-4-ol giúp tràm trà có hoạt tính

kháng khuẩn mạnh. Một số cơng dụng chính như:
- Kháng khuẩn
- Trị mụn
- Giảm viêm mũi dị ứng
2.4 CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ
Tùy thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của tinh dầu trong nguyên liệu (tự do
hoặc kết hợp) mà người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách chúng.
Chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp cơ học ( p lạnh) là phương án tiết kiệm chi
phí. Tuy nhiên, sẽ khiến cho dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong nguyên liệu bị
5


lơi cuốn theo tinh dầu, do đó tinh dầu thu được sẽ trở thành tinh dầu “thứ phẩm” so với
việc chiết xuất bằng phương pháp chưng cất ph n đoạn 1 .
Tẩm trích bằng dung mơi dễ bay hơi có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ
phịng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi. Trong công nghiệp sản xuất
tinh dầu, phương pháp này dùng để tách tinh dầu trong các loại hoa (hàm lượng tinh
dầu ít). Phương pháp này có thể lấy được những thành phần quí như sáp, nhựa thơm
trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất khơng thể tách được. Vì thế, chất lượng
của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao. Tuy nhiên, đa số các dung môi
hữu cơ sử dụng đều độc và dễ cháy nổ [1].
Công nghệ chưng cất ch n không ph n đoạn là công nghệ ph n tách được dùng từ
rất lâu trong cơng nghiệp dầu khí, có vai trị tách dầu thơ thành các phân khúc nhẹ hơn
như xăng, diesel, dầu đốt, .... Công nghệ này cũng được dùng để phân tách và tinh chế
các loại dầu được điều chế từ thực vật (bio-oil) để tạo nhiên liệu.
Công nghệ này gần đ y được áp dụng để phân tách các hoạt chất trong tinh dầu
nhằm phục vụ cho sản xuất và nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng. Tinh dầu
về bản chất là hỗn hợp các chất hữu cơ dễ bay hơi có mùi hương và dược tính, được
trích ly từ thảo mộc. Do vậy, có thể áp dụng phương pháp chưng cất chân không phân
đoạn. Tinh dầu ph n đoạn được chứng minh có nhiều ưu điểm về hiệu quả sử dụng và

cảm quan so với tinh dầu thô. Qua đó, tạo tính riêng biệt cho từng ph n đoạn và gia
tăng sức cạnh tranh của sản phẩm tinh dầu ph n đoạn. Phương pháp này cũng cho các
ph n đoạn tinh dầu gần như tinh khiết bằng cách sử dụng áp suất thấp và khả năng
phân tách hoạt chất dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp
tinh dầu ban đầu.
Công nghệ này ở Việt Nam chưa được phát triển. Kết quả tìm kiếm trên trang
thương mại điện tử Amazon chỉ có một vài sản phẩm tinh dầu ph n đoạn. Ví dụ: tinh
dầu tràm trà có hoạt chất Terpinen-4-ol > 36% và hàm lượng 1,8-Cineole < 5%. Điều
này chứng tỏ, tinh dầu ph n đoạn đã được chú ý trên thế giới nhưng chưa được nghiên
cứu rộng rãi.

6


n

3 Mơ hình hệ thống c ưng cất phận đoạn quy mô Pilot

2.5 NHỮNG NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI
Nghiên cứu năm 2017 của nhóm nghiên cứu đứng đầu là TS. Pauletti [2] về việc
sử dụng công nghệ chưng cất ch n không ph n đoạn để phân tách hoạt chất của tinh
dầu cam. Kết quả cho thấy, chúng ta có thể đạt được ph n đoạn chứa tới 96.68% DLimonene - một hoạt chất có dược tính cao, ở đỉnh tháp trong khi hàm lượng chất này
ở đáy tháp là 52.81%. Hàm lượng Linalool, một hoạt có khả năng giải cảm tốt tăng từ
7


0.37% trong nguyên liệu thô ban đầu lên 4.22% trong phân khúc tinh dầu dưới đáy
tháp. Các nhóm chức bị oxy hóa có xu hướng tập trung vào ph n đoạn nặng ở đáy của
thiết bị, trong khi các Terpene nhẹ hơn sẽ tập trung ở ph n đoạn nhẹ trên đỉnh tháp.
Trong một nghiên cứu khác, chúng ta có thể thu được D-Limonene với độ tinh

khiết 96.7% bẳng phương pháp chưng chất ch n không ph n đoạn với áp suất 100
mmHg và nhiệt độ khoảng 25-26 oC. Hàm lượng D-limonene có thể được 99.9% với
sự hỗ trợ bởi cơng nghệ hấp phụ bằng silica gel [3].
Nhóm nghiên cứu của Faral 4 đã ph n tách hoạt chất trong tinh dầu hương đào
Úc (Moroccan myrtle) bằng công nghệ ph n tách ch n không ph n đoạn. Tinh dầu ban
đầu chứa 3 hoạt chất chính: α‐Pinene (10%), 1,8‐Cineole (43%) và Myrtenyl
acetate (25%). Tinh dầu này được tách làm 3 ph n đoạn: Ph n đoạn 1 giàu α‐Pinene
(42-54.8%), 1,8‐Cineole (27-53.6%); Ph n đoạn 2 giàu 1,8-Cineole (83-99.8%);
Ph n đoạn 3 chứa nhiều Myrtenyl acetate (62-65%).
Phương pháp chưng cất ch n khơng ph n đoạn có hồn lưu cũng được ứng dụng
để phân tách và tinh chế tinh dầu sả Java [5]. Trong nghiên cứu này, áp suất chân
không là -76 cmHg, tỉ lệ hoàn lưu là 5:1. Hàm lượng hoạt chất chính Citronellal,
Citronellol và Geraniol trong hỗn hợp ban đầu lần lượt là 21.59%, 7.43% và 34.27%.
Sau khi chưng cất và tinh chế, hàm lượng Cintronellal có thể đạt tới 95.10%,
Citronellol 80.65% và Geraniol có thể đạt 76.63%.
Những nghiên cứu nêu trên cho thấy tính khả thi và hiệu quả của phương pháp
chưng cất ch n không ph n đoạn trong việc tinh chế và phân tách các hợp chất có
dược tính trong tinh dầu.

8


Chƣơng 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 NGUYÊN LIỆU
Tinh dầu tràm gió thơ được cung cấp bởi Bộ mơn Kỹ thuật Hóa hữu cơ, Khoa Kỹ
thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh.
3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT
 Cột chưng cất ph n đoạn (cột m m kích thước 400, 300, 200 mm và cột đệm)
 Bình cầu 2 cổ 100 ml

 Sinh hàn ruột thẳng
 Bạch tuộc 4 cổ
 Nhiệt kế thủy ngân
 Cốc thủy tinh 250 ml
 Pipet 10 ml
 Nút cao su
 Bếp lưới

n

1 Mô

n c ưng cất p ân đoạn quy mơ phịng thí nghiệm

9


3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU
3.3.1 Thời gian nghiên cứu
Từ 13/02/2019 đến 18/11/2019.
3.3.2 Địa điểm nghiên cứu
Phịng Thí nghiệm Hóa đại cương, Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường,
Trường Đại học Nguyễn Tất Thành.
3.4 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.4.1 Quy trình cơng nghệ

n

2 Quy trình cơng nghệ c ưng cất p ân đoạn tinh dầu tràm gió

Thuyết minh quy trình:
Tinh dầu tràm gió thơ được đem đi c n với khối lượng khoảng 25g. Tinh dầu thô
sau khi cân được cho vào bình cầu chưng cất. Thiết lập và điều chỉnh các thông số áp
suất và nhiệt độ phù hợp với yêu cầu mỗi thí nghiệm và tiến hành chưng cất. Phần cất
được ngắt ra làm 3 ph n đoạn với chênh lệch khoảng 20oC (T1, T2, T3) và phần cịn
lại thu được ở bình cầu sau khi chưng cất (Bot). Mỗi ph n đoạn được đem đi c n xác
định khối lượng và phân tích thành phần bằng GC-MS.

10


3.4.2 Sơ đồ nghiên cứu
Khảo sát các thông số ảnh hưởng
lên quá trình chưng cất phân

 Ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất
 Ảnh hưởng của áp suất chưng cất

đoạn tinh dầu tràm gió

 Ảnh hưởng của loại cột chưng cất

Đánh giá chất lượng sản phẩm

 Ph n tích định tính (cảm quan, tính
chất hóa lý)
 Ph n tích định lượng (GC-MS)

3.4.3 Bố trí thí nghiệm
Yếu tố ảnh hưởng

Cột ph n đoạn

Nhiệt độ (oC)
Độ giảm áp (mmHg)

N = 14 mâm
H = 400 mm
D = 30 mm
h = 30 mm

Thông số khảo sát
N = 9 mâm N = 9 mâm
H = 300 mm H = 200 mm
D = 30 mm D = 30 mm
h = 37.5 mm h = 25 mm

T
725

T + 20
600

T + 40
500

H = 200 mm
D = 30 mm
Vật liệu đệm thủy
tinh, hình trụ dài 1

cm, đường kính 7
mm
400

3.5 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
• Ph n tích định tính: cảm quan về màu sắc, mùi, độ nhờn rít.
• Phân tích định lượng: ph n tính hàm lượng thành phần các hợp chất trong mẫu tinh
dầu ph n đoạn bằng phương pháp GC-MS.
Máy GC Agilent 6890N, MS 5973 inert.
Cột HP5-MS, áp suất He đầu cột 9.3 psi.
Tỉ lệ chia dòng 1:50.
Chương trình nhiệt cho mẫu: 50oC giữ trong 2 phút, sau đó tăng 2oC/phút đến 80oC,
tăng 5oC/phút đến 150oC, tiếp tục tăng 10oC/phút đến 200oC, tăng 20oC/phút đến
300oC giữ trong 5 phút.
• Tính độ thu hồi của sản phẩm:
( )

11


Chƣơng 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 ẢNH HƢỞNG CỦA ÁP SUẤT CHƢNG CẤT LÊN NHIỆT ĐỘ SÔI
Để xác định được áp suất trong tháp chưng cất cho phù hợp với từng mong muốn
cụ thể, ta lập bảng nhiệt độ sôi theo áp suất của từng cấu tử trong tinh dầu tràm gió thơ
bằng cách sử dụng mơ phỏng Hysys cho từng cấu tử ở mức áp suất dao động từ 10300 kPa.

Hình 4.1 Đường cong nhiệt độ sơi của từng cấu tử theo áp suất

Kết quả thu được cho thấy ở áp suất càng lớn thì chênh lệch nhiệt độ sôi của các
cấu tử càng lớn, càng dễ phân tách chúng ra khỏi nhau. Tuy nhiên ở áp suất lớn thì

nhiệt độ sơi của các cấu tử cũng lớn, có thể ảnh hưởng đến đặc tính của sản phẩm phân
đoạn thu được.
4.2 THÀNH PHẦN CỦA TINH DẦU THÔ
Bảng 4.1 Kết quả GC-MS mẫu tinh dầu tràm gió thơ

TT Rt (phút)
1
4.03
2
4.16
3
4.57

Hợp chất
2-Thujene
1R-alpha-Pinene
Benzaldehyde
12

Thành phần (%)
0.14
2.13
0.15


4
5
6
7
8

9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37

4.9
5.09
5.78
5.85
5.98
6.46
7.09
7.29
9.05
9.38
14.43
15.14
15.6
15.66
15.82
15.99
16.21
16.35
16.45
16.52
16.58
16.79
16.93
17.24
17.75
18
18.32
18.54
18.66
18.81

19.03
19.08
19.33

2(10)-Pinene (1S,5S)-(-)
alpha-myrcene
o-cymene
D-Limonene
Eucalyptol
gamma-Terpinene
p-mentha-1,4-(8)-diene
Linalool
p-men-1-en-4-ol,(R)alpha-terpineol
Caryophyllene
Humulene
Aromandendrene
alpha-amorphene
Eudesma-4(14),11-diene
alpha-Selinene
alpha-Patchoulene
alpha-copaene
(-)-alpha-Panasinsen
Cadina-1(10),4-diene
isoledene
guala-3,9-diene
Selina-3,7(11)-diene
Germacrene B
Caryophyllene oxide
Guaiol
Neointermedeol

Epiglobulol
Eudesmol
Hinesol
Eudesm-4(14)-en-11-ol
alpha-eudesmol
Gual-1(10)-en-11-ol
Others

1.43
1.77
1.74
4.18
40.6
1.07
0.8
4.34
1.61
17
2.08
1.71
0.74
0.72
1.92
2.15
0.36
0.03
0.06
0.31
0.08
0.42

0.46
0.22
0.31
2.49
0.13
0.28
2.05
0.19
1.95
2.01
0.69
1.72

Kết quả phân tích cho thấy các thành phần chính trong tinh dầu tràm gió thơ là
Eucalyptol (40.6%), alpha-Terpineol (17%), Linalool (4.34%) và D-Limonene
(4.18%). Trong đó, thành phần có hoạt chất chính là Eucalyptol và alpha-Terpineol.

13


4.3 CỘT PHÂN ĐOẠN 400 mm
4.3.1 Độ giảm áp 725 mmHg
Bảng 4.2 Khối lượng và nhiệt độ của các p ân đoạn ở độ giảm áp 725 mmHg

F
T1 T2 T3
B
Khối lượng (g) 25.97 4.39 9.60 4.14 4.93
Nhiệt độ (oC)
103

94 114 144 154

Bảng 4.2 trình bày khối lượng thu được và nhiệt độ hóa hơi của mỗi ph n đoạn ở
độ giảm áp 725 mmHg (áp suất tuyệt đối 35 mmHg). Qua đó ta thấy ph n đoạn T2 có
khối lượng thu được nhiều nhất, gần gấp đôi các ph n đoạn khác. Một phần hơi chưa
ngưng tụ kịp bị hút qua bơm ch n không, làm cho tổng khối lượng ở các ph n đoạn
nhỏ hơn khối lượng nguyên liệu ban đầu.
Bảng 4.3 trình bày thành phần và độ thu hồi của các cấu tử trong mỗi ph n đoạn.
Kết quả ph n đoạn theo nhiệt độ cho thấy các hợp chất dễ bay hơi của tinh dầu tràm
gió, trong đó có Eucalyptol, là những hợp chất đầu tiên bắt đầu tách ra cùng với các
terpen khác. Monoterpen như -Thujene, /-Pinene và -Myrcene có độ thu hồi
đáng kể (> 40%) ngay từ ph n đoạn đầu tiên (94oC). Các hợp chất tiếp theo có độ thu
hồi trung bình như Cymene (26.04%) và Eucalyptol (30.46%). Các hợp chất cịn lại có
độ thu hồi thấp (< 10%) như -Terpinene (9.95%), Linalool (3.58%) và -Terpineol
(1.5%) do có nhiệt độ sơi rất cao.
Về thành phần phần trăm khối lượng, ph n đoạn T1, T2, T3 có thành phần chủ yếu
là Eucalyptol với 73.16%, 80.67% và 69.22% khối lượng tương ứng. Khi nhiệt độ đỉnh
tăng và đạt 144oC thì -Thujene, /-Pinene, Benzaldehyde, -Myrcene, Cymene và
-Terpinene gần như được chưng cất hồn tồn. Chỉ có Eucalyptol cịn lại một ít ở
ph n đoạn đáy với 0.86% khối lượng. Ph n đoạn đáy chủ yếu là -Terpineol và các
thành phần nhựa. Về mặt cảm quan, ph n đoạn này có màu n u thẫm, nhờn và rít da,
có mùi hơi.
Hàm lượng -Terpineol có trong 3 ph n đoạn đầu lần lượt với 1.51%, 3.6% và
11.28% khối lượng. Điều này cho thấy ở độ giảm áp 725 mmHg (áp suất tuyệt đối 35
mmHg), khả năng ph n tách 2 cấu tử chính (Eucalyptol và -Terpineol) chưa hồn
tồn do chênh lệch nhiệt độ sôi của 2 cấu tử này ở áp suất thấp không lớn.

14

Bảng 4.3 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 725 mmHg

TT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Hợp chất

F

2-Thujene
0.14
1R-alpha-pinene
2.13
Benzaldehyde
0.15
2(10)-Pinene,(1S,5S)-(-) 1.43
alpha-Myrcene
1.77
Cymene

1.74
Eucalyptol
40.60
gamma-Terpinene
1.07
p-mentha-1,4(8)-diene
0.80
Linalool
4.34
p-meth-1-en-4-ol,(R)-(-) 1.61
alpha-Terpineol
17.00

T1
Thành phần
0.63
8.53
0.66
5.19
4.71
2.68
73.16
0.63
0.00
0.92
0.16
1.51

R
76.07

67.70
74.38
61.35
44.98
26.04
30.46
9.95
0.00
3.58
1.68
1.50

T2
Thành phần
0.11
1.75
0.20
2.07
2.88
2.79
80.67
1.44
0.85
2.25
0.41
3.60

15

R

29.04
30.37
49.29
53.51
60.15
59.27
73.45
49.75
39.28
19.16
9.41
7.83

T3
Thành phần
0.03
0.45
0.06
0.54
1.13
3.65
69.22
1.53
1.71
8.39
1.52
11.28

R
3.42

3.37
6.38
6.02
10.18
33.44
27.18
22.79
34.07
30.82
15.05
10.58

B
Thành phần
R
0.00 0.00
0.00 0.00
0.00 0.00
0.00 0.00
0.00 0.00
0.00 0.00
0.86 0.40
0.00 0.00
0.00 0.00
3.48 15.22
0.00 0.00
30.65 34.23